高福洋，郁 炎，劉志穎，蔣 鵬，郭宇凡

(中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七二五研究所，河南 洛陽(yáng) 471000)

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純鈦攪拌摩擦焊晶粒細(xì)化機(jī)制

高福洋，郁 炎，劉志穎，蔣 鵬，郭宇凡

(中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七二五研究所，河南 洛陽(yáng) 471000)

通過攪拌摩擦焊實(shí)現(xiàn)了5 mm純鈦的可靠連接，并對(duì)焊接接頭組織進(jìn)行了細(xì)致研究。通過光學(xué)、掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡對(duì)純鈦攪拌摩擦焊組織進(jìn)行了精細(xì)表征，對(duì)焊接過程中的再結(jié)晶機(jī)制進(jìn)行了研究。結(jié)果表明：采用攪拌摩擦焊可以得到成型良好，組織致密的焊縫；焊縫組織可以分為焊核區(qū)(NZ)、熱機(jī)影響區(qū)(TMAZ)、熱影響區(qū)(HAZ)和母材區(qū)(BM)；根據(jù)各區(qū)組織形態(tài)和結(jié)構(gòu)特點(diǎn)對(duì)純鈦攪拌摩擦焊動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程進(jìn)行了分析，揭示了純鈦攪拌摩擦焊焊縫細(xì)化機(jī)制；鈦的層錯(cuò)能較大，攪拌摩擦產(chǎn)生的位錯(cuò)不能完全分解，遇到阻礙時(shí)，只能通過滑移和攀移繼續(xù)運(yùn)動(dòng)，在多次攪拌摩擦作用下，位錯(cuò)纏結(jié)堆積，位錯(cuò)密度不斷上升，產(chǎn)生新的晶界，從而形成細(xì)小晶粒，實(shí)現(xiàn)晶粒細(xì)化。

純鈦；攪拌摩擦焊；動(dòng)態(tài)再結(jié)晶

鈦及鈦合金因比強(qiáng)度高、抗腐蝕和熱抗性良好，被廣泛應(yīng)用于航空航天和船舶等行業(yè)[1]。當(dāng)前鈦及鈦合金的焊接方法很多，包括鎢極氬弧焊、氣體保護(hù)焊、等離子焊、激光焊和電子束焊接。由于熔化焊焊接熱輸入較大，經(jīng)過焊接冶金之后變形大，容易出現(xiàn)氣孔、裂紋等缺陷，焊縫組織中存在過冷馬氏體，對(duì)焊縫塑韌性有不利的影響，而傳統(tǒng)的慣性摩擦焊和線性摩擦焊受限于工件形狀應(yīng)用范圍較窄[2]。

攪拌摩擦焊作為固相連接技術(shù)自1991年發(fā)明以來受到了極大的關(guān)注[3]。由于焊接變形小，焊接應(yīng)力少，節(jié)能環(huán)保等一系列優(yōu)點(diǎn)，攪拌摩擦焊被廣泛應(yīng)用于鋁、鎂、銅合金等低熔點(diǎn)有色金屬的焊接[1-5]。目前，高熔點(diǎn)材料的攪拌摩擦焊成為一個(gè)研究熱點(diǎn)，對(duì)于鑄鋼[6]，碳鋼[7-10]和不銹鋼[11-14]的研究已經(jīng)開始，也有少量研究涉及鈦及鈦合金[15-16]。與鋼相比，鈦合金熔點(diǎn)更高，而且對(duì)攪拌頭材料的高溫耐磨性提出了更高的要求。此外，室溫下具有穩(wěn)定的hcp結(jié)構(gòu)的鈦在溫度超過885℃之后會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)閎cc結(jié)構(gòu)。在攪拌摩擦焊接加熱和隨后冷卻的熱循環(huán)過程中，由于相變過程的產(chǎn)生容易出現(xiàn)一些焊接缺陷，從而影響接頭的組織性能。

為了研究鈦及鈦合金攪拌摩擦焊接過程中組織轉(zhuǎn)變機(jī)理，尤其是焊核晶粒細(xì)化的機(jī)理，排除其他因素的影響，本工作選用純鈦進(jìn)行攪拌摩擦焊組織細(xì)化機(jī)制的研究，通過揭示晶粒細(xì)化機(jī)制，為晶粒組織調(diào)控提供依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

采用5 mm厚的TA2純鈦板材，其主要室溫力學(xué)性能參數(shù)如表1所示。母材組織主要為等軸α晶粒，其顯微組織如圖1所示。

表1 純鈦室溫力學(xué)性能

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

將5 mm厚的TA2工業(yè)純鈦板材沿垂直于軋向的方向加工成尺寸為5 mm×100 mm×200 mm的試板，焊前完成酸洗，之后將端面拋光清理干凈，在試樣臺(tái)上固定牢固，攪拌摩擦焊的焊速為200 mm/min，旋轉(zhuǎn)速率為1000 r/min，軸肩尺寸為18 mm，焊接時(shí)，攪拌頭緩慢插入試板中，待軸肩與試板表面產(chǎn)生一定壓力，下壓量為0.2 mm左右時(shí)開始施焊。

圖1 TA2純鈦顯微組織 (a)金相組織;(b) SEM組織Fig.1 Microstructure of TA2 pure titanium (a)OM;(b)SEM

焊后將焊接試板線切割為5 mm×10 mm×20 mm的金相試樣，用鑲樣機(jī)鑲嵌，用磨拋機(jī)進(jìn)行研磨和拋光，拋光后用體積分?jǐn)?shù)2%HF/4%HNO3/94%H2O的腐蝕溶液進(jìn)行化學(xué)腐蝕，采用OLYMPUS GX71金相顯微鏡進(jìn)行金相觀測(cè)。采用Quanta600掃描電子顯微鏡對(duì)焊縫各區(qū)組織進(jìn)行精細(xì)觀測(cè)。

從焊縫橫截面上切取0.5 mm薄片，研磨到約120 m，沖制出直徑3 mm圓片，精磨到50 μm。以3%高氯酸酒精為電解液，在-20℃條件下，雙噴電解得到穿孔薄膜試樣，電解電壓75V。采用CM200 透射電鏡對(duì)制得的試樣進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)觀察。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 焊縫組織形貌

焊接接頭外觀成型良好，焊縫幾何尺寸對(duì)稱，焊縫呈銀白色，表面光滑。邊緣熔合較好，過渡均勻，沒有咬邊等缺陷，焊后變形很小。正面焊縫寬度為18 mm，背面焊透，如圖2所示。

圖2 接頭宏觀組織形貌Fig.2 Macrostructure of joint

純鈦攪拌摩擦焊橫截面宏觀形貌如圖3所示。焊核區(qū)位于焊縫中心，清晰可見。由于焊接中使用的攪拌針長(zhǎng)度為4.6 mm，下壓量0.3 mm左右，因此可以看到焊縫基本焊透。在焊縫中心未見明顯的氣孔或裂紋等缺陷，表面存在薄氧化層。

在焊核區(qū)外圍是熱機(jī)影響區(qū)，該區(qū)域晶粒較焊核區(qū)有所增大，在熱機(jī)影響區(qū)和母材交界的部分可以看到平行于界限的帶狀區(qū)域，該區(qū)域就是熱影響區(qū)。因此焊縫可以分為四個(gè)區(qū)域：焊核區(qū)(NZ)、熱機(jī)影響區(qū)(TMAZ)、熱影響區(qū)(HAZ)和母材(BM)。

圖4為焊縫各區(qū)域顯微組織。由圖4(a)可見，焊核區(qū)(NZ)晶粒細(xì)小，晶粒度均勻。從熱機(jī)影響區(qū)(TMAZ)和焊核(NZ)交界對(duì)比發(fā)現(xiàn)焊核區(qū)(NZ)晶粒度和熱機(jī)影響區(qū)(TMAZ)的差別，在焊核區(qū)(HZ)可以看到一些細(xì)小晶粒組成的條帶，如圖4(b)所示。而熱機(jī)影響區(qū)(TMAZ)晶粒出現(xiàn)了較為明顯的變形，放大觀測(cè)可以看到條帶狀晶粒，如圖4(c)所示，晶粒依然較為細(xì)小，說明熱機(jī)影響區(qū)(TMAZ)中攪拌摩擦的變形應(yīng)變引發(fā)的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶效果受到熱影響的作用有所增大，同時(shí)由于攪拌摩擦能量的減少，再結(jié)晶的數(shù)量減少，晶粒度差別較大。熱影響區(qū)(HAZ)由于主要受到摩擦熱作用，因此晶粒較熱機(jī)影響區(qū)(TMAZ)進(jìn)一步增大，但是由于溫度較低，晶粒尺寸基本和母材相當(dāng)，如圖4(d)所示。

圖5為焊核區(qū)顯微組織。鈦及鈦合金是高層錯(cuò)能金屬，在變形過程中，全位錯(cuò)不易分解，在遇到阻礙時(shí)，可以通過交滑移繼續(xù)運(yùn)動(dòng)，直到與其他位錯(cuò)相遇形成纏結(jié)。大量位錯(cuò)纏結(jié)聚集在一起形成新的細(xì)小晶界，從而實(shí)現(xiàn)晶粒細(xì)化，由于攪拌劇烈，交滑移方向較多，因此晶粒細(xì)化較為均勻，如圖5(a)所示。焊核(NZ)與熱機(jī)影響區(qū)(TMAZ)交界由于攪拌變形應(yīng)力減小，位錯(cuò)基本不分解，且滑移方向較少，因此可以看到明顯的單獨(dú)分布的細(xì)小晶粒組成的條帶，如圖5(b)所示。

圖3 焊縫截面宏觀形貌Fig.3 Cross-sectional overview of friction stir weld

圖4 焊縫各區(qū)域顯微組織 (a)焊核；(b)焊核與熱機(jī)影響區(qū)交界；(c)熱機(jī)影響區(qū)；(d)熱影響區(qū)Fig.4 Microstructure of friction stir welding joint (a)NZ;(b)junction of NZ and TMAZ;(c)TMAZ;(d)HAZ

圖5 焊核顯微組織 (a)焊核；(b)焊核與熱機(jī)影響區(qū)交界Fig.5 Microstructure of friction zone (a) NZ;(b)junction of NZ and TMAZ

圖6為焊縫組織透射電鏡照片。由如圖6可以看到，焊縫中再結(jié)晶的細(xì)小晶粒和亞晶粒交替分布，許多晶界由大量密集位錯(cuò)構(gòu)成。對(duì)新形成的晶粒進(jìn)行分析，可以發(fā)現(xiàn)主要為α相，并沒有其他雜質(zhì)的影響，因此未形成新相，焊接過程中只發(fā)生再結(jié)晶。

圖6 焊縫組織透射電鏡照片 (a)再結(jié)晶晶?；凭€；(b)再結(jié)晶晶粒電子衍射花樣Fig.6 TEM Microstructure of friction stir welding joint(a) recrystallization grain slip line;(b) electrondiffraction pattern of recrystallization grain

圖7為熱機(jī)影響區(qū)和熱影響區(qū)顯微組織形貌。熱機(jī)影響區(qū)由于攪拌摩擦作用而將晶粒破碎細(xì)化，同時(shí)在其中也能看到少量的再結(jié)晶形成的細(xì)小晶粒帶，如圖7(a)所示。熱影響區(qū)沒有了攪拌變形應(yīng)力的作用，無法進(jìn)行動(dòng)態(tài)再結(jié)晶實(shí)現(xiàn)晶粒細(xì)化，因?yàn)槭艿侥Σ翢嶙饔茫Я］^熱機(jī)影響區(qū)進(jìn)一步增大，由于溫度較低晶粒尺寸基本和母材相當(dāng)，如圖7(b)所示。

2.2 焊縫組織細(xì)化機(jī)理

圖8為純鈦攪拌摩擦焊再結(jié)晶機(jī)制圖。在再結(jié)晶的細(xì)小晶粒處可以看到大量的位錯(cuò)纏結(jié)分布，而相鄰的原始晶粒中基本見不到位錯(cuò)，如圖6(a)所示，進(jìn)一步印證鈦的層錯(cuò)能較大，攪拌摩擦產(chǎn)生的位錯(cuò)不能完全分解，只能沿位錯(cuò)密度大滑移阻力小的方向進(jìn)行滑移和攀移。由圖8(a)可知，由于不能擴(kuò)展到很大的距離，擴(kuò)展位錯(cuò)的寬度一般只有1～2個(gè)原子間距。在多次攪拌摩擦作用下，滑移攀移距離增大，位錯(cuò)堆積，形成位錯(cuò)滑移堆積帶，位錯(cuò)密度不斷上升，如圖8(b)所示；攪拌針上部形成的滑移帶與下部產(chǎn)生的滑移帶交互作用，使滑移帶扭曲，且隨著攪拌次數(shù)的增多，扭曲嚴(yán)重，滑移帶長(zhǎng)度增大，寬度減小，后形成的滑移帶將先形成的滑移帶分割，打斷，使滑移帶長(zhǎng)度大大減小，寬度增大，形成亞晶。隨著攪拌摩擦進(jìn)行位錯(cuò)界面不斷增大，并連續(xù)交互分割晶粒，位錯(cuò)纏結(jié)形成新的胞狀結(jié)構(gòu)或亞晶界，使得位錯(cuò)密度減小，當(dāng)位錯(cuò)界面的寬度增加到亞微米尺寸時(shí)，產(chǎn)生動(dòng)態(tài)連續(xù)再結(jié)晶，使晶粒完全被細(xì)化成大角度超細(xì)晶，從而形成細(xì)小晶粒，如圖8(c)所示；再結(jié)晶亞晶界或胞狀結(jié)構(gòu)尺寸大小取決于材料特性和應(yīng)變大小。

圖7 熱機(jī)影響區(qū)和熱影響區(qū)顯微組織形貌 (a)熱機(jī)影響區(qū)；(b)熱影響區(qū)Fig.7 Microstructure of TMAZ and HAZ (a) TMAZ;(b)HAZ

圖8 純鈦攪拌摩擦焊再結(jié)晶機(jī)制圖 (a)位錯(cuò)聚集滑移;(b)位錯(cuò)堆積;(c)形成亞晶界Fig.8 Grain refinement of pure titanium friction stir weld (a)dislocation accumulation and slip;(b)pile-up of dislocation;(c)formation of sub grain boundaries

焊核區(qū)攪拌應(yīng)變最大，使得位錯(cuò)纏結(jié)密度最大，形成的亞晶界更為細(xì)小、密集，因此再結(jié)晶形成的晶粒較為細(xì)小均勻；但是由于攪拌摩擦使得溫度超過885 ℃之后，晶粒組織會(huì)從hcp轉(zhuǎn)變?yōu)閎cc，塑性變形能力增強(qiáng)，滑移系增多，位錯(cuò)纏結(jié)堆積程度減少，因此在細(xì)小的再結(jié)晶條帶之間產(chǎn)生了少量的尺寸較大的晶粒。這與攪拌針的形狀設(shè)計(jì)密切相關(guān)，攪拌針形狀影響了攪拌摩擦過程中攪拌材料溫度場(chǎng)和應(yīng)力場(chǎng)分布情況，不同攪拌針形狀再結(jié)晶晶粒度和晶粒分布情況會(huì)有較大的不同。熱機(jī)影響區(qū)攪拌摩擦的變形應(yīng)變減小，只能在靠近焊核的局部區(qū)域，經(jīng)過攪拌摩擦造成位錯(cuò)滑移攀移和纏結(jié)程度較大形成亞晶界，從而形成新的細(xì)小晶粒。由于位錯(cuò)纏結(jié)密度減小，因此再結(jié)晶的新晶粒相比于焊核區(qū)有所增大，而且主要呈帶狀分布。熱影響區(qū)受到攪拌摩擦生熱的影響，晶粒會(huì)有少量長(zhǎng)大，但是由于溫度較低晶粒大小和母材相當(dāng)。

3 結(jié) 論

(1)采用攪拌摩擦焊焊接純鈦可以得到成形良好，組織致密的焊縫。

(2)焊縫組織可以分為焊核區(qū)，熱機(jī)影響區(qū)、熱影響區(qū)和母材。焊核區(qū)為大量均勻細(xì)小晶粒，熱機(jī)影響區(qū)有少量條帶狀細(xì)小晶粒，熱影響區(qū)晶粒大小與母材相當(dāng)。

(3)根據(jù)各區(qū)組織形態(tài)和結(jié)構(gòu)對(duì)純鈦攪拌摩擦焊動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程進(jìn)行分析，可揭示純鈦攪拌摩擦焊焊縫細(xì)化機(jī)理。鈦攪拌摩擦產(chǎn)生的位錯(cuò)不能完全分解，遇到阻礙時(shí)，只能通過滑移和攀移繼續(xù)運(yùn)動(dòng)，在多次攪拌摩擦作用下，位錯(cuò)堆積纏結(jié)，形成位錯(cuò)滑移堆積帶，位錯(cuò)密度不斷上升，產(chǎn)生新的晶界，從而形成細(xì)小晶粒，實(shí)現(xiàn)晶粒細(xì)化。

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(責(zé)任編輯：徐永祥)

Mechanism of Grain Refinement of Pure Titanium by Friction Stir Welding

GAO Fuyang,YU Yan,LIU Zhiying,JIANG Peng,GUO Yufan

(Luoyang Ship Material Research Institute, Luoyang 471023, Henan, China)

Reliable connection of 5 mm pure titanium was achieved by friction stir welding, and the microstructure of the welded joint was studied by optical microscopy(OM), scanning electron microscopy(SEM) and transmission electron microscopy(TEM). The results show that the welded area can be divided into the weld nugget zone, thermo-mechanically affected zone, heat affected zone and base metal. According to the structure of each district, the dynamic recrystallization process of pure titanium during friction stir welding was analyzed. Because of high stacking fault energy, dislocations generated by friction stir of titanium cannot be completely decomposed. When there is a hindrance, it can continue to move only through slip and climb. By the effect of friction stir repeatedly, the dislocation tangles are accumulated and piled up, so the dislocation density continuously increases, which will produce new grain boundaries and form fine grains, and then the grain refinement is achieved.

pure titanium; friction stir welding; dynamic recrystallization

2016-04-06；

2016-05-12

國(guó)家自然科學(xué)基金(U1404502)

高福洋(1986—)，男，碩士，主要從事特種焊接方法與接頭組織性能方面的研究，(E-mail)gaofuyang@126.com。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.6.005

TG456.9;TG146.2.3

A

1005-5053(2016)06-0029-06