馮程，盧毅屏，馮其明，石晴

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強攪拌調漿對硫化鎳礦浮選的作用

馮程，盧毅屏，馮其明，石晴

(中南大學資源加工與生物工程學院，湖南長沙，410083)

通過對單礦物和實際礦石的顯微鏡圖像進行分析與浮選實驗，研究浮選前強攪拌調漿對硫化礦物的疏水聚團作用及其與低品位硫化銅鎳礦浮選的關系，通過顯微鏡圖像分析攪拌時間與聚團粒度變化的關系。研究結果表明：強攪拌調漿產生的紊流條件能使礦物顆粒碰撞形成疏水聚團，而細粒礦物形成疏水聚團，表明礦物表面潤濕性增加，可浮性變好；在攪拌轉速為1 000 r/min時，隨攪拌時間延長，聚團面積增大；浮選前的強攪拌調漿能提高磁黃鐵礦單礦物和低品位硫化銅鎳礦石中硫化銅鎳礦物的浮選速率，硫化礦物的疏水聚團是強攪拌調漿提高低品位硫化礦浮選回收率的重要原因。

強攪拌調漿；硫化礦物；疏水聚團；浮選

浮選前的調漿對后續(xù)選別的作用越來越受到人們的重視[1?2]。強攪拌調漿能改善礦物浮選效果已被一些研究所證實[3?5]。BULATOVIC等[6?7]提出了強攪拌調漿的概念，并發(fā)現強攪拌調漿能夠顯著提高細粒銅鋅礦、銅鎳礦和銅礦的浮選回收率及品位。CHEN等[8?9]對鎳黃鐵礦進行了高強度調漿浮選試驗，結果表明高強度調漿可顯著提高8~75 μm粒級鎳黃鐵礦的浮選速率和回收率。VALDERRAMA等[10]通過研究發(fā)現對礦漿進行強攪拌調漿處理后，細粒金的浮選效率明顯提高，并指出合理調節(jié)礦粒所受剪切力是改善浮選指標和提高浮選速率的關鍵因素。經研究，高強度調漿能改善浮選效果的主要原因是使鎳黃鐵礦表面得到清洗及產生剪切絮凝作用。在硫化銅鎳礦石的浮選中，由于含鎂硅酸鹽脈石礦物蛇紋石通過異相凝聚作用附著在硫化礦物表面形成礦泥覆蓋層[11]，嚴重影響了硫化銅鎳礦物的回收。強攪拌調漿提高硫化銅鎳礦浮選指標的主要原因是脫附了硫化礦物表面罩蓋的蛇紋石礦泥，即消除了異相凝聚的影響[10, 12?14]。FENG等[11, 14]在某硫化銅鎳礦選礦試驗中，發(fā)現強攪拌調漿產生的流體力場可以脫附硫化礦物表面罩蓋的蛇紋石礦泥，攪拌轉速越高，時間越長，脫附的礦泥越多，浮選指標越好。目前，通過強攪拌調漿提高硫化銅鎳礦浮選指標的新方法正開始走向工業(yè)應用。WARREN[15]通過研究微細粒白鎢礦的聚團行為，發(fā)現湍流攪拌能為礦粒提供足夠大的動能以克服礦粒間的排斥能壘，使碰撞的顆粒有效地形成疏水聚團。深入認識強攪拌調漿對于硫化銅鎳礦物的作用，將有助于硫化銅鎳礦的浮選新技術與設備的研究。為此，本文作者通過浮選實驗和顯微照片分析，研究強攪拌調漿對硫化礦物的疏水聚團作用及其對硫化銅鎳礦的浮選影響，同時探索利用顯微鏡和Image Pro Plus圖像分析軟件定量描述礦物顆粒間分散/聚集狀態(tài)的方法。

1 實驗

1.1 礦樣、試劑及主要儀器設備

由于鎳黃鐵礦和紫硫鎳礦的單礦物難以取得，磁黃鐵礦的許多性質與前2種礦物性質相近，且是硫化鎳礦石中主要的硫化礦物，因此，選用磁黃鐵礦作為硫化鎳礦石中硫化礦物的代表進行單礦物試驗研究。磁黃鐵礦單礦物樣品取自安徽銅陵，經破碎手選后用干式陶瓷球磨機磨細，篩分后得到粒度小于37 μm的磁黃鐵礦單礦物樣品。樣品的 X線衍射分析結果表明：磁黃鐵礦樣品純度在85%以上，含有少量黃鐵礦。

單礦物實驗所用鹽酸、氫氧化鈉為分析純試劑，異戊基鈉黃藥和甲異丁基甲醇(MIBC)為化學純試劑，實驗用水為一次蒸餾水。

實際礦石浮選實驗所用硫化銅鎳礦取自甘肅金川，礦石中有價元素鎳質量分數為 0.85%，銅質量分數為 0.99%；主要硫化礦物有鎳黃鐵礦、磁黃鐵礦、紫硫鎳礦、黃銅礦等。實驗所用藥劑碳酸鈉、乙黃藥和丁銨黑藥均為工業(yè)品，實驗用水為生產用水。

儀器設備：單礦物攪拌調漿裝置有EUROSTAR power control?visc型攪拌器、攪拌槳和攪拌桶，均為自行設計定制。攪拌槳為45°傾角折葉漿，葉片數為4片，葉片直徑為40 mm，葉片高度為13 mm，為不銹鋼材料；攪拌桶直徑為80 mm，4片擋板，擋板長為80 mm，寬為6 mm，為有機玻璃材料。單礦物浮選采用XFG型掛槽式浮選機(100 mL)。實際礦石攪拌調漿和浮選均采用XFD型單槽式浮選機。顯微鏡為Olympus CX31 型透射光顯微鏡。

1.2 實驗方法

1.2.1 單礦物攪拌調漿?浮選試驗

每次實驗稱取磁黃鐵礦單礦物樣品 5 g，置于攪拌桶內，加蒸餾水、加藥、定容至500 mL進行攪拌調漿，然后沉降濃縮得到100 mL濃縮礦漿進行浮選，浮選機為XFG 型掛槽式浮選機。浮選采取手工刮泡，所得的泡沫產品與槽內產品分別烘干、稱取質量后，計算浮選回收率。單礦物攪拌調漿?浮選流程如圖1所示。為了盡可能避免流體以外的因素對顆粒聚集/分散狀態(tài)的影響，在攪拌調漿時選用低礦漿濃度。

圖1 單礦物攪拌調漿?浮選流程

硫化銅鎳礦實際礦石采用 3L XFD 型單槽式浮選機攪拌調漿?浮選。每次實驗稱取 800 g 實際礦石進行實驗，加入捕收劑在浮選機中進行高轉速攪拌調漿，然后在常規(guī)攪拌轉速(1 900 r/min)下進行浮選。攪拌調漿?浮選流程圖如圖2所示。浮選所得的各產品經烘干、稱取質量后，計算產率，進行化學分析得到品位并計算銅鎳的回收率。

圖2 實際礦石攪拌調漿?浮選流程

1.2.2 顯微鏡下觀測實驗

對磁黃鐵礦單礦物，按圖1所示流程在攪拌調漿后直接從攪拌桶內取樣觀察。取樣時，在攪拌狀態(tài)下用移液槍移取少量礦漿滴在載玻片上，將載玻片置于 Olympus CX31 型透射光顯微鏡下觀察礦物的聚集狀態(tài)，并通過與顯微鏡相聯的攝像頭獲取觀測到的電子圖像，得到的圖片用Image Pro Plus圖像分析軟件處理。對實際礦石，對浮選泡沫產品取樣觀察，取樣觀察方法與單礦物的方法相同。

2 結果與討論

2.1 理論基礎

聚團動力學的研究結果表明[16]：機械攪拌是促進疏水礦粒相互碰撞及粘著的必要動力學條件；在強攪拌產生的紊流條件下，顆粒碰撞獲得的平均動能克服顆粒間相互作用的勢能，使礦粒碰撞接觸形成疏水聚團。

LIEVICH[17]的不規(guī)則紊流擴散理論認為微細粒聚團產生的先決條件是發(fā)生碰撞，并給出了如下紊流中顆粒的凝聚速度方程：

式中：t為碰撞概率；為常數；為攪拌器中耗散的平均能量；為流體動力學黏度；為顆粒半徑；c為顆粒質量濃度。

從式(1)可以看出：顆粒的碰撞概率與攪拌器中耗散的平均能量的平方根成正比，攪拌速度與攪拌時間增大時增大，體系輸入更多的能量，顆粒間碰撞速率增大，疏水聚團形成速度增大。

疏水絮凝是水中的顆粒間由疏水作用而互相吸引、聚集成團的現象。礦物浮選時，顆粒間的聚集/分散狀態(tài)與浮選效果之間有緊密聯系[18?19]。礦物顆粒間形成的疏水聚團，既可以增大礦物的表觀粒度，又有利于改善顆粒的疏水性。有用礦物間的疏水聚團對提高礦物的可浮性及選擇性有重要意義[20]。

2.2 強攪拌調漿對硫化礦物的疏水聚團的作用

圖3和圖4所示分別為常規(guī)攪拌調漿(400 r/min)與強攪拌調漿(攪拌槳轉速為1 000 r/min)時粒度小于37 μm的磁黃鐵礦顆粒的聚集狀態(tài)。從圖3和圖4可以看出：在常規(guī)攪拌條件下，少量顆粒形成了較小的疏水聚團，大部分顆粒還處于分散狀態(tài)；在強攪拌調漿下，磁黃鐵礦疏水聚團增大。

圖3 攪拌時間為3 min、常規(guī)攪拌調漿時磁黃鐵礦顆粒的聚集狀態(tài)

圖4 攪拌時間為40 min時高強度攪拌調漿時磁黃鐵礦顆粒的聚集狀態(tài)

用Image Pro Plus圖像分析軟件分析得到圖3、圖4照片中磁黃鐵礦顆粒和聚團的各種參數，見表1。其中顆粒數是指從圖4中能觀察到的有明顯邊緣的礦粒數目，由述顆粒的總面積計算得到平均面積，聚團面積是這一聚團在圖中所占的面積。從圖3和圖4可見：顯微圖像分析方法得到的結果與直觀結果一致，與常規(guī)攪拌調漿相比，高強度攪拌調漿作用下原呈分散狀態(tài)的磁黃鐵礦顆粒成長為較大的聚團，礦粒數目減少，顆粒平均面積和聚團增大。

表1 圖3和圖4中磁黃鐵礦顆粒和聚團在顯微照片下的各種參數

采用同樣的顯微分析方法，考查攪拌轉速為1 000 r/min時攪拌時間與磁黃鐵礦顆粒分散/聚集狀態(tài)間的關系。為保證取樣的代表性和數據的可靠性，在同一攪拌條件下取樣3次，每次樣取6張顯微照片，每張照片經Image Pro Plus圖像分析軟件檢測得到數據后，再用統(tǒng)計的方法處理得出同一攪拌條件下磁黃鐵礦的平均顆粒數、平均顆粒面積和平均聚團面積等，見圖5和圖6。從圖5和圖6可以看出：隨著攪拌時間增加，磁黃鐵礦顆粒的數目明顯下降，相應地，顆粒的平均面積及聚團面積增大。由此可以認為：攪拌時間增長，輸入的能量增多，顆粒接觸碰撞并聚集的概率變大，磁黃鐵礦疏水聚團不斷成長。

圖5 攪拌轉速為1 000 r/min時攪拌時間對磁黃鐵礦顆粒數的影響

1—平均顆粒面積；2—平均聚團面積。

對顆粒聚集狀態(tài)在顯微鏡下進行觀察，結果見圖7。圖7中，黑色顆粒為硫化礦物，淺色顆粒為脈石礦物。從圖7可以看出：與常規(guī)攪拌調漿相比，強攪拌后，硫化礦物微細粒及其與粗粒間發(fā)生了明顯聚集，形成了良好的聚團。

2.3 強攪拌調漿對硫化礦物浮選的影響

當攪拌槳轉速為1 000 r/min時，攪拌調漿3 min與40 min磁黃鐵礦單礦物浮選時間與回收率的關系如圖8所示。從圖8可見：攪拌時間越長，輸入的能量增多，磁黃鐵礦單的浮選速率和最大回收率均顯著提高。這一變化與聚團粒度的變化呈正相關性。

當浮選機攪拌速度為 2 600 r/min 時，對低品位硫化銅鎳礦實際礦石進行高強度攪拌調漿，所得到的浮選時間與鎳、銅礦物浮選回收率的關系分別如圖9和圖10所示。從圖9和圖10可見：在低品位銅鎳礦實際礦石浮選中，相對于常規(guī)攪拌調漿，強攪拌調漿能明顯提高浮選速率和回收率；經40 min強攪拌調漿后，在浮選2 min時，鎳礦物回收率就提高約45%，礦物回收率提高約27%，浮選25 min的鎳礦物累計回收率相差7%，銅礦物累計回收率相差5%。

(a) 常規(guī)攪拌3 min；(b) 強攪拌40 min

攪拌時間/min：1—3；2—40。

1—強攪拌，40 min，鎳回收率；2—常規(guī)攪拌，3 min，鎳回收率；3—強攪拌，40 min，鎳品位；4—常強攪拌，3 min，鎳品位。

1—強攪拌，40 min，銅回收率；2—常規(guī)攪拌，3 min，銅回收率；3—強攪拌，40 min，銅品位；4—常強攪拌，3 min，銅品位。

可以認為，強攪拌調漿的流體運動作用為硫化礦物的浮選提供了良好的動力學條件，使礦粒形成疏水聚團[21]，從而改善了可浮性，提高了硫化礦物的浮選速率。

3 結論

1) 通過增加攪拌器中耗散的平均能量，可以有效促使礦漿中的硫化礦物形成疏水聚團，聚團粒度隨輸入能量的增大而增大。

2) 浮選前的強攪拌調漿使得硫化礦物的浮選速率和回收率顯著提高，并與聚團粒度的變化呈正相關性。因此，硫化礦物的疏水聚團是強攪拌調漿提高低品位硫化鎳礦浮選回收率的重要原因。

3) 利用顯微鏡和Image Pro Plus圖像分析軟件，可以定量描述礦物顆粒間分散/聚集狀態(tài)，得到規(guī)律性認識。

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(編輯 陳燦華)

Effect of high intensity conditioning on flotation of nickel sulfide mineral

FENG Cheng, LU Yiping, FENG Qiming, SHI Qing

(School of Minerals Processing and Bioengineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The effect of high intensity conditioning before flotation on hydrophobic flocculation of sulfide minerals and its relationship with flotation of low-grade copper-nickel sulfide ore were investigated through microscopic image analysis and the flotation experiments of monomineral and actual ore. The relation curve of agitation time and flocculation size was obtained by image analysis software. The results show that the turbulence flow conditions generated by high intensity conditioning makes mineral particles collide and form hydrophobic flocculation, which leads to the increase of the surface wettability and better floatability. The flocculation sizes increase with the agitation time at the agitation speed of 1 000 r/min. High intensity conditioning before flotation improvesthe flotation rate of the single mineral pyrrhotite and copper-nickel sulfide minerals in low-grade copper-nickel sulfide ore. Hydrophobic flocculation ofsulphide minerals is the main reason that high intensity conditioning improves the flotation recovery oflow-grade sulfide ore.

high intensity conditioning; sulfide minerals; hydrophobic flocculation; flotation

10.11817/j.issn.1672-7207.2016.11.001

TD923

A

1672?7207(2016)11?3621?06

2015?11?12；

2016?01?22

國家重點基礎研究發(fā)展計劃(973計劃)項目(2014CB643402) (Project(2014CB643402) supported by the National Basic Research Development Program (973 Program) of China)

盧毅屏，博士，教授，從事浮選理論研究；E-mail:feng_309@csu.edu.cn