賀娟 黎雋 張垚 姚杏 郝琳 陜西省醫(yī)療器械檢測中心 （西安 710075）

2015年陜西省醫(yī)療器械檢測中心國抽靜脈留置針易氧化物方法驗(yàn)證分析

賀娟 黎雋 張垚 姚杏 郝琳 陜西省醫(yī)療器械檢測中心 （西安 710075）

本文通過對靜脈留置針易氧化物檢測方法的驗(yàn)證結(jié)果，分析產(chǎn)品注冊標(biāo)準(zhǔn)方法與國家標(biāo)準(zhǔn)方法之間的差異，提出改進(jìn)的建議。

國抽 靜脈留置針 易氧化物 方法驗(yàn)證

表1. 驗(yàn)證方法的內(nèi)容及驗(yàn)證原因

靜脈留置針輸液操作簡單、套管柔軟，在靜脈內(nèi)留置時(shí)間長，可減輕病人反復(fù)穿刺的痛苦、避免血管損傷、保護(hù)靜脈通道，利于搶救和治療，減輕護(hù)理工作量，故在臨床靜脈輸注治療中被廣泛應(yīng)用[1]。因此靜脈留置針產(chǎn)品的質(zhì)量控制尤為重要，易氧化物是靜脈留置針原材料及助劑（硫化劑，硫化促進(jìn)劑，活性劑，補(bǔ)強(qiáng)劑，軟化劑，著色劑，防老劑等）達(dá)標(biāo)與否的重要檢測項(xiàng)目，按照國抽方案要求，本次國抽檢品均依據(jù)企業(yè)產(chǎn)品注冊標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測。由于部分企業(yè)注冊標(biāo)準(zhǔn)未

按照GB/T 14233.1-2008的標(biāo)準(zhǔn)推薦的方法進(jìn)行浸提液制備，為了驗(yàn)證企業(yè)注冊標(biāo)準(zhǔn)與國標(biāo)制樣方法對檢測結(jié)果的影響差異，所以本實(shí)驗(yàn)室從浸提時(shí)間、樣品與浸提液比例這兩方面用驗(yàn)證方法（見表1）對檢品的易氧化物進(jìn)行了方法學(xué)的驗(yàn)證。

1.材料及方法

1.1 試劑及儀器

配置硫酸（20%）、10%碘化鉀溶液、0.02 mol/LKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.1 mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定液、0.002 mol/L KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.01 mol/ L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定液及淀粉指示液備用。儀器設(shè)備用到生化培養(yǎng)箱及電子分析天平。

1.2 供試液制備

取適量供試品，除去每套供試品的止流夾、針管護(hù)套和槽口針座手柄，按照表2所示的制樣方法分別制備250mL的檢驗(yàn)液（同法制備平行樣），37°C±1°C進(jìn)行浸提，浸提時(shí)間結(jié)束后將樣品與液體分離，冷至室溫，作為供試液。取同體積的水，同法制備空白液。

1.3 試驗(yàn)步驟

取250mL碘量瓶分別移取供試液10.00 mL，精密加入20%硫酸溶液1.00 mL，再加入10.00 mL高錳酸鉀溶液[c(KMnO4) = 0.002 mol/L]，煮沸3 min，迅速冷卻，加入10%碘化鉀溶液1.00mL，密塞，搖勻。立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c (Na2S2O3) = 0.01 mol/L]進(jìn)行滴定至淡黃色，加入5滴淀粉指示液，繼續(xù)滴定至無色，記錄消耗滴定液的量。同法進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄消耗滴定液的量。

表2. 檢品與方法對照表

2.結(jié)果與分析

用1.1中的材料及方法進(jìn)行不同檢品的易氧化物檢測試驗(yàn)，得到表3到表7所示的檢測結(jié)果。

2.1 不同浸提比例

從表3、表4、表5中可以得到浸提比例不同，易氧化物的檢測結(jié)果不同，驗(yàn)證方法1測得的結(jié)果約為企標(biāo)方法測得結(jié)果的2～5倍。

2.2 不同浸提時(shí)間

從表6中可以得到浸提時(shí)間不同，易氧化物的檢測結(jié)果不同，驗(yàn)證方法2測得的結(jié)果是企標(biāo)方法測得結(jié)果的4倍。

表3.不同浸提比例所得的易氧化物檢測結(jié)果（企標(biāo)1與驗(yàn)證方法1）

表4. 不同浸提比例所得的易氧化物檢測結(jié)果（企標(biāo)2與驗(yàn)證方法1）

表5. 不同浸提比例所得的易氧化物檢測結(jié)果（企標(biāo)3與驗(yàn)證方法1）

表6. 不同浸提時(shí)間所得的易氧化物檢測結(jié)果（企標(biāo)4與驗(yàn)證方法2）

表7. 不同浸提比例及時(shí)間所得的易氧化物檢測結(jié)果（企標(biāo)4與驗(yàn)證方法1）

2.3 不同浸提比例及時(shí)間

從表7中可以得到浸提比例及時(shí)間不同，易氧化物的檢測結(jié)果不同，驗(yàn)證方法1測得的結(jié)果是企標(biāo)方法測得的結(jié)果的3倍。

3.討論

本次國抽檢測，本實(shí)驗(yàn)室對靜脈留置針進(jìn)行了不同浸提方法的驗(yàn)證，并對所得的易氧化物（共17批）試驗(yàn)數(shù)據(jù)分別進(jìn)行了對比分析。從圖1、圖2中可以看出，無論是用企標(biāo)的方法還是用GB/T 14233.1-2008表1的方法進(jìn)行檢測，所得的結(jié)果都≤2.0，均符合標(biāo)準(zhǔn)要求。但是驗(yàn)證方法所得的結(jié)果均為企標(biāo)的方法所得結(jié)果的數(shù)倍，說明檢品與水的浸提比例越大或浸提時(shí)間越長，浸提液中易氧化物含量越高，企標(biāo)的技術(shù)要求明顯寬于國標(biāo)GB/T 14233.1-2008。

Methods Validation Analysis of Easily Oxidized Substances with Venous Indwelling Needles in the 2015 National Sampling

HE Juan LI Jun ZHANG Yao YAO Xing HAO Lin Medical Device Testing Center of Shaanxi Province (Xi'an 710075)

This study verified the method of detecting easily oxidized substances with venous indwelling needles and compared the difference between the Product Registration Standard Method and the National Standard Method. New suggestions were proposed based on our findings.

national pumping, venous indwelling needle, easily oxidized substances, methods validation

圖1 企標(biāo)方法與驗(yàn)證方法1進(jìn)行易氧化物檢測的結(jié)果對比圖

1006-6586(2016)08-0056-03

R318.08

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2015-12-15