尚蓓蓉，祁 蓉，齊暑華

（西北工業(yè)大學(xué)理學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系，陜西 西安 710129）

環(huán)氧基導(dǎo)熱絕緣復(fù)合材料的研究進(jìn)展

尚蓓蓉，祁 蓉，齊暑華

（西北工業(yè)大學(xué)理學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系，陜西 西安 710129）

從環(huán)氧基導(dǎo)熱絕緣復(fù)合材料的導(dǎo)熱機(jī)理出發(fā)，闡述了影響復(fù)合材料導(dǎo)熱絕緣性能的主要因素，并著重從填料與基體間的界面改性角度綜述了近幾年來環(huán)氧基導(dǎo)熱絕緣復(fù)合材料的研究進(jìn)展。

環(huán)氧樹脂；填料；界面改性；熱導(dǎo)率；絕緣性

環(huán)氧樹脂（EP）因其具有良好的黏附性、優(yōu)異的耐腐蝕性、易于和多數(shù)材料共聚且成本較低等特點(diǎn)，因而被廣泛應(yīng)用于電子產(chǎn)業(yè)中。然而，隨著微電子和集成電路的不斷發(fā)展，大量電子元器件、邏輯電路體積不斷的小型化，電子設(shè)備單位體積所產(chǎn)生的熱量也會(huì)急劇增大，為此，需要散熱能力極強(qiáng)的材料以保證熱量可以迅速傳遞。EP的熱導(dǎo)率僅為0.2 W/（m·K）左右，為熱的不良導(dǎo)體，使用這類材料會(huì)使電子設(shè)備產(chǎn)生的熱不能有效地散發(fā)，這將限制產(chǎn)品工作的穩(wěn)定性以及壽命[1]。為此，在保證EP絕緣性的前提下，如何提高其熱導(dǎo)率將成為目前關(guān)注的重點(diǎn)之一。

1　環(huán)氧基導(dǎo)熱絕緣復(fù)合材料的導(dǎo)熱機(jī)理

固體的導(dǎo)熱主要由聲子導(dǎo)熱、電子導(dǎo)熱和光子導(dǎo)熱等組成。對EP而言，由于聚合物分子鏈的無規(guī)則纏繞、分子質(zhì)量的多分散性及分子鏈運(yùn)動(dòng)對聲子的散射，使其無法形成規(guī)整的晶體，主要依靠分子或原子的熱振動(dòng)來完成，因此熱導(dǎo)率很低。對于金屬材料而言，由于其中存在大量的自由電子，使得自由電子的運(yùn)動(dòng)對導(dǎo)熱起著主要作用；對于無機(jī)非金屬材料而言，其分為晶體非金屬材料和非晶體非金屬材料，在絕大多數(shù)無機(jī)非金屬材料中，由于電子被束縛，因此其導(dǎo)熱機(jī)理只能由聲子導(dǎo)熱對其進(jìn)行解釋[2]。在非金屬晶體材料中，晶格振動(dòng)是其主要導(dǎo)熱機(jī)理。提高聚合物的熱導(dǎo)率一般有2種方法：一種為本征改性，合成具有高度結(jié)晶性或取向度的高導(dǎo)熱的本體EP[3，4]，提高聲子在樹脂中的傳輸速度；另一種在EP中填充高導(dǎo)熱粒子，制備具有高熱導(dǎo)率的復(fù)合材料。目前，針對填充型復(fù)合材料提出了許多相關(guān)理論模型，例如Maxwell-Eucke、Bruggeman、Russell、Nielsen和Agari等模型[5]以對聚合物基復(fù)合材料的熱導(dǎo)率進(jìn)行預(yù)測，更好地研究材料的導(dǎo)熱性能。此外，本征改性工藝復(fù)雜、難度較大、成本較高，所以目前主要通過在EP中填充導(dǎo)熱粒子來制備高導(dǎo)熱復(fù)合材料，且該方法簡捷方便，具有較高的可操作性。但是填充未經(jīng)改性的填料，EP熱導(dǎo)率提高的效果不很明顯，一方面是由于填料分散不均，另一方面是由于填料與EP基體間的界面相容性較差而產(chǎn)生了界面熱阻。因此，重點(diǎn)是通過對填料進(jìn)行改性進(jìn)而改善與基體間的界面性能，從而提高填料與EP基體的相容性，降低界面熱阻[6，7]。

2　導(dǎo)熱填料的改性

一般作為填充EP的導(dǎo)熱填料主要有金屬填料，如Ag、Cu和Fe等；金屬化合物如Al2O3、AlN等；無機(jī)非金屬材料，如陶瓷、BN、SiC、SiO2、石墨、碳納米管和石墨烯等[8]。其中，金屬填料以電子導(dǎo)熱為主，其余則是聲子導(dǎo)熱為主。為保證EP基復(fù)合材料具有良好的導(dǎo)熱絕緣性能，一方面需要對金屬填料進(jìn)行改性，降低其導(dǎo)電性能，另一方面通過對填料表面進(jìn)行改性可降低界面熱阻、提高復(fù)合材料的熱導(dǎo)率。此外，填料的粒徑、形態(tài)、添加量以及表面易潤濕程度等也對復(fù)合材料的性能有重要影響[9，10]。

2.1零維填料

氮化硼（BN）由于具有較高的熱導(dǎo)率以及良好的電絕緣性而在高壓絕緣工程中具有很好的應(yīng)用前景[11]。Heid等[12]研究了BN顆粒對EP基體的影響，制備了微米級(jí)（粒徑約為9μm）和亞微米級(jí)（粒徑約為0.5 μm）的BN填充EP的BN/EP復(fù)合材料。結(jié)果表明，填充BN可以明顯降低復(fù)合材料高溫下的介電損耗，且微米級(jí)BN效果更佳，這主要是由于微米級(jí)的BN比表面積較大，電子屏蔽效果更好。填充了亞微米級(jí)的復(fù)合材料比填充微米級(jí)復(fù)合材料的熱導(dǎo)率還要高，且當(dāng)填料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時(shí)，填充亞微米級(jí)的BN復(fù)合材料熱導(dǎo)率相對純EP提高了17%，而填充微米級(jí)的BN僅使EP熱導(dǎo)率提高了11%，這主要是由于微米級(jí)的BN比表面積較大，引起更多的聲子散射，導(dǎo)致熱導(dǎo)率較低。本課題組也采用過化學(xué)包覆的方法在平均粒徑為4.5 μm和20 μm的鋁粉上包覆一層吸附力極強(qiáng)的仿生材料有機(jī)多巴胺（PDA），將其作為填料制備出導(dǎo)熱絕緣復(fù)合材料EP/PDA@Al。結(jié)果表明，添加經(jīng)改性后的填料有利于提高復(fù)合材料的熱導(dǎo)率，且填充粒徑大的效果更佳。當(dāng)填充PDA@Al（20 μm）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)，EP/PDA@Al體積電阻率為8.91×1014Ω·cm，仍滿足絕緣性能；同時(shí)熱導(dǎo)率為0.521 W/（m·k），相對純EP提高了184%，相對未經(jīng)改性的鋁粉填充EP的復(fù)合材料提高了38%[13]。Kozako等[14]采用絕緣納米氧化鋁（Al2O3）水合物對導(dǎo)電填料石墨、Al、Zn和SiC進(jìn)行包覆，制備出一系列EP基復(fù)合材料，并對其介電性能進(jìn)行測試。結(jié)果顯示，在導(dǎo)電顆粒表面進(jìn)行涂覆改性可以大大提高復(fù)合材料的體積電阻率，當(dāng)填充量為體積分?jǐn)?shù)25%時(shí)，填料經(jīng)改性的復(fù)合材料比填料未改性的體積電阻率高8個(gè)數(shù)量級(jí)。

2.2一維填料

納米銀線（AgNWs）是一種具有在橫向上被限制在100 nm以下（縱向沒有限制）的一維納米結(jié)構(gòu)材料，具有高的長徑比和熱導(dǎo)率。然而表面的親水性使其很難均勻分散到EP中，且其高的導(dǎo)電性限制了在電子封裝材料中的應(yīng)用。Chen等[15]采用溶膠-凝膠的方法用SiO2對AgNWs進(jìn)行包覆改性得到了AgNWs@SiO2填料，然后將其填充到EP中制備高性能復(fù)合材料EP/AgNWs@SiO2。包覆在AgNWs表面的較軟硅膠納米層不僅緩解了AgNWs和EP之間的不匹配性，而且提高了2者的界面相互作用。當(dāng)填料體積分?jǐn)?shù)為4%時(shí)，EP/AgNWs@SiO2的熱導(dǎo)率為1.03 W/（m·K），相對同含量下的EP/AgNWs復(fù)合材料提高了94.3%，相比純EP提高了442%。此外，絕緣SiO2層能有效地阻礙AgNWs之間的電子流動(dòng)，避免在EP中形成AgNWs的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)通路，保證了復(fù)合材料的絕緣性能。當(dāng)填料體積分?jǐn)?shù)為2%時(shí)，EP/AgNWs電絕緣性急劇減小，由3.57×1015Ω·cm變?yōu)?.25×108Ω·cm，減小了7個(gè)數(shù)量級(jí)，宏觀上表明，當(dāng)AgNWs體積分?jǐn)?shù)超過2%時(shí)，復(fù)合材料為導(dǎo)電材料；而EP/AgNWs@SiO2體積電阻率隨填料含量的增加一直維持在1014數(shù)量級(jí)以上，表現(xiàn)出絕緣性。

碳納米管（CNT）是一種具有特殊結(jié)構(gòu)（徑向尺寸為納米量級(jí)，軸向尺寸為微米量級(jí)、管子2端基本上都封口）的一維量子材料，具有超高的熱導(dǎo)率，如單壁碳納米管（SWNT）為6 000 W/（m·k），多壁碳納米管（MWNT）為3 000 W/（m·k）。理論上，加入少量的CNT將急劇提高聚合物的熱導(dǎo)率，但實(shí)際上CNT提高的熱導(dǎo)率遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于預(yù)期值，這是因?yàn)镃NT和聚合物間的界面熱阻削弱了熱流在復(fù)合材料間的傳遞。此外，CNT優(yōu)異的導(dǎo)電性將會(huì)改變聚合物的絕緣性。因此一些研究者致力于設(shè)計(jì)2者間的界面，在提高熱導(dǎo)率同時(shí)保證復(fù)合材料的絕緣性能。Du等[16]采用MgO對MWNT進(jìn)行包覆改性制備出以MgO為殼、厚度為15 nm以及MWNT為核的核殼結(jié)構(gòu)填料MgO@MWNT，然后將其填充到EP中對EP進(jìn)行改性。圖1為MgO@MWNT制備過程示意圖。結(jié)果顯示，復(fù)合材料仍具有電絕緣性，同時(shí)其熱導(dǎo)率隨填料含量的增大而增加，且在相同含量下，經(jīng)改性MWNT填充的EP比未經(jīng)改性MWNT填充EP的熱導(dǎo)率高。當(dāng)MgO@MWNT質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到2.0%時(shí)，熱導(dǎo)率相對于純EP增加了89%，達(dá)到0.356 8 W/（m·K）。

圖1　MgO@MWNT制備過程示意圖Fig.1　Schematic of preparation process of MgO@MWNT

氮化硼納米管（BNNT）為寬帶隙（帶隙寬度≈5.5 eV）半導(dǎo)體材料，具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和氧化穩(wěn)定性，且介電常數(shù)較低[17]。因此Huang等[18]使用多面體低聚半倍硅氧烷（POSS）改性的BNNT作為填料來制備EP基納米復(fù)合材料，圖2為POSS改性BNNT的過程示意圖。當(dāng)BNNT質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時(shí)，納米復(fù)合材料和純EP相比，熱導(dǎo)率急劇增加了1 369%。在低于100 Hz時(shí)，含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%和30%填料的納米復(fù)合材料的介電損耗和純EP相比降低了1個(gè)數(shù)量級(jí)，在同一頻率下，經(jīng)改性填料填充后的復(fù)合材料比未改性的介電常數(shù)低。

圖2　POSS改性BNNT過程示意圖Fig.2　Schematic of modification process of BNNT with POSS

2.3二維填料

Du等[1]采用MgO對石墨烯（GR）進(jìn)行包覆改性得到填料MgO@GR，然后將其填充到EP中以提高其導(dǎo)熱絕緣性能。MgO包覆層表面產(chǎn)生的—OH可以促進(jìn)氫鍵的形成，進(jìn)而可以提高填料與基體間的相互作用，這有利于提高GR在EP中的分散性；此外，MgO包覆層可以隔絕GR的導(dǎo)電性能，從而滿足復(fù)合材料的絕緣性能。當(dāng)添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%的MgO@GR時(shí)，熱導(dǎo)率相對純EP提高了76%，并且電阻系數(shù)維持在8.66 ×1014Ω·m。Min等[19]針對天然結(jié)晶石墨鱗片采用插層、酸化處理等制備出很薄的含氧官能團(tuán)的納米石墨片（GNPs），然后將其均勻分散在EP基體中。通過調(diào)控GNP的長徑比和基底上含氧官能團(tuán)的數(shù)目進(jìn)一步設(shè)計(jì)EP和填料間的界面，從而使復(fù)合材料具有較高的絕緣性和熱導(dǎo)率。當(dāng)填料體積分?jǐn)?shù)為2.703%時(shí)，熱導(dǎo)率為0.72 W/（m·K）（比純EP增加了240%）。圖3為經(jīng)氧化、超聲處理后的GNPs示意圖。

圖3　經(jīng)氧化、超聲處理后的GNPs示意圖Fig.3　GNPs after oxidation and ultrasonic treatments

新興的二維材料，如過渡金屬二硫化物（TMDCs）是迄今為止將納米復(fù)合材料的機(jī)械、熱、電和光學(xué)性能進(jìn)行調(diào)控的材料。不同于石墨烯，過渡金屬二硫化物如MoS2、WS2作為高帶隙半導(dǎo)體，在提高機(jī)械性能如彈性模量、強(qiáng)度、韌性和耐磨性等的同時(shí)將不賦予基體導(dǎo)電性。Eksik等[20]將塊狀的MoS剝2離成納米片，然后將其分散在EP中。試驗(yàn)結(jié)果表明，在低填料質(zhì)量分?jǐn)?shù)（0.1%～0.2%）時(shí)，即可有效地提高EP的彈性模量以及拉伸強(qiáng)度。純EP的Tg為 82 ℃，當(dāng)填料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%時(shí)，復(fù)合材料的Tg達(dá) 到95 ℃。然而，填料質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過0.2%時(shí)，所有性能均有所下降，并且當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到1%時(shí)，其性能和純EP接近。這是由于低含量下，EP基體和填料之間的界面相互作用降低了分子鏈段的可移動(dòng)性。相反，在高含量下，MoS2納米片（MNP）團(tuán)聚會(huì)導(dǎo)致界面相互作用減弱。

2.4混合型復(fù)配填料

研究表明，大多采用單一填料改性EP且往往只有在填料填充量較大時(shí)，才能達(dá)到較好的導(dǎo)熱效果。如果采用2種或2種以上填料復(fù)合填充改性EP可發(fā)揮不同種類填料各自的優(yōu)勢，有利于形成良好的導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)，提高復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能。金鴻等[21]分別以氧化鋅晶須（ZnOw）和ZnOw/BN混合物為導(dǎo)熱填料，制備出EP導(dǎo)熱絕緣復(fù)合材料。結(jié)果表明，EP/ZnOw/BN復(fù)合材料比EP/ZnOw的導(dǎo)熱性能好，且當(dāng)填料體積分?jǐn)?shù)為15%時(shí)，EP/ZnOw復(fù)合材料的熱導(dǎo)率為0.89 W/（m·K），而EP/ZnOw/BN復(fù)合材料熱導(dǎo)率高達(dá)1.06 W/（m·K），相對EP提高了457.9%。這是由于ZnOw為四針狀結(jié)構(gòu)，其針尖相互接觸的機(jī)會(huì)比較小，不利于形成導(dǎo)熱通路；而2種填料混合后，BN微?？蔀閆nOw針尖相互接觸提供連接點(diǎn)，形成了更好的導(dǎo)熱通路，因此熱導(dǎo)率也相應(yīng)增大。同時(shí)復(fù)合材料的體積電阻率隨填料含量的增加而降低，但仍可滿足電絕緣性能。二維填料，如納米石墨烯片（GNPs）具有較高的熱導(dǎo)率，但同時(shí)具有較高的導(dǎo)電性能，不能保證作為封裝材料的絕緣性能，且與基體之間較大的接觸面積導(dǎo)致其界面熱阻較大，不利于提高復(fù)合材料的熱導(dǎo)率。因此，Zha等[22]采用靜電紡絲的方式制備了氧化鋁纖維（AFs），并采用KH-550對其表面進(jìn)行處理，通過熱壓過程制備了填充了GNPs和AFs的EP基復(fù)合材料。AFs表面經(jīng)KH-550處理后存在氨基，和EP基體間具有強(qiáng)相互作用，可以促進(jìn)聲子在復(fù)合材料界面間的傳遞。GNPs作為中間體，能夠降低聲阻抗失配和增加界面間的熱傳輸。EP基體中AFs和GNPs容易相互接觸，易于形成導(dǎo)熱網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，有效地降低EP基復(fù)合材料界面熱阻。結(jié)果表明，相同含量下，填充GNPs和AFs的EP復(fù)合材料熱導(dǎo)率高于填充GNPs和Al2O3粉末的EP復(fù)合材料的熱導(dǎo)率，且當(dāng)AFs體積分?jǐn)?shù)為50%、GNPs體積分?jǐn)?shù)為2%時(shí)，復(fù)合材料熱導(dǎo)率相對純EP熱導(dǎo)率提高了725%，初始熱分解溫度提高了約60 ℃。

3　結(jié)語

綜上所述，EP基復(fù)合材料的導(dǎo)熱絕緣性能與填料和EP 2者間界面性能密切相關(guān)。研究者已經(jīng)針對不同種類的填料和EP間的界面性能對復(fù)合材料導(dǎo)熱絕緣性能的影響進(jìn)行了一系列探索，并取得一定的進(jìn)展，填料經(jīng)過界面改性的復(fù)合材料熱導(dǎo)率以及絕緣性能均有所提高，但是提高程度卻各有不同，且對導(dǎo)熱和絕緣性能的調(diào)控整合并不理想，不能滿足電子封裝等散熱需求較高領(lǐng)域的要求。對此，深入系統(tǒng)地研究環(huán)氧基導(dǎo)熱絕緣復(fù)合材料中多相體系之間的相容性、界面性能等仍是今后研究的重點(diǎn)。

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Research progress of thermally conductive-electrically insulating epoxy resin based composite materials

SHANG Bei-rong, QI Rong, QI Shu-hua
(Department of Applied Chemistry, School of Natural and Applied Science, Northwestern Polytechnical University, Xi’an, Shaanxi 710129, China)

According to the mechanism of thermal conductivity of the thermally conductive-electrically insulating epoxy resin based composite materials, this paper elaborated the main factors influencing the thermal conductivity and insulating properties of composite materials. The recent research progress of thermally conductive-electrically insulating epoxy resin based composites was summarized from modification of the interfaces between fillers and matrix.

epoxy resin; filler; interface modification; thermal conductivity; insulativity

TM215.92；TQ323.5

A

1001-5922（2016）11-0026-05

2016-07-21

尚蓓蓉（1992-），女，碩士，研究方向?yàn)閷?dǎo)熱高分子材料。E-mail：1114613645@qq.com。