周愛麗

（天津職業(yè)大學(xué)，天津300402）

綠豆皮膳食纖維擠出改性工藝優(yōu)化及其表征

周愛麗

（天津職業(yè)大學(xué)，天津300402）

利用響應(yīng)面法對單螺桿擠出改性綠豆皮膳食纖維工藝進(jìn)行優(yōu)化，確定擠出最佳工藝參數(shù)。結(jié)果表明：在擠出溫度141.9℃、水分添加量20.03%、綠豆皮粉粒度120目的條件下，SDF含量為9.27%。影響SDF含量的因素由大到小為綠豆皮粉粒度>擠出溫度>水分添加量。擠出改性處理改變了綠豆皮膳食纖維的表面結(jié)構(gòu)，改性后的綠豆皮膳食纖維孔洞較多，凹凸不平效果更佳明顯，且膳食纖維表面積增大。擠出改性處理未破壞SDF分子結(jié)構(gòu)，保護(hù)了官能團(tuán)，這些基團(tuán)對提高綠豆皮SDF的膨脹力、吸水力以及持水力等都有重要作用。

擠出改性；綠豆皮；膳食纖維；表征

綠豆是我國傳統(tǒng)的豆類植物，具有清涼解毒、利尿明目等功效[1-2]。綠豆皮是綠豆加工企業(yè)的副產(chǎn)物，其含有大量的膳食纖維等物質(zhì)[3]。綠豆中綠豆皮占8%左右。膳食纖維對人體來說至關(guān)重要，分為可溶于水和不可溶于水兩種[4-5]。膳食纖維能夠加快體內(nèi)有毒物質(zhì)的排泄，對人體健康非常有益，能夠降低膽固醇、防止高血壓等疾病，同時(shí)利于人體吸收[6-7]。使膳食纖維變性方法一般有物理法，如粉碎、擠出等，還有化學(xué)法，如酸堿法，還有生物法，例如酶解法。擠出改性是新興技術(shù)，與其他方法比較具有很大的優(yōu)勢，物料加工過程中受到高溫高壓高剪切力作用，不產(chǎn)生任何污染作用，水和其他能源消耗少，效率高、成本低[8-10]。本研究充分利用綠豆生產(chǎn)企業(yè)廢料綠豆皮，采用擠出改性綠豆皮膳食纖維生產(chǎn)綠豆皮可溶性膳食纖維，為綠豆資源綜合利用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

綠豆皮：河北金田地廣農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

SJ45型單螺桿擠出機(jī)：張家港市弗蘭德機(jī)械有限公司；SHZ－Ⅲ循環(huán)水真空抽濾機(jī)：上海巨潔過濾設(shè)備有限公司；DGG－9070B型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：吳江市威信電熱設(shè)備有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

1.3.2 單螺桿擠出改性綠豆皮膳食纖維單因素試驗(yàn)

1.3.2.1 擠出溫度對綠豆皮膳食纖維（SDF）含量的影響

在水分添加量20%、綠豆皮粉粒度120目的條件下，擠出溫度為120、130、140、150、160℃時(shí)，以綠豆皮SDF含量為指標(biāo)，考察擠出溫度對綠豆皮SDF含量的影響。

1.3.2.2 水粉添加量對綠豆皮SDF含量的影響

在綠豆皮粉粒度120目、擠出溫度140℃的條件下，水分添加量為18%、19%、20%、21%、22%時(shí)，以綠豆皮SDF含量為指標(biāo)，考察水分添加量對綠豆皮SDF含量的影響。

1.3.2.3 綠豆皮粉粒度對綠豆皮SDF含量的影響

在擠出溫度140℃、水分添加量20%的條件下，綠豆皮粉粒度為80、100、120、140、160目時(shí)，以綠豆皮SDF含量為指標(biāo)，考察綠豆皮粉粒度對綠豆皮SDF含量的影響。

1.3.3 單螺桿擠出改性綠豆皮膳食纖維工藝參數(shù)的優(yōu)化

綜合考慮單因素試驗(yàn)結(jié)果，以擠出溫度（A）、水分添加量（B）、綠豆皮粉粒度（C）為因素，以綠豆皮SDF含量（Y）為響應(yīng)值，設(shè)計(jì)響應(yīng)面試驗(yàn)，確定最佳擠出工藝參數(shù)。試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素水平見表1。

表1 單螺桿擠出改性綠豆皮膳食纖維試驗(yàn)因素水平表Table1 Single-screw extrudermodified green bean skin test dietary fiber levelof form factors

1.3.4 綠豆皮SDF含量檢測

SDF的測定：參照GB/T 22224-2008《食品中膳食纖維的測定酶重量法和酶重量法-液相色譜法》酶重量法。

1.3.5 掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）觀察

取干燥后的樣品于導(dǎo)電膠上，在鍍金器中噴涂鉑/鈀合金，進(jìn)行掃描，并拍照片。測定條件為：放大倍數(shù)為1 000倍、電子束4.0mA、工作距離為17mm、加速電壓為15 kV、電子探頭為二次電子檢測器[11-12]。

1.3.6 紅外光譜掃描

采用溴化鉀壓片法，按1∶200（g/g）的比例將烘干后至恒重的綠豆皮可溶性膳食纖維和溴化鉀粉末，混合均勻研成粉末，將粉末壓成薄厚均勻、透明度高的薄片。在500 cm-1～4 000 cm-1范圍內(nèi)進(jìn)行紅外光譜掃描[13]。

2 結(jié)果與分析

2.1 單螺桿擠出改性綠豆皮膳食纖維單因素試驗(yàn)

2.1.1 擠出溫度對綠豆皮SDF含量的影響

擠出溫度對綠豆皮SDF含量的影響見圖1。

圖1 擠出溫度對綠豆皮SDF含量的影響Fig.1 Effectof extrusion tem peratureon green bean skin SDF content

根據(jù)圖1，擠出溫度為120℃時(shí)SDF含量較小，溫度升高后，SDF含量先升高后降低，當(dāng)擠出溫度為140℃時(shí)達(dá)到最高，物料在擠出機(jī)內(nèi)受到較為強(qiáng)烈的高溫高壓高剪切力的作用，使得SDF含量明顯升高，但當(dāng)溫度過高后，擠出腔內(nèi)壓力過大，會對SDF含量有影響[14-15]。

2.1.2 水分添加量對綠豆皮SDF含量的影響

水分添加量對綠豆皮SDF含量的影響見圖2

圖2 水分添加量對綠豆皮SDF含量的影響Fig.2 Effectsofwater contenton green bean skin SDF content

根據(jù)圖2，隨著水分增多，SDF含量先升高后降低，當(dāng)水分添加量為20%時(shí)最高，水分添加量是影響SDF含量的重要因素，當(dāng)水分較少時(shí)，物料比較干燥，達(dá)不到理想的擠出效果，水分不能充分與物料內(nèi)部分子結(jié)合，SDF含量較低，當(dāng)水分過高后，物料被過度稀釋，會導(dǎo)致擠出過程中擠出腔內(nèi)物料打滑，擠出效果差，SDF含量降低[16-18]。

2.1.3 綠豆皮粉粒度對綠豆皮SDF含量的影響

綠豆皮粉粒度對綠豆皮SDF含量的影響見圖3。

圖3 綠豆皮粉粒度對綠豆皮SDF含量的影響Fig.3 Effectof particle sizeon green bean powder skin SDF content

根據(jù)圖3，隨著粒度的加大，SDF含量逐漸升高，當(dāng)綠豆皮粉粒度達(dá)到120目時(shí)最大，綠豆皮粉進(jìn)一步變細(xì)后，SDF含量幾乎不變，原因可能是當(dāng)綠豆皮粉粒度較大時(shí)，擠出剪切效果好，使得綠豆皮粉內(nèi)部結(jié)構(gòu)很快被改性，導(dǎo)致SDF含量直接升高[19-20]，當(dāng)綠豆皮粉粒度變小后，擠出改性對SDF含量影響較小，幾乎不變化。

2.2 單螺桿擠出改性綠豆皮膳食纖維工藝參數(shù)的優(yōu)化

2.2.1 單螺桿擠出改性綠豆皮膳食纖維數(shù)學(xué)模型的建立與顯著性檢驗(yàn)

根據(jù)以上單因素試驗(yàn)結(jié)果，利用響應(yīng)面試驗(yàn)進(jìn)一步優(yōu)化擠出工藝參數(shù)?？疾鞌D出溫度（A）、水分添加量（B）、綠豆皮粉粒度（C）對綠豆皮SDF含量（Y）的影響，試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果見表2。

表2 Box-Benhnken的中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table2 Box-Benhnken the central compositeexperimentaldesign and results

采用Design-Expert8.0.6軟件對上表數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合、方差分析及顯著性檢驗(yàn)，得到以SDF含量為目標(biāo)函數(shù)，關(guān)于各條件編碼值的二次回歸方程為：Y=9.08＋0.16A＋0.084B－0.21C－0.32AB－0.09AC－0.20BC－0.46A2－1.25B2－0.54C2。對數(shù)據(jù)進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)，方差結(jié)果見表3，可信度分析結(jié)果見表4。

表3 回歸方程方差分析表Table3 Analysisofvariance tab le for regressionmodel

表4 回歸模型的可信度分析Table4 Reliability analysisof theestablished regressionm odel

根據(jù)表3、4，此模型P值遠(yuǎn)小于0.01，能夠得出此模型極顯著，說明誤差很小，故能夠用此模型代替真實(shí)值對結(jié)果做出分析，R2=98.28%，測定值與估計(jì)值相關(guān)性高，此模型可靠性高。在回歸模型中，一次項(xiàng)C，交互項(xiàng)AB，二次項(xiàng)A2、B2、C2，均表現(xiàn)出了極顯著水平，一次項(xiàng)A，交互項(xiàng)BC，均表現(xiàn)出了顯著水平。方差分析表明，影響SDF含量由大到小的因素為綠豆皮粉粒度>擠出溫度>水分添加量。

2.2.2 因素間相互作用響應(yīng)面分析結(jié)果

響應(yīng)面圖能夠反映出各個(gè)因素之間的相互關(guān)系以及相互影響程度[21]。通過固定一個(gè)因素，在其他兩個(gè)因素變化的情況下，分析出對SDF含量的影響。通過軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，可得到圖4。

等高線能夠更加直觀反映兩因素之間關(guān)系。橢圓形表示兩因素之間影響極顯著，圓形代表影響不顯著。擠出溫度（A）與水粉添加量（B）為橢圓形，影響極顯著，水粉添加量（B）與綠豆皮粉粒度（C）為橢圓形，影響顯著。

圖4 響應(yīng)面及等高線圖Fig.4 Response surfacesand contour plots

2.2.3 優(yōu)化單螺桿擠出改性綠豆皮膳食纖維工藝參數(shù)

為進(jìn)一步確定最佳參數(shù)，對擬合的回歸方程分別求一階偏導(dǎo)數(shù)，并設(shè)其為0，得到三元一次方程如下：

求解得：A＝0.190、B＝0.025、C＝－0.213，即最佳參數(shù)為擠出溫度141.9℃、水粉添加量20.03%、綠豆皮粉粒度115.74目，在此條件下SDF含量為9.26%。為便于操作，將參數(shù)修正為擠出溫度141.9℃、水粉添加量20.03%、綠豆皮粉粒度120目。應(yīng)用修正后的參數(shù)進(jìn)行3次平行試驗(yàn)，SDF含量平均值為9.27%。

2.3 掃描電子顯微鏡觀察結(jié)果

通過擠出機(jī)的高溫高壓高剪切力和瞬間膨化作用，改變了膳食纖維的組成結(jié)構(gòu)。掃描電子顯微鏡觀察結(jié)果見圖5。

根據(jù)圖5，擠出改性處理改變了綠豆皮膳食纖維的結(jié)構(gòu)，使其表面變?yōu)槭杷啥嗫谞睿瑢哟畏置?，通過對比能夠發(fā)現(xiàn)，改性后的綠豆皮膳食纖維孔洞較多，更加凹凸不平，使得膳食纖維表面積增大。

2.4 紅外圖譜掃描結(jié)果

擠出前后綠豆皮膳食纖維紅外色譜見圖6、圖7所示。

圖5 擠出改性處理對綠豆皮膳食纖維形態(tài)的影響Fig.5 Extrusionm odification on green bean skin dietary fiber morphology

圖6 擠出前綠豆皮膳食纖維紅外譜圖Fig.6 Infrared spectrum of green bean skin fiber beforeextrusion

圖7 擠出后綠豆皮膳食纖維紅外譜圖Fig.7 Infrared spectrum of Green bean skin fiber after extrusion

根據(jù)圖6、圖7，綠豆皮膳食纖維有多糖的特征吸收峰，在3 200 cm-1～3 600 cm-1之間的吸收峰是游離-OH的伸縮振動峰；說明綠豆皮SDF中有處于締合狀態(tài)的分子間氫鍵，在高溫高壓擠出作用下，綠豆皮SDF中多糖糖苷鍵斷裂，生成的游離羥基增多，從而使其羥基的吸收峰增強(qiáng)。在2 929.87 cm-1處是碳水化合物和木質(zhì)素中-CH2的C-H反對稱伸縮振動、亞甲基、次亞甲基、甲基等的吸收峰。圖6和圖7中1 647.21 cm-1及1 643.35 cm-1處的吸收峰是羰基的吸收峰，說明綠豆皮SDF中有多糖吸收峰特征。圖6中1 041.56 cm-1～1 203.58 cm-1和圖7中1 041.28 cm-1～1 153.43 cm-1處的吸收峰是由纖維素半纖維素的C-O伸縮振動吸收。通過比較擠出改性前后紅外圖譜，吸收峰形狀幾乎一致，能夠說明擠出前后SDF化學(xué)組成相同，故擠出改性處理沒有破壞SDF內(nèi)部的分子結(jié)構(gòu)，這些基團(tuán)對提高綠豆皮SDF的膨脹力、吸水力以及持水力等都有重要作用。

3 結(jié)論

采用單因素和響應(yīng)面法對單螺桿擠出改性綠豆皮膳食纖維工藝進(jìn)行優(yōu)化，結(jié)果表明：在擠出溫度141.9℃、水分添加量20.03%、綠豆皮粉粒度120目的條件下，SDF含量平均值為9.27%，與理論預(yù)測值較為接近，表明數(shù)學(xué)模型對優(yōu)化單螺桿擠出改性綠豆皮膳食纖維工藝參數(shù)是可行的。方差分析結(jié)果表明，影響SDF含量由強(qiáng)到弱的因素為綠豆皮粉粒度＞擠出溫度＞水分添加量。通過擠出機(jī)的高溫高壓高剪切力和瞬間膨化作用，改變了膳食纖維的組成結(jié)構(gòu)。擠出改性處理改變了綠豆皮膳食纖維的表面結(jié)構(gòu)，改性后的綠豆皮膳食纖維孔洞較多。紅外分析結(jié)果表明，擠出改性處理沒有破壞SDF內(nèi)部的分子結(jié)構(gòu)，保護(hù)了官能團(tuán)，這些基團(tuán)對提高綠豆皮SDF的膨脹力、吸水力以及持水力等都有重要作用。

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Optim ization of Extrusion M odification Process for Green Bean Skin Dietary and Its Characterization

ZHOUAi-li
（Tianjin Vocational Institute，Tianjin 300402，China）

Single-screw extrudermodified green bean skin dietary fiber process parameterswas optimized by response surfacemethod.The results showed that：condition wasextrusion temperature 141.9℃，themoisture amount20.03%，green bean skin powder particle size 120mesh，SDF average contentof9.27%.Factors affecting the contentof SDF is green bean skin powder particle size>extrusion temperature>water addition.Extrusion modification changed the surface structure of the skin green bean dietary fiber and the pores became more，better apparent irregularities，dietary fiber surface area increased.Extrusionmodification could not destroy the SDFmolecular structure，and protected the functional groups，these groups have an important role to improve green bean skin SDFofexpansion force，suction powerandwaterholding capacity.

extrusionmodified；green bean skin；dietary fiber；characterization

10.3969/j.issn.1005-6521.2016.23.026

周愛麗（1979—），女（漢），講師，碩士，研究方向：食品研究與開發(fā)。

2016-07-30