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        氣體吹拂壓力對(duì)兩步法自酸蝕粘接劑老化粘接性能的影響

        2016-11-29 06:36:42沈麗娟楊彥偉班晶浩魏靜靜陳吉華
        粘接 2016年11期
        關(guān)鍵詞:自酸蝕粘接劑粘合劑

        劉  ,黃 鸝,沈麗娟,楊彥偉,班晶浩,魏靜靜,陳吉華

        (軍事口腔醫(yī)學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,口腔疾病國(guó)家臨床醫(yī)學(xué)研究中心,陜西省口腔疾病重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,第四軍醫(yī)大學(xué)口腔醫(yī)院修復(fù)科,陜西 西安 710032)

        氣體吹拂壓力對(duì)兩步法自酸蝕粘接劑老化粘接性能的影響

        劉 ,黃 鸝,沈麗娟,楊彥偉,班晶浩,魏靜靜,陳吉華

        (軍事口腔醫(yī)學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,口腔疾病國(guó)家臨床醫(yī)學(xué)研究中心,陜西省口腔疾病重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,第四軍醫(yī)大學(xué)口腔醫(yī)院修復(fù)科,陜西 西安 710032)

        探討了氣體吹拂壓力對(duì)兩步法自酸蝕粘接劑SE Bond老化后微拉伸粘接強(qiáng)度的影響。20顆離體的完整無(wú)齲第3磨牙去除冠釉,按粘接過(guò)程中氣體吹拂處理方法不同隨機(jī)分為4組(處理劑輕吹+粘合劑輕吹;處理劑強(qiáng)吹+粘合劑輕吹;處理劑輕吹+粘合劑強(qiáng)吹;處理劑強(qiáng)吹+粘合劑強(qiáng)吹。輕吹氣壓為0.1 MPa,強(qiáng)吹氣壓為0.3 MPa。吹拂時(shí)間均為5 s,吹拂距離均為1 cm),每組5顆牙。各組粘接完成后,37 ℃水浴24 h,冷熱循環(huán)5 000次,之后測(cè)試微拉伸粘接強(qiáng)度(μ TBS)(n=45)。試驗(yàn)結(jié)果表明,第2組(處理劑強(qiáng)吹+粘合劑輕吹)的μTBS相對(duì)最高,為(40.37±11.42)MPa。應(yīng)用兩步法自酸蝕粘接劑SE bond時(shí),采用氣體加壓技術(shù)吹拂處理劑聯(lián)合常規(guī)氣壓輕吹粘合劑可顯著提高樹(shù)脂牙本質(zhì)的粘接耐久性。

        自酸蝕粘接;氣體吹拂壓力;牙本質(zhì);老化;粘接性能

        在牙體缺損修復(fù)中,盡量保存牙體組織、保護(hù)牙髓是重要原則之一[1]。粘接修復(fù)材料和技術(shù)的發(fā)展則為這一原則的實(shí)現(xiàn)提供了較好的途徑,粘接修復(fù)方法具備以下優(yōu)勢(shì):①工藝的簡(jiǎn)化;②治療時(shí)間的縮減;③生物代價(jià)的降低;④不需釘或樁而保持修復(fù)材料的能力;⑤材料和牙齒之間的界面質(zhì)量得到提高[2]。目前,牙釉質(zhì)粘接技術(shù)已較為成熟,但樹(shù)脂牙本質(zhì)粘接修復(fù)后3 a、5 a和13 a的脫落率分別可達(dá)31%、48.5%和60.3%,其粘接耐久性仍有待進(jìn)一步改進(jìn)[3~5]。

        自酸蝕粘接系統(tǒng)在臨床方面應(yīng)用日益廣泛,但其粘接機(jī)理比較復(fù)雜,影響因素眾多,除了粘接劑的種類、粘接基質(zhì)的理化狀態(tài),粘接處理方法也起到重要的作用。樹(shù)脂單體在脫礦牙本質(zhì)中滲透不全和粘接劑中的溶劑殘留是影響樹(shù)脂牙本質(zhì)粘接效果的重要原因[6,7]。牙本質(zhì)的脫礦深度、粘接樹(shù)脂的滲透深度、粘接劑溶劑的揮發(fā)、樹(shù)脂突與羥基磷灰石的微機(jī)械嵌合等影響粘接性能的因素都可能與氣體吹拂有關(guān)。

        本課題組在前期研究中發(fā)現(xiàn),氣體吹拂壓力對(duì)全酸蝕和自酸蝕粘接系統(tǒng)粘接效果有影響[8~10],氣體加壓吹拂自酸蝕粘接劑SE Bond的處理劑并輕吹粘合劑可將粘接材料導(dǎo)入牙本質(zhì)更深部,形成更長(zhǎng)、更粗和更均勻的樹(shù)脂突,增大了機(jī)械嵌合力,提高了即刻微拉伸粘接強(qiáng)度[9]。從臨床實(shí)際來(lái)看,對(duì)粘接耐久性的評(píng)價(jià)比對(duì)即刻粘接強(qiáng)度的評(píng)價(jià)更加重要。研究者一般通過(guò)測(cè)試?yán)匣辰訌?qiáng)度來(lái)評(píng)價(jià)粘接耐久性,目前常采用冷熱循環(huán)方法進(jìn)行體外老化模擬試驗(yàn),以冷熱循環(huán)5 000次模擬口內(nèi)半年的老化程度。因此,本實(shí)驗(yàn)通過(guò)測(cè)試?yán)錈嵫h(huán)5 000次的老化粘接強(qiáng)度探究氣體吹拂壓力對(duì)自酸蝕粘接劑SE Bond的粘接耐久性的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1主要材料及儀器

        實(shí)驗(yàn)用離體牙為完整無(wú)齲的人類第3磨牙,第四軍醫(yī)大學(xué)口腔醫(yī)院收集,保存于4℃的生理鹽水中,30 d內(nèi)使用;2步法自酸蝕粘接劑(可樂(lè)麗菲露 SE Bond,組成及主要成分如表1所示),日本可樂(lè)麗;光固化復(fù)合樹(shù)脂(3M ESPE Filtek Z250,生產(chǎn)批號(hào)為N436669),美國(guó)3M;480瞬干膠,漢高樂(lè)泰。

        SYJ-150型低速金剛石切割機(jī),中國(guó)沈陽(yáng)科晶公司;SMZ1500型體視顯微鏡,日本尼康;BioSonic UC50D型超聲波清洗機(jī),美國(guó)威爾登特;Spectrum TM 800型光固化燈,美國(guó)登士柏;冷熱循環(huán)機(jī),西安世紀(jì)測(cè)控技術(shù)研究所;Model AGS-10KNG型萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī),日本島津;實(shí)驗(yàn)室其他儀器。

        表1 可樂(lè)麗菲露 SE Bond的組成及主要成分Tab.1 Basic components of Clearfil SE bond

        1.2牙本質(zhì)粘接面的制備

        選取20顆完整無(wú)齲的人類第3磨牙包埋于蠟塊中,使用低速金剛石切割機(jī)去除冠部釉質(zhì),體視顯微鏡下檢查無(wú)殘留釉質(zhì)層,使用超聲波清洗機(jī)清洗5 min,臨床三用槍沖洗并吹干。

        1.3樹(shù)脂牙本質(zhì)粘接試件的制備

        將20顆離體牙隨機(jī)分為4組,每組5顆(分組及各組處理方法如表2所示),第1組為傳統(tǒng)方法對(duì)照組。各組按照?qǐng)D1操作流程進(jìn)行操作,使用特制的帶有壓力表的氣槍,使用前校準(zhǔn)氣壓,輕吹氣壓為0.1 MPa,強(qiáng)吹氣壓為0.3 MPa,吹拂時(shí)間均為5 s,吹拂距離均為1 cm。粘接劑使用完成后,在粘接面分層堆塑復(fù)合樹(shù)脂并使用光固化燈光固化,每層厚約1.5 mm,堆塑樹(shù)脂總高度約為6 mm。堆塑完成后將所有粘接試件浸泡在去離子水中,置于37 ℃的恒溫水浴箱中貯存。

        表2 可樂(lè)麗菲露 SE Bond實(shí)驗(yàn)分組及吹拂方法Tab.2 Grouping and their air-blowing pressure of Clearfil SE bond experiments

        圖1 可樂(lè)麗菲露SE bond的操作流程Fig.1 Operation procedure of Clearfil SE bond

        1.4粘接試件老化處理

        37 ℃水浴浸泡試件24 h后,將試件放入冷熱循環(huán)機(jī)中,5 ℃與55 ℃交替水浴,每次浸泡水浴60 s,傳遞時(shí)間20 s。冷熱循環(huán)5 000次。

        1.5微拉伸粘接強(qiáng)度測(cè)試

        冷熱循環(huán)5 000次后,使用低速金剛石切割機(jī)將粘接試件制成橫截面積約為0.8 mm×0.8 mm,長(zhǎng)度約為10 mm(樹(shù)脂約6 mm,牙本質(zhì)約4 mm)的長(zhǎng)方體試件,選取9個(gè)長(zhǎng)方體試件,則每組共有45個(gè)長(zhǎng)方體試件,使用樂(lè)泰480瞬干膠將試件粘固于夾具上,夾具上下端分別固定在萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)加載端與固定端,加載速度為1.0 mm/min[11~13],記錄加載過(guò)程中最大破壞載荷(N),測(cè)量每個(gè)試件斷裂部位的橫截面邊長(zhǎng)(mm),計(jì)算斷裂部位橫截面積(mm2),根據(jù)公式計(jì)算粘接強(qiáng)度:

        粘接強(qiáng)度(MPa)= 最大破壞載荷(N)/斷裂部位橫截面積(mm2)[14]

        1.6統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

        使用SPSS 17.0軟件對(duì)老化微拉伸粘接強(qiáng)度進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,采用單因素方差分析(One-way ANOVA)比較各組均數(shù)之間的總體差異,用LSD法進(jìn)行均數(shù)間兩兩比較,檢驗(yàn)水準(zhǔn)α=0.05。

        2 結(jié)果與討論

        SE bond各組的老化粘接強(qiáng)度結(jié)果如表3所示。第2組的微拉伸粘接強(qiáng)度相對(duì)最高,由高到低依次為第2組、第1組、第3組、第4組。第1組與第3組間的差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P> 0.05);其余各組間的差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。

        表3 SE bond各組老化粘接強(qiáng)度Tab.3 Ageing bonding strengths of different SE bond groups

        自酸蝕粘接系統(tǒng)的處理劑涂布于牙本質(zhì)表面之后,有酸蝕玷污層和牙本質(zhì)的作用,酸蝕后的牙本質(zhì)表面形成微孔,微孔性表面主要是由膠原纖維構(gòu)成的,而在脫去礦物晶體的膠原纖維網(wǎng)中有大量水分存在,在應(yīng)用粘合劑時(shí),親水性樹(shù)脂單體會(huì)滲透進(jìn)膠原纖維網(wǎng)并包裹膠原纖維,氣體吹拂一方面促進(jìn)親水性樹(shù)脂單體的滲透,另一方面促進(jìn)多余水分和溶劑的揮發(fā)。簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō),膠原纖維需要水維持蓬松狀態(tài)以便于親水性樹(shù)脂單體滲透,但是又不能有過(guò)多水分以防止粘接界面的退化。

        SE bond的老化粘接強(qiáng)度結(jié)果顯示,處理劑強(qiáng)吹+粘合劑輕吹組的老化粘接強(qiáng)度相對(duì)最高,處理劑輕吹+粘合劑輕吹組、處理劑輕吹+粘合劑強(qiáng)吹組次之,處理劑強(qiáng)吹+粘合劑強(qiáng)吹組的老化粘接強(qiáng)度相對(duì)最低。氣體加壓吹拂處理劑可促進(jìn)其在牙本質(zhì)中滲透,并有效去除殘留水分和溶劑。弱酸性的處理劑可對(duì)牙本質(zhì)進(jìn)行適度脫礦,并與牙本質(zhì)結(jié)構(gòu)結(jié)合,維持膠原纖維形態(tài)和牙本質(zhì)小管口開(kāi)放狀態(tài),因此處理劑滲透越深,牙本質(zhì)脫礦就越深,粘接后形成的樹(shù)脂突也就越長(zhǎng),并且樹(shù)脂單體能深入到更微小的空隙。去除殘留的水分和溶劑則可以避免粘接界面氣泡的形成,提高粘接強(qiáng)度。而強(qiáng)吹粘合劑則可能造成膠原纖維網(wǎng)塌陷或粘接劑層過(guò)薄等問(wèn)題,使得粘接面的均勻性不足,影響到樹(shù)脂與牙本質(zhì)之間的粘接。在涂布處理劑時(shí),強(qiáng)吹可使其在牙本質(zhì)內(nèi)滲透更深入;在涂布粘合劑時(shí),輕吹可使粘接劑在粘接面更均勻地流延,在促進(jìn)粘接劑滲透、殘留溶劑揮發(fā)的同時(shí)避免了粘接劑過(guò)薄等問(wèn)題,從而顯著提高了粘接性能。

        3 結(jié)論

        樹(shù)脂牙本質(zhì)粘接采用SE bond時(shí),0.3 MPa氣壓強(qiáng)吹處理劑、0.1 MPa輕吹粘合劑可顯著提高老化后的粘接強(qiáng)度,有效增強(qiáng)粘接耐久性。

        [1]趙銥民,陳吉華,等.口腔修復(fù)學(xué)(第6版)[M].北京∶人民衛(wèi)生出版社,2010.

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        [9]劉?,李芳,牛麗娜,等.氣體加壓技術(shù)對(duì)兩步法自酸蝕粘接系統(tǒng)樹(shù)脂牙本質(zhì)粘接效果的影響[J].粘接,2014,35(10)∶39-42.

        [10]劉?,牛麗娜,黃鸝,等.高壓氣體吹拂對(duì)一步法自酸蝕粘接系統(tǒng)粘接界面納米滲漏的影響[J].粘接,2016,37(5)∶39-42.

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        Effects of air-blowing pressure on bonding durability of two-step self-etching adhesive

        LIU Yan, HUANG Li, SHEN Li-juan, YANG Yan-wei, BAN Jing-hao, WEI Jing-jing, CHEN Ji-hua
        (State Key Laboratory of Military Stomatology&National Clinical Research Center for Oral Diseases&Shaanxi Key Laboratory of Oral Diseases, Department of Prosthodontics, School of Stomatology, The Fourth Military Medical University, Xi’an,Shaanxi 710032,China)

        The effect of air blowing pressure on micro-tensile bonding strength of the two-step self-etching adhesive after ageing was investigated. The occlusal enamel of 20 teeth was removed, then the teeth were randomly divided into 4 groups based on the different bonding procedures. After 24 hours of water storage in 37 ℃, then thermal cycling 5 000 times, 9 sticks from each tooth were collected, then tested their micro-tensile bonding strengths (μTBS) (n=45).The results indicated that the strong air-blowing primer+gentle air-blowing bonding procedure showed the highest μTBS of (40.37±11.42) MPa; the strong air-blowing primer+strong air-blowing bonding procedure showed the lowest μTBS of (10.75±5.82) MPa. For the two-step self-etching SE bond system, the higher pressure air-blowing primer + lower pressure air-blowing bonding procedure can significantly improve the bonding durability.

        self-etching adhesive; air-blowing pressure; dentine; aging; bonding performance

        TG494

        A

        1001-5922(2016)11-0039-04

        2015-05-04

        劉?(1988-),男,博士研究生。研究方向:口腔粘接材料。E-mail:liuyan1210@outlook.com。

        通訊聯(lián)系人:陳吉華(1964-),男,教授,主任醫(yī)師,博士生導(dǎo)師。E-mail:jhchen@fmmu.edu.cn。

        國(guó)家自然科學(xué)基金81130078、81470773及長(zhǎng)江學(xué)者和創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)發(fā)展計(jì)劃IRT13051。

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