施偉利　袁　琳

（哈爾濱大電機(jī)研究所，黑龍江 哈爾濱 150040）

絕緣材料揮發(fā)物組成的氣象色譜分析法

施偉利袁琳

（哈爾濱大電機(jī)研究所，黑龍江 哈爾濱 150040）

本文介紹了絕緣材料揮發(fā)物組成的氣象色譜分析法，包括氣象色譜分析的設(shè)備及原理，舉例分析了玻璃纖維帶受熱揮發(fā)氣體的氣象色譜，對揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行吸附分離、結(jié)構(gòu)定性及性能分析。

絕緣材料；揮發(fā)物；氣象色譜；玻璃纖維

氣象色譜分析法可以對有機(jī)揮發(fā)物進(jìn)行定性和定量地分析，進(jìn)而推斷揮發(fā)物的種類及特性，從材料組成上對絕緣材料進(jìn)行把關(guān)。

1.氣象色譜分析法設(shè)備及原理

氣相色譜儀是高度靈敏的現(xiàn)代分析儀器，分析對象通常是沸點(diǎn)在300℃以下的有機(jī)物及硫化氫、二氧化碳、甲烷、氯化氫等無機(jī)物，待分析樣品可以是氣體或是液體。由于氣象色譜儀分析精度很高，通常進(jìn)樣量為幾微升至幾百微升。色譜柱是氣象色譜儀中用來分離混合待測物的關(guān)鍵部件，色譜柱中含有固定相（即具有大比表面積的吸附劑）。當(dāng)多組分的混合樣品進(jìn)入色譜柱后，由于吸附劑對每個(gè)組分的吸附力不同，經(jīng)過一定時(shí)間后，各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來，最先離開色譜柱進(jìn)入檢測器，而吸附力最強(qiáng)的組分最不容易被解吸下來，因此最后離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進(jìn)入檢測器中被檢測、記錄下來。

圖2　氣象色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀

質(zhì)譜儀是對待測物進(jìn)行定性（或定量）分析的儀器。其基本原理是，使試樣中各組分在離子源中發(fā)生電離，生成不同荷質(zhì)比（電荷-質(zhì)量比）的帶正電荷的離子，經(jīng)加速電場的作用，形成離子束，進(jìn)入質(zhì)量分析器。在質(zhì)量分析器中，再利用電場和磁場使發(fā)生相反的速度色散，將它們分別聚焦而得到質(zhì)譜圖，從而確定其質(zhì)量，并以此對化合物進(jìn)行定性。氣相色譜法/質(zhì)譜法聯(lián)用（GC/MS）是一種結(jié)合氣相色譜和質(zhì)譜的特性，在試樣中鑒別不同物質(zhì)的方法。

2.舉例分析——玻璃纖維帶受熱揮發(fā)氣體的氣象色譜分析

對ET180-25玻璃纖維帶進(jìn)行氣象色譜分析。試驗(yàn)用到的裝置有氣體采樣器（如圖1所示），氣象色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀（圖2GC/MS，安捷倫，美國）。

首先將質(zhì)量為25g的包扎帶樣品置于1L自制的采樣器內(nèi)，至于恒溫箱中，130℃條件下恒溫24h；待采樣器冷卻到室溫后，取一定量的采樣器內(nèi)氣體，用GC/MS分析揮發(fā)性有機(jī)物。

GC/MS分析條件：進(jìn)樣口溫度：280℃，柱溫：40℃，保持10min；15℃/min升高至300℃，保持5min。檢測器溫度：300℃；色譜柱：HP-5：0.25mm× 0.25mm×30m。載氣：高純氬氣；分流進(jìn)樣，分流比25∶1；進(jìn)樣量：1mL。

按照上述揮發(fā)性氣體采集方法，采用美國安捷倫公司氣象色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC/MS）對ET180-25和ETG1825兩種玻璃纖維帶在130℃條件下的揮發(fā)氣體進(jìn)行了定性分析，如圖3所示。

根據(jù)GC/MS分析結(jié)果顯示，GC/MS采用的是HP-5型色譜柱，該色譜柱固定相成分是聚二甲基硅氧烷。硅烷類物質(zhì)基本不具有揮發(fā)性，因此斷定硅烷類物質(zhì)都來自色譜柱流失，即第5.362s析出的六乙基環(huán)三硅氧烷、第8.484s析出的八甲基環(huán)四硅氧烷、第10.015s析出的p-三甲基硅氧烷基-雙三甲基硅烷基乙烷以及11.355s析出的O，O’-雙三甲基硅烷基苯胺羰酸，這4種硅氧烷并非玻璃纖維帶揮發(fā)出的物質(zhì)，是色譜柱的成分流失導(dǎo)致的。然而在第12.523s析出的N-（三甲基硅烷基）-N-[4-三甲基硅烷基氧基苯基]-乙酰胺是玻璃纖維帶受熱后析出的揮發(fā)性有機(jī)物。由于N-（三甲基硅烷基）-N-[4-三甲基硅烷基氧基苯基]-乙酰胺本身沒有腐蝕性，而且檢測的信號強(qiáng)度很小，進(jìn)而含量很低，因此不會(huì)腐蝕電機(jī)，可以安全使用，見表1。

結(jié)論

本文介紹了氣象色譜分析法的原理及應(yīng)用，該測試方法準(zhǔn)確快捷，對揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行吸附分離、結(jié)構(gòu)定性及性能分析。將通過檢測的材料應(yīng)用在發(fā)電機(jī)上，極大地提高了發(fā)電機(jī)的運(yùn)行可靠性。

圖3　ET180-25玻璃包扎帶GC/MS總離子流圖

表1　ET180-25玻璃包扎帶揮發(fā)性化合物分子結(jié)構(gòu)及名稱

[1]冀玉民．氣象色譜法在絕緣材料工業(yè)分析中的應(yīng)用[J]．絕緣材料，1983（1）：

35-36．

[2]于申．氣象色譜法快速測定絕緣材料熱解產(chǎn)物中CO—2含量[J]．高師理科學(xué)刊，1998（1）：31-33．

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