張彬，張媛媛，鄭艷美

（石家莊學(xué)院a.人事處；b.化工學(xué)院，河北石家莊050035）

鄰二氮菲法測(cè)定食品中鐵元素含量研究

張彬a，張媛媛b，鄭艷美b

（石家莊學(xué)院a.人事處；b.化工學(xué)院，河北石家莊050035）

以不同產(chǎn)地及品種的葡萄和大棗作為研究對(duì)象，采用鄰二氮菲分光光度法對(duì)其中的鐵元素含量進(jìn)行檢測(cè)，并對(duì)不同貯藏條件下食品的鐵元素含量變化進(jìn)行研究.實(shí)驗(yàn)表明：新疆地區(qū)生產(chǎn)的大棗和葡萄的鐵元素含量要高于其他地區(qū)，新疆和田地區(qū)生產(chǎn)的大棗在8個(gè)產(chǎn)地的樣品中鐵元素含量排名第一，為149.74 μg/g，新疆吐魯番地區(qū)生產(chǎn)的葡萄在7個(gè)不同產(chǎn)地的樣品中鐵元素含量最高，為80.09 μg/g；棗和葡萄的皮中的鐵元素含量要明顯高于果肉中的含量；常溫貯存的大棗和葡萄與冷藏貯存的相比，鐵元素含量的損失率分別為9.49%和12.69%.

葡萄；大棗；鐵元素含量；鄰二氮菲分光光度法

0 引言

鐵是人體必需的微量元素之一，是人體合成血紅蛋白必不可少的原料，能促進(jìn)脂肪的氧化，調(diào)節(jié)機(jī)體的免疫功能[1，2].缺乏鐵元素易造成貧血、代謝紊亂等疾病.在日常生活中，人體所需的鐵元素很大一部分來(lái)源于食物，除了魚(yú)肉、禽血、肝臟這些人們所熟知的富含鐵的食物之外，很多人們?nèi)粘Ｊ秤玫乃幸埠胸S富的鐵元素[3].

目前，測(cè)定鐵元素含量的方法主要有原子吸收光譜法、重鉻酸鉀法和分光光度法等，其中鄰二氮菲分光光度法在眾多測(cè)定方法中較為常用，具有快速、穩(wěn)定、靈敏度高、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)[4，5].

筆者以分布較廣、品種較多的大棗和葡萄為研究對(duì)象，通過(guò)鄰二氮菲分光光度法對(duì)不同產(chǎn)地、不同部位以及不同儲(chǔ)藏方式下大棗和葡萄中鐵元素含量的變化進(jìn)行了測(cè)定與比較，以期為人們?nèi)粘I(yíng)養(yǎng)膳食提供一定的參考依據(jù).

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與試劑

1.1.1 實(shí)驗(yàn)材料

棗產(chǎn)地：河北贊皇、河北阜平、河北滄州、山西永和、山東棗莊、河南新鄭、新疆和田、新疆巴州；葡萄產(chǎn)地：河北深州、河北晉州、河北張家口、北京順義、山東煙臺(tái)、新疆和田、新疆吐魯番.

1.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

10 mg/L的鐵標(biāo)液、10%鹽酸羥胺、1 mol/L醋酸鈉溶液、0.15%鄰二氮菲溶液、10 mol/L氫氧化鈉溶液（均為實(shí)驗(yàn)室配制）.

濃硝酸、濃硫酸均為優(yōu)級(jí)純.

1.2 儀器

UV-1800島津紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，Shimadzu Corporation；800B臺(tái)式離心機(jī)，上海安亭科學(xué)儀器廠；高速萬(wàn)能粉碎機(jī)，天津市泰斯特儀器有限公司；FA2204B分析天平，上海精科天美科學(xué)儀器有限公司.

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制[6-8]

用移液管分別準(zhǔn)確移取鐵標(biāo)液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL于100 mL容量瓶中，依次加入10%鹽酸羥胺1.0 mL，1 mol/L醋酸鈉1.0 mL和蒸餾水75 mL，振蕩，然后再加入0.15%鄰二氮菲溶液10 mL，定容，搖勻，靜置.以蒸餾水作空白，在510 nm波長(zhǎng)條件下，對(duì)6組溶液進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)檢測(cè)結(jié)果，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖并計(jì)算線性回歸方程.

1.3.2 樣品處理[9-11]

1）樣品預(yù)處理

將樣品洗凈濾干，去籽，分別切成薄片，放入干燥箱中烘干，用粉碎機(jī)粉碎，放置到燒杯，貼好標(biāo)簽，干燥保存待用.

2）樣品硝化

分別稱取粉碎后的樣品1.5 g置于錐形瓶中，貼好標(biāo)簽，分別加入25 mL的濃硝酸和3 mL的濃硫酸，靜置15 h.將錐形瓶放到石棉網(wǎng)上加熱，待錐形瓶?jī)?nèi)溶液變?yōu)樽厣?，取下錐形瓶，冷卻，用膠頭滴管滴加幾滴濃硝酸，繼續(xù)放置于酒精燈上方加熱，重復(fù)以上操作直到溶液不呈現(xiàn)棕色，當(dāng)溶液開(kāi)始冒白煙，且顏色保持淺黃色，停止加熱，冷卻至室溫.

3）離心

將冷卻后的液體倒入離心管中，2 500 r/min離心20 min，取上清液備用. 4）調(diào)節(jié)pH

使用氫氧化鈉溶液，將待測(cè)溶液的pH值緩慢調(diào)節(jié)至4-6的范圍內(nèi).

5）定容

將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL的容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，貼好對(duì)應(yīng)標(biāo)簽，備用.

1.3.3 大棗中鐵元素含量的測(cè)定

1）不同產(chǎn)地的大棗中鐵元素含量的測(cè)定

分別稱取一定量的不同產(chǎn)地的大棗，按1.3.2的方法進(jìn)行處理后，按照1.3.1的條件測(cè)定吸光度值，并計(jì)算其鐵元素含量.

2）不同貯藏方式下大棗中鐵元素含量的變化

以產(chǎn)地為河北贊皇的大棗為樣品，平均分成2份，1份置于室內(nèi)常溫保存，1份置于4℃冰箱中冷藏3天后取出，分別對(duì)全棗、棗皮及棗肉中鐵元素含量變化進(jìn)行檢測(cè).

1.3.4 葡萄中鐵元素含量的測(cè)定

1）不同產(chǎn)地的葡萄中鐵元素含量的測(cè)定

分別稱取一定量的不同產(chǎn)地的葡萄，按1.3.2的方法進(jìn)行處理后，按照1.3.1的條件測(cè)定吸光度值，并計(jì)算其鐵元素含量.

2）不同貯藏方式下葡萄中鐵元素含量的變化

以產(chǎn)地為河北晉州的葡萄為樣品，平均分成2份，1份置于室內(nèi)常溫保存，1份置于4℃冰箱中冷藏3天后取出，分別對(duì)全葡萄、葡萄皮及葡萄肉中鐵元素含量變化進(jìn)行檢測(cè).

2 結(jié)果與討論

2.1 鐵元素含量標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

按照1.3.1的方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果見(jiàn)圖1.通過(guò)圖1得出線性回歸方程為Y=0.224 7X+0.000 4，式中：Y為待測(cè)樣品液的吸光度，X為待測(cè)樣品液中的鐵元素含量（mg/L），該方程的相關(guān)系數(shù)R2為0.999 3，表明該標(biāo)準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確可信.將計(jì)算出的X值代入公式：，計(jì)算出樣品中的鐵元素含量，式中：W為樣品中鐵的含量（μg/g），V為待測(cè)樣品液的總體積（mL），m為樣品的質(zhì)量（g），20為稀釋倍數(shù).

圖1 鐵離子濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.2 不同產(chǎn)地的大棗中鐵元素含量的比較

對(duì)不同產(chǎn)地的大棗中所含的鐵元素含量進(jìn)行了比較，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2.通過(guò)圖2可以看出，大棗中的鐵元素含量受生產(chǎn)地區(qū)環(huán)境的影響較大，不同地域生產(chǎn)的大棗鐵元素含量明顯不同，其中新疆和田生產(chǎn)的大棗所含鐵元素含量最多，為149.74 μg/g；河北阜平的大棗次之，為138.12 μg/g；新疆巴州的大棗居第三，為123.56 μg/g.

圖2 不同產(chǎn)地大棗中的鐵元素含量比較

2.3 不同貯藏方式下大棗中鐵元素含量的變化

對(duì)不同儲(chǔ)藏方式下的大棗及其不同部位的鐵元素含量變化進(jìn)行了測(cè)定和比較，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖3.由圖3可知，相同儲(chǔ)藏方式下大棗不同部位的鐵元素含量有所不同，其中棗皮中鐵元素含量比棗肉中鐵元素含量高.大棗中鐵元素含量受其貯藏方式的影響較大，相同部位常溫貯存的大棗與冷藏貯存的相比，全棗鐵元素含量損失9.49%，棗皮中的鐵元素含量損失11.12%，棗肉中的鐵元素含量損失12.98%，因此從貯藏大棗的方式來(lái)看，冷藏貯存要優(yōu)于常溫貯存.

2.4 不同產(chǎn)地的葡萄中鐵元素含量的比較

對(duì)不同產(chǎn)地的葡萄中所含的鐵元素含量進(jìn)行了比較，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖4.通過(guò)圖4可以看出，葡萄中的鐵元素含量同樣受生產(chǎn)地區(qū)環(huán)境的影響較大，不同地域生產(chǎn)的葡萄中鐵元素含量也有所不同，其中新疆吐魯番生產(chǎn)的葡萄所含鐵元素含量最多，為80.09 μg/g；新疆和田的葡萄次之，為66.26 μg/g；位居第三位的是河北張家口的葡萄，為64.07 μg/g.

圖3 不同儲(chǔ)藏方式下大棗的鐵元素含量

圖4 不同產(chǎn)地葡萄中的鐵元素含量比較

2.5 不同貯藏方式下葡萄中鐵元素含量的變化

對(duì)不同儲(chǔ)藏方式下的葡萄及其不同部位的鐵元素含量變化同樣進(jìn)行了測(cè)定和比較，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖5.由圖5可知，相同儲(chǔ)藏方式下的葡萄皮中的鐵元素含量明顯高于葡萄肉中的鐵元素含量，而相同部位常溫貯存的葡萄與冷藏貯存的葡萄相比，全葡萄鐵元素含量損失12.69%，葡萄皮中的鐵元素含量損失7.96%，而葡萄肉中的鐵元素含量損失高達(dá)25.34%，因此從貯藏葡萄的方式來(lái)看，同樣是冷藏貯存要優(yōu)于常溫貯存.

3 結(jié)論

通過(guò)對(duì)來(lái)自不同產(chǎn)地的大棗和葡萄中的鐵元素含量進(jìn)行測(cè)定和比較，發(fā)現(xiàn)不同地域的大棗和葡萄含有的鐵元素含量有比較明顯的差異，其中新疆地區(qū)生產(chǎn)的大棗和葡萄的鐵元素含量要高于其他地區(qū)，新疆和田地區(qū)生產(chǎn)的大棗在8個(gè)不同產(chǎn)地的樣品中鐵元素含量排名第一，為149.74 μg/g，新疆吐魯番地區(qū)生產(chǎn)的葡萄在7個(gè)不同產(chǎn)地的樣品中鐵元素含量最高，為80.09 μg/g.在棗和葡萄不同部位的鐵元素含量比較中，發(fā)現(xiàn)棗和葡萄的皮中的鐵元素含量要明顯高于果肉中的含量.在不同貯藏方式的比較中，發(fā)現(xiàn)冷藏的大棗和葡萄中的鐵元素含量高于常溫貯存的大棗和葡萄，常溫貯存的大棗和葡萄與冷藏貯存的相比，鐵元素含量的損失率分別為9.49%和12.69%.

圖5 不同貯藏方式下葡萄中鐵元素含量的變化

[1]郭利美.棗保健飲料新技術(shù)加工工藝的開(kāi)發(fā)綜合利用[J].山東食品發(fā)酵，2005，（1）：40-42.

[2]雷昌貴，陳錦屏，盧大新.紅棗的營(yíng)養(yǎng)成分及其保健功能[J].現(xiàn)代生物醫(yī)學(xué)進(jìn)展，2006，6（3）：56-57，62.

[3]郭婕，張帆，胡春紅，等.分光光度法測(cè)定茶葉與紅棗中鐵的含量[J].周口師范學(xué)院學(xué)報(bào)，2014，31（5）：104-105.

[4]田志美，宋崇富，田友華，等.鄰二氮菲分光光度法測(cè)定4種食品中鐵元素的含量[J].貴州大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2014，31（3）：30-32.

[5]李人宇，張瑞，李詠梅.燦爛黃褪色光度法測(cè)定調(diào)味品中銅含量[J].中國(guó)調(diào)味品，2015，40（1）：95-99.

[6]李愷翔.鐵離子含量的測(cè)定方法[J].遼寧化工，2011，40（3）：320-322.

[7]何建美，陳丹云，丁彥廷.鄰二氮菲分光光度法測(cè)定豆類中鐵的含量[J].河北化工，2003，（5）：61-62.

[8]張波，趙陽(yáng)，董順福.鄰二氮菲分光光度法測(cè)定雞血藤片姜黃降香3種中藥中鐵的含量[J].微量元素與健康研究，2007，24（6）：25-26.

[9]王功平，練夢(mèng)南，黃鎖義.分光光度法測(cè)定桂西茶葉中鐵的含量[J].廣東微量元素科學(xué)，2007，14（8）：25-27.

[10]李玉賢，劉艷菊.大棗多糖鐵的合成及其鐵含量測(cè)定[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2011，39（15）：9112-9114.

[11]楊愛(ài)萍.幾種蔬菜水果中鐵含量的測(cè)定[J].江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué)，2012，40（12）：340-341，344.

（責(zé)任編輯 王穎莉）

Phenanthroline Spectrophotometric Method for the Determination of the Content Variation of the Iron Contents in Two Foods in Different Storage

ZHANG Bina,ZHANG Yuan-yuanb,ZHENG Yan-meib
(a.Office of Personnel Affairs;b.School of Chemical Technology,Shijiazhuang University,Shijiazhuang,Hebei 050035,China)

The phenanthroline spectrophotometric method is used to determine the iron content in grapes and jujubes from different areas.The results show that the iron content in grapes and jujubes from Xinjiang areas is higher than that of other areas.The iron content in samplejujubes from 8 producing areas of Xingjiang Hetian is 149.74 μg/g,ranking first.The iron content in sample jujubes from 7 producing areas of XingjiangTulufan is 80.09 μg/g,the highest in tested samples.The iron content in skin of two foods is higher than that in flesh,and the iron content of two foods by cold storage is higher than that in storage in normal temperature.Compared with cold storage,the loss rate of the iron content of grapes and jujubes under normal temperature is respectively 9.49%and 12.69%.

grape;jujube;iron content;phenanthroline spectrophotometry

O657.32

A

1673-1972（2016）06-0015-05

2016-05-24

張彬（1982-），男，河北石家莊人，工程師，主要從事食品營(yíng)養(yǎng)與安全研究.