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        膨潤(rùn)土/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備與性能研究

        2016-11-30 09:25:58陳玉龍王長(zhǎng)松薛曉琳朱思巧
        關(guān)鍵詞:改性復(fù)合材料質(zhì)量

        陳玉龍, 王長(zhǎng)松, 梁 兵, 薛曉琳, 朱思巧

        (沈陽(yáng)化工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 遼寧 沈陽(yáng) 110142)

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        膨潤(rùn)土/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備與性能研究

        陳玉龍, 王長(zhǎng)松, 梁 兵, 薛曉琳, 朱思巧

        (沈陽(yáng)化工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 遼寧 沈陽(yáng) 110142)

        以鈣基膨潤(rùn)土和環(huán)氧樹(shù)脂為原料,制備膨潤(rùn)土/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料.對(duì)其結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行研究,通過(guò)X射線衍射(XRD)、紅外光譜(FT-IR)等對(duì)制備的復(fù)合材料進(jìn)行表征.結(jié)果表明:膨潤(rùn)土/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的力學(xué)性能與環(huán)氧樹(shù)脂相比有明顯提高,當(dāng)復(fù)合材料中膨潤(rùn)土的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5 %時(shí),復(fù)合材料的彎曲性能、拉伸性能和沖擊性能最強(qiáng).

        膨潤(rùn)土; 環(huán)氧樹(shù)脂; 復(fù)合材料; 力學(xué)性能

        目前我國(guó)有豐富的膨潤(rùn)土資源,儲(chǔ)存量已超過(guò)了7.7×108t,居世界前列[1-2].膨潤(rùn)土產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)利用,將帶來(lái)巨大的經(jīng)濟(jì)利益和環(huán)境效益.目前,蒙脫土(MMT)具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)優(yōu)勢(shì),且來(lái)源廣、價(jià)格低,成為制備聚合物/黏土納米復(fù)合材料最重要的黏土礦物之一.膨潤(rùn)土的主要成分是蒙脫石,蒙脫土屬于2∶1 型層狀硅酸鹽,其單位晶胞由兩層硅氧四面體夾一層鋁氧八面體組成.目前有機(jī)膨潤(rùn)土已經(jīng)被日用化工、石油鉆井等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用,如廢水吸附處理[3-6]等.

        環(huán)氧樹(shù)脂具有良好的機(jī)械、電氣、化學(xué)、粘接等性能,在涂料、復(fù)合材料、高性能膠黏劑、電絕緣材料等領(lǐng)域已經(jīng)成為不可或缺的基礎(chǔ)材料[7-8].然而,隨著現(xiàn)代工業(yè)高速發(fā)展,人們?cè)趯?shí)際生產(chǎn)應(yīng)用中對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂的性能提出了越來(lái)越高的要求.1987 年日本豐田研究中心[9]首次以膨潤(rùn)土和高聚物制備出了高性能復(fù)合材料,以后大量研究人員對(duì)膨潤(rùn)土/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料進(jìn)行了廣泛研究[10-11].本研究以二氨基二苯砜(DDS)為固化劑,對(duì)鈣基膨潤(rùn)土進(jìn)行鈉化和有機(jī)改性處理后,加入到環(huán)氧樹(shù)脂中制備膨潤(rùn)土/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料,對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行測(cè)試和表征,研究改性膨潤(rùn)土用量對(duì)復(fù)合材料性能的影響.

        1 實(shí) 驗(yàn)

        1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

        鈣基膨潤(rùn)土,潤(rùn)營(yíng)礦業(yè)有限公司;無(wú)水乙醇、碳酸鈉、焦磷酸鈉,分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;十六烷基三甲基溴化銨(CTAB),國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;環(huán)氧樹(shù)脂E51,南通星辰合成材料有限公司.

        1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

        精密直流電動(dòng)攪拌器:B50-D型,天津市華興科學(xué)儀器廠;D8型X射線粉末衍射儀:德國(guó)Bruker公司;FT-IR470型紅外光譜儀:美國(guó)Nicolet公司;JSM-6380掃描電子顯微鏡:日本電子株式會(huì)社;恒溫水浴鍋:DF-101s型,鞏義市英峪予華儀器廠;真空泵:2XZ型直聯(lián)旋片式,鞏義市英峪予華儀器廠;KQ-500DE數(shù)控超聲波清洗器,昆山市超聲波儀器有限公司;TDL-5-A型離心機(jī),上海安亭科學(xué)儀器廠;干燥箱:DZF-6000型,鞏義市英峪予華儀器廠.

        將鈣基膨潤(rùn)土進(jìn)行反復(fù)提純,在攪拌條件下,取一定量的鈣基膨潤(rùn)土加入到蒸餾水中,加入一定量的碳酸鈉和焦磷酸鈉,在60 ℃下;攪拌6 h,將溶液過(guò)濾、干燥、研磨后,得到鈉化改性膨潤(rùn)土.

        1.4 膨潤(rùn)土的有機(jī)改性

        取一定量鈉化改性后的膨潤(rùn)土,加入定量的蒸餾水中,60 ℃條件下攪拌;再將一定濃度的CTAB水溶液倒入上述混濁液中,將混合液加入高壓反應(yīng)釜中,100 ℃下攪拌8 h;然后將CTAB改性膨潤(rùn)土過(guò)濾,干燥,過(guò)篩,放入干燥箱內(nèi)備用.

        1.5 膨潤(rùn)土/環(huán)氧樹(shù)脂的制備

        將一定質(zhì)量有機(jī)改性蒙脫土放入裝有環(huán)氧樹(shù)脂的燒瓶中,在60 ℃下攪拌2 h,超聲處理一定時(shí)間,冷卻后加入固化劑二氨基二苯砜(DDS),在室溫條件下繼續(xù)攪拌混合均勻,置于真空干燥箱中脫氣泡澆鑄固化.

        2 結(jié)果與討論

        2.1 膨潤(rùn)土的改性表征

        難度動(dòng)作是成套動(dòng)作中觀賞力最高的部分之一,其創(chuàng)新建立在運(yùn)動(dòng)員出色的技術(shù)水平基礎(chǔ)之上。如,男單項(xiàng)目中,日本運(yùn)動(dòng)員難度動(dòng)作在穩(wěn)定的基礎(chǔ)上,選擇新增加的A290動(dòng)作,以高質(zhì)量的優(yōu)美姿態(tài)完成,不僅難度分很高,其創(chuàng)新大膽的選擇更讓評(píng)委眼前一亮,藝術(shù)分高達(dá)9.225,最終以總分22.425的分?jǐn)?shù)奪得冠軍。

        2.1.1 有機(jī)膨潤(rùn)土的紅外表征

        采用FT-IR對(duì)有機(jī)膨潤(rùn)土結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征.圖1為原始膨潤(rùn)土和有機(jī)膨潤(rùn)土的紅外光譜圖.由圖1可知:有機(jī)膨潤(rùn)土在1 040 cm-1和522 cm-1附近有特征吸收峰,它們分別代表Si—O和Al—O的伸縮振動(dòng),說(shuō)明有機(jī)物置換膨潤(rùn)土層間的陽(yáng)離子后,層狀結(jié)構(gòu)發(fā)生變化.在3 633 cm-1和3 430 cm-1附近的振動(dòng)峰為—OH伸縮振動(dòng)峰,這是膨潤(rùn)土層間吸附水的表現(xiàn).1 639 cm-1附近是—OH的振動(dòng)吸收峰,這是其中含有結(jié)晶水的特征峰.2 930 cm-1和2 855 cm-1附近的振動(dòng)峰是C—H的伸縮振動(dòng)吸收峰,為有機(jī)改性劑的特征吸收峰.因此,說(shuō)明CTAB已經(jīng)插入膨潤(rùn)土片層中,有機(jī)改性成功.

        (a) 鈣基膨潤(rùn)土 (b) 有機(jī)膨潤(rùn)土

        2.1.2 不同方法處理膨潤(rùn)土的XRD表征

        采用X射線粉末衍射儀對(duì)不同方法處理的膨潤(rùn)土進(jìn)行表征.圖2為不同方法處理的膨潤(rùn)土的XRD譜圖.XRD結(jié)果表明:膨潤(rùn)土經(jīng)過(guò)不同方法處理后,其d001 面衍射強(qiáng)度發(fā)生變化,膨潤(rùn)土的層間d001尺寸發(fā)生改變.由圖2并通過(guò)Bragg方程2dSinθ=nλ(d-層間距,θ-衍射角,λ-衍射光波長(zhǎng),針對(duì)Cu靶λ=0.154 06 nm)簡(jiǎn)化Bragg方程n=1可計(jì)算出層間距d值,d1=1.536 00 nm,d2和d3分別為1.745 62 nm和1.227 02 nm.說(shuō)明膨潤(rùn)土經(jīng)過(guò)有機(jī)改性后層間距有明顯增大現(xiàn)象,有利于環(huán)氧樹(shù)脂分子進(jìn)入,進(jìn)而有利于復(fù)合材料合成.

        (a) 原始膨潤(rùn)土 (b) 鈉基膨潤(rùn)土 (c) 有機(jī)膨潤(rùn)土

        2.1.3 膨潤(rùn)土的SEM表征

        采用SEM對(duì)膨潤(rùn)土進(jìn)行表征(見(jiàn)圖3).圖3(a)和圖3(b)分別為鈣基膨潤(rùn)土和鈉基膨潤(rùn)土的SEM譜圖,可知膨潤(rùn)土具有明顯的分層結(jié)構(gòu),鈣基膨潤(rùn)土的顏色為灰黑色,鈉基膨潤(rùn)土為亮白色,證明樣品中有鈉基膨潤(rùn)土出現(xiàn),鈉化成功.圖3(c)可觀察到許多疏松卷曲的片層結(jié)構(gòu),從側(cè)面可看到片層以不規(guī)則的形式排列,片層間有一定的距離.

        圖3 膨潤(rùn)土的SEM譜圖

        2.2 膨潤(rùn)土/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的表征

        2.2.1 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)膨潤(rùn)土改性的環(huán)氧樹(shù)脂彎曲性能

        從圖4可知:與純環(huán)氧樹(shù)脂相比,膨潤(rùn)土/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度明顯提高,膨潤(rùn)土質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5 %時(shí),彎曲強(qiáng)度達(dá)到最大值.膨潤(rùn)土質(zhì)量分?jǐn)?shù)過(guò)高時(shí),強(qiáng)度明顯降低.由于膨潤(rùn)土/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度依賴于膨潤(rùn)土的片層在環(huán)氧樹(shù)脂中的分散情況,膨潤(rùn)土加入量過(guò)大時(shí),其在環(huán)氧樹(shù)脂機(jī)體中的分散性有所降低,因此,彎曲性能先提高后降低.

        圖4 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)膨潤(rùn)土改性的環(huán)氧樹(shù)脂彎曲性能

        2.2.2 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)膨潤(rùn)土改性的環(huán)氧樹(shù)脂拉伸性能

        由圖5可知:膨潤(rùn)土加入量較低時(shí),復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度明顯提高,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5 %時(shí)拉伸性能最好,當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)稍高時(shí),強(qiáng)度明顯下降.與環(huán)氧樹(shù)脂相比,膨潤(rùn)土/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的拉伸性能有明顯的提高.因?yàn)榧尤胗袡C(jī)膨潤(rùn)土的量超過(guò)一定值時(shí)到了飽和狀態(tài),隨著有機(jī)膨潤(rùn)土的增加會(huì)產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象,使復(fù)合材料的拉伸性能降低.

        圖5 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)膨潤(rùn)土改性的環(huán)氧樹(shù)脂拉伸性能

        2.2.3 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)膨潤(rùn)土改性的環(huán)氧樹(shù)脂沖擊強(qiáng)度

        由圖6可知:隨膨潤(rùn)土質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加,復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度逐漸增強(qiáng),當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5 %時(shí)最大,超過(guò)1.5 %時(shí)沖擊強(qiáng)度有降低趨勢(shì).與未經(jīng)過(guò)處理的環(huán)氧樹(shù)脂相比,復(fù)合材料的沖擊性能有明顯的改善.由于有機(jī)膨潤(rùn)土的質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低時(shí),膨潤(rùn)土和環(huán)氧樹(shù)脂的粘接性能較好,復(fù)合材料的韌性增強(qiáng),沖擊性能增強(qiáng);當(dāng)膨潤(rùn)土的質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)一定值后發(fā)生團(tuán)聚,沖擊性能有所降低.

        圖6 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)膨潤(rùn)土改性的環(huán)氧樹(shù)脂沖擊強(qiáng)度

        2.2.4 復(fù)合材料的TEM表征

        為了進(jìn)一步觀察膨潤(rùn)土在環(huán)氧樹(shù)脂中的分散情況,將復(fù)合材料制成超薄切片,用透射電子顯微鏡進(jìn)行觀察.膨潤(rùn)土/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的透射電鏡照片如圖7所示,其中黑色暗區(qū)是膨潤(rùn)土片層,白色亮區(qū)是環(huán)氧樹(shù)脂基體.

        圖7 膨潤(rùn)土/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的透射電鏡照片

        從圖7(a)中可以看到膨潤(rùn)土分散在環(huán)氧樹(shù)脂基體中,而圖7(b)表明,膨潤(rùn)土以少量的多片層分散在環(huán)氧樹(shù)脂基體中,形成了納米復(fù)合材料.膨潤(rùn)土的片層結(jié)構(gòu)出現(xiàn)了彎曲現(xiàn)象,說(shuō)明在外力作用下能夠承受一定的形變.

        3 結(jié) 論

        (1) 鈣基膨潤(rùn)土改性為鈉基膨潤(rùn)土?xí)r,通過(guò)XRD和SEM對(duì)其進(jìn)行表征,結(jié)果表明鈣基膨潤(rùn)土已經(jīng)改性成為鈉基膨潤(rùn)土.

        (2) 將膨潤(rùn)土有機(jī)改性時(shí),通過(guò)IR和XRD對(duì)其進(jìn)行表征,結(jié)果表明形成了有插層結(jié)構(gòu)的有機(jī)膨潤(rùn)土.

        (3) 膨潤(rùn)土/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的拉伸性能、彎曲性能、沖擊性能與加入的膨潤(rùn)土的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有關(guān),當(dāng)膨潤(rùn)土的加入量為1.5 %(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí),拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度最大.

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        Preparation and Properties of Bentonite/Epoxy Resin Composites

        CHEN Yu-long, WANG Chang-song, LIANG Bing, XUE Xiao-lin, ZHU Si-qiao

        (Shenyang University of Chemical Technology, Shenyang 110142, China)

        The bentonite/epoxy resin composite material was synthesized by Ca-bentonite and epoxy resin.The bentonite/epoxy resin composite material was identified by XRD and FT-IR.The results show that the mechanical properties of the bentonite/epoxy resin composite material was obviously improved.Especially when the content of bentonite was 1.5 %,the bending properties,tensile properties and impact properties of the composite material was the strongest.

        bentonite; epoxy; composite; mechanical property

        2015-01-15

        國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2012BAB06B03);國(guó)家國(guó)際科技合作與交流專項(xiàng)(2013DFA51200);遼寧省高等學(xué)校創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目(LT2012010)

        陳玉龍(1988-),男,遼寧遼陽(yáng)人,碩士研究生在讀,主要從事功能高分子合成的研究.

        王長(zhǎng)松(1958-),男,山東萊州人,教授,博士,主要從事功能高分子合成的研究.

        2095-2198(2016)03-0231-05

        10.3969/j.issn.2095-2198.2016.03.009

        TQ317.3

        A

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