江學良　張姣　余露　游峰(湖北省等離子體化學與新材料重點實驗室，武漢430073)(武漢工程大學材料科學與工程學院，武漢430073)

水熱法制備氧化釔空心納米花及其吸附性能

江學良＊,1,2張姣2余露2游峰2
(1湖北省等離子體化學與新材料重點實驗室，武漢430073)
(2武漢工程大學材料科學與工程學院，武漢430073)

采用水熱法制備單分散、粒徑均一的堿式碳酸釔(Y(OH)CO3)前驅體，經(jīng)過高溫煅燒處理得到氧化釔(Y2O3)空心納米花。通過傅里葉轉換紅外分析(FT-IR)，場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)，透射電子顯微鏡(TEM)，X射線衍射(XRD)，X射線能譜(XPS)以及N2吸-脫附等來表征樣品，并研究了Y2O3空心納米花吸附重鉻酸鉀(K2Cr2O7)的能力。實驗結果表明：水熱法制備的前驅體為Y(OH)CO3，經(jīng)高溫煅燒處理得到立方相Y2O3空心納米花，尺寸約140 nm，比表面積為15 m2·g-1，討論了Y2O3空心納米花的形成機理。水熱法制備的Y2O3空心納米花對K2Cr2O7溶液的去除率可高達88.5%，吸附量為11.06 mg·g-1，約為Y2O3粉末的6倍。

氧化釔；空心納米花；水熱法；吸附

稀土氧化物由于具有獨特的光譜性質及物理化學性質，被廣泛應用于傳統(tǒng)工業(yè)和高科技領域中，如熒光與激光材料、超導體、功能陶瓷制備中的摻雜劑、石油裂化催化、汽車尾氣凈化催化以及永磁材料等[1-2]。稀土氧化物納米化后集稀土特性和納米特性于一體，將呈現(xiàn)出非常優(yōu)異的的光、電、磁、力學、化學特性。

氧化釔(Y2O3)作為一種重要的稀土氧化物，具有耐熱耐腐、高溫穩(wěn)定性、介電常數(shù)為12～20，廣泛應用于紅色熒光粉、催化劑、場發(fā)射顯示器、等離子顯示板、陶瓷材料、高溫超導材料等領域[3-5]。近年來，國內(nèi)外對Y2O3的制備展開了廣泛研究，其主要制備方法有溶膠-凝膠法[6]、模板法[7-10]、沉淀法[11]、水熱法[12-13]等。Chen[6]等采用溶膠-凝膠法制備了尺寸為200 nm的立方相Y2O3納米粒子，Y2O3納米粒子加入到高氯酸銨(AP)中，大大降低了AP的熱分解溫度，提高了AP的表觀分解熱。Guang[9]等用三聚氰胺-甲醛(MF)微球作為模板制備單分散、粒徑均一的Y2O3空心球。將Ln3+摻雜到Y2O3空心球中，在紫外激發(fā)狀態(tài)下表現(xiàn)出很強的上下轉換發(fā)光性能。Qin[12]等用水熱法制備了粒徑為500～600 nm的Y2O3∶Eu3+空心球，反應體系中溫度和pH值是形態(tài)進化和發(fā)光性質變化的重要因素，該制備方法可以適用于制備其他的空心球材料。

重金屬由于其強穩(wěn)定性，難以經(jīng)水體自凈從環(huán)境中去除，對水體的污染較重，因而特別受到人們的關注。吸附法是目前采用的最為常見，效率較高且操作最為簡單的去除重金屬的方法[14]。常用的吸附劑有活性炭、黏土和活性氧化鋁等[15-16]，與這些傳統(tǒng)的吸附劑材料相比，空心納米Y2O3具有獨特的空心結構，集納米材料與稀土材料的優(yōu)良性能于一身，結構穩(wěn)定可循壞使用，然而將納米稀土空心材料用于重金屬吸附的研究報道卻很少。Cao[17]等報道采用水熱法制備的氧化鈰空心球由于具有比較大的比表面積,對重金屬As(Ⅱ)和Cr(Ⅱ)都具有非常好的吸附效果，吸附量分別可達到22.4和15.4 mg·g-1。

本文用尿素作為沉淀劑，采用水熱法制備單分散、粒徑均一的堿式碳酸釔(Y(OH)CO3)前驅體，并經(jīng)過高溫煅燒處理得到Y2O3空心納米花。此方法原料簡單易得，操作工藝簡單，產(chǎn)物純凈、結構規(guī)整、尺寸均勻。自制一定濃度的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)溶液模擬廢水，研究水熱法制備的Y2O3空心納米花吸附K2Cr2O7的能力。對其吸附機理進行初步探討。

1　實驗部分

1.1實驗原料

六水硝酸釔(Y(NO3)3·6H2O)，AR，阿拉丁化學有限公司；尿素，AR，西隴化工股份有限公司；乙醇(CH3CH2OH)，AR，天津博迪化工股份有限公司；聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K-30)，GR，國藥集團化學試劑有限公司；甲醇(CH3OH)，AR，上海振興化工一廠；氧化釔粉體(Y2O3)，AR，國藥集團化學試劑有限公司；重鉻酸鉀(K2Cr2O7)，AR，南京化學試劑有限公司；甲酸(HCOOH)，AR，國藥集團化學試劑有限公司；去離子水(H2O)，實驗室自制。

1.2樣品制備

取0.1 g六水硝酸釔，0.36 g尿素，20 mL乙醇與15 mL去離子水倒入燒杯中，磁攪拌10 min，使其完全混合均勻。邊攪拌邊緩慢加入0.2 g表面活性劑PVP，將混合均勻的溶液倒入容積為50 mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓反應釜中，放入烘箱180℃恒溫反應12 h。室溫冷卻后將產(chǎn)物離心分離，并用甲醇、乙醇和水分別洗滌兩次，收集樣品，60℃干燥12 h得到前驅體樣品。前驅體樣品于馬弗爐中900℃煅燒2 h，得到白色Y2O3。

1.3樣品表征

利用傅立葉紅外分析測試儀(FT-IR，Nicolet 6700；美國Thermo Electron公司)表征樣品的紅外吸收光譜。用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM，Nova Nano SEM 450；荷蘭FEI公司)表征樣品的形貌和尺寸。用透射電子顯微鏡(TEM，JEM-2100；日本JEOL公司)表征樣品的形貌及結構。用X射線衍射儀(XRD，Bruker D8-Advance；德國Bruker公司)對樣品的相組成進行測試。在管電壓40 kV，管電流40 mA的Cu Kα(λ=0.154 18 nm)的條件下，以5°·min-1的掃描速度對2θ=10°～80°的范圍進行掃描。用SAM-800型光電子能譜儀(XPS，SAM-800；日本島津KRATOS)對樣品進行表面分析，電子結合能用污染碳的C1s峰(284.6 eV)校正。用比表面積及孔徑分析儀(TriStar 3000；美國Micromeritics公司)得到液氮溫度下樣品的吸附-解吸等溫曲線和相對應的孔徑分布圖，用Baxrett-Emmett-Teller(BET)方法計算比表面積，同時根據(jù)Berret-Joyner-Halenda(BJH)模型計算孔徑分布。

1.4吸附實驗

(1)繪制標準曲線：配制濃度為1、2、5、10、20、30和50 mg·L-1的K2Cr2O7溶液，測試各濃度溶液的吸光度，繪制標準曲線。本文中標準曲線如圖1所示，從圖1可知，吸光度與K2Cr2O7溶液的濃度在所測范圍是線性相關的。

圖1　K2Cr2O7溶液標準曲線圖Fig.1Plot of K2Cr2O7solution standard curve

(2)取10 mL濃度為50 mg·L-1的K2Cr2O7溶液模擬廢水，用甲酸調(diào)節(jié)pH至合適值。分別稱取一定量的Y2O3粉末、前驅體以及不同溫度煅燒后的空心Y2O3加入溶液中進行吸附實驗。實驗過程中要保持不斷的磁攪拌。定時將溶液取出，經(jīng)離心機離心后取上層清液進行吸光度檢測。樣品的吸光度利用紫外-可見分光光度計(UV-Vis，Agilent 8453；美國Agilent公司)獲得。檢測初始溶液的吸光度A0以及吸附后上層清液的吸光度At。通過公式(1)計算去除率(R)來表征樣品對K2Cr2O7溶液的吸附效果。

公式(1)中：A0：K2Cr2O7初始溶液的吸光度；At：K2Cr2O7溶液在t時的吸光度。

2　結果與討論

2.1FT-IR分析

圖2a、b分別為前驅體和同一樣品經(jīng)過900℃煅燒后的紅外譜圖。圖2a中位于3 497 cm-1處的吸收峰是-OH鍵的伸縮振動產(chǎn)生的吸收峰，1 524和850 cm-1處對應的是CO的不對稱拉伸和彎曲吸收峰，位于1 085 cm-1處的峰是Y-OH鍵的變形振動峰，故水熱反應后生成的前驅體產(chǎn)物可能是堿式碳酸釔(Y(OH)CO3)，與Yan[18]等報道相一致。圖2b中位于3 442 cm-1處的峰為水分子中-OH伸縮振動產(chǎn)生的吸收峰，出現(xiàn)的位于566和470 cm-1處的新的吸收峰為Y-O鍵的伸縮振動峰[19]。說明水熱法制備的前驅體樣品經(jīng)過900℃高溫煅燒處理后變成Y2O3。

圖2　前驅體(a)和900℃煅燒后樣品(b)的FT-IR譜圖Fig.2FT-IR spectra of the precursors(a)and the samples calcined at 900℃(b)

2.2XRD分析

圖3a、b分別為前驅體和900℃煅燒后樣品的XRD圖。從圖3a可以看到，水熱法制備的前驅體不是Y2O3，通過Jade軟件進行匹配，其衍射峰的位置與Y(OH)CO3(JCPDS No.30-1444)相一致，所以推斷前驅體為Y(OH)CO3，與紅外的表征結果相一致，Jiu[7]等也有相關報道。從圖3b可知，樣品在900℃高溫下煅燒后出現(xiàn)了非常明顯的特征衍射峰，2θ= 20.5°、29.1°、33.7°、48.6°、57.6°處有強烈的衍射峰，分別對應(211)、(222)、(400)、(440)、(622)晶面，與Y2O3的標準衍射卡(JCPDS No.41-1105)一致，由此可以推斷樣品是結晶完善的立方相Y2O3[5,20-21]。而且衍射峰尖銳，無雜峰存在，所以制得的Y2O3結晶度高。

圖3　前驅體(a)和900℃煅燒后樣品(b)的XRD圖Fig.3XRD patterns of the precursors(a)and the samples calcined at 900℃(b)

2.3SEM和TEM分析

圖4a、b、c和4d、e、f分別為前驅體和900℃煅燒后樣品的SEM圖和TEM圖。從圖4a、b、c可以看到，前驅體球形規(guī)整，單分散，球的直徑約200 nm，球的內(nèi)部粒子排列疏松，外部排列緊密。從圖4d、e、f可以看到，經(jīng)過煅燒處理的樣品尺寸明顯變小，約140 nm，內(nèi)部顏色淺，外部顏色深，推斷其出現(xiàn)了空心結構，整體形狀由球形變成了空心花瓣[13]。

圖4　前驅體和900℃煅燒后樣品的SEM和TEM圖Fig.4SEM and TEM images of the precursors(a,b,c)and the samples calcined at 900℃(d,e,f)

2.4XPS分析

圖5a、b分別為Y2O3空心納米花的XPS全譜和Y3d譜圖。從圖5a可以看出，在531.6、284.6、157.78 eV處分別對應于O1s、C1s、Y3d的吸收峰，300.3、311.1、393.8 eV處分別為Y的3p3、3p1、3s軌道的吸收峰，其中C1s為校正電子結合能的污染碳，無其他元素的吸收峰，表明產(chǎn)物只含有Y和O元素[3]。圖5a中531.6 eV處出現(xiàn)的氧的特征峰，表明Y2O3空心納米花中的氧為O2-。圖5b中Y2O3空心納米花的Y3d譜圖有2個特征吸收峰，157.78 eV處的特征峰對應Y3d3/2，155.87 eV處的峰對應Y3d5/2，表明Y元素為+3價。由此可知空心納米花組成為Y2O3[11]。

圖5　Y2O3空心納米花的XPS全譜(a)和Y3d譜圖(b)Fig.5XPS wide spectrum(a)and Y3d spectrum(b)of Y2O3hollow nano-flowers

2.5比表面積和孔徑分布

圖6為Y2O3粉末和Y2O3空心納米花的N2吸附-解吸等溫曲線和通過BJH方法計算得到的相對應的孔徑分布曲線圖。從圖中看出，Y2O3粉末的孔徑分布沒有明顯的特征，其BET比表面積為3 m2· g-1。水熱法制備的Y2O3空心納米花的BET比表面積為15 m2·g-1，為粉末樣品的5倍。經(jīng)過煅燒處理的Y2O3孔徑相對于粉體來說其分布出現(xiàn)了比較明顯的規(guī)律，大部分分布在21 nm[6,9]。

圖6　N2吸附-解吸等溫曲線和相應的BJH孔徑分布曲線Fig.7N2adsorption-desorption isotherm(a)Y2O3powders;(b)Y2O3hollow nano-flowers and their corresponding BJH pore size distribution curve

2.6水熱法制備Y2O3空心納米花的機理分析

根據(jù)上述實驗結果以及類似文獻報道，其機理如圖7所示：尿素在溶液中分解產(chǎn)生NH4+、OH－和CO2，同時CO2與H2O反應生成了CO32-和H+，六水硝酸釔(Y(NO3)3·6H2O)中的Y3+與反應生成的CO32-和OH－反應生成了前驅體納米粒子Y(OH)CO3[13,22]，其反應方程式如下所示：

圖7　Y2O3空心納米花的制備機理圖Fig.7Schematic illustration of the formation of the Y2O3hollow nano-flowers

溶液中的表面活性劑(PVP)吸附在前驅體納米粒子的表面，由于各向同性生長，納米粒子在表面活性劑的作用下層層自組裝形成球，因為此時所需的活化能最低[23]。在層層自組裝的過程中，內(nèi)部的粒子密度低于外部的粒子，形成內(nèi)部疏松，外部排列緊密的球形結構[24]。高溫煅燒處理，前驅體粒子轉變?yōu)榻Y晶完善、純立方相的Y2O3。其反應方程式如式(5)所示：

在結晶的過程的，內(nèi)部排列疏松的粒子就會向外擴散，外部粒子也會收縮，形成更加緊密的結構，由此內(nèi)部出現(xiàn)了空心結構[25]。結合FTIR、XRD和TEM結果分析可能的原因是前驅體經(jīng)過高溫煅燒，無定形結構的Y(OH)CO3轉變?yōu)榻Y晶完善的立方相Y2O3，前驅體納米粒子變?yōu)榛ò隊?。結晶過程中經(jīng)過重組，結構變得更加緊密，尺寸減小，內(nèi)部出現(xiàn)空心結構[13]。

2.7吸附性能研究

圖8　不同吸附劑對K2Cr2O7溶液的去除率曲線Fig.8Removal rate curve of K2Cr2O7solutions with different adsorbents

圖8為不同的吸附劑對K2Cr2O7溶液的去除率曲線圖。對比可以看到，Y2O3粉末對K2Cr2O7溶液的去除率在接觸300 min后達到14.75%，吸附量為1.84 mg·g-1，前驅體Y(OH)CO3約為22.5%，吸附量為2.82 mg·g-1，而Y2O3空心納米花對K2Cr2O7的去除率可達到88.5%，吸附量為11.06 mg·g-1，約為Y2O3粉末的6倍。

選用準二級吸附動力學模型來描述吸附過程，得到相關參數(shù)見表1，動力學模型獲得的Y2O3空心納米花、前驅體Y(OH)CO3和Y2O3粉末的相關系數(shù)R2分別為0.998 0、0.998 8和0.999 3，計算得到的最大飽和吸附量分別為11.53、2.819和1.915 mg· g-1，這與實驗得到的飽和吸附量值非常符合。結果表明，吸附過程可以用準二級吸附動力學方程進行數(shù)據(jù)擬合[26-27]。吸附作用開始階段(0～30 min)，對K2Cr2O7溶液的吸附效果很明顯，在30 min左右達到吸附平衡，繼續(xù)延長吸附時間，吸附量增加不明顯。其原因可能是在吸附量迅速增加階段，水相中的Cr(Ⅱ)離子通過液體內(nèi)部擴散聚集到吸附劑的表面，然后通過孔隙擴散進入吸附劑內(nèi)部并發(fā)生吸附，隨著吸附的進行，可吸附點位逐漸減少，Cr(Ⅱ)濃度逐漸降低，速率開始減慢，逐漸平衡，達到吸附飽和，吸附量不再增加[28]。

圖9　準二級吸附動力學模型擬合圖Fig.9Fitting plot of pseudo-second-order adsorption kinetic model

表1　吸附動力學模型擬合結果Table 1Fitting results of adsorption kinetics for samples

表2　不同樣品的比表面積Table 2BET specific surface area of the different samples

其機理如Meaghan[29]和Xu[30]等報道，經(jīng)過煅燒處理后的Y2O3在溶液中容易與水分子形成配位，由于水分子的離解性化學吸著導致氧化物表面羥基化。Y2O3空心納米花在酸性條件下容易發(fā)生質子化，表面帶有正電荷，受靜電吸引作用水溶液中以陰離子形式存在的Cr(Ⅱ)吸附在羥基表面，與羥基組分發(fā)生配體交換，表面羥基離子被置換，生成離子對化合物或配合物。從而有效的去除水溶液中的K2Cr2O7。同時，比表面積增大給Y2O3空心納米花表面提供了更多的活性配位點，進一步提高了吸附性能。

進一步對其吸附機理進行研究，選取不同煅燒溫度下樣品對K2Cr2O7溶液進行吸附，測試得到去除率，如圖10所示。圖11、表2為不同煅燒溫度樣品的XRD圖和BET比表面積，結果表明煅燒溫度對吸附性能的影響很大。沒有煅燒處理的前驅體對K2Cr2O7溶液的去除率大約為22.5%。低于400℃煅燒時，樣品對K2Cr2O7溶液的去除率與前驅體區(qū)別不大，原因是低于400℃煅燒時樣品仍為無定形結構，沒有明顯的衍射峰，BET比表面積也只是略有增大。當煅燒溫度達到500℃時，其去除率有明顯地提升，可達到70%，原因是BET比表面積明顯的增大，樣品開始晶化，出現(xiàn)了特征的衍射峰，但是峰形不夠尖銳，結晶尚未完全。600℃煅燒的樣品，其去除率達到74%。800℃煅燒，對K2Cr2O7溶液的去除率達到87.8%。當煅燒溫度達到900℃，Y2O3空心納米花對K2Cr2O7的去除率可達到88.5%，且沒有繼續(xù)增長的趨勢，因為產(chǎn)物已經(jīng)為結晶非常完善的立方相Y2O3，其比表面積也達到15 m2·g-1。其原因可能是經(jīng)過高溫煅燒處理，Y2O3空心納米花的結構與組分更加的穩(wěn)定，同時在高溫煅燒處理的過程中，部分殘存的水分以及有機物質的揮發(fā)起到了增大比表面積的作用，使其吸附性能有所提升[31]。

圖10　不同煅燒溫度Y2O3樣品對K2Cr2O7溶液的去除率曲線Fig.10Removal rate curve of K2Cr2O7solutions with Y2O3calcined at different temperature

圖11　不同溫度煅燒后樣品的XRD圖Fig.11XRD patterns of samples calcined at different temperature

3　總結

(1)采用水熱法制備了單分散、粒徑均一的Y (OH)CO3前驅體，經(jīng)過高溫煅燒處理得到空心花瓣狀的納米Y2O3。尺寸約140 nm，比表面積為15 m2· g-1，是結晶完善的立方相結構，討論了Y2O3空心納米花的制備機理。

(2)對不同煅燒溫度下樣品以及Y2O3粉末對自制的K2Cr2O7溶液的去除率進行了研究。發(fā)現(xiàn)空心樣品的吸附性能優(yōu)于粉體，煅燒溫度的不同對吸附性能的影響很大。研究結果表明，經(jīng)過900℃煅燒得到的Y2O3空心納米花對K2Cr2O7的去除率可達到88.5%,吸附量為11.06 mg·g-1,約為Y2O3粉末的6倍。

[1]Wang S R,Zhang J,Jiang J Q,et al.Microporous MesoporousMater.,2009,123:349-353

[2]XU De-Kang(徐德康),LIU Chu-Feng(劉楚楓),YAN Jia-Wei (閻佳薇).Chinese J.Inorg.Chem.(無機化學學報),2015,31 (4):689-695

[3]Mehdi G.H,Paola F,Francesco P,et al.Ceram.Int.,2013, 39:4513-4521

[4]Lu Q P,Hou Y B,Tang A W,et al.Mater.Lett.,2013,99: 115-117

[5]Guo H,Qiao Y M.Opt.Mater.,2009,31(4):583-589

[6]Chen W F,Li F S,Liu L L,et al.J.Rare Earths,2006,5(24): 543-548

[7]Jiu H F,Fu Y H,Zhang L X,et al.Micro.Nano Lett.,2012,7 (9):947-950

[8]Jiu H F,Fu Y H,Zhang L X,et al.Micro.Nano Lett.,2012,7 (3):287-291

[9]Jia G,You H P,Song Y H,et al.Inorg.Chem.,2010,49(17): 7721-7725

[10]Tan C B,Liu Y X,Han Y N,et al.J.Lumin.,2011,131: 1198-1202

[11]Abhijit P J,Chang W K,Hyun G C,et al.J.Phys.Chem.C, 2009,113:13600-13604

[12]Wang Q,Guo J,Jia W J,et al.J.Alloys Compd.,2012,542: 1-10

[13]Xiao Y,Wu D P,Jiang Y,et al.J.Alloys Compd.,2011,509: 5755-5760

[14]WANG Jia-Hong(王家宏),YIN Xiao-Long(尹小龍),JI Yan-Fen(吉艷芬).Chinese J.Inorg.Chem.(無機化學學報), 2015,31(6):1185-1193

[15]Juang C Heo J,Han J,et al.Sep.Purif.Technol.,2013,106: 63-71

[16]Wartelle L,Marshall W.Water Res.,2005,39(13):2869-2867

[17]Cao C Y,Cui Z M,Chen C Q,et al.J.Phys.Chem.C,2010, 114:9865-9870

[18]Yan T T,Zhang D S,Shi L Y,et al.Mater.Chem.Phys., 2009,117:234-243

[19]M.Kempaiah D,Shu Y,Tsugio S.Cryst.Growth Des.,2009, 9(6):2944-2949

[20]Zhang F,Shi Y F,Sun X H,et al.Chem.Mater.,2009,21: 5237-5243

[21]TIAN Li(田俐),CHEN Wen-Chun(陳穩(wěn)純),CHEN Lin(陳琳),et al.Chinese J.Inorg.Mater.(無機材料學報),2009,4 (2):335-339

[22]Zhang D E,Xie Q,Wang M Y,et al.Solid State Sci.,2010, 12:1529-1533

[23]Murukanahally K D,Liu X W,Yin S,et al.J.Solid State Chem.,2012,194:43-47

[24]Jiao Y,Wang F F,Ma X M,et al.Microporous Mesoporous Mater.,2013,176:1-7

[25]Ta N,Zhang M L,Li J,et al.Chin.J.Catal.,2008,29(11): 1070-1072

[26]Liu L,Zhang Y G,Xiu P S,et al.Sustainable Chem.Eng., 2015,3:432-442

[27]Zhang M,Song W Q,Chen Q L,et al.ACS Appl.Mater. Interfaces,2015,7:1533-1540

[28]Moussavi G,Barikbin B.Chem.Eng.J.,2010,162(3):893-900

[29]Meaghan G K,Gagnon G A.J.Hazard.Mater.,2011,186(2/ 3):1916-1923

[30]Xu W H,Wang J,Wang L,et al.J.Hazard.Mater.,2013, 260:498-507

[31]Ren Xin(任新).Thesis for the Doctorate of Harbin Engineering University(哈爾濱工業(yè)大學博士論文).2014.

Yttria Hollow Nano-Flowers Synthesized by Hydrothermal Method and Their Adsorption Capacity

JIANG Xue-Liang＊,1,2ZHANG Jiao2YU Lu2YONG Feng2
(1Key Laboratory of Plasma Chemistry and Advanced Materials of Hubei Province,Wuhan 430073,China)
(2School of Material Science and Engineering,Wuhan Institute of Technology,Wuhan 430073,China)

Uniform-sized and monodisperse carbonate hydroxide yttrium(Y(OH)CO3)precursor were synthesized by hydrothermal method,and then Yttria(Y2O3)hollow nano-flower were obtained through high temperature calcination.The obtained products were characterized by fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR),fieldemission scanning electron microscope(FESEM),transmission electron microscope(TEM),X-ray diffraction (XRD),X-ray photoelectron spectrum(XPS),specific surface area and pore size distribution,the adsorption capacity of Y2O3hollow nano-flowers for potassium dichromate(K2Cr2O7)was investigated.Results indicate that the precursors are Y(OH)CO3,the Y2O3hollow nano-flowers with cubic fluorite structure were obtained through high-temperature calcination,the size of Y2O3is about 140 nm and their specific surface area is 15 m2·g-1.The formation mechanism of Y2O3hollow nano-flowers was proposed.The Y2O3hollow nano-flowers show an excellent adsorption of K2Cr2O7solutions at room temperature and their removal rate is about 88.5%,the maximum adsorption capacity is 11.06 mg·g-1,which is 6 times of Y2O3powders.

yttria;hollow nano-flowers;hydrothermal method;adsorption

O614.32+2

A

1001-4861(2016)08-1337-08

10.11862/CJIC.2016.160

2015-11-30。收修改稿日期：2016-03-17。

國家自然科學基金(No.51273154)資助項目。

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