向亞芳　任順省　王仁哲

（云陽(yáng)縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站重慶404500）

離子色譜儀的日常維護(hù)及常見故障分析

向亞芳任順省王仁哲

（云陽(yáng)縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站重慶404500）

以瑞士萬(wàn)通883型離子色譜儀為例，結(jié)合實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)，簡(jiǎn)要敘述了該儀器的工作原理、單元構(gòu)成，并概括了離子色譜儀在環(huán)境監(jiān)測(cè)水質(zhì)分析應(yīng)用中的操作及維護(hù)方法、注意事項(xiàng)、常見問題及解決方案，為離子色譜使用者提供參考。

離子色譜儀；維護(hù)；故障；排除

離子色譜法主要用于環(huán)境樣品的分析，是高效液相色譜的一種，具有高效、快速、選擇性好、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)[1]。作者以瑞士萬(wàn)通883型離子色譜儀在環(huán)境監(jiān)測(cè)樣品分析中的應(yīng)用，總結(jié)了一些日常使用注意事項(xiàng)、維護(hù)保養(yǎng)、常見故障分析及排除方法。掌握這些方法不僅節(jié)約了成本，還更有效的提高了儀器工作效率及延長(zhǎng)使用壽命。

1　儀器工作原理與結(jié)構(gòu)

1.1工作原理

采用完全兼容的英藍(lán)超濾技術(shù)，可將樣品的前處理步驟集成在自動(dòng)樣品處理器中，采用螺旋結(jié)構(gòu)的超濾膜，樣品及濾液流動(dòng)方向均與超濾膜的表面平行，避免超濾膜發(fā)生堵塞的可能，在樣品分析采集數(shù)據(jù)的同時(shí)，自動(dòng)進(jìn)樣器可自動(dòng)完成整個(gè)進(jìn)樣管路的清洗，避免了手動(dòng)前處理可能帶來的交叉污染。利用此原理可同時(shí)解決操作繁瑣、水質(zhì)樣品數(shù)量多、濾膜容易堵塞、樣品易受污染等種種問題的困擾[2]。

1.2儀器結(jié)構(gòu)

瑞士萬(wàn)通883型離子色譜儀體積小巧而功能強(qiáng)大，可方便地測(cè)定不同基體中的陰離子、陽(yáng)離子及其它極性物質(zhì)，同時(shí)可分離多達(dá)五個(gè)數(shù)量級(jí)濃度的離子，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

883型離子色譜儀主要由863自動(dòng)進(jìn)樣器、流動(dòng)相、脈沖阻尼器、愛.智能TM色譜泵、MSMⅡ化學(xué)抑制器、在線過濾裝置、保護(hù)柱、六通閥、愛.智能TM色譜柱、愛·智能TM電導(dǎo)檢測(cè)器等部件組成[2]，見圖1。

圖1　883型離子色譜儀流程圖

2　日常使用注意事項(xiàng)及維護(hù)保養(yǎng)方法

2.1細(xì)菌

細(xì)菌滋生會(huì)破壞離子色譜儀的分離柱，許多離子色譜問題往往是由于細(xì)菌、藻類和霉菌等的滋生引起的。

防止細(xì)菌滋生的措施：（1）再生液、淋洗液以及沖洗液應(yīng)當(dāng)保持新鮮，定期更換，建議每次使用時(shí)都使用現(xiàn)配置的試劑；（2）如果仍有細(xì)菌滋生，可在淋洗液中加入5%的丙酮或甲醇；（3）建議所有容器用水沖洗后再用丙酮/水（1:4）或甲醇/水（1:4）沖洗。

2.2顆粒

離子色譜系統(tǒng)的很多問題常是因管路中進(jìn)入顆粒引起的。顆粒的來源包括未過濾的淋洗液、細(xì)菌的滋生、再生液、樣品或沖洗液等。使用“在線過濾器”、“淋洗液過濾頭”和“保護(hù)柱”可最大降低這些危險(xiǎn)。因此再生液、淋洗液、樣品和水等所有溶液應(yīng)該是無顆粒的，否則會(huì)因顆粒堵塞分離柱導(dǎo)致柱壓升高。因?yàn)榱芟匆涸诠ぷ鲿r(shí)連續(xù)不斷地流過分離柱（500 mL/d～1000mL/d），所以這點(diǎn)對(duì)淋洗液來說更為重要，建議再生液、淋洗液所用溶劑均利用抽濾裝置經(jīng)0.45um微孔濾膜過濾。

2.3水質(zhì)

離子色譜以水性介質(zhì)為主，主要用于淋洗液、再生液的配置、稀釋、管路的沖洗、容器的沖洗等，因此水質(zhì)的好壞對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果尤為重要。

水質(zhì)不好可能引起譜圖中待測(cè)離子出現(xiàn)負(fù)峰、曲線線性不好，甚至還可能導(dǎo)致儀器及分離柱有損壞等問題。因此IC用水的要求為電阻大于18MΩ、并用小于0.45mm微孔濾膜過濾使其無顆粒。

2.4試劑

所有試劑都必須是分析純以上，最好是優(yōu)級(jí)純；標(biāo)準(zhǔn)樣品最好是離子色譜專用的。

2.5二氧化碳

二氧化碳對(duì)Na2CO3-NaHCO3的平衡會(huì)有影響，導(dǎo)致淋洗液變?nèi)?，因此淋洗液瓶使用時(shí)應(yīng)加裝二氧化碳吸收管。

二氧化碳吸收管里應(yīng)只裝半管的粒狀氧化鈣，兩端用脫脂棉封住即可，千萬(wàn)不可裝得過滿，否則可能引起漲爆。

2.6淋洗液

（1）淋洗液在使用前應(yīng)先過濾、脫氣，以盡可能排除顆粒物及氣泡的干擾；（2）先充分潤(rùn)洗淋洗液瓶后再添加淋洗液；（3）注意室溫的變化而引起的氣泡，因此室溫一般控制在20℃～25℃；（4）淋洗液有效期最長(zhǎng)一般不可超過一周，夏天容易長(zhǎng)菌最好每天更換；（5）在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮有機(jī)溶劑可防止細(xì)菌滋生；（6）每次更換淋洗液后，由于管路中有空氣或因淋洗液脫氣不完全，導(dǎo)致管路中一般都會(huì)有氣泡，因此此時(shí)需要排氣操作。

2.7分離柱

（1）最大壓力為12 MPa，若超過此值，則需更換柱子；（2）陰離子柱pH范圍一般3～12；（3）短時(shí)間不用時(shí)可將柱子卸下，將兩端蓋上塞子后，放入盒中保存；（4）若陰離子柱超過1個(gè)月以上不使用，可用甲醇:水=1:4沖洗管路后保存到10 mmol/L Na2CO3中，陽(yáng)離子柱則應(yīng)在冰箱內(nèi)冷藏保存（4℃）。重新將柱子接入系統(tǒng)時(shí)，需先用新配置的淋洗液沖洗10min以上管路后再接電導(dǎo)檢測(cè)器，注意沖洗時(shí)出口應(yīng)向上，以便將氣泡趕出。

2.8抑制器

離子色譜抑制器具有增加待測(cè)離子的電導(dǎo)值、降低淋洗液的背景電導(dǎo)、消除反離子峰對(duì)弱保留離子的影響等作用，在使用中應(yīng)注意：（1）不能用手接觸抑制器的陶瓷片；（2）抑制器不可在未通液體的情況下空轉(zhuǎn),否則會(huì)加大對(duì)柱芯陶瓷片的磨損；（3）抑制器的壓力應(yīng)小于0.5 MPa；（4）使用前3根抑制單元應(yīng)分別用1mol/LH2SO4+0.1mol/L草酸+5%丙酮溶液沖洗15min；（5）長(zhǎng)時(shí)間走基線時(shí)定時(shí)（一般10min）切換抑制柱，否則背景值容易增高；（6）為避免H2SO4對(duì)低濃度的SO42-測(cè)定引起污染，可選擇5%丙酮+10mM草酸為再生液，此再生液抑制容量可走近30min譜圖。

2.9壽命延長(zhǎng)維護(hù)方法

（1）淋洗液除塵過濾頭一年更換兩次；（2）經(jīng)常檢查泵頭是否漏液，一年維護(hù)一次；（3）3個(gè)在線過濾器濾芯一年更換4次；（4）室溫控制在20℃～25℃；（5）自動(dòng)進(jìn)樣器和主機(jī)的蠕動(dòng)泵管容易磨損，要及時(shí)調(diào)節(jié)或更換；（6）最好保證每次試驗(yàn)所用的純水、淋洗液、再生液都為新鮮水；（7）樣品分析完后用5%的乙醇或乙腈清洗進(jìn)樣管路，防止管路長(zhǎng)菌；（8）IC泵要每?jī)赡旮鼡Q注射桿和密封墊圈。

3　儀器使用常見故障分析

3.1系統(tǒng)壓力增高

壓力增高一般都是因儀器部件發(fā)生堵塞引起的，當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力增高時(shí)應(yīng)從流路的檢測(cè)器端開始，逐一排查，以找到引起壓力增高的具體單元。（1）在線過濾器發(fā)生堵塞時(shí)，直接更換濾芯；（2）色譜柱入口處濾膜堵塞時(shí)，應(yīng)反接色譜柱用去離子水反復(fù)沖洗；（3）單向閥和濾頭堵塞后需將其卸下先用無水乙醇超聲清洗15 min～30min，以清除部件上粘附的有機(jī)物，再用去離子水清洗干凈后放入1:1的硝酸溶液中超聲清洗15min，最后用去離子水反復(fù)清洗干凈后按原方位安裝好后使用。高壓系統(tǒng)中常出現(xiàn)堵塞問題的部件有單向閥、濾頭、在線過濾器、分離柱、保護(hù)柱等；（4）檢查管路中peek頭是否擰得過緊，否則也會(huì)導(dǎo)致壓力增高。

3.2基線不平穩(wěn)

（1）首先檢查管路是否存在漏液或管路中是否有氣泡，若管路中有氣泡則應(yīng)先左旋擰開排氣閥，用注射器將管路中的氣泡抽出，同時(shí)將泵流速調(diào)至1 mL/min～1.2mL/min，直到液體連續(xù)均勻流出，表明氣泡排空，再將泵流速調(diào)小為0.7 mL/min，最后將泵的排氣閥右旋擰緊；（2）流動(dòng)相的流速或配比不當(dāng)，應(yīng)定期檢查流動(dòng)相的組成和流速；（3）室內(nèi)溫度不恒定，引起柱溫波動(dòng)，最好采用恒溫裝置，保持柱溫恒定；（4）單向閥的污染也會(huì)引起基線不平穩(wěn)，因此還應(yīng)檢查單向閥。

3.3背景電導(dǎo)值偏高

（1）確認(rèn)配置的淋洗液是否準(zhǔn)確，有可能水質(zhì)不好或藥品不純，此時(shí)應(yīng)更換淋洗液或使用純度高的藥品；（2）檢查抑制液管路是否正常工作，是否出現(xiàn)堵塞，當(dāng)抑制柱未能正常清洗再生時(shí)背景電導(dǎo)值也會(huì)升高；（3）應(yīng)檢查檢測(cè)器工作狀態(tài)是否出現(xiàn)異常；（4）有可能色譜柱吸附了高電導(dǎo)的物質(zhì)，應(yīng)分別用去離子水、淋洗液反復(fù)多次沖洗色譜柱，直至電導(dǎo)值降下來。

[1]牟世芬,劉克納,丁曉靜.離子色譜方法及應(yīng)用(第二版)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005.

[2]瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司.883型離子色譜儀使用說明書.

向亞芳（1984—），女，重慶人，工學(xué)碩士，工程師，研究方向：環(huán)境監(jiān)測(cè)。