張 旭

榆林神華能源有限責(zé)任公司

煤質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制

張 旭

榆林神華能源有限責(zé)任公司

近年來(lái)，隨著國(guó)外一些大型檢測(cè)機(jī)構(gòu)紛紛進(jìn)軍中國(guó)市場(chǎng)，使得國(guó)內(nèi)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的競(jìng)爭(zhēng)日趨激烈。在激烈的競(jìng)爭(zhēng)下，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室能否向客戶及社會(huì)提供可靠準(zhǔn)確的質(zhì)量檢測(cè)報(bào)告，直接影響著檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的生存以及未來(lái)的發(fā)展和前途。然而，保證檢測(cè)結(jié)果可靠準(zhǔn)確的根本手段是對(duì)檢測(cè)的每一個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行嚴(yán)格的質(zhì)量控制，使每一個(gè)細(xì)節(jié)都規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化，從根本上提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可信度，減小實(shí)驗(yàn)誤差。本文分析了目前影響檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生不符合或不滿意檢測(cè)結(jié)果的主要因素，并針對(duì)這些問(wèn)題，提出了一些檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的新辦法。

煤質(zhì)檢測(cè)；實(shí)驗(yàn)室；質(zhì)量控制

煤質(zhì)檢測(cè)的目的在于獲得準(zhǔn)確可靠的檢測(cè)結(jié)果，用以客觀地評(píng)價(jià)煤炭質(zhì)量。作為煤質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，質(zhì)量控制是保證檢測(cè)結(jié)果可靠的重要保障。任何測(cè)定均會(huì)產(chǎn)生誤差，分析測(cè)定是比較復(fù)雜的過(guò)程，誤差源很多。質(zhì)量控制就是把所有的誤差，其中包括系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差，甚至疏忽誤差減小到預(yù)期的水平。以下從煤質(zhì)檢測(cè)過(guò)程和結(jié)果等方面闡述煤質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的途徑和方法。

1.影響檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量的因素

檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室作為向社會(huì)和客戶提供檢測(cè)結(jié)果的機(jī)構(gòu)，其結(jié)果的準(zhǔn)確度和可靠性可能會(huì)對(duì)一個(gè)企業(yè)或個(gè)人具有決定性的作用。因此，保證檢測(cè)結(jié)果的權(quán)威性，是每一個(gè)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的責(zé)任和時(shí)刻追求的目標(biāo)。而影響檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量的因素主要有以下幾個(gè)方面：檢測(cè)人員的技術(shù)水平和工作態(tài)度、實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)材料、檢測(cè)方法、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境等。這些因素貫穿于整個(gè)檢測(cè)過(guò)程中，影響著最終檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1.1 檢測(cè)體系的質(zhì)量，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立質(zhì)量管理體系，明確人員的職責(zé)，保證檢測(cè)工作的獨(dú)立性公正性，使之規(guī)范化和文件化，并確保能夠?qū)嵤┖蛻?yīng)用。如測(cè)試儀器精密度精確度測(cè)試、計(jì)量器具檢定/校準(zhǔn)、日常檢測(cè)的質(zhì)量控制方法、不同實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試比對(duì)、檢測(cè)記錄及報(bào)告檢查、人員培訓(xùn)、設(shè)施環(huán)境、文件資料及檔案管理等等都要形成適應(yīng)自身體系的管理程序。當(dāng)檢測(cè)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題時(shí)能及時(shí)處理，停止使用不合格的測(cè)試儀器，保證測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。同時(shí)注意記錄的作用是為檢測(cè)工作的質(zhì)量提供客觀證據(jù)，為預(yù)防和糾錯(cuò)溯源提供依據(jù)，應(yīng)保持記錄完整性和有效性。

1.2 檢測(cè)人員的技術(shù)水平和工作態(tài)度，檢測(cè)人員的技術(shù)水平和工作態(tài)度對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度起著決定性的作用。例如：我們往往會(huì)遇到這樣的情況，不同檢測(cè)人員用同樣的檢測(cè)方法在同一實(shí)驗(yàn)環(huán)境下對(duì)同一樣品進(jìn)行檢測(cè)得到的結(jié)果往往不一樣或者相差甚大，這與分析人員的技術(shù)水平和操作熟練程度息息相關(guān)。同時(shí)，檢測(cè)工作又是一項(xiàng)反復(fù)重復(fù)的枯燥的工作，面對(duì)繁重檢測(cè)任務(wù)和相當(dāng)大的工作量，一些分析人員往往耐不住心，在檢測(cè)分析過(guò)程中急于求成，簡(jiǎn)化操作步驟，最終導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果誤差過(guò)大，可信度不高。所以，檢測(cè)人員的良好的工作態(tài)度和業(yè)務(wù)素質(zhì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度及其重要。

1.3 煤質(zhì)檢測(cè)中準(zhǔn)確度和精密度不高，煤質(zhì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)一般都是采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)法來(lái)進(jìn)行的，其方法本身是不會(huì)產(chǎn)生太大的誤差，因此要想獲得較為可靠的結(jié)果則需要控制實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。然而在實(shí)際檢測(cè)中，為了節(jié)省人力、物力、財(cái)力，往往不會(huì)采取重復(fù)測(cè)樣、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)或者留樣再測(cè)的方法。另外，也沒(méi)有加強(qiáng)統(tǒng)計(jì)技術(shù)在煤質(zhì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)中的運(yùn)用，這一切都導(dǎo)致煤質(zhì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)中檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度不高。

1.4 檢測(cè)誤差嚴(yán)重，市場(chǎng)上對(duì)于煤炭的要求質(zhì)量很高，這就要求在煤質(zhì)檢測(cè)的過(guò)程中必須盡量減少各方面的誤差，即在采、制、化的整個(gè)過(guò)程中必須保證操作的準(zhǔn)確性。但是由于在采樣、制樣以及樣品保存上存在一些操作不當(dāng)?shù)膯?wèn)題，導(dǎo)致目前煤質(zhì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)難以獲取理想、可靠的結(jié)果，誤差嚴(yán)重。

2.完善煤質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制

2.1 樣品質(zhì)量控制

1、樣品驗(yàn)收，樣品送到實(shí)驗(yàn)室時(shí)，收樣人員應(yīng)及時(shí)會(huì)同送樣人員對(duì)樣品進(jìn)行仔細(xì)檢查驗(yàn)收(包括送樣單是否規(guī)范、包裝是否合乎要求、是否存在有樣無(wú)號(hào)、重樣、重號(hào)、是否發(fā)生撒失和污染、粒度和質(zhì)量能否滿足要求)與登記。如果檢查出現(xiàn)問(wèn)題，應(yīng)商定解決辦法并做記錄。驗(yàn)收完畢后，完善《樣品登記記錄》并保存。

2、樣品登記，每個(gè)樣品具有獨(dú)有的化驗(yàn)編號(hào)，化驗(yàn)編號(hào)不可有漏號(hào)和重號(hào)?；?yàn)編號(hào)必須同時(shí)編錄到《樣品接收記錄》和《樣品送樣記錄》中，完善記錄并保存。

2.2 人員管理，人是最寶貴的資源，人的素質(zhì)與水平?jīng)Q定了檢測(cè)能力的高低。因此煤質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室在人員管理上需做到如下幾點(diǎn)：

1、配備相應(yīng)的管理與技術(shù)人員，根據(jù)試驗(yàn)的繁瑣程度、周期的長(zhǎng)短，通常每名試驗(yàn)人員承擔(dān)二至四個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目為宜，且最好是按承擔(dān)的項(xiàng)目試驗(yàn)周期長(zhǎng)短、簡(jiǎn)繁程度搭配。任務(wù)繁忙時(shí)，可穿插進(jìn)行試驗(yàn)，如做煤中水分分析的時(shí)候，可以燒制灰樣，即不影響檢驗(yàn)的質(zhì)量，又可以節(jié)約時(shí)間，提高效率。

2、人員的能力，所有從事現(xiàn)場(chǎng)抽樣、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)、簽發(fā)檢測(cè)報(bào)告、操作儀器設(shè)備的人員須持證上崗，參加國(guó)家煤質(zhì)檢驗(yàn)中心及省、市相關(guān)部門(mén)舉辦的培訓(xùn)，也可根據(jù)專業(yè)需要，專向培訓(xùn)。上崗授權(quán)必須明確具體到授權(quán)的檢測(cè)項(xiàng)目名稱、簽發(fā)報(bào)告的范圍、具體操作儀器設(shè)備等。對(duì)于技術(shù)主管、授權(quán)簽字人需具有相應(yīng)的學(xué)歷及煤質(zhì)檢測(cè)工程師以上的職稱，熟悉煤質(zhì)檢測(cè)業(yè)務(wù)、具備多年從事煤質(zhì)檢驗(yàn)的工作經(jīng)歷，熟悉煤質(zhì)檢測(cè)各項(xiàng)目間的相互關(guān)系，并能對(duì)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的正確與否做出最終判定。

3、確定相應(yīng)的管理制度，制定各級(jí)人員的崗位責(zé)任制及任職條件，如采制樣人員須具備煤炭采樣、制樣的相關(guān)理論知識(shí)，并能?chē)?yán)格按GB475《商品煤樣采取方法》、GB474《煤樣制備方法》進(jìn)行采樣和制樣；檢驗(yàn)人員必須具有開(kāi)展項(xiàng)目相關(guān)的專業(yè)知識(shí)，和按照相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或其它標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)的能力。

4、專業(yè)培訓(xùn)，制定培訓(xùn)計(jì)劃并具體到人，結(jié)合其承擔(dān)的檢驗(yàn)項(xiàng)目，進(jìn)行：法律法規(guī)、管理知識(shí)、技術(shù)知識(shí)、職業(yè)操守的培訓(xùn)與學(xué)習(xí)。新上崗的檢驗(yàn)人員，還需增加對(duì)擬承擔(dān)的檢驗(yàn)項(xiàng)目，進(jìn)行存留樣品再檢測(cè)培訓(xùn)，合格后，方可授權(quán)上崗工作。

5、檔案管理，根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際情況，設(shè)立專(兼)職的管理

人員，建立和管理人員檔案，對(duì)所有人員的資格、培訓(xùn)、技能和經(jīng)歷等建立檔案，人員檔案一定實(shí)行動(dòng)態(tài)管理。

2.3 設(shè)備控制，設(shè)備控制是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制中的重要部分，應(yīng)按照實(shí)驗(yàn)室制定的設(shè)備管理程序要求做好設(shè)備的采購(gòu)、驗(yàn)收、檢定／校準(zhǔn)、維修、保養(yǎng)工作。對(duì)需要進(jìn)行檢定／校準(zhǔn)的設(shè)備，應(yīng)按期進(jìn)行檢定及校準(zhǔn)，確保設(shè)備在檢定／校準(zhǔn)的有效期內(nèi)運(yùn)行。主要檢測(cè)設(shè)備在經(jīng)過(guò)較大的維修后，需要重新進(jìn)行檢定，如量熱儀更換量熱溫度計(jì)后，需要重新進(jìn)行檢定，在2次檢定期間，還要開(kāi)展設(shè)備的期間核查工作，以確保設(shè)備在檢定期內(nèi)準(zhǔn)確可靠。在日常檢測(cè)過(guò)程中，對(duì)重要的檢測(cè)設(shè)備，可以經(jīng)常使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行控制，通過(guò)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的分析來(lái)判斷設(shè)備是否處于正常狀態(tài)。

例如，某量熱儀11月份用GBW11102L(不確定度為±0.15MJ/ kg)進(jìn)行測(cè)定，以測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的差值為縱坐標(biāo)，日期為橫坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度為縱坐標(biāo)上下限做圖，此外，還可以定期開(kāi)展設(shè)備間比對(duì)活動(dòng)，以確保測(cè)定同一項(xiàng)目的不同設(shè)備之間沒(méi)有較大的差異。在開(kāi)展設(shè)備比對(duì)時(shí)，應(yīng)盡量由技術(shù)能力較強(qiáng)的人員在同一時(shí)間段采用同一樣品進(jìn)行比對(duì)，以減少檢測(cè)過(guò)程中的誤差。例如對(duì)烘箱、馬弗爐、量熱儀、測(cè)硫儀的比對(duì)時(shí)，可以采用合適的樣品由操作熟練的檢測(cè)人員C在同一時(shí)間進(jìn)行測(cè)定來(lái)比對(duì)。

圖1 量熱儀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定情況

2.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一種進(jìn)行各種檢驗(yàn)試驗(yàn)必需的量具。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有較高的均勻性、量值的準(zhǔn)確性、良好的穩(wěn)定性，正是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保證了試驗(yàn)的準(zhǔn)確性、可靠性。標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)都是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的別稱。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室主要是用于材料分析、種類測(cè)定、某種物質(zhì)的含量測(cè)定、對(duì)某物質(zhì)的分離純化、等量性、定量的分析檢測(cè)。

1)方法介紹，采用參考物質(zhì)或者是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多次測(cè)量需要測(cè)量的儀器設(shè)備，我們測(cè)量的數(shù)值重復(fù)性的誤差常常來(lái)表示儀器設(shè)備的測(cè)量重復(fù)性。實(shí)際上就是利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)多次測(cè)量?jī)x器設(shè)備，得出多組數(shù)據(jù)，計(jì)算多組數(shù)據(jù)的平均值和偏差，如果偏差不在在此儀器設(shè)備的允許范圍內(nèi)，應(yīng)該仔細(xì)地分析原因，然后評(píng)估偏差的嚴(yán)重程度，采取強(qiáng)而有效的措施來(lái)糾正。如果偏差在此儀器的允許范圍內(nèi)，那么儀器設(shè)備的檢測(cè)就非常標(biāo)準(zhǔn)。

2)應(yīng)用，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的設(shè)備都可以采用這種方法來(lái)檢測(cè)，在這里就一種設(shè)備來(lái)詳細(xì)分析。采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)食品添加劑糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液來(lái)核查設(shè)備液相色譜儀(紫外檢測(cè)器)。按照標(biāo)準(zhǔn)方法多次檢測(cè)，核查值用兩項(xiàng)指標(biāo)來(lái)表示，分別是峰面積和保留時(shí)間。再根據(jù)《液相色譜儀檢定規(guī)程》的規(guī)定，查看計(jì)算出的標(biāo)準(zhǔn)誤差是否在其規(guī)定的整體性能定量測(cè)量重復(fù)性誤差之內(nèi)，做核查符合性判定。根據(jù)保留時(shí)間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的偏差值、定量檢測(cè)重復(fù)性誤差、峰面值相對(duì)偏差值的數(shù)據(jù)，來(lái)判定檢測(cè)結(jié)果符不符合要求。

2.5 檢測(cè)設(shè)施與環(huán)境，檢測(cè)設(shè)施主要是指場(chǎng)地、能源、照明(采光)、采暖、通風(fēng)等。檢測(cè)環(huán)境(指室內(nèi))主要是包括溫度、濕度、潔凈度、電磁干擾、沖擊振動(dòng)等。檢驗(yàn)設(shè)施和環(huán)境直接影響檢驗(yàn)報(bào)告的質(zhì)量。檢驗(yàn)設(shè)施和環(huán)境需要滿足相關(guān)的技術(shù)規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)的要求，同時(shí)還應(yīng)確保實(shí)驗(yàn)室的安全性。制樣室應(yīng)有良好的通風(fēng)排塵設(shè)施，即防止煤粉塵對(duì)制樣人員身體健康的危害，又排除了樣品之間的交叉污染；檢測(cè)室應(yīng)陽(yáng)光充足，采暖良好，在同一房間區(qū)域內(nèi)安排的各項(xiàng)目間無(wú)干擾；有獨(dú)立的天平室和煤質(zhì)儲(chǔ)樣室；產(chǎn)生有毒有害氣體等的化學(xué)檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)設(shè)置通風(fēng)櫥，并在通風(fēng)廚內(nèi)操作。

2.6 檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量控制，煤質(zhì)檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量控制主要是對(duì)它的精密度和準(zhǔn)確度的控制。精密度是表示檢測(cè)結(jié)果的重現(xiàn)性，是指多次測(cè)定值之間的分散程度，煤質(zhì)檢測(cè)的精密度是以重復(fù)性和再現(xiàn)性來(lái)表示的。重復(fù)性是指同一實(shí)驗(yàn)室中，由同一操作者，用同一臺(tái)儀器對(duì)同一樣品，于短期內(nèi)所做的重復(fù)測(cè)定所得結(jié)果間的差值的臨界值(在95%置信概率下)；再現(xiàn)性是指不同實(shí)驗(yàn)室中，對(duì)從同一樣品縮制最后階段分取出來(lái)的具有代表性部分所做的重復(fù)測(cè)量，所得結(jié)果平均值的差值的臨界值(在95%置信概率下)；而準(zhǔn)確度則表示檢測(cè)結(jié)果與真值之間的符合程度，通常使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)檢查、控制和評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度。二者是兩個(gè)不同的概念，但又有密切的聯(lián)系。對(duì)煤質(zhì)分析結(jié)果的質(zhì)量控制，首先考察精密度，其次才是準(zhǔn)確度。前者反映測(cè)定過(guò)程中隨機(jī)誤差的大小，后者則反映系統(tǒng)誤差與隨機(jī)誤差的綜合影響。

1)精密度的判定。一般儀器的說(shuō)明書(shū)中對(duì)精度都有說(shuō)明，按儀器說(shuō)明書(shū)給出的精度與之比較即可做出判定。另外在標(biāo)準(zhǔn)(測(cè)試方法)中也會(huì)對(duì)儀器精度做出規(guī)定或要求，例如《煤的發(fā)熱量測(cè)定方法》GB/T 213-2008 中明確規(guī)定，對(duì)于非經(jīng)典原理設(shè)計(jì)的自動(dòng)量熱儀，只要精密度和準(zhǔn)確度符合要求，就可使用。該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)精度的規(guī)定：5 次或5 次以上苯甲酸測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于0.20%，測(cè)試精度即符合要求。

2)準(zhǔn)確度。準(zhǔn)確度表示測(cè)試結(jié)果與真實(shí)值接近的程度，儀器的精度好并不意味著準(zhǔn)確度就好，若儀器存在系統(tǒng)偏差，盡管精密度很好，準(zhǔn)確度不一定好。在沒(méi)有系統(tǒng)誤差的情況下，精度好的儀器測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度肯定好。儀器的準(zhǔn)確度可以用數(shù)理統(tǒng)計(jì)法檢驗(yàn)，也可以用一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢查。

2.7 檢測(cè)方法控制，檢測(cè)方法直接對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響，為了確保檢測(cè)結(jié)果能夠滿足相關(guān)的質(zhì)量要求，有些實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一項(xiàng)目還可以用不同的方法進(jìn)行測(cè)定。在檢測(cè)方法的控制中，應(yīng)使用國(guó)家發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)(在對(duì)外貿(mào)易中則以國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)為準(zhǔn))。在使用檢測(cè)方法時(shí)，要定期對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行查新，標(biāo)準(zhǔn)更新后，及時(shí)對(duì)相關(guān)人員進(jìn)行貫標(biāo)培訓(xùn)，對(duì)相應(yīng)的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)進(jìn)行修訂，確保檢測(cè)方法的最新有效。

通過(guò)實(shí)驗(yàn)室外部和內(nèi)部的質(zhì)量控制，實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)工作的質(zhì)量可以得到保證。為做好質(zhì)量控制工作，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)自身情況，在年初制定總體的質(zhì)量控制計(jì)劃，月初做好實(shí)施計(jì)劃，并督促質(zhì)量控制工作按計(jì)劃進(jìn)行。工作完成后，技術(shù)人員還應(yīng)做好檢測(cè)結(jié)果的分析總結(jié)工作，并針對(duì)檢測(cè)工作中存在的問(wèn)題進(jìn)行整改。通過(guò)有效的質(zhì)量控制工作的開(kāi)展，可使實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作始終處于受控狀態(tài)，從而實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量的科學(xué)管理和受控。

[1] 王興無(wú)，李春艷. 煤質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制[J]. 煤質(zhì)技術(shù)，2007，03：14-16.

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