劉　 ，黃 鸝，沈麗娟，楊彥偉，班晶浩，魏靜靜，陳吉華

（軍事口腔醫(yī)學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，口腔疾病國家臨床醫(yī)學(xué)研究中心，陜西省口腔疾病重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，第四軍醫(yī)大學(xué)口腔醫(yī)院修復(fù)科，陜西 西安 710032）

氣體吹拂壓力對兩步法自酸蝕粘接劑老化粘接性能的影響

劉 ，黃 鸝，沈麗娟，楊彥偉，班晶浩，魏靜靜，陳吉華

（軍事口腔醫(yī)學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，口腔疾病國家臨床醫(yī)學(xué)研究中心，陜西省口腔疾病重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，第四軍醫(yī)大學(xué)口腔醫(yī)院修復(fù)科，陜西 西安 710032）

探討了氣體吹拂壓力對兩步法自酸蝕粘接劑SE Bond老化后微拉伸粘接強(qiáng)度的影響。20顆離體的完整無齲第3磨牙去除冠釉，按粘接過程中氣體吹拂處理方法不同隨機(jī)分為4組（處理劑輕吹+粘合劑輕吹；處理劑強(qiáng)吹+粘合劑輕吹；處理劑輕吹+粘合劑強(qiáng)吹；處理劑強(qiáng)吹+粘合劑強(qiáng)吹。輕吹氣壓為0.1 MPa，強(qiáng)吹氣壓為0.3 MPa。吹拂時間均為5 s，吹拂距離均為1 cm），每組5顆牙。各組粘接完成后，37 ℃水浴24 h，冷熱循環(huán)5 000次，之后測試微拉伸粘接強(qiáng)度（μ TBS）（n=45）。試驗(yàn)結(jié)果表明，第2組（處理劑強(qiáng)吹+粘合劑輕吹）的μTBS相對最高，為（40.37±11.42）MPa。應(yīng)用兩步法自酸蝕粘接劑SE bond時，采用氣體加壓技術(shù)吹拂處理劑聯(lián)合常規(guī)氣壓輕吹粘合劑可顯著提高樹脂牙本質(zhì)的粘接耐久性。

自酸蝕粘接；氣體吹拂壓力；牙本質(zhì)；老化；粘接性能

在牙體缺損修復(fù)中，盡量保存牙體組織、保護(hù)牙髓是重要原則之一[1]。粘接修復(fù)材料和技術(shù)的發(fā)展則為這一原則的實(shí)現(xiàn)提供了較好的途徑，粘接修復(fù)方法具備以下優(yōu)勢：①工藝的簡化；②治療時間的縮減；③生物代價的降低；④不需釘或樁而保持修復(fù)材料的能力；⑤材料和牙齒之間的界面質(zhì)量得到提高[2]。目前，牙釉質(zhì)粘接技術(shù)已較為成熟，但樹脂牙本質(zhì)粘接修復(fù)后3 a、5 a和13 a的脫落率分別可達(dá)31%、48.5%和60.3%，其粘接耐久性仍有待進(jìn)一步改進(jìn)[3～5]。

自酸蝕粘接系統(tǒng)在臨床方面應(yīng)用日益廣泛，但其粘接機(jī)理比較復(fù)雜，影響因素眾多，除了粘接劑的種類、粘接基質(zhì)的理化狀態(tài)，粘接處理方法也起到重要的作用。樹脂單體在脫礦牙本質(zhì)中滲透不全和粘接劑中的溶劑殘留是影響樹脂牙本質(zhì)粘接效果的重要原因[6，7]。牙本質(zhì)的脫礦深度、粘接樹脂的滲透深度、粘接劑溶劑的揮發(fā)、樹脂突與羥基磷灰石的微機(jī)械嵌合等影響粘接性能的因素都可能與氣體吹拂有關(guān)。

本課題組在前期研究中發(fā)現(xiàn)，氣體吹拂壓力對全酸蝕和自酸蝕粘接系統(tǒng)粘接效果有影響[8～10]，氣體加壓吹拂自酸蝕粘接劑SE Bond的處理劑并輕吹粘合劑可將粘接材料導(dǎo)入牙本質(zhì)更深部，形成更長、更粗和更均勻的樹脂突，增大了機(jī)械嵌合力，提高了即刻微拉伸粘接強(qiáng)度[9]。從臨床實(shí)際來看，對粘接耐久性的評價比對即刻粘接強(qiáng)度的評價更加重要。研究者一般通過測試?yán)匣辰訌?qiáng)度來評價粘接耐久性，目前常采用冷熱循環(huán)方法進(jìn)行體外老化模擬試驗(yàn)，以冷熱循環(huán)5 000次模擬口內(nèi)半年的老化程度。因此，本實(shí)驗(yàn)通過測試?yán)錈嵫h(huán)5 000次的老化粘接強(qiáng)度探究氣體吹拂壓力對自酸蝕粘接劑SE Bond的粘接耐久性的影響。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要材料及儀器

實(shí)驗(yàn)用離體牙為完整無齲的人類第3磨牙，第四軍醫(yī)大學(xué)口腔醫(yī)院收集，保存于4℃的生理鹽水中，30 d內(nèi)使用；2步法自酸蝕粘接劑（可樂麗菲露 SE Bond，組成及主要成分如表1所示），日本可樂麗；光固化復(fù)合樹脂（3M ESPE Filtek Z250，生產(chǎn)批號為N436669），美國3M；480瞬干膠，漢高樂泰。

SYJ-150型低速金剛石切割機(jī)，中國沈陽科晶公司；SMZ1500型體視顯微鏡，日本尼康；BioSonic UC50D型超聲波清洗機(jī)，美國威爾登特；Spectrum TM 800型光固化燈，美國登士柏；冷熱循環(huán)機(jī)，西安世紀(jì)測控技術(shù)研究所；Model AGS-10KNG型萬能試驗(yàn)機(jī)，日本島津；實(shí)驗(yàn)室其他儀器。

表1　可樂麗菲露 SE Bond的組成及主要成分Tab.1　Basic components of Clearfil SE bond

1.2牙本質(zhì)粘接面的制備

選取20顆完整無齲的人類第3磨牙包埋于蠟塊中，使用低速金剛石切割機(jī)去除冠部釉質(zhì)，體視顯微鏡下檢查無殘留釉質(zhì)層，使用超聲波清洗機(jī)清洗5 min，臨床三用槍沖洗并吹干。

1.3樹脂牙本質(zhì)粘接試件的制備

將20顆離體牙隨機(jī)分為4組，每組5顆（分組及各組處理方法如表2所示），第1組為傳統(tǒng)方法對照組。各組按照圖1操作流程進(jìn)行操作，使用特制的帶有壓力表的氣槍，使用前校準(zhǔn)氣壓，輕吹氣壓為0.1 MPa，強(qiáng)吹氣壓為0.3 MPa，吹拂時間均為5 s，吹拂距離均為1 cm。粘接劑使用完成后，在粘接面分層堆塑復(fù)合樹脂并使用光固化燈光固化，每層厚約1.5 mm，堆塑樹脂總高度約為6 mm。堆塑完成后將所有粘接試件浸泡在去離子水中，置于37 ℃的恒溫水浴箱中貯存。

表2　可樂麗菲露 SE Bond實(shí)驗(yàn)分組及吹拂方法Tab.2　Grouping and their air-blowing pressure of Clearfil SE bond experiments

圖1　可樂麗菲露SE bond的操作流程Fig.1　Operation procedure of Clearfil SE bond

1.4粘接試件老化處理

37 ℃水浴浸泡試件24 h后，將試件放入冷熱循環(huán)機(jī)中，5 ℃與55 ℃交替水浴，每次浸泡水浴60 s，傳遞時間20 s。冷熱循環(huán)5 000次。

1.5微拉伸粘接強(qiáng)度測試

冷熱循環(huán)5 000次后，使用低速金剛石切割機(jī)將粘接試件制成橫截面積約為0.8 mm×0.8 mm，長度約為10 mm（樹脂約6 mm，牙本質(zhì)約4 mm）的長方體試件，選取9個長方體試件，則每組共有45個長方體試件，使用樂泰480瞬干膠將試件粘固于夾具上，夾具上下端分別固定在萬能試驗(yàn)機(jī)加載端與固定端，加載速度為1.0 mm/min[11～13]，記錄加載過程中最大破壞載荷（N），測量每個試件斷裂部位的橫截面邊長（mm），計算斷裂部位橫截面積（mm2），根據(jù)公式計算粘接強(qiáng)度：

粘接強(qiáng)度（MPa）= 最大破壞載荷（N）/斷裂部位橫截面積（mm2）[14]

1.6統(tǒng)計學(xué)分析

使用SPSS 17.0軟件對老化微拉伸粘接強(qiáng)度進(jìn)行統(tǒng)計分析，采用單因素方差分析（One-way ANOVA）比較各組均數(shù)之間的總體差異，用LSD法進(jìn)行均數(shù)間兩兩比較，檢驗(yàn)水準(zhǔn)α=0.05。

2　結(jié)果與討論

SE bond各組的老化粘接強(qiáng)度結(jié)果如表3所示。第2組的微拉伸粘接強(qiáng)度相對最高，由高到低依次為第2組、第1組、第3組、第4組。第1組與第3組間的差異無統(tǒng)計學(xué)意義（P＞ 0.05）；其余各組間的差異均有統(tǒng)計學(xué)意義（P＜0.05）。

表3　SE bond各組老化粘接強(qiáng)度Tab.3　Ageing bonding strengths of different SE bond groups

自酸蝕粘接系統(tǒng)的處理劑涂布于牙本質(zhì)表面之后，有酸蝕玷污層和牙本質(zhì)的作用，酸蝕后的牙本質(zhì)表面形成微孔，微孔性表面主要是由膠原纖維構(gòu)成的，而在脫去礦物晶體的膠原纖維網(wǎng)中有大量水分存在，在應(yīng)用粘合劑時，親水性樹脂單體會滲透進(jìn)膠原纖維網(wǎng)并包裹膠原纖維，氣體吹拂一方面促進(jìn)親水性樹脂單體的滲透，另一方面促進(jìn)多余水分和溶劑的揮發(fā)。簡單來說，膠原纖維需要水維持蓬松狀態(tài)以便于親水性樹脂單體滲透，但是又不能有過多水分以防止粘接界面的退化。

SE bond的老化粘接強(qiáng)度結(jié)果顯示，處理劑強(qiáng)吹+粘合劑輕吹組的老化粘接強(qiáng)度相對最高，處理劑輕吹+粘合劑輕吹組、處理劑輕吹+粘合劑強(qiáng)吹組次之，處理劑強(qiáng)吹+粘合劑強(qiáng)吹組的老化粘接強(qiáng)度相對最低。氣體加壓吹拂處理劑可促進(jìn)其在牙本質(zhì)中滲透，并有效去除殘留水分和溶劑。弱酸性的處理劑可對牙本質(zhì)進(jìn)行適度脫礦，并與牙本質(zhì)結(jié)構(gòu)結(jié)合，維持膠原纖維形態(tài)和牙本質(zhì)小管口開放狀態(tài)，因此處理劑滲透越深，牙本質(zhì)脫礦就越深，粘接后形成的樹脂突也就越長，并且樹脂單體能深入到更微小的空隙。去除殘留的水分和溶劑則可以避免粘接界面氣泡的形成，提高粘接強(qiáng)度。而強(qiáng)吹粘合劑則可能造成膠原纖維網(wǎng)塌陷或粘接劑層過薄等問題，使得粘接面的均勻性不足，影響到樹脂與牙本質(zhì)之間的粘接。在涂布處理劑時，強(qiáng)吹可使其在牙本質(zhì)內(nèi)滲透更深入；在涂布粘合劑時，輕吹可使粘接劑在粘接面更均勻地流延，在促進(jìn)粘接劑滲透、殘留溶劑揮發(fā)的同時避免了粘接劑過薄等問題，從而顯著提高了粘接性能。

3　結(jié)論

樹脂牙本質(zhì)粘接采用SE bond時，0.3 MPa氣壓強(qiáng)吹處理劑、0.1 MPa輕吹粘合劑可顯著提高老化后的粘接強(qiáng)度，有效增強(qiáng)粘接耐久性。

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Effects of air-blowing pressure on bonding durability of two-step self-etching adhesive

LIU Yan, HUANG Li, SHEN Li-juan, YANG Yan-wei, BAN Jing-hao, WEI Jing-jing, CHEN Ji-hua
(State Key Laboratory of Military Stomatology&National Clinical Research Center for Oral Diseases&Shaanxi Key Laboratory of Oral Diseases, Department of Prosthodontics, School of Stomatology, The Fourth Military Medical University, Xi’an,Shaanxi 710032,China)

The effect of air blowing pressure on micro-tensile bonding strength of the two-step self-etching adhesive after ageing was investigated. The occlusal enamel of 20 teeth was removed, then the teeth were randomly divided into 4 groups based on the different bonding procedures. After 24 hours of water storage in 37 ℃, then thermal cycling 5 000 times, 9 sticks from each tooth were collected, then tested their micro-tensile bonding strengths (μTBS) (n=45).The results indicated that the strong air-blowing primer+gentle air-blowing bonding procedure showed the highest μTBS of (40.37±11.42) MPa; the strong air-blowing primer+strong air-blowing bonding procedure showed the lowest μTBS of (10.75±5.82) MPa. For the two-step self-etching SE bond system, the higher pressure air-blowing primer + lower pressure air-blowing bonding procedure can significantly improve the bonding durability.

self-etching adhesive; air-blowing pressure; dentine; aging; bonding performance

TG494

A

1001-5922（2016）11-0039-04

2015-05-04

劉?（1988-），男，博士研究生。研究方向：口腔粘接材料。E-mail：liuyan1210@outlook.com。

通訊聯(lián)系人：陳吉華（1964-），男，教授，主任醫(yī)師，博士生導(dǎo)師。E-mail：jhchen@fmmu.edu.cn。

國家自然科學(xué)基金81130078、81470773及長江學(xué)者和創(chuàng)新團(tuán)隊發(fā)展計劃IRT13051。