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        解析海水中硝酸鹽的測(cè)定方法

        2016-11-30 08:11:36張晗旭北京工業(yè)大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院
        河南水利與南水北調(diào) 2016年10期
        關(guān)鍵詞:鋅片還原法吸光

        □張晗旭(北京工業(yè)大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院)

        解析海水中硝酸鹽的測(cè)定方法

        □張晗旭(北京工業(yè)大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院)

        近年來,中國海洋環(huán)境污染比較嚴(yán)重,近海岸中度和重度污染范圍增加,海洋生物質(zhì)量不容樂觀。目前,國家加大了海洋環(huán)境污染治理力度,加密檢測(cè)頻次,這無疑為海水檢測(cè)市場(chǎng)提供了廣闊的空間。為了滿足日益擴(kuò)大的海水市場(chǎng)對(duì)硝酸鹽測(cè)試方法的需求,歸納總結(jié)海水硝酸鹽的測(cè)試方法,為今后的檢驗(yàn)工作提供參考。文章從鋅鎘還原法中,尋找海水中硝酸鹽檢測(cè)的最佳方法,便于提高工作效率。

        海水中硝酸鹽;鋅-鎘還原法

        0 前言

        鋅-鎘還原法的關(guān)鍵點(diǎn)是鋅片的純度(99.99%)、振蕩時(shí)間(10 min)、振蕩頻率(180 r/min)、水樣鹽度(不低于25)效果較好。

        1 實(shí)驗(yàn)原理

        用鍍鎘的鋅片將水樣中的硝酸鹽定量地還原為亞硝酸鹽,水樣中的總亞硝酸鹽再用重氮—偶氮法測(cè)定,扣除原有亞硝酸鹽氮,即得硝酸鹽氮的含量。

        2 鋅卷的制備

        鋅卷技術(shù)要求:將鋅片(純度為99.99%,厚度0.10 mm),裁成5 cm×3 cm小片,卷成內(nèi)徑約為1.50 cm的鋅卷。每批樣品測(cè)定用的鋅卷還原率R應(yīng)>75%。

        注意事項(xiàng):鋅片表面應(yīng)光潔明亮,無邊角毛刺、殘缺,無腐蝕斑點(diǎn);鋅片裁剪前應(yīng)用紗布仔細(xì)擦凈表面或者將裁好的鋅卷置于2 mol/L的鹽酸溶液中蕩洗片刻后用二次水洗凈使用。

        3 還原率的測(cè)定

        各量取25 mL人工海水和含100 μg/L硝酸鹽氮人工海水分別于30 mL干燥的具塞廣口瓶中按樣品測(cè)試方法測(cè)定其吸光值A(chǔ)1和A(NO3)。

        各量取25mL人工海水和含100 μg/L亞硝酸鹽氮人工海水分別于30 mL干燥的具塞廣口瓶中按樣品測(cè)試方法測(cè)定其吸光值A(chǔ)2和A(NO2)。按公式(1)計(jì)算硝酸鹽還原率R。

        4 試驗(yàn)方法

        標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備方法詳見GB/T12763.4-200711.6

        表1 海水硝酸鹽鋅鎘還原法標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度、吸光度及標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程表

        水樣的測(cè)定:量取適量水樣定容至25mL搖勻并轉(zhuǎn)移到30 mL干燥的具塞廣口瓶中,向每個(gè)瓶中放入一個(gè)鋅卷,加入0.50 mL氯化鎘溶液,迅速放在振蕩器上震蕩10 min震蕩后迅速將瓶中的鋅卷取出,再分別加入0.50 mL對(duì)氨基苯磺酰胺溶液,混勻,放置5 min,再加0.50 mL1-萘替乙二胺二鹽酸鹽溶液混勻,放置15 min。用2 cm比色池,以二次水為參比,于543 nm波長處測(cè)定吸光值A(chǔ)i,其中空白吸光值為A0,結(jié)果計(jì)算由Ai-A0,查工作曲線或用線性回歸方程求得亞硝酸鹽氮總濃度C總(mg/L),計(jì)算水樣中硝酸鹽氮濃度∶

        精密度是指在規(guī)定的測(cè)試條件下,同一個(gè)均勻供試品,經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間接近的程度。一般用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)表示。對(duì)樣品進(jìn)行6次測(cè)定,結(jié)果分別如表2,數(shù)據(jù)分析可得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.10%,即精密度為2.10%,方法要求硝酸鹽氮含量為0.14 mg/L的樣品測(cè)定時(shí)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3%,由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明符合該方法要求。

        表2 樣品測(cè)試結(jié)果表

        準(zhǔn)確度一般用回收率(%)表示。用已知純度的對(duì)照品做加標(biāo)回收率測(cè)定,即于已知被測(cè)成分含量的樣品中再精密加入一定量的已知純度的被測(cè)成分對(duì)照品,依法測(cè)定。用實(shí)測(cè)值與樣品中含有量之差,除以加入對(duì)照品量計(jì)算回收率。

        式中:A為樣品所含被測(cè)成分量(μg);B為加入標(biāo)準(zhǔn)品量(μg);C為實(shí)測(cè)值(μg)。

        表3 樣品加標(biāo)回收率結(jié)果表

        測(cè)定的的回收率為94%~101%,由試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明本方法有很好的回收率。

        5 結(jié)語

        鋅鎘還原法只需對(duì)同一批次鋅片進(jìn)行還原率檢測(cè)即可,該方法簡(jiǎn)便、快捷,適合大批量的水樣檢測(cè)工作。

        (責(zé)任編輯:劉長垠)

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        B

        1673-8853(2016)10-0108-02

        2016-07-25

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