張志楊, 張志薇,2, 王 仲, 王 博,4, 毛雪飛*, 劉霽欣*, 王 敏

1.中國農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標準與檢測技術研究所, 農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全重點實驗室, 北京 100081;2.河北工程大學生命科學與食品工程學院, 河北 邯鄲 056038;3.北京市優(yōu)質(zhì)農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)銷服務站, 北京 100101;4.吉林大學化學學院, 長春 130012

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我國食品元素分析方法標準體系現(xiàn)狀分析與探討

張志楊1, 張志薇1,2, 王 仲3, 王 博1,4, 毛雪飛1*, 劉霽欣1*, 王 敏1

1.中國農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標準與檢測技術研究所, 農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全重點實驗室, 北京 100081;2.河北工程大學生命科學與食品工程學院, 河北 邯鄲 056038;3.北京市優(yōu)質(zhì)農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)銷服務站, 北京 100101;4.吉林大學化學學院, 長春 130012

對我國有關食品元素分析方法的國家和行業(yè)標準進行了梳理，對標準體系的發(fā)布類型、技術歸口、時效性、技術性指標等情況進行了分析，剖析了標準體系中存在的多頭管理、構(gòu)架不合理、交叉重復等問題，以及時效性、技術性、實用性等方面的不足，并為我國食品元素分析方法標準體系的進一步清理整頓提出了對策建議，以期為我國食品元素分析方法標準體系的統(tǒng)一提供參考。

食品；元素；檢測方法；標準體系

為了維持自身正常的生命活動，人體需要從食物中不斷補充所需要的元素，其中鉀(K)、鈉(Na)、硫(S)、磷(P)、鐵(Fe)、鋅(Zn)、鉬(Mo)等是人體的必需元素。必需元素攝入過量或不足，以及各元素水平不平衡，都會不同程度地引起人體生理的異?；蚣膊〉陌l(fā)生。除必需元素外，砷(As)、汞(Hg)、鎘(Cd)、鉛(Pb)等有害元素也會通過食物的攝入而危害人體健康。因此，食品中元素的監(jiān)測工作對于保障食品安全至關重要，而元素分析方法標準是各級檢測機構(gòu)和實驗室開展工作的基礎。特別是食品安全國家標準規(guī)定的強制性方法標準，更是執(zhí)行《食品安全法》和《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法》的技術依據(jù)。但是，長期以來我國食品安全監(jiān)管的狀態(tài)是“九龍治水、多頭管理”，各行業(yè)部門在制定國家和行業(yè)標準時往往按照行業(yè)需求和習慣，既有交叉重復，也有指標沖突，甚至涉及部分食品安全國家標準的技術方法。2012年，衛(wèi)生部發(fā)布《食品標準清理工作方案》(衛(wèi)辦監(jiān)督函〔2012〕913號)，經(jīng)過幾年的清理整頓，食品安全國家標準在整個標準體系中的核心地位得以確立和鞏固。但是，目前與食品相關的元素分析方法標準依然多達94項，部分標準尚未及時廢止或修訂，標準之間交叉、重復甚至矛盾的問題依然存在。當前是食品安全“十三五”規(guī)劃實施的關鍵時期[1]，為配合《食品安全法》(2015年修訂)和即將頒布實施的《食品安全法實施條例》(修訂)，急需對各類食品標準進行徹底清理，才能做到有標可依、依而不亂。因此，在食品安全監(jiān)管重要內(nèi)容的元素分析領域，對現(xiàn)有的國家和行業(yè)標準體系進行全面的整理和分析提出清理整頓的意見和建議勢在必行。

1 我國食品元素分析方法標準體系現(xiàn)狀

1.1 總體情況

目前，我國涉及食品(含食品添加劑)元素分析方法的國家和行業(yè)標準共有94項(表1)，覆蓋的元素種類超過53個，主要包括：P、S、I等非金屬元素，K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Se等營養(yǎng)元素，Pb、Hg、Cd、Cr等重金屬元素，以及La、Ce、Pr等稀土元素。若按照采標的前處理和儀器方法計(表2和表3)，上述標準共涉及155項次前處理方法和133項次儀器方法。其中，有10項標準涉及元素形態(tài)分析，包括砷、汞、錫、鉻、鍺等元素。

1.2 標準類型及技術歸口情況

在各類標準中(表1)，國家標準有51項，包括強制性國家標準(GB)14項，推薦性國家標準(GB/T)37項，其中有4項糧油檢測，9項肉品、淀粉制品，6項茶葉、蜂產(chǎn)品，2項果蔬產(chǎn)品，1項放射元素的方法標準分別由糧食、商業(yè)、供銷、質(zhì)檢、環(huán)保等部門制定；行業(yè)標準43項，涉及農(nóng)業(yè)(NY/T和SC/T)18項、出入境(SN/T)19項、輕工業(yè)(QB/T)4項、商業(yè)(SB/T)1項以及衛(wèi)生(WS)1項?？梢?，國家標準是食品元素分析方法標準的主要標準類型，但實際上制定部門包括衛(wèi)生、質(zhì)檢、糧食、商業(yè)、供銷、環(huán)保等，再加上行業(yè)標準的農(nóng)業(yè)、出入境和輕工部門，現(xiàn)行有效的食品元素分析方法共涉及9個行業(yè)部門。當然，各部門的需求具有一定的差異性，但總體來看，元素分析方法特別是重金屬和微量元素分析的前處理技術和儀器方法，具有較強的通用性，清理、合并的空間較大。

表1 標準歸口單位統(tǒng)計表Table 1 The source of standards.

1.3 標準的時效性情況

從圖1可以看出，現(xiàn)行有效的94項標準中大部分是2006年以后制定的(共68項)，占總數(shù)的72.3%，其中2006-2010年的標準數(shù)最多，有35項。但是，如果按照《標準化法》5年一修訂的要求，仍有68%的標準超過5年。此外，標齡超過10年的接近總數(shù)的28%，其中最長的標準是1988年制定的。

圖1 標準制定時間分布情況Fig.1 The establishment time of standards.

1.4 標準的技術性概況

1.4.1 樣品前處理方法 標準中樣品前處理方法共有12種(表2)，其中濕法消解、微波消解法、干灰化法、高壓密閉消解法和提取分離等采用率最高。這基本體現(xiàn)了當前元素分析所需樣品前處理的主流技術，其中濕法消解法、微波消解法、干灰化法是元素總量分析最常用的技術，這些消解方法多采用酸消解處理，如硝酸、鹽酸、高氯酸等。

提取、萃取等方法既可用于總量分析，如GB 5009.12-2010《食品安全國家標準 食品中鉛的測定》測定總Pb方法之一“萃取分離”，也可用于元素形態(tài)分析，如GB 5009.215-2016《食品安全國家標準 食品中有機錫的測定》測定有機錫采用了“萃取法”。對于元素形態(tài)分析來說，提/萃取是整個分析過程的關鍵也是難點，元素形態(tài)的準確測定取決于提/萃取溶劑種類、處理溫度、時間、振蕩方式、輔助手段(如微波)等。

其他方法如回流法、離子交換吸附、灰化蒸餾、水攪拌溶解、直接稀釋法等，大都是針對特殊元素分析或特殊樣品基質(zhì)，如QB/T 1035.1-1991《食品添加劑 三聚磷酸鈉 重金屬(以鉛計)含量的測定》采用水攪拌溶解是針對以Pb計的重金屬總量，而QB/T 1035.2-1991《食品添加劑 三聚磷酸鈉 砷含量的測定》采用回流法則是針對磷酸鹽這樣的特殊基質(zhì)。

表2 樣品前處理方法統(tǒng)計Table 2 The sample preparation methods of standards.

注：按標準中出現(xiàn)的方法種類計，因此總數(shù)大于標準項數(shù)。

1.4.2 儀器方法 標準中所采用的儀器方法共有23種(表3)，按照儀器分析原理主要包括原子吸收光譜法(AAS)、原子熒光光譜法(AFS)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)、分光光度法等光譜儀器，氣相色譜法(GC)等色譜儀器，以及滴定法等理化分析設備等；如果涉及元素形態(tài)分析，可能還會在光譜儀器前段加裝分離系統(tǒng)，如GB 5009.11-2014《食品安全國家標準 食品中總砷及無機砷的測定》采用液相色譜(LC)與ICP-MS或AFS串聯(lián)，GB 5009.17-2014《食品安全國家標準 食品中總汞及有機汞的測定》采用LC與AFS串聯(lián)。從表3的統(tǒng)計結(jié)果可以看出，各種儀器方法中AAS、AFS、ICP-MS、ICP-AES以及分光光度計是標準中最為常用的。其中，石墨爐原子吸收法(GFAAS)、氫化物發(fā)生AFS法(HG-AFS)、ICP-MS特別適合痕量或超痕量元素的分析，如GB 5009.12-2010《食品安全國家標準 食品中鉛的測定》、SN/T 0856-2011《進出口罐頭食品中錫的檢測方法》。從分析靈敏度看，ICP-MS最高，且動態(tài)線性范圍寬、可多元素分析，但價格貴、操作復雜、運行和維護成本高；GFAAS是目前我國元素分析的主力儀器，適用的元素種類多，但對于Hg、As、Se等的元素分析能力不足；HG-AFS與GFAAS的分析靈敏度相當，而價格更低，是我國唯一具有自主知識產(chǎn)權的大型分析儀器，特別適合Hg、As、Se等日盲區(qū)元素，但可分析的元素僅限這十幾種。在常量和微量元素分析方面，分光光度法、火焰原子吸收(FAAS)、ICP-AES等較為常用，如GB/T 5009.13-2003《食品中銅的測定》、NY/T 1653-2008《蔬菜、水果及制品中礦質(zhì)元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》。FAAS成本低、使用簡單，是基層實驗室必備的元素分析儀器；ICP-AES具有動態(tài)線性范圍寬、多元素分析優(yōu)勢，在有條件的實驗室可以取代FAAS。對于部分常量元素分析，滴定法、比色法等簡易方法也完全能夠勝任，如GB/T 14610-2008《糧油檢驗 谷物及制品中鈣的測定》、GB/T 5009.14-2003《糧油檢驗 食品中鋅的測定》。值得注意的是，國家標準很少采用ICP-MS或ICP-AES等多元素分析方法。

表3 儀器方法統(tǒng)計Table 3 The instrumental methods of standards.

注：按標準中出現(xiàn)的方法種類計，因此總數(shù)大于標準項數(shù)。

2 我國食品元素分析方法標準體系存在的問題與對策建議

2.1 加強標準體系的頂層設計，推進跨部門聯(lián)合制標

長期以來，我國實行“分段管理為主、產(chǎn)品管理為輔”的食品安全管理體制[2]，涉及農(nóng)業(yè)、糧食、林業(yè)、供銷、輕工、商業(yè)、質(zhì)檢、衛(wèi)生、食藥、工商等多個部門。以大米為例，產(chǎn)前歸農(nóng)業(yè)部門管，收儲歸糧食部門管理，銷售歸工商管理，加工歸質(zhì)檢管理，餐飲歸食藥部門管理，管理部門過多。隨著《食品安全法》的深入實施，為了解決這一問題，2013年《關于國務院機構(gòu)改革和職能轉(zhuǎn)變的方案》發(fā)布，新的國家食藥監(jiān)總局成立，食品安全由“多段管理”轉(zhuǎn)變?yōu)椤皟啥问焦芾怼?，即產(chǎn)前農(nóng)業(yè)部門、產(chǎn)后食藥部門。而且，部分地方政府已經(jīng)將食品安全和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的管理統(tǒng)一到食藥部門。然而，由于食品元素分析方法標準多是2013年之前制定，因此標準體系依然體現(xiàn)為“多頭管理”的特點，涉及衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)、質(zhì)檢、出入境、糧食、商業(yè)、供銷、輕工、環(huán)保等多個部門。因此，當前急需加強標準體系的頂層設計、打破部門分割，優(yōu)先突出《食品安全法》和《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法》需求，將事關食品安全的標準制修訂職能集中到一個標準化技術委員會或管理部門之下，以國家標準的形式統(tǒng)一發(fā)布。同時，根據(jù)《國務院關于印發(fā)深化標準化工作改革方案的通知》 [國發(fā)(2015)13號]的要求，突出團體標準在非食品安全標準體系中的核心地位，發(fā)揮官方授權的行業(yè)協(xié)會在食品元素分析方法標準制定中的主導作用和靈活創(chuàng)新的優(yōu)勢[3]。對于食品元素分析方法這樣通用性強的技術標準，應成立跨行業(yè)的團體標準聯(lián)合技術專家組，擁有標準制修訂的決定權；在標準制修訂過程中，由各行業(yè)提出制修訂需求，統(tǒng)一發(fā)布標準制修訂規(guī)劃和工作指南，提倡跨部門、多單位聯(lián)合制標。

2.2 繼續(xù)推動標準的清理整頓，做到及時廢止、整合和修訂

對于食品元素分析方法標準來說，從頂層設計入手是解決標準體系交叉、重復等問題的治本之策。但就當前階段來說，迫切需要針對性地推動標準體系的清理整頓，建議標準化管理部門采取如下措施：一是針對與強制性食品安全國家標準交叉的推薦性國家或行業(yè)標準，應立即發(fā)布公告予以廢止或終止其中相應技術內(nèi)容。據(jù)不完全統(tǒng)計，目前共有31項推薦性國家和行業(yè)標準與10項食品安全國家標準有交叉，詳細的目錄見表4。二是推薦性國家和行業(yè)標準之間相互交叉、重復的，應成立食品元素分析技術標準專家組

表4 與食品安全國家標準交叉重復的標準目錄Table 4 The standards conflicting with the national standards of food safety.

續(xù)表

注：①GB 5009.123-2014《食品安全國家標準 食品中鉻的測定》；②GB 5009.12-2010《食品安全國家標準 食品中鉛的測定》；③GB 5009.15-2014《食品安全國家標準 食品中鎘的測定》；④GB 5009.11-2014《食品安全國家標準 食品中總砷及無機砷的測定》；⑤GB 5009.17-2014《食品安全國家標準 食品中總汞及有機汞的測定》；⑥GB 5009.93-2010《食品安全國家標準 食品中硒的測定》；⑦GB 5009.94-2012《食品安全國家標準 植物性食品中稀土元素的測定》；⑧GB 5009.74-2014《食品安全國家標準 食品添加劑中重金屬限量試驗》；⑨GB 5009.76-2014《食品安全國家標準 食品添加劑中砷的測定》；⑩GB 5009.16-2014《食品安全國家標準 食品中錫的測定》。

予以論證，提出廢止、合并和修訂意見，建議部分問題突出、行業(yè)需求性強的標準統(tǒng)一制定或修訂為推薦性國家標準。例如，出入境標準(SN)與國家標準多有重復和交叉，雖然出入境檢驗檢疫所需方法有部分特殊要求，但就現(xiàn)有的元素分析方法標準而言，幾乎都是通用性的，因此相關的SN系列標準有必要重新審視。農(nóng)業(yè)、商業(yè)、供銷、糧食等其他行業(yè)也有類似情況。三是對于標齡超過15年的標準，應及時發(fā)布公告予以廢止；對2000年之后制定的標準，由食品元素分析技術標準專家組逐一審核，確實落后或?qū)嵱眯圆粡姷臉藴?，應予以廢止或修訂。

此外，在標準清理過程中應借鑒發(fā)達國家的成功經(jīng)驗，對于元素分析這類通用性強的標準可嘗試模塊化標準體系構(gòu)架，將標準體系分為樣品前處理和儀器方法兩大部分，即針對元素種類和食品樣品基質(zhì)類型確定前處理方法模塊，盡可能將相同或相近技術措施的前處理方法合并同類項；而儀器方法則主要按照分析原理分類，制定通用性技術條件，規(guī)定最基本的參數(shù)條件和檢測要求(如檢出限、精密度、精確度等)，主要問題在于克服食品基質(zhì)所帶來的基體干擾。

2.3 加快推動新的成熟技術的應用，特別是多元素及元素形態(tài)分析技術

當前的食品元素分析方法標準基本采納了常用的樣品前處理技術和儀器設備，其中樣品前處理在技術層面可改進的不多，但應在標準中對自動化和高通量方面留有一定的接口。分析儀器方面，ICP-MS、ICP-AES等多元素分析技術也有相當?shù)牟蓸寺?。但是，值得注意的是在國家標準中ICP-MS、ICP-AES的采標率并不高，這可能與GB 5009系列標準按照元素種類單獨制標的思路有關，ICP-MS和ICP-AES是多元素分析技術，并不適合針對單獨元素一一制標，而采用本文2.2所提的模塊化標準體系構(gòu)架則可以從技術上解決這一矛盾。

對于元素形態(tài)分析方法來說，當前共有10項標準對砷、汞、錫、鉻、鍺等5種元素形態(tài)予以規(guī)定。采用萃/提取方法，通過LC-ICP-MS、LC-AFS、GC等儀器進行了檢測。除了上述方法，離子色譜(IC)[4]和毛細管電泳(CE)[5]也是良好的元素形態(tài)分離技術，特別是CE具有分離能力強、結(jié)構(gòu)簡單、成本低的優(yōu)點，甚至可以實現(xiàn)多元素的形態(tài)同時分離[6]；固相萃取法(SPE)也可以通過簡單的處理實現(xiàn)目標元素的形態(tài)分離，再使用總量元素分析儀器進行測定，如無機砷[7]；此外，一些諸如納米材料吸附分離[8]、離子印跡[9]等新技術也有望在經(jīng)過進一步改進后應用于實踐中。

2.4 加強基礎和應用研究，積極推動可靠、實用的快檢技術標準化

《食品安全法》(2015年修訂)第一百一十二條第一款規(guī)定：“縣級以上人民政府食品藥品監(jiān)督管理部門在食品安全監(jiān)督管理工作中可以采用國家規(guī)定的快速檢測方法對食品進行抽查檢測”，這是我國首次在法律中規(guī)定可以在食品抽檢中使用快速檢測技術，這對實現(xiàn)現(xiàn)場執(zhí)法、威懾不法分子具有重要意義。但是，當前我國的食品安全快檢儀器市場良莠不齊，缺乏統(tǒng)一、權威的評價和考核，這就需要對包括食品元素分析在內(nèi)的快速檢測儀器與技術制定評價規(guī)范，建立認可、準入和退出機制。當前，食品元素分析方法標準體系中幾乎沒有快速檢測方法，大大限制了食用農(nóng)產(chǎn)品在產(chǎn)地準出、市場準入以及收購入庫等環(huán)節(jié)的監(jiān)管力度，例如在湖南大米鎘污染事件中，由于缺乏有效的重金屬現(xiàn)場快速檢測技術與標準支持，一直制約著糧庫系統(tǒng)的大米入庫管理。因此，有必要對成熟、可靠的重金屬快速檢測技術開展標準化與應用示范，特別是Cd、As、Hg、Pb等食品安全重點關注的重金屬元素。目前，X射線熒光光譜技術(XRF)[10]、電熱蒸發(fā)(ETV)原子光譜技術[11，12]、原子阱捕獲技術[13，14]、稀酸提取快速檢測技術[15]、懸浮液進樣技術[11]等均是極具潛力的重金屬快速分析方法，部分技術已經(jīng)制定了協(xié)會標準，如中國分析測試協(xié)會標準TCAIASH004-2015《稻米 鎘的測定 固體進樣電熱蒸發(fā)原子熒光光譜法》和TCAIASH003-2015《稻米 鎘的測定 X射線熒光光譜法》等，具備一定的轉(zhuǎn)化為國家或行業(yè)標準的條件。

3 展望

現(xiàn)階段，我國食品元素分析標準體系已經(jīng)具備了相當?shù)母采w面，但是依然存在時效性、適用性、實用性和先進性方面的不足；同時，伴隨著《食品安全法》的修訂和深入實施，標準體系頂層設計不足、交叉矛盾的問題顯得尤為突出。2017年是我國“十三五”規(guī)劃貫徹實施的關鍵階段，為保障食品的質(zhì)量安全，亟待有關標準管理部門對食品元素分析標準體系徹底清理整頓，同時組織制定統(tǒng)一、科學、合理的標準體系構(gòu)架，為食品元素分析工作提供“有標可依、依而不亂”的技術標準支撐。

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Current Status and Discussion of Standard System for Elemental Analysis in Food of China

ZHANG Zhi-yang1, ZHANG Zhi-wei1,2, WANG Zhong3, WANG Bo1,4, MAO Xue-fei1*, LIU Ji-xin1*, WANG Min1

1.KeyLaboratoryofAgro-foodSafetyandQuality,MinistryofAgriculture,InstituteofQualityStandardandTestingTechnologyforAgro-products,ChineseAcademyofAgriculturalSciences,Beijing100081,China;2.School of Life Science and Food Engineering, Hebei University of Engineering, Hebei Handan 056021, China;3.Beijing High-quality Agro-products Service Station, Beijing 100101, China;4.College of Chemistry, Jilin University, Changchun 130012, China

China’snationalandindustrialstandardsystemforelementalanalysisinfoodwerecollected,andtheirstandardtypes,source,timeandtechnicalcharacteristicswerealsoanalyzedinthispaper.Somecriticalproblemsaboutstandardmanagement,establishmentandtechniqueswerediscussed,furthermorethesuggestionsweregiventosolvetheseproblemsmentionedabove,inordertosupportthefurtherreformoffoodstandardsystemforelementalanalysis.

food;element;analyticalmethod;standardsystem

2016-09-24; 接受日期：2016-10-24

國家自然科學基金(31301491)；公益性行業(yè)(農(nóng)業(yè))科研專項(201303088-01)；2016年度國家農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風險評估項目(GJFP201601201)資助。

張志楊，研究實習員，主要從事食品安全標準與檢測技術研究。E-mail：1335012209@qq.com。*通信作者：毛雪飛，助理研究員，主要從事農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全研究。E-mail：maoxuefei@caas.cn;劉霽欣，教授級高級工程師，主要從事元素分析技術研究。E-mail：ljx2117@126.com

10.3969/j.issn.2095-2341.2016.06.04