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        采用HPLC法同時測定清開靈制劑中綠原酸和黃芩苷的含量

        2016-12-31 00:00:00王紅
        科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2016年24期

        摘 要:目的:建立同時測定清開靈制劑中綠原酸和黃芩苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色譜柱phenomenexC18(250mm×4.6mm,5μm);流動相:甲醇-0.8%冰醋酸(0分20:80;10分80:20);流速:1.0ml/min;檢測波長:324nm。結(jié)果:綠原酸、黃芩苷的平均回收率分別為100.7%和99.6%,精密度RSD分別為2.2%、1.8%。結(jié)論:該法簡便、快捷、準(zhǔn)確,可用于該藥中間產(chǎn)品的質(zhì)量控制。

        關(guān)鍵詞:HPLC法;清開靈制劑;綠原酸;黃芩苷;含量測定

        前言

        清開靈制劑(顆粒、膠囊)是一種在臨床領(lǐng)域應(yīng)用較多也較為廣泛的一種廣譜抗菌、抗病毒的中成藥,其在應(yīng)用的過程中能夠起到清熱退燒的作用。通過長期的研究測定,現(xiàn)今藥理和臨床的實(shí)踐表明,清開靈制劑中所使用的梔子、金銀花中所含有的綠原酸、黃岑苷等是其抗菌、抗病毒的主要成分。在清開靈制劑的生產(chǎn)測定中通過采用梯度洗脫的方法來對清開靈制劑中所含有的綠原酸、黃岑苷進(jìn)行量化測量,具有色譜峰分離效果好、保留時間適中等優(yōu)點(diǎn),能夠在清開靈制劑的制備過程中實(shí)現(xiàn)對于藥品質(zhì)量的控制。

        1 使用HPLC法測定時的儀器與試藥品

        在使用HPLC法測定時需要使用Agilent1100 series高效液相色譜儀、綠原酸、黃芩苷對照品,哈爾濱一洲制藥所生產(chǎn)的清開靈(顆粒、膠囊)等,試劑則需要使用甲醇(色譜純)、純水(超純水)等。

        2 使用HPLC法測定時的色譜條件

        色譜柱phenomenexC18(250mm×4.6mm,5μm);流動相:甲醇-0.8%冰醋酸(0分20:80;10分80:20);流速:1.0ml·min-1;檢測波長:324nm;柱溫35℃。

        3 使用HPLC法測定時的實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

        3.1 做好對于綠原酸、黃芩苷對照品溶液的制備

        在使用HPLC法測定藥品中所含有的綠原酸、黃芩苷的含量時,需要做好相應(yīng)的對照溶劑的制備,選取綠原酸、黃芩苷的對照品,通過使用克稱對綠原酸、黃芩苷進(jìn)行精確的測量,而后將其加入到甲醇中制備出綠原酸0.06mg/ml、黃芩苷0.1mg/ml的溶液,完成溶液的制備后將其標(biāo)記為對照品I;從對照品I中吸取1ml對照液將其放入10ml的量瓶中并加入甲醇稀釋,將這一稀釋后的溶液標(biāo)記為對照品Ⅱ。

        3.2 使用HPLC法測定時清開靈試劑的制備

        將準(zhǔn)備好的清開靈顆粒、膠囊倒入研磨,將研磨后的粉末分別稱量0.15g(顆粒)、膠囊(0.25g)放置于100ml的瓶中,而后向容量瓶中加入50%甲醇并使用超聲波儀器使得其在甲醇溶劑中充分溶解,將稀釋至標(biāo)準(zhǔn)的溶液分布經(jīng)過濾過、0.45μm濾過后留取作為試品。

        3.3 使用HPLC法測定時的陰性對照液的制備

        陰性對照品的制備時需要選用金銀花、梔子、黃芩等含有綠原酸、黃芩苷藥材按照供試品溶液的制備方法來完成對于陰性對照溶液的制備。

        3.4 HPLC法同時測定時的試驗(yàn)結(jié)果

        3.4.1 專屬性考察

        完成了對于對照液、供試品以及陰性對照品的制備后,需要分別取上述三種溶液各10ul,將溶液注入液相色譜儀中,從數(shù)據(jù)分析后發(fā)現(xiàn),HPLC法測定試驗(yàn)時所含有的綠原酸、黃芩苷的含量測定的專屬性較好。

        3.4.2 線性考察

        從對照品I中分別吸取4.0、8.0ul的溶液,并從對照品溶液Ⅱ中吸取2.5、5.0、10.0、15.0、20.0ul的溶液若干,將兩種溶液都注入到液相色譜儀,以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程:綠原酸Y=34.228+1895.52X,r=0.9992;黃芩苷Y=122.42+1582.50X,r=0.9996。從試驗(yàn)結(jié)果中可以分析出綠原酸在0.024~0.594ug,黃芩苷在0.253~2.02ug范圍內(nèi)與其峰面積呈良好的線性關(guān)系。

        3.4.3 穩(wěn)定性考察

        一種試驗(yàn)方法不但需要確??焖?、準(zhǔn)確度還需要對試驗(yàn)的穩(wěn)定性進(jìn)行測定,在穩(wěn)定性測試時采用試驗(yàn)用溶液制備后的6小時內(nèi)分4次進(jìn)行一次試驗(yàn)測定,測定數(shù)據(jù)顯示綠原酸RSD=1.0%,黃芩苷RSD=0.6%,通過HPLC法測定數(shù)據(jù)顯示在這一時間段內(nèi)綠原酸、黃芩苷測定數(shù)據(jù)基本穩(wěn)定。

        3.4.4 精密度試驗(yàn)

        精密吸取同一濃度的對照品溶液連續(xù)進(jìn)樣5次,測定其峰面積,綠原酸RSD=0.42%,黃芩苷RSD=0.38%。

        3.4.5 加樣回收率試驗(yàn)

        3.4.6 樣品測定

        為確保測定數(shù)據(jù)的可靠性采用對清開靈顆粒、膠囊分3個批號測定的結(jié)果如表2所示。

        4 討論

        在測定的過程中對于波長選用324nm波長,盡管324nm波長對綠原酸有最大吸收,但是綠原酸含量較少相較于276波長對試驗(yàn)數(shù)據(jù)的影響較小。通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在HPLC法測定試驗(yàn)時使用梯度洗脫加上時間表控制,在實(shí)現(xiàn)對于綠原酸的有效分離的同時可以將黃芩苷的保留時間控制到20min以內(nèi)。方便快捷可靠。

        參考文獻(xiàn)

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