笪敏峰，黃世英，趙慧輝，趙又穆，杜 燁

（中國石油蘭州化工研究中心，甘肅 蘭州 730060）

GB/T 265測定誤差分析

笪敏峰，黃世英，趙慧輝，趙又穆，杜 燁

（中國石油蘭州化工研究中心，甘肅 蘭州 730060）

液體化工產(chǎn)品運(yùn)動粘度測試中，除了主要影響因素溫度、流動時間和粘度計毛細(xì)管常數(shù)之外，測定過程中粘度計傾斜和樣品量對試樣運(yùn)動粘度的影響也比較重要，從這五個方面嚴(yán)格控制可得到較為準(zhǔn)確的測定結(jié)果。

運(yùn)動粘度；流動時間；溫度；傾斜

GB/T 265-1988《石油產(chǎn)品運(yùn)動粘度測定法和動力粘度計算法》[1]中的運(yùn)動粘度測定是指定溫度下，測定一定體積的待測樣品流過毛細(xì)管粘度計規(guī)定距離的時間，然后用該粘度計的檢定常數(shù)乘以測定時間，其結(jié)果就是待測樣品在指定溫度下的運(yùn)動粘度，按式（1）計算：

式中：vt—在溫度為t時，試樣的運(yùn)動粘度，mm2/s；

c—粘度計常數(shù)，mm2/s2；

τt—試樣的平均流動時間，s。

由運(yùn)動粘度的測定過程及式（1）可知，影響運(yùn)動粘度測定的主要影響因素有溫度，流動時間和粘度計毛細(xì)管常數(shù)三個因素[2]。同時，GB/T 265-1988中要求，試樣及粘度計中不能有水分和機(jī)械雜質(zhì)，在運(yùn)動粘度測定過程中毛細(xì)管中不允許有氣泡，粘度計安裝必須垂直，取樣量必須到刻度線。下一步將考察所有因素來確保實(shí)驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

1 實(shí)驗部分

1.1 重復(fù)試驗

同一條件進(jìn)行重復(fù)試驗，試驗采用相同的運(yùn)動粘度儀，溫度計，秒表和粘度計（內(nèi)徑0.6 mm），試樣為能力驗證樣品，溫度控制在（20.0±0.1）℃，重復(fù)試驗結(jié)果見表1。

由表1可知， 溫度等條件穩(wěn)定時，測試重復(fù)性僅為0.05%，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。國標(biāo)中要求最嚴(yán)格的重復(fù)性為算術(shù)平均值的 1%?？芍趯?shí)驗中條件不變時運(yùn)動粘度測定重復(fù)性良好，重復(fù)測試影響不大。

表1 20.0 ℃時運(yùn)動粘度的測定結(jié)果Table 1 Determination results of kinematic viscosity at 20.0℃

1.2 溫度對運(yùn)動粘度的影響

溫度時影響液體運(yùn)動粘度的關(guān)鍵因素。因為溫度的變化會引起液體分子間的作用力的變化[3]，進(jìn)而使運(yùn)動粘度測定結(jié)果產(chǎn)生較大的誤差。為考察溫度對試樣運(yùn)動粘度的影響，實(shí)驗室進(jìn)行了兩方面的試驗，首先考察恒溫水浴控制溫度的穩(wěn)定性，看其能否使溫度控制在±0.1℃；其次考察不同溫度下，試樣的運(yùn)動粘度變化情況。

在考察恒溫水浴溫度的穩(wěn)定性時，采用同一支溫度計，圍繞粘度計分布于恒溫水浴三個不同的位置，每次均按照GB/T 265-1988要求，使水銀球的位置接近毛細(xì)管中央點(diǎn)的水平面。將恒溫水浴溫度設(shè)定為20.0 ℃，并在其溫度達(dá)到恒定后，每隔10 min讀取一次溫度計數(shù)值，共讀取7次，用時60 min。

由表2可知，恒溫水浴控制溫度的穩(wěn)定性良好，完全能夠滿足GB/T 265-1988要求，使其溫度保持在（20.0±0.1）℃。

表2 恒溫水浴溫度的穩(wěn)定性Table 2 Stability of constant temperature water bath temperature

在溫度恒定條件下，選取4個不同溫度點(diǎn)，分別測定試樣在此溫度下的運(yùn)動粘度。試驗均采用內(nèi)徑為0.6 mm的粘度計，測定結(jié)果見表3。

表3 溫度對運(yùn)動粘度的影響Table 3 Effect of temperature on determined results of kinematic viscosity

由表3可知，運(yùn)動粘度測定值和標(biāo)準(zhǔn)樣品的給定值基本吻合，但謝學(xué)兵[4]的文章中闡述了某種油品在20 ℃時溫度改變0.01 ℃，引起的運(yùn)動粘度相對變化約為±0.025%～0.078%。所以在表4中可以看到溫度值相距越遠(yuǎn)，測定值與標(biāo)準(zhǔn)值誤差就會越大，在實(shí)際操作中，溫度相差0.2 ℃以上就會產(chǎn)生1%的誤差，所以實(shí)驗中溫度控制非常重要。

1.3 流動時間對運(yùn)動粘度的影響

根據(jù)GB/T 265-1988規(guī)定，測定試樣的運(yùn)動粘度時，要求試樣在粘度計毛細(xì)管中的流動時間應(yīng)不少于200 s。在胡翔[5]的文章中看出選用不同的毛細(xì)管粘度計則計算結(jié)果會有偏差，由此，選擇適當(dāng)?shù)拿?xì)管粘度計可疑避免上述誤差。

此外，流動時間也與計時器秒表的準(zhǔn)確度有關(guān)，對同一個樣品，用同一支粘度計進(jìn)行測定，若秒表本身差超過1%，則代入計算得到的運(yùn)動粘度就會差生1%的誤差，影響會比較大。

1.4 粘度計傾斜對運(yùn)動粘度的影響

開始測試前，粘度計安裝必須用鉛垂線從兩個互相垂直的方向?qū)⒄扯扔嬚{(diào)整成垂直狀態(tài)。文獻(xiàn)報道有[6，7]測定時毛細(xì)管偏離垂直方向，粘度計內(nèi)部就會產(chǎn)生壓差，液體流動受到影響，從而使測定結(jié)果產(chǎn)生誤差。

選取同一支粘度計，在同一溫度下，實(shí)驗中會有粘度計不明顯的傾斜導(dǎo)致結(jié)果產(chǎn)生大的誤差，測定結(jié)果見表4。本次實(shí)驗嚴(yán)格控制一個方向垂直，另一方向向?qū)捁芊较虿幻黠@的傾斜，運(yùn)動粘度值就已經(jīng)偏小0.14 mm2/s，超過1%的誤差，所以實(shí)驗中需要嚴(yán)格控制90°兩個方向都垂直。

表4 粘度計常數(shù)傾斜對運(yùn)動粘度的影響Table 4 Effect of inclined viscometer on determined results of kinematic viscosity

1.5 試樣量對運(yùn)動粘度的影響

從GB/T 265-1988可知，液體運(yùn)動粘度的大小除與試樣從粘度計中流出的時間有關(guān)[8]，還有一個相關(guān)的量是指液體在粘度計中的體積，也可以指代成液柱高度。因此，在測定中粘度計的試樣量體積要符合國標(biāo)要求，試樣體積太多或太少，都會影響測定結(jié)果。實(shí)驗要求吸耳球?qū)⒃嚇尤≈羈線，但是如果操作不當(dāng)會導(dǎo)致試樣流出，則測定結(jié)果會偏小。測試結(jié)果見表5。

表5 試樣量對運(yùn)動粘度的影響Table 5 Effect of sample amount on determined results of kinematic viscosity

表5中可以看到個人操作熟練程度會影響結(jié)果準(zhǔn)確性，如果試樣在取出時不小心流出a、b線之間毛細(xì)管擴(kuò)張部分一半左右流出量后，測試結(jié)果較正常值偏小0.2 mm2/s，誤差是1.64%?？梢源_定實(shí)驗中試樣量太少會影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2 結(jié) 論

（1）測試條件的嚴(yán)格控制（如選擇合適的粘度計、避免試樣和粘度計中水分和機(jī)械雜質(zhì)的、避免氣泡等）是保證測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的重要因素。

（2）定期檢定/校準(zhǔn)檢測設(shè)備以及定期/不定期的對設(shè)備進(jìn)行期間核查才能保證儀器設(shè)備的準(zhǔn)確運(yùn)行。除對粘度計、溫度計和秒表等進(jìn)行定期檢定/校準(zhǔn)外，還應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)粘度液對其進(jìn)行期間核查，以保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

（3）在測量過程中，要嚴(yán)格控制恒溫水浴的溫度，使其保持在19.9～20.1 ℃。

（4）所用的秒表除了要定期校對檢定，在測定時，最好能水平放置秒表，且上足秒表發(fā)條。分度值大于0.1 s，且本身誤差最好不要超過0.05%。

（5）操作中嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)，垂直和試樣量小的偏差都會導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏差，尤其要注意是90°兩個方向都要垂直。

（6）試樣量要嚴(yán)格控制，操作的失誤要盡量避免。

［1］ 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 265-1988石油產(chǎn)品運(yùn)動粘度測定法和動力粘度計算法[S].

［2］ 張淑霞, 等. 影響油品運(yùn)動粘度測定因素的分析[J]. 化學(xué)工程師，2015（6）：80-82.

［3］ 李詠，楊曉飛，王堅，趙云強(qiáng)，劉勇平. 潤滑油運(yùn)動粘度測定影響因素分析[J]. 實(shí)驗科學(xué)與技術(shù)，2010（4）：16-19.

［4］ 胡江涌，郭惠君. 石油產(chǎn)品運(yùn)動粘度測定的影響因素[J]. 廣東化工，2010（4）：178，196.

［5］ 胡翔. 偏離泊肅葉方程式假設(shè)條件引起的石油產(chǎn)品運(yùn)動粘度測定誤差分析及對策[J]. 湖南工程學(xué)院學(xué)報，2010（4）：64-67.

［6］ 謝學(xué)兵，孫霞. 影響測定潤滑油運(yùn)動粘度的因素[J]. 合成潤滑材料，2011（2）：32-33.

［7］ 萬方，韓凌，馬樹俠. 油品運(yùn)動粘度測定影響因素的探討[J]. 科技論壇，2014（6）：483-484.

［8］ 邱貞慧，孫元寶. 石油產(chǎn)品運(yùn)動粘度測定結(jié)果的影響因素及處理方法[J]. 廣州化工，2015（1）：113-114.

Error Analysis of 265-1988 GB/T Measurement

DA Min-feng, HUANG Shi-ying, ZHAO Hui-hui, ZHAO You-mu, DU Ye
（Lanzhou Petrochemical Research Center, PetroChina,Gansu Lanzhou 730060, China）

In determination of liquid chemical products’ movement viscosity, the main include temperature, flow time and viscometer capillary constant. Moreover, viscometer tilt and amount of sample have influence on determination of kinematic viscosity. The accurate measurement result can be obtained if the five influencing factors are strictly controlled.

kinematic viscosity; flow time; temperature; tilt

TQ 333.2

A

1671-0460（2016）11-2691-03

2016-09-14

笪敏峰（1977-），女，工程師， 2001年畢業(yè)于西北大學(xué)化學(xué)系，現(xiàn)從事有機(jī)原料、合成橡膠質(zhì)量監(jiān)督檢驗、標(biāo)準(zhǔn)制修訂等工作。郵箱：dam infeng@petrochina.com.cn。