□張晗旭(北京工業(yè)大學環(huán)境與能源工程學院)

解析海水中硝酸鹽的測定方法

□張晗旭(北京工業(yè)大學環(huán)境與能源工程學院)

近年來，中國海洋環(huán)境污染比較嚴重，近海岸中度和重度污染范圍增加，海洋生物質(zhì)量不容樂觀。目前，國家加大了海洋環(huán)境污染治理力度，加密檢測頻次，這無疑為海水檢測市場提供了廣闊的空間。為了滿足日益擴大的海水市場對硝酸鹽測試方法的需求，歸納總結(jié)海水硝酸鹽的測試方法，為今后的檢驗工作提供參考。文章從鋅鎘還原法中，尋找海水中硝酸鹽檢測的最佳方法，便于提高工作效率。

海水中硝酸鹽；鋅-鎘還原法

0 前言

鋅-鎘還原法的關(guān)鍵點是鋅片的純度（99.99%）、振蕩時間（10 min）、振蕩頻率（180 r/min）、水樣鹽度（不低于25）效果較好。

1 實驗原理

用鍍鎘的鋅片將水樣中的硝酸鹽定量地還原為亞硝酸鹽，水樣中的總亞硝酸鹽再用重氮—偶氮法測定，扣除原有亞硝酸鹽氮，即得硝酸鹽氮的含量。

2 鋅卷的制備

鋅卷技術(shù)要求：將鋅片（純度為99.99%，厚度0.10 mm），裁成5 cm×3 cm小片，卷成內(nèi)徑約為1.50 cm的鋅卷。每批樣品測定用的鋅卷還原率R應＞75%。

注意事項：鋅片表面應光潔明亮，無邊角毛刺、殘缺，無腐蝕斑點；鋅片裁剪前應用紗布仔細擦凈表面或者將裁好的鋅卷置于2 mol/L的鹽酸溶液中蕩洗片刻后用二次水洗凈使用。

3 還原率的測定

各量取25 mL人工海水和含100 μg/L硝酸鹽氮人工海水分別于30 mL干燥的具塞廣口瓶中按樣品測試方法測定其吸光值A(chǔ)1和A(NO3)。

各量取25mL人工海水和含100 μg/L亞硝酸鹽氮人工海水分別于30 mL干燥的具塞廣口瓶中按樣品測試方法測定其吸光值A(chǔ)2和A(NO2)。按公式(1)計算硝酸鹽還原率R。

4 試驗方法

標準曲線的制備方法詳見GB/T12763.4-200711.6

表1 海水硝酸鹽鋅鎘還原法標準曲線濃度、吸光度及標準曲線的線性回歸方程表

水樣的測定：量取適量水樣定容至25mL搖勻并轉(zhuǎn)移到30 mL干燥的具塞廣口瓶中，向每個瓶中放入一個鋅卷，加入0.50 mL氯化鎘溶液,迅速放在振蕩器上震蕩10 min震蕩后迅速將瓶中的鋅卷取出，再分別加入0.50 mL對氨基苯磺酰胺溶液，混勻，放置5 min，再加0.50 mL1-萘替乙二胺二鹽酸鹽溶液混勻，放置15 min。用2 cm比色池，以二次水為參比，于543 nm波長處測定吸光值A(chǔ)i，其中空白吸光值為A0，結(jié)果計算由Ai-A0,查工作曲線或用線性回歸方程求得亞硝酸鹽氮總濃度C總(mg/L)，計算水樣中硝酸鹽氮濃度∶

精密度是指在規(guī)定的測試條件下，同一個均勻供試品，經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間接近的程度。一般用相對標準偏差（RSD）表示。對樣品進行6次測定，結(jié)果分別如表2，數(shù)據(jù)分析可得相對標準偏差（RSD）為2.10%，即精密度為2.10%，方法要求硝酸鹽氮含量為0.14 mg/L的樣品測定時相對標準偏差為3%，由實驗數(shù)據(jù)表明符合該方法要求。

表2 樣品測試結(jié)果表

準確度一般用回收率(%)表示。用已知純度的對照品做加標回收率測定，即于已知被測成分含量的樣品中再精密加入一定量的已知純度的被測成分對照品，依法測定。用實測值與樣品中含有量之差，除以加入對照品量計算回收率。

式中：A為樣品所含被測成分量（μg）；B為加入標準品量（μg）；C為實測值（μg）。

表3 樣品加標回收率結(jié)果表

測定的的回收率為94%～101%，由試驗數(shù)據(jù)表明本方法有很好的回收率。

5 結(jié)語

鋅鎘還原法只需對同一批次鋅片進行還原率檢測即可，該方法簡便、快捷，適合大批量的水樣檢測工作。

（責任編輯：劉長垠）

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2016-07-25