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        WC—TiC—TaC—Co硬質(zhì)合金表面SiO2陶瓷層的制備與表征

        2016-12-20 03:57:46喬志勇
        關(guān)鍵詞:分析

        喬志勇

        摘要:文章采用WC-TiC-TaC-Co硬質(zhì)合金表面進(jìn)行二氧化硅陶瓷的涂層,實(shí)驗(yàn)以WC-TiC-TaC-Co硬質(zhì)合金粉末壓胚為基體,分別采用含氫聚硅氧烷和二甲基硅油為Si源,通過(guò)含氫聚硅氧烷(HPSO)與二乙烯基苯(DVB)進(jìn)行交聯(lián)工藝、涂層工藝獲得包覆膜和通過(guò)二甲基硅油,用二甲苯稀釋得到不同粘性的溶液進(jìn)行涂層工藝以一定的升溫速率至1440℃、真空燒結(jié)而成。

        關(guān)鍵詞:WC-TiC-TaC-Co硬質(zhì)合金;二氧化硅陶瓷;涂層工藝;交聯(lián)工藝;結(jié)合機(jī)制 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

        中圖分類(lèi)號(hào):TG174 文章編號(hào):1009-2374(2016)30-0073-02 DOI:10.13535/j.cnki.11-4406/n.2016.30.035

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 實(shí)驗(yàn)原料

        本實(shí)驗(yàn)使用的原料與試劑如表1所示:

        1.2 實(shí)驗(yàn)原理

        1.2.1 二甲基硅油。其為Si-O-Si主鏈聚合物,本身具有一定黏性,在室溫下能穩(wěn)定存在;裂解時(shí)逸出氣體少,陶瓷產(chǎn)率高。其可溶于二甲苯,調(diào)節(jié)黏度。

        1.2.2 含氫聚硅氧烷。單體易得且價(jià)格低;合成工藝簡(jiǎn)單,產(chǎn)率高;聚合物為液體,在室溫下能穩(wěn)定存在;裂解時(shí)逸出氣體少,陶瓷產(chǎn)率高;含有Si-H的活性基團(tuán)。其與二乙基苯交聯(lián)機(jī)理Si-H與碳碳雙鍵或進(jìn)行加成反應(yīng)。

        1.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

        1.3.1 以氫情聚硅氧烷為Si源。采用不同比例含氫聚硅氧烷和二乙烯基苯;混合均勻;放入烘箱中用不同溫度交聯(lián)4h;通過(guò)旋轉(zhuǎn)涂覆機(jī)涂覆;烘干成膜;1440℃真空燒結(jié)。

        1.3.2 以二甲基硅油為Si源。采用不同比例二甲基硅油和二甲苯;混合均勻;通過(guò)旋轉(zhuǎn)涂覆機(jī)涂覆;烘干成膜;1440℃真空燒結(jié)。

        2 結(jié)果分析與討論

        2.1 IR分析

        圖1為原料(HPSO)、交聯(lián)劑(DVB)和交聯(lián)后得到的樣品(HD)的IR圖。

        對(duì)圖1進(jìn)行分析可得:僅以加熱為引發(fā)交聯(lián)的條件可以使含氫聚硅氧烷與二乙烯基苯發(fā)生交聯(lián),但是反應(yīng)并不完全。另外,C=O雙鍵的存在說(shuō)明樣品有一部分樣品氧化,宏觀表現(xiàn)為樣品由乳白色變成淡黃色。

        2.2 XRD分析

        2.2.1 含氫聚硅氧烷為Si源的XRD分析。

        圖2為含氫聚硅氧烷與二乙烯苯的體積比為2∶1的條件下,在120℃交聯(lián)4h,進(jìn)行涂層2次,于1440℃燒結(jié)的樣品的XRD圖。從圖中可以分析得出該樣品含有SiO2、SiC、TiC、Co以及W2C。其中的SiO2大部分為a=b≠c,即六方晶系。另外還含有a=b≠c,即四方晶系。由于我們的燒結(jié)溫度在1440℃,根據(jù)石英的晶型隨溫度的轉(zhuǎn)化圖可以推斷其結(jié)晶形態(tài)為鱗石英以及方石英。

        2.2.2 二甲基硅油為Si源的XRD分析。

        圖3為二甲基硅油與稀釋劑體積比為3∶1,涂層2次,于1440℃燒結(jié)的樣品。從該圖分析得到其含有SiO2、SiC、Co、C27H48以及W2C。其中的SiO2大部分為a=b≠c,即六方晶系。還有一部分為a≠b≠c,即單斜晶系。根據(jù)石英的晶型可以推斷其結(jié)晶形態(tài)為鱗石英。

        2.3 SEM分析

        圖4中A為以二甲基硅油為Si源涂層的樣品,B為以含氫聚硅氧烷為Si源涂層樣品,C為未涂層的樣品。

        圖4中C為未涂層的燒結(jié)后的SEM圖,B為含氫聚硅氧烷與二乙烯苯的體積比為2∶1的條件下,在120℃交聯(lián)4h,進(jìn)行涂層2次,于1440℃燒結(jié)的樣品的SEM圖,A為以二甲基硅油與稀釋劑(二甲苯)的體積比為3∶1的條件下,進(jìn)行涂層2次,于1440℃燒結(jié)的樣品的SEM圖。對(duì)3圖進(jìn)行比較分析可知:以含氫聚硅氧烷為Si源的樣品涂層的相對(duì)太單薄,依然還存在Co的形貌,沒(méi)有氣孔的存在,燒結(jié)時(shí)隨溫度提高,晶粒長(zhǎng)大硬度增加,其涂層與基體相互滲透形成擴(kuò)散型結(jié)合,另外在XRD中檢測(cè)到了W2C的存在,說(shuō)明有一部分與WC相互發(fā)生了反應(yīng)形成化合型結(jié)合,故此其結(jié)合強(qiáng)度較高。以二甲基硅油為Si源的樣品,涂層比較均勻,表面不存在基體材料的物質(zhì)的形貌,基本已完全包覆,但是表面有大量的氣孔存在,結(jié)合強(qiáng)度不好是典型的突變型結(jié)合。

        2.4 EDS度分析

        對(duì)圖5的譜圖處理:沒(méi)有被忽略的峰,處理選項(xiàng):所有經(jīng)過(guò)分析的元素(已歸一化),重復(fù)次數(shù)=4。

        標(biāo)準(zhǔn)樣品:

        C CaCO3 1-Jun-1999 12∶00AM

        O SiO2 1-Jun-1999 12∶00AM

        Ne Not defined 1-Jun-1999 12∶00AM

        Si SiO2 1-Jun-1999 12∶00AM

        Co Co 1-Jun-1999 12∶00 AM

        Ni Ni 1-Jun-1999 12∶00AM

        W W 1-Jun-1999 12∶00AM

        表2 以HPSO為Si源的涂層樣品的EDS元素及比例

        元素 C K O K Ne K Si K Co K Ni K W M 總量

        重量(%) 14.06 2.68 1.96 3.52 14.05 1.89 61.85 100

        原子(%) 54.00 7.72 4.49 5.78 11.00 1.48 15.52

        根據(jù)EDS的分析,可以進(jìn)一步證明樣品中二氧化硅陶瓷的存在,但是其含量相對(duì)太少,說(shuō)明涂層太薄,可能產(chǎn)生的原因,僅以加熱為交聯(lián)的手段得到的粘性溶液其中轉(zhuǎn)化量太少(IR分析可以證明),另外就是本實(shí)驗(yàn)的涂層次數(shù)太少。

        3 結(jié)語(yǔ)

        通過(guò)對(duì)WC-TiC-TaC-Co硬質(zhì)合金表面SiO2陶瓷層的制備與表征的研究,可以得出以下結(jié)論:(1)以HPSO為Si源的前提下,僅以加熱為引發(fā)交聯(lián)的手段,HPSO與DVB的交聯(lián)程度很低。查閱文獻(xiàn),以氯鉑酸和加熱兩種引發(fā)交聯(lián)的手段的情況下,交聯(lián)程度可以達(dá)到98%,而HPSO與DVB的體積比對(duì)其交聯(lián)程度的影響并不是很大,但其V(HPSO)/V(DVB)≥10∶3時(shí),其交聯(lián)基本不會(huì)進(jìn)行;(2)以HPSO為Si源的前提下,在僅以加熱為交聯(lián)手段,V(HPSO)/V(DVB)=2/1時(shí),交聯(lián)程度最好;(3)以二甲基硅油為Si源的前提下,在1440℃燒結(jié),由于碳?xì)浠衔锏脑颍瑢?dǎo)致WC-TiC-TaC-Co硬質(zhì)合金表面SiO2陶瓷層存在大量的氣孔;(4)WC-TiC-TaC-Co硬質(zhì)合金表面SiO2陶瓷層在1440℃燒結(jié),交聯(lián)固化的產(chǎn)物裂解由非晶體物質(zhì)開(kāi)始結(jié)晶,形成鱗石英和部分方石英;(5)對(duì)WC-TiC-TaC-Co硬質(zhì)合金表面進(jìn)行涂層時(shí),以二甲基硅油為Si源涂層比較均勻。以HPSO為Si源由于涂層次數(shù)較少,導(dǎo)致涂層不完全;(6)以聚硅氧烷為Si源,必然導(dǎo)致樣品SiC的存在,但是對(duì)本文的兩種不同Si源比較,HPSO是一種值得研究的Si源。

        參考文獻(xiàn)

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        [2] 馬青松,陳朝輝,鄭文偉,等.用作陶瓷先驅(qū)體的聚硅氧烷的交聯(lián)與裂解[J].高分子材料科學(xué)與工程,2004,20(2).

        [3] 李樹(shù)杰,張嵐,陳孝飛,等.聚硅氧烷HPSO-VPSO體系的交聯(lián)和裂解[J].粉末冶金材料科學(xué)與工程,2013,18(3).

        [4] 張武裝,劉詠,王海兵,等.燒結(jié)方式對(duì)硬質(zhì)合金梯度結(jié)構(gòu)和性能的影響[J].硬質(zhì)合金2004,21(4).

        [5] 鄧建新,艾興,侯志剛,等.陶瓷-硬質(zhì)合金復(fù)合刀片的界面結(jié)合機(jī)制[J].科學(xué)通報(bào),1997,42(12).

        [6] G.W.MENG,C.M.MO,H.J.LI,et al.Formation of-SiC nanorods with amorphous SiO2 wrapping layers[J].JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE LETTERS,1999,(18).

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