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        黨參精油的超臨界CO2萃取、揮發(fā)性成分分析及在卷煙中的應(yīng)用

        2016-12-31 00:00:00蘇海建張帥李玉輝劉利鋒
        湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2016年16期

        摘要:以黨參精油提取率為量化指標(biāo),考察了超臨界CO2萃取黨參精油工藝,采用單因素試驗及正交試驗研究提取溫度、時間、壓力對黨參精油提取率的影響,確定的最優(yōu)工藝條件是萃取溫度50 ℃、萃取時間90 min、萃取壓力24 MPa,黨參精油的提取率達(dá)1.409%。利用GC/MS對黨參精油的化學(xué)成分進(jìn)行了分析,鑒定出34種化合物,占總峰面積的83.51%,其主要成分為維生素E、棕櫚酸、環(huán)酰草胺、肉桂酸、鄰苯二甲酸二丁酯、肉豆蔻酸、別香橙烯以及檸檬酸三乙酯等,這些物質(zhì)是構(gòu)成卷煙香味的重要物質(zhì)。卷煙加香試驗結(jié)果表明,卷煙葉組中加入黨參精油后,其能與煙香諧調(diào),提高香氣質(zhì)、增大香氣量。同時還能起到提高煙氣細(xì)膩度、增強回甜感、減輕雜氣的作用。

        關(guān)鍵詞:黨參精油;超臨界CO2萃??;揮發(fā)性成分;卷煙加香

        中圖分類號:S567.5+3.85∶TS426 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:0439-8114(2016)16-4198-05

        DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2016.16.032

        目前中草藥在食品、化妝品、體育用品等領(lǐng)域都有較快的發(fā)展,并且在煙草行業(yè)也得到了廣泛應(yīng)用。某些中草藥添加劑在卷煙燃吸過程中熱解產(chǎn)生新物質(zhì),使煙氣柔和細(xì)膩,雜氣、余味得到改善,使煙香豐滿,差異化突出。黨參(Codonopsis pilosula)為桔??疲–ampanulaceae)黨參屬(Codonopsis Wall.)多種植物的根。其性平、味甘,具有生津止咳、補中益氣等功效。可用于治療氣短心悸、脾肺虛弱、食少便溏、內(nèi)熱消渴、虛喘咳嗽等病征,是中國傳統(tǒng)的補益藥[1-7]。目前對黨參的研究主要集中于質(zhì)量評價[8,9]、化學(xué)成分[10-13]、藥理作用[14-19]等方面,而對其提取工藝、成分分析的研究不多,尤其是關(guān)于黨參精油對卷煙致香作用的報道較少,所以研究黨參精油的具體化學(xué)組成對卷煙新產(chǎn)品開發(fā)和煙用香精的調(diào)制及品質(zhì)控制都有一定的經(jīng)濟意義。試驗采用超臨界流體萃取技術(shù)[20]提取黨參中的有效成分,研究了溫度、壓力、時間對超臨界流體萃取精油提取率的影響,采用正交試驗法進(jìn)行了最佳工藝優(yōu)化,利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)對精油的揮發(fā)性成分進(jìn)行了分析,并通過卷煙加香感官評價對其在卷煙中的應(yīng)用進(jìn)行了探討,旨在開發(fā)出新型的天然煙用香精香料,為卷煙品質(zhì)風(fēng)格彰顯提供參考。

        1 材料與方法

        1.1 材料

        中藥黨參(產(chǎn)自吉林)由頤中青島實業(yè)公司提供;無水乙醇(分析純)購于南京華嘉化學(xué)試劑有限公司,CO2(食品級,純度≥99.5%)購于青島氧氣廠,氦氣(99.999%)和70%乙醇(食品級)為市售,二氯甲烷(分析純)為自備,卷煙葉組由青島卷煙廠提供。

        儀器主要有PL203型天平(瑞士梅特勒-托利多儀器有限公司),量程210 g,感量0.001 g;6890/5973N型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析儀(美國安捷倫公司),配有G1701MSD化學(xué)工作站和NIST 02標(biāo)準(zhǔn)譜庫;HL(5+1)L/50BQ型超臨界CO2萃取儀(杭州華黎泵業(yè)有限公司);FED115型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(德國Binder公司);FSJ-l14型植物樣本粉碎機(農(nóng)牧漁業(yè)部扶溝科學(xué)儀器廠);PBF240型恒溫恒濕培養(yǎng)箱(德國Binder公司)。

        1.2 方法

        1.2.1 單因素試驗 試驗以黨參精油提取率為考察指標(biāo),在其他萃取條件都相同的情況下,單獨改變某個因素,進(jìn)行單因素試驗,研究各因素對黨參精油提取效果的影響。精確稱取200 g黨參粉末(過80目篩),放入超臨界CO2的萃取釜中,量取180 mL無水乙醇夾帶劑,CO2流量為10 L/h,分別設(shè)置萃取溫度(℃)、萃取時間(min)和萃取壓力(MPa)3個因素,每個因素設(shè)置5個水平,進(jìn)行單因素試驗。收集萃取物,稱重計算黨參精油提取率。

        黨參精油提取率=收集的精油萃取物重量(g)/提取前黨參粉末重(g)×100%

        1.2.2 正交試驗 在單因素試驗的基礎(chǔ)上,選取對提取效果影響比較顯著的因素進(jìn)行多因素正交試驗,找出超臨界流體萃取黨參精油的最佳工藝參數(shù),并分析各個影響因素對提取效果的交互作用。依據(jù)單因素試驗結(jié)果設(shè)計萃取時間、萃取壓力和萃取溫度的3因素、3水平L9(33)正交試驗,各因素、水平見表1。

        1.2.3 黨參精油的GC/MS分析 準(zhǔn)確稱取黨參精油0.10 g置于50 mL容量瓶中,加入二氯甲烷使其溶解,搖勻,用于氣相色譜-質(zhì)譜分析。利用安捷倫氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析儀分離和鑒定黨參精油的揮發(fā)性化學(xué)成分。分析條件如下:①氣相色譜條件。HP-5MS型彈性石英毛細(xì)管色譜柱(50 mm×0.25 mm×0.50 μm),載氣為高純氦氣(He),流速1 mL/min,進(jìn)樣量1 μL,進(jìn)樣口溫度280 ℃,分流比1∶20。升溫程序:起始溫度50 ℃,保持5 min,然后以5 ℃/min的速率升至260 ℃,保持5 min。②質(zhì)譜條件。離子源溫度250 ℃,四級桿溫度130 ℃,接口溫度280 ℃,電離方式EI,電子能量70 eV,全掃描模式,質(zhì)量掃描范圍33~550 amu。③數(shù)據(jù)處理和質(zhì)譜檢索。檢索譜庫為NIST02庫,面積歸一化法定量分析將所有出峰組分的含量之和按100%計算,當(dāng)測量參數(shù)為峰面積時,計算公式如下:

        Xi=Ai×fi/fi(∑Ai)×100%,

        式中,Xi為樣品中組分i的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%; fi是組分i的校正因子; Ai是組分i的峰面積;

        忽略校正因子,將面積直接歸一化,即按照下式計算:

        Xi=Ai/∑Ai。

        通過對各分離組分利用計算機譜庫(NIST02)進(jìn)行檢索、對照、解析,并參考相關(guān)文獻(xiàn),根據(jù)質(zhì)譜裂解規(guī)律進(jìn)行核對,確定其化學(xué)結(jié)構(gòu)。

        1.2.4 卷煙加香與感官評價 ①嗅香評價。準(zhǔn)確稱取5 g黨參精油,用5 mL 95%乙醇溶解,溶解后放置于密閉的磨口瓶中,由卷煙評吸專家小組進(jìn)行嗅香評價,嗅其揮發(fā)香味,分辨其香氣,評定其類型、風(fēng)格及其典型性的強弱程度,評價結(jié)果用雷達(dá)圖表示。②卷煙加香。將黨參精油用70%乙醇稀釋成10%的溶液,取平衡好的A、B空白煙絲葉組各4份,每份100 g,按照0.01%、0.03%、0.05%設(shè)計要求分別取10%的黨參精油乙醇溶液0.100、0.300、0.500 mL,用微量噴霧器均勻地噴灑在煙絲上,對照樣采用同量的70%乙醇溶液。處理好的樣品密閉儲存約4 h,低溫(40 ℃)烘干,手工制作卷煙,然后置于溫度(22±2) ℃、相對空氣濕度(60±2)%的恒溫恒濕箱中,單層平放48 h,平衡至水分為(12±1)%。評價小組由山東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司具有國家頒發(fā)的卷煙感官評吸技術(shù)合格證書的7名評委組成,分別從影響指標(biāo)(香氣質(zhì)、香氣量、細(xì)膩程度、干燥感、刺激性、余味)及影響方向(改善、明顯改善、差)進(jìn)行內(nèi)在質(zhì)量評吸評價。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 單因素試驗

        2.1.1 萃取溫度對黨參精油提取率的影響 萃取溫度是超臨界萃取黨參精油工藝的一個重要參數(shù),萃取溫度對黨參精油提取率的影響情況見圖1。由圖1可見,隨著萃取溫度的提高,黨參精油的提取率先增加后減少;當(dāng)萃取溫度為50 ℃時,提取率達(dá)到最大;但繼續(xù)升高萃取溫度,則黨參精油的提取率會急劇下降。這是由于在一定萃取壓力條件下,萃取溫度升高后,被萃取物有效成分的分子運動速度加快,滲透、擴散、溶解速率增快,有效成分更易從細(xì)胞中轉(zhuǎn)移到溶劑中,擴散系數(shù)增大,傳質(zhì)速度加快,揮發(fā)性增加,被萃取物在超臨界氣相中的濃度增大,所以提取率增大。但隨著溫度的繼續(xù)升高,超臨界流體密度降低,攜帶物質(zhì)的能力降低,溶解度減小,加上其他成分也被浸提出來,從而導(dǎo)致有效成分的提取率下降。由于這兩方面的作用是對立的,因此對有效成分的提取在一定的條件下存在著一個矛盾的平衡點,在溫度上體現(xiàn)出來即是上述兩方面平衡的最適宜提取溫度,即為50 ℃。

        2.1.2 萃取時間對黨參精油提取率的影響 萃取時間對黨參精油提取率的影響情況見圖2。由圖2不難看出,隨著萃取時間的延長,黨參精油的提取率先增加,然后基本不變。當(dāng)萃取時間為90 min時,提取率達(dá)最大。提取90 min后,提取過程已基本達(dá)到平衡,再延長提取時間,提取率反而有所下降??紤]到隨著萃取時間的延長,黨參精油有效成分的穩(wěn)定性下降,以及提取的成本會增加,因此應(yīng)盡量減少萃取時間,所以試驗的最適宜萃取時間為90 min。這可能與各組分之間存在“溶解互助”效應(yīng)有關(guān)。黨參精油風(fēng)味成分復(fù)雜,其中性質(zhì)相近的組分之間可互為提攜劑。萃取時間過長,由于其中某些組分會分解而失去相互提攜的優(yōu)勢。

        2.1.3 萃取壓力對黨參精油提取率的影響 萃取壓力對黨參精油提取率的影響情況見圖3。從圖3可見,隨萃取壓力的加大,黨參精油的提取率先增加后基本不變。從30 MPa開始,隨著壓力的增大,提取率基本上趨于穩(wěn)定,并略微有所下降。這是由于超臨界流體的溶解能力與其密度有關(guān),而超臨界流體密度與萃取壓力在一定范圍內(nèi)呈正相關(guān)關(guān)系。萃取溫度一定時,壓力增大,CO2密度增大,溶解能力增強。但當(dāng)壓力過大時,更多雜質(zhì)溶出,不利于亞臨界流體與原料有效成分的接觸。所以提取率隨萃取壓力增加而減少。只在萃取壓力為30 MPa時,提取率達(dá)最大。

        2.2 工藝優(yōu)化正交試驗

        試驗設(shè)置的L9(33)正交試驗結(jié)果見表2。由表2中的極差分析可知,各因素對黨參精油提取率的作用主次順序為C>A>B。對因素A而言,3個水平差異明顯,水平2優(yōu)于其他2個水平;對于因素B而言,水平2優(yōu)于其他2個水平,3個水平有著明顯的差異;對于因素C而言,水平2明顯優(yōu)于水平1和水平3,對提高黨參萃取物產(chǎn)率有很大的影響。

        綜合單因素試驗和正交試驗結(jié)果,分析后認(rèn)為,各因子的最優(yōu)組合為C2A2B1,即萃取溫度為 50 ℃、萃取時間為90 min、萃取壓力為24 MPa,此最優(yōu)條件下黨參萃取物的提取率為1.409%。

        2.3 黨參精油的GC/MS分析

        按照試驗的GC/MS條件對黨參精油揮發(fā)性成分進(jìn)行分離分析,得到總離子流各峰的質(zhì)譜圖,具體見圖4;經(jīng)毛細(xì)管色譜柱分離,共分離出39種組分,采用計算機對各峰的質(zhì)譜圖進(jìn)行NIST02標(biāo)準(zhǔn)譜庫的檢索,根據(jù)質(zhì)譜裂解規(guī)律進(jìn)行核對,確定其化學(xué)結(jié)構(gòu),共確定了34種組分的化學(xué)成分,結(jié)果見表3。從表3可知,GC/MS分析從黨參精油中共鑒定出34種成分,占總峰面積的83.51%,其中含量較高的有維生素E(30.345%)、棕櫚酸(19.795%)、環(huán)酰草胺(7.449%)、肉桂酸(6.170%)、鄰苯二甲酸二丁酯(3.916%)、肉豆蔻酸(3.707%)、別香橙烯(3.522%)以及檸檬酸三乙酯(2.531%)。這些揮發(fā)性成分中,角鯊烯是煙葉中非色素的萜烯類物質(zhì),可通過降解轉(zhuǎn)化形成煙草的致香物;肉桂酸具有弱的蜜香和膏香,留香時間特別持久,可以調(diào)和出蜜甜和辛香香韻,增加巧克力和香料煙風(fēng)味;己酸為低碳酸,對卷煙的吸味有重要作用,可以調(diào)和出蘋果、漿果樣酸味,緩和煙氣刺辣感;4-甲基吡啶具有煙草的特征香氣,可用于增補煙草制品的香氣;棕櫚酸是煙葉中重要的香氣前體物,其含量與卷煙香吃味品質(zhì)呈正相關(guān)。

        2.4 卷煙感官評價

        卷煙嗅香評價及加香評價效果情況分別見圖5、表4。由圖5可知,黨參精油在青滋香和藥草香方面表現(xiàn)突出,達(dá)到3分,膏香、木香各為2分,辛香、果香各為1分。在中式卷煙中,這幾種香型添加劑的使用都較為廣泛。根據(jù)辨香專家的嗅香評價結(jié)果,黨參精油具有比較理想的香型及香韻表現(xiàn)形式,具有在卷煙中添加的應(yīng)用前景。由表4可見,適當(dāng)比例的黨參精油能與煙香相協(xié)調(diào),提高香氣質(zhì),增加香氣豐富性,降低卷煙香氣的粗糙度,使之更細(xì)膩,增強回甜感,并能明顯改善吸味和余味,去除雜氣,減少刺激。黨參精油其最大的特點是用量少,適合各種烤煙型卷煙的加香,但用量不宜過大,否則會掩蓋煙香,并與煙香不諧調(diào)。黨參精油的建議用量為0.01%~0.015%。

        3 小結(jié)

        以黨參精油提取率為量化指標(biāo),在單因素試驗的基礎(chǔ)上探索了正交試驗確定超臨界CO2萃取法提取黨參精油的最佳工藝參數(shù),即萃取溫度50 ℃、萃取時間90 min、萃取壓力24 MPa可使黨參精油的提取率達(dá)1.409%。

        利用GC/MS對超臨界CO2萃取法所得黨參精油的化學(xué)成分進(jìn)行了分析,鑒定出了34種化合物,占總峰面積的83.51%,其主要成分為維生素E、棕櫚酸、環(huán)酰草胺、肉桂酸、鄰苯二甲酸二丁酯、肉豆蔻酸、別香橙烯以及檸檬酸三乙酯等,其中一些化合物如角鯊烯、肉桂酸、己酸、4-甲基吡啶、棕櫚酸等是煙葉的重要香味物質(zhì),對提高卷煙的吸食品質(zhì)有重要作用。

        卷煙加香試驗結(jié)果表明,卷煙葉組中加入黨參精油后,能與煙香協(xié)調(diào),提高香氣質(zhì)、增加香氣豐富性,降低卷煙香氣的粗糙度,使之更細(xì)膩,增加回甜感,并能明顯改善吸味和余味,去除雜氣,減少刺激。

        未來對超臨界CO2萃取得到黨參精油研究,應(yīng)該進(jìn)一步通過熱裂解等方法分析不同燃燒溫度下精油裂解成分的不同,并通過考察黨參精油的特殊功能性質(zhì),為其在煙草調(diào)香的應(yīng)用提供可靠的理論依據(jù)。

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