畢 興 簡(jiǎn)永遠(yuǎn)

（黔東南苗族侗族自治州環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站貴州凱里556000）

氣相色譜法檢測(cè)生活飲用水中的有機(jī)氯農(nóng)藥分析

畢 興 簡(jiǎn)永遠(yuǎn)

（黔東南苗族侗族自治州環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站貴州凱里556000）

在生活飲用水管理過(guò)程中，需引入氣相色譜法檢測(cè)方法，探究生活飲用水中有機(jī)氯農(nóng)藥含量，對(duì)水資源進(jìn)行有效處理，規(guī)避飲用水污染問(wèn)題影響到人類的正常生活，且從根本上處理六六六、滴滴涕、七氯等有機(jī)氯農(nóng)藥，保障生活飲用水指標(biāo)。

氣相色譜法；生活飲水；有機(jī)氯農(nóng)藥

七氯、百菌清、六氯苯、六六六、滴滴涕等有機(jī)氯農(nóng)藥將在一定程度上威脅生活飲用水質(zhì)量，為此，為了實(shí)現(xiàn)對(duì)有機(jī)氯農(nóng)藥的檢測(cè)，應(yīng)注重在生活飲用水應(yīng)用過(guò)程中，利用氣相色譜法檢測(cè)生活飲用水，就此反饋飲用水質(zhì)量，達(dá)到最佳的有機(jī)氯農(nóng)藥分析效果。

1 實(shí)驗(yàn)條件

在氣相色譜法檢測(cè)方法應(yīng)用過(guò)程中，需準(zhǔn)備OV-1701毛細(xì)管氣相色譜柱30m×0.32mm×0.32μm，并配置主要實(shí)驗(yàn)器材，即瓦里安CP3800氣相色譜儀、Ni-ECD檢測(cè)器、ER-52B旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、超聲清洗器、500mL分液漏斗等。同時(shí)，應(yīng)在無(wú)水硫酸鈉試劑準(zhǔn)備過(guò)程中，注重將無(wú)水硫酸鈉置入到700℃烘烤環(huán)境中，經(jīng)4h烘烤處理后，放入干燥器中冷卻至室溫，保存。在氯化鈉準(zhǔn)備過(guò)程中，應(yīng)將其置入到700℃環(huán)境下烘4h，放入干燥器中冷卻至室溫。除此之外，在實(shí)驗(yàn)試劑準(zhǔn)備過(guò)程中，需獲取濃度為100mg/L的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，并保障農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品中介質(zhì)為正己烷，并含有α-666、β-666、γ-666、δ-666、P，P’-DDE、O，P-DDT、P，P’-DDD、P，P’-DDT等。

2 實(shí)驗(yàn)方法

在實(shí)驗(yàn)活動(dòng)開(kāi)展過(guò)程中，需利用磨口玻璃樣品瓶采集生活飲用水實(shí)驗(yàn)樣品，然后將實(shí)驗(yàn)樣品置入到4℃實(shí)驗(yàn)環(huán)境中，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)樣品預(yù)處理過(guò)程中，抽取200mL生活飲用水實(shí)驗(yàn)樣品，置入到500mL分液漏斗中，向分液漏斗中加入氯化鈉、萃取液正己烷，然后保持幾分鐘靜置狀態(tài)，保留上層萃取液。

待凈化處理完畢后，應(yīng)注重將實(shí)驗(yàn)萃取液置入到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，保持旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器以60r/min速度運(yùn)行，而工作溫度為40℃，最終將濃縮后2mL萃取液置入到氮吹濃縮儀中，經(jīng)進(jìn)一步濃縮處理后，濃縮至1mL萃取液，供氣相色譜檢測(cè)實(shí)驗(yàn)應(yīng)用。

在氣相色譜條件確定過(guò)程中，注重將色譜柱設(shè)定為30m×0.32mm×0.25μm毛細(xì)柱，氮?dú)饧兌葹?9.999%，柱壓為15psi，柱溫250℃，進(jìn)樣口250，檢測(cè)器工作溫度為300℃，進(jìn)樣量為1μL。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 從進(jìn)樣口條件選擇角度來(lái)看，需將色譜柱溫度分別控制在235℃、240℃、245℃、250℃、255℃、260℃實(shí)驗(yàn)環(huán)境中，從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，當(dāng)色譜柱溫度等于255℃時(shí)，實(shí)驗(yàn)樣品中各物質(zhì)響應(yīng)值最高，如表1。

表1 氣相色譜響應(yīng)值

3.2 從標(biāo)準(zhǔn)溶液配制角度來(lái)看，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)液濃度為100μg/ml時(shí)，配制成25μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L,五個(gè)梯度的線性曲線，反饋生活飲用水樣品，即α-666相關(guān)系數(shù)為0.9983，β-666相關(guān)系數(shù)為0.9974γ-666相關(guān)系數(shù)為0.9981，δ-666相關(guān)系數(shù)為0.9956，PP’-DDE相關(guān)系數(shù)為0.9978，O,P’-DDT相關(guān)系數(shù)為0.9964，P,P’-DDD相關(guān)系數(shù)為0.9971，P,P’-DDT相關(guān)系數(shù)為0.9953。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上可知，在生活應(yīng)用水處理過(guò)程中，OV-1701毛細(xì)管色譜柱的應(yīng)用，可實(shí)現(xiàn)對(duì)生活飲用水中六六六、滴滴涕等有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè)，最終依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，將生活飲用水α-666、β-666、γ-666、δ-666、P，P’-DDE、O，P-DDT、P，P’-DDD、P，P’-DDT等保留時(shí)間控制在最佳狀態(tài)，滿足生活飲用水飲用需求。

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