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        全自動(dòng)GPC-SPE聯(lián)合凈化氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)小龍蝦中有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留

        2016-12-23 08:47:29杭學(xué)宇馮曉青
        分析測(cè)試學(xué)報(bào) 2016年5期
        關(guān)鍵詞:檢測(cè)

        宋 鑫,杭學(xué)宇,王 芹,王 露,馮曉青,茅 力

        (1.南京醫(yī)科大學(xué) 公共衛(wèi)生學(xué)院,江蘇 南京 211166;2.淮安市疾病預(yù)防控制中心,江蘇 淮安 223001)

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        全自動(dòng)GPC-SPE聯(lián)合凈化氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)小龍蝦中有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留

        宋 鑫1,2,杭學(xué)宇2,王 芹1,2,王 露2,馮曉青2,茅 力1*

        (1.南京醫(yī)科大學(xué) 公共衛(wèi)生學(xué)院,江蘇 南京 211166;2.淮安市疾病預(yù)防控制中心,江蘇 淮安 223001)

        建立了氣相色譜-質(zhì)譜定量測(cè)定小龍蝦中20種有機(jī)氯類混合農(nóng)藥殘留的方法,并對(duì)提取溶劑、凈化方法等分析條件進(jìn)行優(yōu)化。最終采用乙腈提取樣品,乙酸乙酯-環(huán)己烷(1∶1)定容,凝膠滲透色譜(GPC)和氨基固相萃取柱(Carb/NH2)聯(lián)合凈化,以GC-MS檢測(cè),選擇離子掃描(SIM)模式監(jiān)測(cè)目標(biāo)化合物的特征離子進(jìn)行定性定量分析。20種化合物在0.01~1.0 mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r>0.994),各有機(jī)氯的檢出限(S/N=3)為0.1~1.5 μg/kg。分別對(duì)蝦黃和蝦尾進(jìn)行5,10,20 μg/kg 3個(gè)水平的加標(biāo)實(shí)驗(yàn),方法的回收率為71.3%~117.3%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.6%~7.5%。該方法選擇性好、靈敏度高,樣品凈化效果好,適用于小龍蝦中有機(jī)氯類農(nóng)藥的多殘留測(cè)定。

        氣相色譜-質(zhì)譜;小龍蝦;有機(jī)氯;凝膠滲透色譜;固相萃?。粴埩?/p>

        小龍蝦是淡水經(jīng)濟(jì)蝦類,因肉味鮮美而廣受人們歡迎。但其生長(zhǎng)繁殖的水環(huán)境較為復(fù)雜,部分水體可能受到生產(chǎn)生活中重金屬和有機(jī)物的污染,因此有必要對(duì)其進(jìn)行污染物監(jiān)測(cè)。

        有機(jī)氯農(nóng)藥(OCPs)作為殺蟲(chóng)劑,具有殺蟲(chóng)效率高、易分解等特點(diǎn),在提高糧食和蔬菜產(chǎn)品的產(chǎn)量與質(zhì)量等方面起著積極的作用,曾為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上控制病蟲(chóng)害的主要農(nóng)藥之一。但是,由于有機(jī)氯農(nóng)藥具有持久性有機(jī)污染物的特性,在使用過(guò)程中存在著諸多問(wèn)題,如超劑量使用,使用禁用產(chǎn)品,不按操作規(guī)程使用等。因此很容易污染水體,從而造成水產(chǎn)品中有機(jī)氯殘留蓄積超標(biāo)。而有機(jī)氯能夠在人體內(nèi)蓄積導(dǎo)致中毒,因此對(duì)有機(jī)氯農(nóng)藥的監(jiān)測(cè)監(jiān)管尤為重要。目前,有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法主要有氣相色譜法[1-9]、氣相色譜-質(zhì)譜法[10-20]、液相色譜-質(zhì)譜法[21]等。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的優(yōu)點(diǎn)是使用色譜柱的高效分離特性將樣品組分進(jìn)行有效分離后,進(jìn)行定量分析;再結(jié)合質(zhì)譜,將樣品進(jìn)一步離子化,從而能夠準(zhǔn)確進(jìn)行定性鑒別。因此,在食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方面得到了廣泛應(yīng)用。目前對(duì)于有機(jī)氯農(nóng)藥的檢測(cè)多采用氣相色譜法,但氣相色譜在定性測(cè)量方面存在不足。而氣相色譜結(jié)合質(zhì)譜能有效解決定性方面的問(wèn)題,具有高效分離和準(zhǔn)確定性的特點(diǎn)。

        水產(chǎn)類樣品存在油脂多、結(jié)構(gòu)復(fù)雜等問(wèn)題,本文采用全自動(dòng)凝膠滲透色譜-固相萃取聯(lián)合凈化的方法進(jìn)行處理,并對(duì)3種不同的凈化方法進(jìn)行比較,建立了全自動(dòng)GPC-SPE凈化氣相色譜-質(zhì)譜在SIM模式下同時(shí)檢測(cè)小龍蝦中20種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的方法,結(jié)果滿意。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        Agilent 7890B /5977A 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)安捷倫科技公司);GPC凝膠凈化色譜/SPE固相萃取/定量濃縮聯(lián)用儀(美國(guó)J2 Scientific公司);FSH-Ⅱ型高速電動(dòng)勻漿器(陜西環(huán)宇儀器設(shè)備有限公司);TGL-16 臺(tái)式高速冷凍離心機(jī)(湖南湘儀離心機(jī)儀器有限公司);Vortex-genie22T渦旋振蕩器(上海凌初環(huán)保儀器有限公司);Techne氮吹儀(美國(guó)Techne公司);AR2130 電子天平(感量0.000 1 g,奧豪斯儀器(上海)有限公司);WSZ-20A 振蕩器(上海-恒科技有限公司);Dikma氨基固相萃取小柱(Carb/NH2,迪馬科技公司);LABOROTA4000eco旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(德國(guó)海道爾夫集團(tuán))。

        20種有機(jī)氯農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液(純度均在91%以上,2 000 mg/L,1 mL,美國(guó)o2si公司);魚(yú)油中有機(jī)氯農(nóng)藥(α-BHC,β-BHC,δ-BHC,Aldrin,Heptachlor epoxide isomer B,β-Chlordane,α-Chlordane,p,p-DDE,Endrin,Dieldrin,p,p-DDD,p,p-DDT)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(BW3708,1 mL);乙腈、丙酮、環(huán)己烷、正己烷、乙酸乙酯(色譜純,德國(guó)默克集團(tuán));氯化鈉(分析純);無(wú)水硫酸鈉(分析純,使用前于650 ℃灼燒4 h,貯于干燥器中,冷卻后備用)。

        20種有機(jī)氯農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:精確吸取0.1 mL,用丙酮定容至100 mL容量瓶中,配成2 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)品使用液。精確吸取適量的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液,用丙酮稀釋,配成20種有機(jī)氯農(nóng)藥的質(zhì)量濃度分別為0.01,0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1.0 mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液。

        試樣為江蘇淮安地區(qū)的市售小龍蝦。取蝦黃和蝦肉,將其分別勻漿后于-20 ℃下貯存?zhèn)溆谩?/p>

        1.2 分析條件

        1.2.1 氣相色譜條件 色譜柱:DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25 μm,美國(guó)Agilent公司);載氣:氦氣(純度>99.999%);恒流:1.0 mL/min,不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣量為1 μL;進(jìn)樣口溫度為230 ℃;溶劑延遲5 min;柱溫程序采用程序升溫法,初始溫度150 ℃,以4 ℃/min升至275 ℃,保持10 min。

        1.2.2 質(zhì)譜條件 離子源溫度:230 ℃;四極桿溫度:150 ℃;電子能量:70 eV;GC-MS傳輸溫度:280 ℃;采集方式:選擇離子掃描(SIM)模式,SIM分組為1:5.0~10.5 min,2:10.5~15.0 min,3:15.0~20.5 min,4:20.5~25.0 min。各化合物選擇1個(gè)定量離子,20種有機(jī)氯農(nóng)藥的保留時(shí)間和SIM掃描離子見(jiàn)表1。

        表1 20種OCPs的保留時(shí)間和SIM掃描離子

        Table 1 Retention times and target ions of 20 OCPs

        NoPesticideGroupRetentiontime/minQuantitativeion(m/z)Qualitativeions(m/z)1α?BHC(α?六六六)1782221911111,1831,21912δ?BHC(δ?六六六)1930421911091,1811,21913Heptachlor(七氯)1999127221001,2722,30194Aldrin(艾氏劑)2109632633659,2633,29315β?BHC(β?六六六)21246321911091,1811,21916γ?BHC(γ?六六六)21326921911091,1831,21917HeptachlorepoxideisomerB(環(huán)氧七氯)2138533533809,1852,35338EndosulfanⅠ(硫丹Ⅰ)21487224121949,2412,3391

        (續(xù)表1)

        NoPesticideGroupRetentiontime/minQuantitativeion(m/z)Qualitativeions(m/z)9EndosulfanⅡ(硫丹Ⅱ)21465124192419,3391,369710α?Chlordane(α?氯丹)31518623732373,2721,372911γ?Chlordane(γ?氯丹)31551223732373,2721,372912p,p′?DDE(滴滴伊)31597631851760,2461,318513Dieldrin(狄氏劑)31641134512369,2389,379714Endrin(異狄氏劑)317229812812,2629,272015p,p′?DDD(滴滴滴)3193232352715,1650,235216p,p′?DDT(滴滴涕)31997023521650,2352,248117Endrinaldehyde(異狄氏劑醛)4210803449670,2121,344918Endosulfansulfate(硫丹硫酸鹽)4224592719975,2719,387019Methoxychlor(甲氧滴滴涕)42280222692349,2269,353820Endrinketone(異狄氏劑酮)4239303169670,1751,3169

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 樣品提取 稱取勻漿樣品2.0 g于50 mL離心管中,加入2.0 g氯化鈉和20 mL乙腈,渦旋混勻1 min,超聲提取30 min,加入8.0 g無(wú)水硫酸鈉,渦旋混勻1 min,5 000 r/min 離心5 min,取上清液于雞心瓶中。用10 mL乙腈重復(fù)提取1次,合并提取液,30 ℃水浴中減壓濃縮至近干,以環(huán)己烷-乙酸乙酯(1∶1)復(fù)溶并定容至10.0 mL,待凈化。

        1.3.2 GPC凈化 用Bio-Beads S-X3凝膠(200~400目)為填料的凈化柱,以環(huán)己烷-乙酸乙酯(1∶1)為流動(dòng)相,泵流速為4.7 mL/min,樣品定量環(huán)為5 mL,檢測(cè)波長(zhǎng)為254 nm。收集9.0~15.5 min的流出液,并通過(guò)在線濃縮系統(tǒng)直接將流出液濃縮至1.0 mL,轉(zhuǎn)至SPE凈化。

        1.3.3 SPE凈化 在線用5 mL丙酮-正己烷(1∶9)、5 mL正己烷平衡活化氨基固相萃取柱,引入上述濃縮液,用20 mL丙酮-正己烷(1∶9)洗脫,收集洗脫液,通過(guò)在線濃縮系統(tǒng)于30 ℃下進(jìn)行濃縮,用正己烷定容至1 mL,過(guò)2 μm膜,待GC-MS分析測(cè)定。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 提取溶劑的選擇

        提取溶劑的選擇主要取決于待測(cè)物及待測(cè)樣品的性質(zhì)。目前農(nóng)藥多殘留的提取常采用二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯等溶劑。本實(shí)驗(yàn)考察了二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯等提取溶劑對(duì)艾氏劑、β-六六六、狄氏劑、七氯、異狄氏劑和p,p′-滴滴滴6種組分的提取效率,以蝦肉進(jìn)行加標(biāo)水平為50 μg/kg的回收率實(shí)驗(yàn),平行測(cè)定3次。結(jié)果顯示,不同提取溶劑對(duì)6種OCPs組分的提取效果相差不多。乙腈的提取回收率為79.9%~91.3%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.5%~4.3%,優(yōu)于乙酸乙酯(回收率為55.8%~81.1%,RSD為3.2%~6.1%)和二氯甲烷(回收率為47.0%~63.3%,RSD為4.1%~7.2%)。由于乙腈的通用性強(qiáng),對(duì)農(nóng)藥的溶解度較大,可溶入的油脂類雜質(zhì)少,且分子小,組織穿透能力強(qiáng),故選用乙腈作為提取試劑。

        2.2 GPC 凈化條件的優(yōu)化

        凝膠色譜是利用空間排阻(分子尺寸大小)原理進(jìn)行分離,能有效去除油脂、天然色素等高分子質(zhì)量的干擾物。對(duì)經(jīng)GPC凈化后的OCPs收集時(shí)間進(jìn)行優(yōu)化,吸取1.0 mg/L 20種OCPs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL,加入1 mL動(dòng)物油脂,再用環(huán)己烷-乙酸乙酯(1∶1)定容至10 mL,經(jīng)GPC凈化來(lái)確定收集時(shí)間。大部分油脂的流出時(shí)間在9 min內(nèi),OCPs的洗脫時(shí)間為9~15 min,為保證回收率設(shè)置收集9~15.5 min的餾分。

        2.3 聯(lián)合Carb/NH2固相萃取柱的優(yōu)化

        在單獨(dú)使用GPC進(jìn)行凈化處理時(shí),會(huì)出現(xiàn)凈化不完全以及OCPs出峰時(shí)間偏移等問(wèn)題,可能是由于GPC不能完全凈化較小的雜質(zhì)所致。而聯(lián)合使用固相萃取柱可以有效地凈化這些雜質(zhì),從而進(jìn)一步提高凈化效果。實(shí)驗(yàn)對(duì)比了單獨(dú)使用GPC或SPE,以及兩者聯(lián)合凈化的加標(biāo)回收率,以蝦黃部分進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)(加標(biāo)水平為100 μg/kg,平行測(cè)定3次)。各組分在單獨(dú)使用GPC時(shí)的回收率為99.9%~101.3%,單獨(dú)使用SPE時(shí)的回收率為86.9%~90.3%,聯(lián)合使用時(shí)的回收率為82.6%~100.5%,且采用聯(lián)合凈化時(shí),有機(jī)氯類農(nóng)藥的色譜峰形最優(yōu)。 研究結(jié)果表明,單獨(dú)使用GPC和SPE時(shí),回收率較好,且GPC略有提高,但兩種方法均存在色譜峰形差、基質(zhì)干擾多、基線高等缺點(diǎn)。而使用GPC-SPE聯(lián)合凈化后,能有效去除基質(zhì)干擾,提升提取效果,獲得最佳的色譜峰形。

        在上述優(yōu)化條件下,20種OCPs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0 mg/L)和蝦肉基質(zhì)加標(biāo)(0.05 mg/L)的總離子流圖如圖1所示。各OCPs均獲得很好分離及定量檢測(cè)。

        Fig.1 Total ion chromatograms of 20 OCPs mixture standard solutions(1.0 mg/L)(A) and a crayfish sample spiked with 20 OCPs at 0.05 mg/L(B) peak numbers(1-20) denoted were the same as those in Table 1

        2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

        將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液用丙酮稀釋,配成20種有機(jī)氯農(nóng)藥的質(zhì)量濃度分別為0.01,0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1.0 mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液,分別進(jìn)行GC-MS測(cè)定。每個(gè)濃度點(diǎn)平行測(cè)定3次,以峰面積平均值(y)對(duì)質(zhì)量濃度(x,mg/L)進(jìn)行線性回歸,并以3倍信噪比所對(duì)應(yīng)的化合物含量作為方法的檢出限(LOD),測(cè)得方法的LOD為0.1~1.5 μg/kg,以10倍信噪比所對(duì)應(yīng)的化合物含量作為方法的定量下限(LOQ),測(cè)得方法的LOQ為0.3~3.8 μg/kg,結(jié)果見(jiàn)表2。各OCPs在0.01~1.0 mg/L范圍內(nèi)均呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.994。

        表2 20種農(nóng)藥的線性方程、相關(guān)系數(shù)(r)、檢出限與定量下限

        Table 2 Linear equations,correlation coefficients(r),LODs and LOQs of 20 OCPs

        NoPesticideLinearequationrLOD(μg/kg)LOQ(μg/kg)1α?BHCy=161×106x-623×1030998402052δ?BHCy=144×106x-210×1030999211253Heptachlory=117×106x-134×1040998012384Aldriny=114×106x-205×1030999012225β?BHCy=125×106x-442×1030998703096γ?BHCy=106×106x-171×1040995501037HeptachlorepoxideisomerBy=124×106x-706×1030998205128EndosulfanⅠy=379×105x-138×1030998405159EndosulfanⅡy=379×105x-118×10309986020510α?Chlordaney=182×106x-896×10309983020611γ?Chlordaney=166×106x-118×10409983040912p,p′?DDEy=300×106x-259×10409972071613Dieldriny=144×106x-505×10309987020414Endriny=389×105x-259×10309984153215p,p′?DDDy=452×106x-999×10409962040816p,p′?DDTy=253×106x-898×10409947051517Endrinaldehydey=593×105x-372×10309971041318Endosulfansulfatey=555×105x-110×10409964031019Methoxychlory=427×106x-129×10409979020620Endrinketoney=757×105x-822×103099700310

        2.5 精密度與回收率

        分別取不含上述20種農(nóng)藥的空白蝦黃和蝦肉樣品為基質(zhì),按上述條件進(jìn)行提取和凈化,進(jìn)行5,10,20 μg/kg 3個(gè)不同水平的加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),每個(gè)水平平行檢測(cè)6次,結(jié)果見(jiàn)表3。20種OCPs的平均回收率為71.3%~117.3%,RSD為0.6%~7.5%,表明方法的準(zhǔn)確度與精密度良好。

        表3 小龍蝦空白基質(zhì)中20種OCPs的加標(biāo)回收率與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)

        Table 3 Recoveries and relative standard deviations(RSDs) of 20 OCPs in crayfish blank matrices(n=6)

        PesticideYellowcrayfish(蝦黃)Crayfishmeat(蝦肉)Added(μg/kg)Recovery(%)RSD(%)Added(μg/kg)Recovery(%)RSD(%)α?BHC5,10,201012,1034,112510,34,535,10,201019,1041,114329,61,55δ?BHC5,10,20813,884,91223,30,445,10,20793,856,89954,38,36Heptachlor5,10,20939,849,94958,48,345,10,20915,858,93459,40,14Aldrin5,10,201102,1124,114506,12,205,10,201153,1105,108327,21,13β?BHC5,10,20713,753,80722,42,515,10,20729,833,86147,32,18γ?BHC5,10,201016,1008,107816,21,345,10,201026,1017,108334,21,14HeptachlorepoxideisomerB5,10,20935,1162,108133,41,565,10,20930,1134,114859,41,31EndosulfanⅠ5,10,201042,1136,114321,22,295,10,201134,1173,108444,31,26EndosulfanⅡ5,10,20826,852,91416,18,205,10,20786,866,96617,23,25α?Chlordane5,10,20805,849,88921,26,335,10,20873,883,90316,25,37γ?Chlordane5,10,20815,859,89011,16,235,10,20878,803,94726,31,35p,p′?DDE5,10,201014,1048,115230,45,545,10,20902,915,98512,28,30Dieldrin5,10,20792,786,80527,28,305,10,20930,996,101535,56,75Endrin5,10,201125,1147,106821,28,475,10,20893,1025,104525,65,70p,p′?DDD5,10,20786,796,84125,34,415,10,20746,765,88311,22,32p,p′?DDT5,10,20821,768,84621,36,285,10,20833,887,86625,24,31Endrinaldehyde5,10,20783,815,86726,25,165,10,20817,889,85523,26,32Endosulfansulfate5,10,201142,1153,108330,20,145,10,20983,896,91229,41,51Methoxychlor5,10,20934,968,101420,21,245,10,20896,943,99315,20,24Endrinketone5,10,20765,836,91325,30,125,10,20765,792,89139,34,20

        2.6 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定

        在優(yōu)化條件下,對(duì)魚(yú)油中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(BW3708)進(jìn)行測(cè)定。將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)BW3708用環(huán)己烷-乙酸乙酯(1∶1)定容至10 mL,按照本方法凈化后進(jìn)行檢測(cè),通過(guò)計(jì)算檢測(cè)結(jié)果中的均數(shù)和方差得到測(cè)得值。結(jié)果顯示,測(cè)得值和標(biāo)準(zhǔn)值基本一致(表4),表明方法可用于實(shí)際樣品的分析。

        表4 魚(yú)油中12種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(BW3708)的測(cè)定(n=3)

        Table 4 Determination of 12 organochlorine pesticides(BW3708) in fish oil(n=3)

        PesticideStandard(μg/kg)Measured(μg/kg)α?BHC023±0065022±0044β?BHC078±0139064±0105δ?BHC914±0039810±0015Aldrin011±0153012±0053HeptachlorepoxideisomerB098±0088088±0090γ?Chlordane106±0098091±0082α?Chlordane31±008027±0050p,p′?DDE2693±00502701±0035Endrin106±0119081±0105Dieldrin621±0062601±0082p,p′?DDD876±0091680±0099p,p′?DDT555±0061426±0043

        2.7 實(shí)際樣品的檢測(cè)

        應(yīng)用本方法對(duì)20份不同地點(diǎn)采樣的小龍蝦進(jìn)行有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè),結(jié)果均未檢出本文的20種 OCPs。

        3 結(jié) 論

        本文建立了乙腈提取,GPC與Carb/NH2固相萃取柱聯(lián)合凈化,氣相色譜-質(zhì)譜在SIM模式下檢測(cè)小龍蝦中有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留的方法。本方法前處理自動(dòng)化程度強(qiáng),操作簡(jiǎn)便,靈敏度高,精密度好,能滿足有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析的要求,為小龍蝦類水產(chǎn)品中有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留分析提供了可靠的檢測(cè)手段。

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        Determination of OCPs in Crayfish by GPC-SPE/GC-MS

        SONG Xin1,2,HANG Xue-yu2,WANG Qin1,2,WANG Lu2,F(xiàn)ENG Xiao-qing2,MAO Li1*

        (1.College of Public Health,Nanjing Medical University,Nanjing 211166,China;2.Huaian Center for Disease Control and Prevention,Huaian 223001,China)

        A method was established for the quantitative determination of 20 organochlorine pesticides(OCPs) in crayfish by gas chromatography and mass spectrometry(GC-MS).The preparation and analytical conditions,such as extraction solvent,purification method and other analytical conditions were optimized.The samples were extracted with acetonitrile,and kept in constant volume with ethyl acetate-cyclohexane(1∶1).The extract was purified by gel permeation chromatography(GPC) combined with solid-phase extraction(SPE),and determined by GC-MS under selective ion scan(SIM) mode.Under the optimum conditions,the calibration curves of the compounds were linear in the range of 0.01-1.0 mg/L with correlation coefficients higher than 0.994,and the limits of detection(LOD,S/N=3) were in the range of 0.1-1.5 μg/kg.The recoveries of target compounds in crayfish yellow and meat samples at three spiked concentration levels of 5,10,20 μg/kg were in the range of 71.3%-117.3%,with RSDs(n=6) of 0.6%-7.5%.The method is sensitive,accurate and simple,and could be applied in the determination of 20 OCPs in crayfish.

        gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS);crayfish;organochlorine pesticides(OCPs);gel permeation chromatography(GPC);solid-phase extraction(SPE);residue

        2015-11-11;

        2015-12-26

        淮安市疾控系統(tǒng)預(yù)防醫(yī)學(xué)科研課題項(xiàng)目(hayf201520);淮安市科技局科技發(fā)展計(jì)劃基金項(xiàng)目(HAS2015030)

        10.3969/j.issn.1004-4957.2016.05.007

        O657.63;F767.2

        A

        1004-4957(2016)05-0539-06

        *通訊作者:茅 力,副教授,研究方向:食品成分及環(huán)境污染物的分析,Tel:025-86868411,E-mail:maoli@njmu.edu.cn

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