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        關(guān)于直讀光譜測量不確定度的評定研究

        2016-12-22 06:51:14仇峰黃金富
        化工管理 2016年33期
        關(guān)鍵詞:鋁合金試樣測量

        仇峰黃金富

        (1國家石油機械產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心,江蘇 鹽城 224700;

        2國家不銹鋼制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心,江蘇 興化 225721)

        關(guān)于直讀光譜測量不確定度的評定研究

        仇峰1黃金富2

        (1國家石油機械產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心,江蘇 鹽城 224700;

        2國家不銹鋼制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心,江蘇 興化 225721)

        以直讀光譜法測定鋁合金中硅為例,進行了直讀光譜測量不確定度的評定,找出了引入不確定度的來源,旨在為相關(guān)研究和實踐提供參考。

        直讀光譜測量;不確定度;評定

        二十世紀(jì)九十年代,測量不確定度的概念從發(fā)達國家引入我國,而直到二十一世紀(jì)初,不確定度測量才開始在我國檢測領(lǐng)域內(nèi)應(yīng)用和發(fā)展。測量不確定度能夠客觀、科學(xué)的表達測量結(jié)果質(zhì)量與水平,并分析影響測量結(jié)果精度的主要因素,對于提升測量結(jié)果質(zhì)量有著重要的意義。

        對直讀光譜法測量鋁合金中硅的不確定度進行評定,以《鋁及鋁合金光電直讀發(fā)射光譜分析方法》為測量依據(jù),環(huán)境溫度在22℃~28℃之間,相對濕度在30%~65%之間。測量儀器及材料:德國布魯克Q8型直讀光譜儀,高純氬,壓力在0.3~0.4MPa之間。

        1 直讀光譜分析原理

        將加工好的塊狀樣品(試樣)放在電極架上作為一個電極,用光源激發(fā)時,發(fā)出的光進光道纖維到色散元件-凹面光柵,經(jīng)分光后被聚焦在焦面上形成光譜。在焦面上放置若干個出射狹縫,將待測元素的特定波長引出,通過反射鏡,透射到光電倍增管上,然后將光能轉(zhuǎn)化成電能并由積分電容儲存。當(dāng)曝光結(jié)束時,測量系統(tǒng)逐個測量積分電容器上的電壓,根據(jù)電壓大小和已繪制的工作曲線,可以確定未知試樣[1]的元素含量。全過程由電腦控制,通過打印機打印出被測元素的百分含量。

        2 測量方法及過程

        2.1 試樣制備

        利用切割機切割試樣,將其分為直徑在30~50mm,高度10~50mm的塊狀樣品,之后利用光譜磨樣機打磨其表面,確保樣品表面平整、無氣孔、明顯夾雜、裂紋和油污,制成待測樣。

        2.2 試樣測量

        在直讀光譜儀出廠時,即根據(jù)生產(chǎn)需要制作了不同元素含量范圍的曲線,根據(jù)元素含量和樣品材料進行選取即可[2]。測量的過程中,每一塊試樣進行多次不同部位的連續(xù)激發(fā),讀出測定元素含量,選出重復(fù)性好的數(shù)據(jù),將單次測量值及平均值打印出來。

        3 數(shù)學(xué)建模

        3.1 建模

        建立數(shù)學(xué)模型如下:Y=αx+β

        其中Y代表試樣被測元素測定結(jié)果,x代表試樣被測元素強度,α,β為常數(shù)。

        3.2 不確定度來源

        不確定度來源主要包括五個方面:①測量重復(fù)而引入的不確定度,評定標(biāo)準(zhǔn)為A類;②標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度,評定標(biāo)準(zhǔn)為B類;③儀器引入的不確定度,評定標(biāo)準(zhǔn)為B類[3];④曲線擬合引入的不確定度,評定標(biāo)準(zhǔn)為B類;⑤試樣制備引入的不確定度,評定標(biāo)準(zhǔn)為B類。

        4 不確定度評定

        測量結(jié)果不確定度的來源眾多,例如取樣、樣品均勻性、測量條件的變化、測量方法、操作、標(biāo)準(zhǔn)樣品不確定度都可能導(dǎo)致測量結(jié)果不確定度的出現(xiàn)。以“YSS040-2007材字910”鋁合金6063標(biāo)樣硅測定為例,進行其測量結(jié)果的不確定度評定。

        4.1 A類不確定度評定

        根據(jù)硅含量10次重復(fù)測量值、平均值及試驗標(biāo)準(zhǔn)偏差S(Aa),得出10次平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差:

        4.2 B類不確定度評定

        4.2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度ub1

        標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不均勻性、變動性及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值都可能引入不確定度,通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書可知,其標(biāo)定元素均勻性優(yōu)良,鋁合金材料性質(zhì)較為穩(wěn)定,化學(xué)成分穩(wěn)定,因此可以忽略由此引入的不確定度,即ub1=0.

        4.2.2 試樣制備引入的不確定度ub2

        假定試樣均質(zhì),表面處理符合要求,則可以忽略試樣制備引入的不確定度,即ub2=0。

        4.2.3 儀器引入的不確定度ub3

        儀器分辨率可能會引入不確定度,根據(jù)本文采用的儀器說明書可知,其最小讀數(shù)為0.0001%,呈均勻分布,B類評定K=,則ub3=0.0001/K=0.0001=0.0058%。

        4.2.4 曲線擬合引入的不確定度ub4

        本試驗采用的直讀光譜儀有59個通道和4個鋁基工作曲線,同時包含4塊國際標(biāo)樣[4]。進行漂移校正,儀器會自動對各個曲線校準(zhǔn),計算出α、β的值,如果α≈1,而β≈0,則曲線出廠斜率和元素強度值基本不發(fā)生變化,因此可以確定ub4為定值,ub4=0.007%。

        5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        設(shè)Uab為單次測量結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

        Uab==0.0073%。設(shè)U為擴展不確定度,對其進行評定,置信概率取95%,k=2:U=k×Uab=2× 0.0073%=0.0146%

        6 測量結(jié)果及不確定度報告

        采用直讀光譜法測定鋁合金中硅,當(dāng)測量結(jié)果為0.435%± 0.0146%的時候,其擴展不確定度U=0.0146%。

        通過直讀光譜測量不確定度的評定能夠找出引入不確定度的來源,從而針對性的進行改善,提升測量精度。測量不確定度能夠科學(xué)的體現(xiàn)出測量結(jié)果的質(zhì)量和水平,是重要的直讀光譜測量分析精度的判斷依據(jù)。

        [1]溫才云,譚崇凱.直讀光譜測量不確定度的評定研究[J].汽車齒輪,2011,04:40-44.

        [2]馬峰.光電直讀光譜分析法測定重熔鋁錠中硅測量不確定度的評定[J].科技致富向?qū)?2012,32:240-241.

        [3]李偉杰.直讀光譜法測量鎂合金中錳含量的測量不確定度評定[J].化學(xué)研究,2014,03:238-241.

        [4]王洪磊,辛星.關(guān)于測量不確定度的評定與驗證[J].技術(shù)與市場,2016,06:398-399.

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