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        粉狀速凝劑氯離子含量測試方法的改進

        2016-12-07 05:31:48
        廣東建材 2016年11期
        關(guān)鍵詞:速凝劑硝酸銀滴定法

        潘 楊

        (深圳市港嘉工程檢測有限公司)

        粉狀速凝劑氯離子含量測試方法的改進

        潘楊

        (深圳市港嘉工程檢測有限公司)

        噴射混凝土用速凝劑氯離子含量的試驗方法根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)JC 477-2005《噴射混凝土用速凝劑》要求使用GB/T 8077-2012《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗方法》中的電位滴定法[1],對于粉狀樣品,先加水溶解,有不溶物加酸,仍不溶解再過濾至無氯離子為止。該方法操作步驟繁瑣,易使氯離子損失,導(dǎo)致結(jié)果有偏差,重復(fù)性也不好。而標(biāo)準(zhǔn)GB/T 176-2008《水泥化學(xué)分析方法》中關(guān)于氯離子含量測定的磷酸蒸餾-汞鹽滴定法(代用法),具有儀器簡單、操作簡便、檢驗快速等特點。GB/T 8077-2012要求結(jié)果保留2位小數(shù)點,重復(fù)性限為0.05%,而GB/T 176-2008要求結(jié)果保留3位小數(shù)點,重復(fù)性限為0.002%,結(jié)果更精確,要求更高。本文主要對粉狀速凝劑氯離子用磷酸蒸餾-汞鹽滴定法(代用法)檢測及電位滴定法兩種方法進行比較研究。

        粉狀速凝劑;氯離子含量;電位滴定法;磷酸蒸餾-汞鹽滴定法(代用法)

        1 前言

        粉狀速凝劑主要成分為鋁礬土(氧化鋁,含有雜質(zhì)的水合氧化鋁,是一種土狀礦物)、碳酸鈉、生石灰按比例燒制成的熟料經(jīng)磨細而制成,主要成分中未發(fā)現(xiàn)影響磷酸蒸餾-汞鹽滴定法(代用法)檢測結(jié)果的成分。電位滴定法主要原理為:Cl-與Ag+生成微溶物AgCl,當(dāng)?shù)味ǖ紺l-全部生成AgCl沉淀時,此時滴入極少量的硝酸銀即引起電位的急劇變化,此時即為滴定終點。磷酸蒸餾-汞鹽滴定法(代用法)原理為:以過氧化氫和磷酸分解樣品,蒸餾分離氯離子,以空氣作為載體,用稀硝酸作為吸收溶液,用硝酸汞滴定。

        2 分析步驟

        2.1電位滴定法

        2.1.1試劑

        硝酸(1+1),硝酸銀(17g/L),氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1000mol/L)。

        2.1.2設(shè)備

        1-銀電極,2-甘汞電極,3-電磁攪拌器,4-酸度計,5-移液管(10mL),6-滴定管(25mL),7-天平:分度值0.0001g。

        2.1.3硝酸銀溶液的制備和標(biāo)定

        ⑴硝酸銀溶液的配制

        準(zhǔn)確的稱取約17g硝酸銀,用水溶解,加入1L棕色容量瓶中稀釋至刻度,搖勻。

        ⑵硝酸銀溶液的標(biāo)定

        ①燒杯中加入10mL(V`)的0.1000mol/L(c`)的氯化鈉基準(zhǔn)試劑(使用前在130~150℃烘干2h),加入稀釋至200mL,加4mL硝酸。②用硝酸銀溶液以電位滴定法測定終點(在電磁攪拌下)。③過等當(dāng)點后,在溶液中加入0.1000mol/L氯化鈉溶液10mL,繼續(xù)用硝酸銀滴定至第二個終點,用二次微商法計算出硝酸銀消耗的體

        硝酸銀溶液的濃度計算c,按下式計算:

        2.1.4電位滴定法測定外加劑氯離子含量試驗步驟

        稱取樣品0.5000~5.0000g(m1),加入水溶解,加入4mL硝酸,至完全溶解,如不能完全溶解,用濾紙過濾。

        加入10mL氯化鈉溶液,將燒杯放在開動的攪拌器上,用硝酸銀緩慢滴定,記錄滴定管讀數(shù)和對應(yīng)的電勢。

        接近滴定終點時電勢增加快,緩慢滴加硝酸銀溶液,當(dāng)電勢突變時,表示等當(dāng)點已過,繼續(xù)滴入硝酸銀溶液至電勢變化平緩,得到第一個終點時硝酸銀消耗的體積V1。

        在溶液中再加入10mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定,重復(fù)以上步驟直至等當(dāng)點出現(xiàn),記錄0.1mol/L硝酸銀溶液消耗體積V2及對應(yīng)的電勢。

        空白試驗,在干凈的燒杯中不加入樣品,加入200ml水和4mL硝酸。用移液管加入10mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,緩慢加硝酸銀溶液,記錄滴定管對應(yīng)的讀數(shù)電勢,直至第一個終點出現(xiàn)。等過等當(dāng)點后,在同一溶液中,再移液管加入10ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,重復(fù)以上步驟至第二個終點,用二次微商法計算出硝酸銀消耗的體積V01及V02。

        2.1.5主要反應(yīng)方程

        2.1.6氯離子含量計算

        樣品分別做2次平行試驗,記錄電勢和相應(yīng)滴定管讀數(shù)在表1,按下列公式計算氯離子的含量,取2次試驗的平均值計算氯離子含量。

        ⑴外加劑中氯離子所消耗的硝酸銀V按下式計算:

        ⑵外加劑的氯離子含量XCL-按下式計算:

        2.2磷酸蒸餾-汞鹽滴定法(代用法)[3]

        2.2.1試劑

        硝酸(0.5mol/L),濃磷酸;過氧化氫(30%),氫氧化鈉(0.5mol/L),乙醇(95%以上);溴酚藍指示劑(2g/L),二苯偶氮碳酰肼(10g/L);硝酸汞(0.001mol/L),氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.04mg/mL),硝酸銀(5g/L)。

        2.2.2設(shè)備

        1-吹氣泵,2-轉(zhuǎn)子流量計,3-洗氣瓶(內(nèi)裝硝酸銀溶液(5g/L)),4-溫控儀,5-電爐,6-石英蒸餾管,7-爐膛保護罩,8-蛇型冷凝管,9-50mL錐形瓶,10-固定架。

        試驗設(shè)備如圖1:

        圖1 

        2.2.3硝酸汞滴定溶液的制備及標(biāo)定

        ⑴氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

        稱取0.3297g(精確至0.0001g)于105~110℃烘過2h的氯化鈉(基準(zhǔn)試劑或光譜純),置于200mL燒杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液含0.2mg/mL氯離子。

        吸取50.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液放入250mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)氯離子溶液濃度為0.04mg/mL。

        ⑵硝酸汞溶液的制備

        稱取0.34g的硝酸汞溶解于10mL硝酸(0.5mol/L)中,移入1000mL的容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。

        ⑶硝酸汞溶液的標(biāo)定

        ①吸取5.00mL的0.04mg/mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中,加入20mL的無水乙醇及1~2滴的溴酚藍(2g/L);②用氫氧化鈉(0.5mol/L)調(diào)節(jié)溶液至藍色;③然后用硝酸(0.5mol/L)調(diào)節(jié)至溶液變黃色,再過量滴1滴;④加入10滴二苯偶氮碳酰肼(10g/L)作為指示劑溶液;⑤用硝酸汞滴定至紫紅色出現(xiàn),記錄消耗溶液體積

        空白試驗按照以上步驟進行試驗,記錄體積V0。

        氯離子的濃度計算為:

        2.2.4磷酸蒸餾-汞鹽滴定法(代用法)測定外加劑氯離子含量試驗步驟

        在錐形瓶中加入約3mL的水及5滴硝酸,冷凝管下方的膠管插入錐形瓶溶液中。

        稱取約0.3g(m2)的樣品,置于石英蒸餾管中。

        向蒸餾管加入5~6滴過氧化氫溶液,加入5mL的濃磷酸,待樣品產(chǎn)生的二氧化碳逸出后,將圖1所示的儀器裝置中的固定架套在蒸餾管上,并將其置于250~260℃的測氯蒸餾裝置圖1爐膛內(nèi),迅速地以硅膠管連接好蒸餾管的進出口部分,蓋上爐蓋。開動氣泵,調(diào)節(jié)氣流速度,蒸餾(蒸餾時間應(yīng)約為15~20min)后關(guān)閉氣泵。用乙醇吹洗冷凝管及其下端,洗液收集于錐形瓶內(nèi)。由冷凝管下部取出承接蒸餾液的錐形瓶,向其中加入1~2滴溴酚藍,用氫氧化鈉(0.5mol/L)調(diào)節(jié)溶液呈藍色,然后用硝酸(0.5mol/L)調(diào)節(jié)溶液剛好變黃,再過量1滴,加入10滴二苯偶氮碳酰肼,用硝酸汞滴定至紫紅色出現(xiàn)。記錄滴定所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積

        空白試驗按上述步驟進行,記錄滴定所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V5。

        2.2.5主要反應(yīng)方程式

        滴定終點時反應(yīng):Hg2++二苯偶氮碳酰肼=Hg-二苯偶氮碳酰肼(紫紅色)

        2.2.6氯離子含量的計算

        樣品分別做2次平行試驗,記錄相應(yīng)的數(shù)據(jù)在表2按下列公式計算氯離子的含量,取2次試驗的平均值計算氯離子含量。

        3 試驗結(jié)果計算

        3.1電位滴定法

        本課題以工地上實際使用的冷水江市銻都水泥外加劑廠生產(chǎn)的型號為煜晟-1型粉狀速凝劑為例,其電勢與相應(yīng)的滴定管讀數(shù)、硝酸銀濃度、樣品氯離子含量等數(shù)據(jù)與計算見表1、表2、表3。計算所得該樣品的氯離子含量為0.23%。

        3.2磷酸蒸餾-汞鹽滴定法(代用法)

        3.2.1硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氯離子的滴定度

        稱取基準(zhǔn)氯化鈉0.3296g,消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液V3=2.55mL,空白消耗V0=0.05mL,則滴定度計算結(jié)果為:

        表1 空白試驗及硝酸銀濃度的標(biāo)定

        表2 樣品第1次試驗數(shù)據(jù)

        表3 樣品第2次試驗數(shù)據(jù)

        3.2.2樣品氯離子含量的計算

        用與電位滴定法相同的試樣進行兩次平行試驗,記錄相應(yīng)的數(shù)據(jù)于表4中,按下列公式進行計算氯離子含量,取平均值。

        表4 試驗數(shù)據(jù)與計算結(jié)果

        4 結(jié)論

        兩種方法嚴格按照標(biāo)準(zhǔn)要求試驗,由計算結(jié)果可知,電位滴定法測得樣品氯離子含量為0.23%,磷酸蒸餾-汞鹽滴定法(代用法)測得樣品氯離子含量為0.266%。電位滴定法由于試驗過程需要溶解過濾,導(dǎo)致氯離子損失,結(jié)果相對于汞鹽滴定法偏低。所以磷酸蒸餾-汞鹽滴定法(代用法)可以用于測定粉狀速凝劑氯離子含量,且該方法儀器簡單、操作簡便、檢驗快速、結(jié)果更精確,要求更高(GB/T 8077-2012中電位滴定法要求結(jié)果保留2位小數(shù)點,重復(fù)性限為0.05%,而GB/T 176-2008中磷酸蒸餾-汞鹽滴定法(代用法)要求結(jié)果保留3位小數(shù)點,重復(fù)性限為0.002%)?!?/p>

        [1]JC 477-2005,噴射混凝土用速凝劑[S].

        [2]GB/T 8077-2012,混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗方法[S].

        [3]GB/T 176-2008,水泥化學(xué)分析方法[S].

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