劉艷梅,溫明發(fā)

(1.大連市產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)研究院，遼寧大連 116021；2.大化集團(tuán)有限責(zé)任公司，遼寧大連 116308)

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科 學(xué) 試 驗(yàn)

肥料中磷元素的測(cè)定方法

劉艷梅1,溫明發(fā)2

(1.大連市產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)研究院，遼寧大連 116021；2.大化集團(tuán)有限責(zé)任公司，遼寧大連 116308)

通過(guò)對(duì)多種肥料中磷含量測(cè)試方法的歸納總結(jié)，根據(jù)肥料不同的分類，采用不同的測(cè)試方法。

五氧化二磷；適用范圍；原理；測(cè)試方法

1 文獻(xiàn)綜述

肥料的種類有很多種，成分的性質(zhì)也有很大區(qū)別。一般可分為無(wú)機(jī)肥料、有機(jī)肥料和生物肥料。無(wú)機(jī)肥料比如磷肥，即以磷素為主要元素營(yíng)養(yǎng)成分的化肥，包括普通過(guò)磷酸鈣、鈣鎂磷肥等。氮肥，即以氮素為主要元素營(yíng)養(yǎng)成分的化肥，它又稱為化學(xué)肥料，包括碳酸氫銨、尿素、硝銨、氨水、氯化銨、硫酸銨等。鉀肥，即以鉀素為主要元素營(yíng)養(yǎng)成分的化肥，目前施用不多，主要品種有氯化鉀、硫酸鉀、硝酸鉀等。復(fù)混肥料，即肥料中含有肥料三要素(氮、磷、鉀)中兩種元素的二元復(fù)混肥料或者含有肥料三要素(氮、磷、鉀)的三種元素的三元復(fù)混肥料。其中混肥在全國(guó)各地推廣很快。有機(jī)肥料就是由人體或者動(dòng)物的排出的尿和糞便、作物莖稈、雜草等植物性物質(zhì)與泥土、人糞尿、垃圾等混合在一起等。有機(jī)肥料又叫農(nóng)家肥，如廄肥、綠肥、餅肥、圈肥和堆肥等等；根據(jù)不同的施用措施還要以分為基肥、追肥、種肥和葉面肥。還有一種分類是依據(jù)作物對(duì)元素的需要量劃分的，包括大量、中量、微量元素肥料，大量元素肥料含量指含有氮、磷、鉀含量總和，產(chǎn)品中含有兩種以上大量元素，大量元素含量不得低于4%；中量元素含量含有鈣、鎂等元素的肥料，除了含有規(guī)定的大量元素外，還應(yīng)含有至少一種中量元素，中量元素含量不得低于0.1%；微量元素肥料指含有銅、鋅、鐵、錳、鉬、硼等微量元素的肥料，除了含有大量元素規(guī)定的含量外，還應(yīng)該含有至少一種不低于0.05%的微量元素。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 復(fù)混肥料中磷含量的測(cè)定方法

測(cè)試原理:用水和乙二胺四乙酸溶液提取復(fù)合肥料中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根離子在酸性介質(zhì)中與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，用磷鉬酸喹啉重量法測(cè)定磷的含量。

測(cè)試方法：稱取試樣置于250 mL容量瓶中，加入150 mL EDTA溶液，塞緊塞子在60±2 ℃的恒溫水浴鍋中震蕩1 h，冷卻至室溫，稀釋至刻度，混勻，過(guò)濾棄初濾液，量取25 mL濾液，加10 mL(1+1)硝酸，用水稀釋到100 mL，煮沸，取下，加入35 mL喹鉬檸酮試劑，煮沸1 min置沸水浴中保溫，抽濾，用預(yù)先預(yù)熱的干燥箱180±2 ℃干燥45 min，并做檢查性試驗(yàn)。

適用范圍：本方法適用于復(fù)合肥料中水溶性磷和有效磷含量的提取和測(cè)試方法，并規(guī)定水溶性磷占有效磷百分率的計(jì)算方法。

2.2 有機(jī)肥料中磷含量的測(cè)定

測(cè)試原理：有機(jī)肥料試樣采用硫酸和過(guò)氧化氫消煮，在一定酸度下，待測(cè)液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應(yīng)形成黃色三元雜多酸。在一定濃度范圍(1～20 mg/L)內(nèi)，黃色溶液的吸光度與含磷量成正比例關(guān)系，用分光光度法定量磷。

測(cè)試方法：稱取試樣置于開(kāi)氏燒瓶底部，加5 mL濃硫酸和1.5 mL過(guò)氧化氫，放置過(guò)夜后，加熱不斷加入過(guò)氧化氫進(jìn)行硝化，直到澄清。轉(zhuǎn)移定容至100 mL，量取10 mL水加少量2,4-二硝基酚指示劑，用氫氧化鈉和硫酸調(diào)溶液至微黃色，加10 mL釩鉬酸銨，加水定容至50 mL，同時(shí)做空白試樣，分光光度波長(zhǎng)440 nm處進(jìn)行比色。

適用范圍：本次方法適用于以畜禽糞便、動(dòng)植物殘?bào)w和以動(dòng)植物產(chǎn)品為原料加工的下腳料為原料，并經(jīng)發(fā)酵腐熟后制成的有機(jī)肥料，不適用于綠肥、農(nóng)家肥和其他自積自造的有機(jī)糞肥。

2.3 水溶肥料中磷含量的測(cè)定

測(cè)試原理：試樣溶液中正磷酸根離子在酸性介質(zhì)中與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，用磷鉬酸喹啉重量法測(cè)定磷的含量。

測(cè)試方法：稱取試樣置于250 mL容量瓶中，加入0.1 mol/L硝酸溶液50 mL溶解冷卻至室溫，稀釋至刻度，混勻，過(guò)濾棄初濾液，量取10 mL濾液，加10 mL(1+1)硝酸，用水稀釋到100 mL，煮沸，取下，加入35 mL喹鉬檸酮試劑，煮沸1 min置沸水浴中保溫，抽濾，用預(yù)先預(yù)熱的干燥箱180±2 ℃干燥45 min，并做檢查性試驗(yàn)。

適用范圍：本方法適用于以大量元素氮、磷、鉀為主要成分的添加適量中量元素或微量元素的液體或固體水溶性肥料，不適用于復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)以及有化學(xué)方法制成的固體肥料。

3 對(duì)化肥中磷的幾種測(cè)試方法的比較

表1 3種方法對(duì)復(fù)混肥料測(cè)定結(jié)果的比較

表2 3種方法對(duì)有機(jī)肥料測(cè)定結(jié)果的比較

表3 3種方法對(duì)水溶肥料測(cè)定結(jié)果的比較

注：方法1：復(fù)混肥料中磷含量的測(cè)定。 方法2：有機(jī)肥料中磷含量的測(cè)定。 方法3：水溶肥料中磷含量的測(cè)定。

4 結(jié) 論

以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)是多次試驗(yàn)的平均值，由于復(fù)混肥料中含有有效磷和難溶性磷，而有效磷包括水溶磷和枸溶磷。有效磷又稱為速效磷，是土壤中可被植物吸收的磷組分，難溶性磷既不溶于水也不溶于酸，只溶解在強(qiáng)堿中，農(nóng)作物很難吸收。復(fù)混肥料中的農(nóng)作物可以吸收的不僅有有效磷還有枸溶磷，只用水溶性磷測(cè)試方法會(huì)是結(jié)果偏小。而水溶性肥料中只有水溶性磷，應(yīng)用水溶性磷的方法，不僅操作簡(jiǎn)單、節(jié)省時(shí)間還可以節(jié)約試劑。有機(jī)肥料中含磷量很低，重量法不僅會(huì)浪費(fèi)藥品，還會(huì)造成很大的誤差。但用此法測(cè)定復(fù)混肥料和水溶性肥料，顏色太深，超出分光光度計(jì)最大量程故而測(cè)不出來(lái)數(shù)據(jù)，稀釋測(cè)量會(huì)加大實(shí)驗(yàn)誤差。水溶性肥料中只含有水溶性磷采取此方法簡(jiǎn)單易行。

[1] GB15063-2009 復(fù)混肥料國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[S]

[2] NY525-2012 有機(jī)肥料國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[S]

[3] NY/T 1977-2010水溶肥料 總氮、磷、鉀含量的測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[S]

TQ126.3

A

1005-8370(2016)01-10-02

2015-11-26