王芬芬，彭 進(jìn)，張琳琪，鄒文俊

(河南工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，鄭州 450001)

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破碎法納米金剛石的制備及其分級(jí)工藝研究

王芬芬，彭 進(jìn)，張琳琪，鄒文俊

(河南工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，鄭州 450001)

納米金剛石作為一種具有納米材料和超硬材料雙重特性的材料，因具備超硬特性、高比表面、球形形狀等優(yōu)良特性，目前在機(jī)械、研磨、潤(rùn)滑、拋光及生物醫(yī)療等領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。文章主要是通過采用高能球磨法來制得金剛石，然后用分級(jí)的方法制得顆粒相對(duì)均勻的納米級(jí)金剛石。

納米金剛石；高能球磨法；分級(jí)

1 前言

納米金剛石是一種新型的碳納米粒子，因其獨(dú)特優(yōu)良的物理、化學(xué)特性被廣泛應(yīng)用于研磨、機(jī)械、拋光、潤(rùn)滑、醫(yī)藥及生物各個(gè)領(lǐng)域。但是納米金剛石具有較大的比表面積和較高的比表面能，表面活性很大，顆粒間經(jīng)常發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，使納米金剛石顆粒粒徑增加，從而導(dǎo)致納米金剛石在不同介質(zhì)中的分散穩(wěn)定性變差。所以納米金剛石的制備及應(yīng)用技術(shù)是近幾年來最熱門的研究領(lǐng)域之一,而納米顆粒的分散技術(shù)是解決其應(yīng)用的關(guān)鍵性問題[1-5]。如果分散問題不被解決，會(huì)在很大程度上限制納米金剛石的應(yīng)用。納米金剛石的制備方法有很多種，例如爆轟法、機(jī)械法、沖擊波合成法、沖擊球磨法等。這些制備方法在商業(yè)化生產(chǎn)中都得到了有效的應(yīng)用，但是市場(chǎng)上的納米金剛石大部分都是采用爆轟法制成的。爆轟條件下能制得顆粒均勻的粒度分布為5～10nm的納米級(jí)金剛石。然而這種材料在原始狀態(tài)下很容易發(fā)生團(tuán)聚(團(tuán)聚體尺寸>500nm),并且分散這些團(tuán)聚體是一項(xiàng)要求較高的技術(shù)工作[6-10]。目前對(duì)納米金剛石的分散主要包括兩方面的技術(shù)：一是物理分散技術(shù)，二是化學(xué)分散技術(shù)。物理分散包括機(jī)械研磨、攪拌和超聲波分散，表面化學(xué)修飾和分散劑分散屬于化學(xué)分散技術(shù)。所以納米金剛石不同的制備方法決定了金剛石的表面特性和結(jié)構(gòu)，而且分散穩(wěn)定性影響著其優(yōu)良性能的使用與發(fā)揮。

2 實(shí)驗(yàn)原料及實(shí)驗(yàn)方法

2.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

高能納米沖擊磨、激光粒度分析儀、紅外光譜儀、掃描電子顯微鏡

2.2 原料

粒度為40μm以細(xì)的金剛石

2.3 試驗(yàn)方法

2.3.1 高能球磨法制備納米金剛石

采用的40μm以細(xì)原料金剛石微粉顆粒粒徑大致分布是D50為26.82μm,最細(xì)粒度為19.37μm,最粗粒度為37.69μm。用電子天平秤取40g原料金剛石微粉放入到球磨罐內(nèi)，再采用球料比為15∶1或20∶1的兩種比例相應(yīng)地秤取球磨介質(zhì)放入到罐內(nèi)，將上緊后的球磨罐放入球磨機(jī)內(nèi)運(yùn)行并打開冷卻循環(huán)按鈕，溫度設(shè)置為6℃。之后每隔一小時(shí)取出適量球磨樣品，進(jìn)行激光粒度檢測(cè)，連續(xù)進(jìn)行8h相同操作，觀察每一種球磨材質(zhì)隨球磨時(shí)間變化后的顆粒粒徑分布變化情況。高能球磨法實(shí)驗(yàn)流程如圖1所示。球磨過程采用鋼球、氧化鋯球、硬質(zhì)合金球及錳鋼球四種不同類型的球磨材質(zhì)進(jìn)行球磨。其中采用鋼球和氧化鋯球時(shí)球料比為15∶1，采用硬質(zhì)合金球和錳鋼球時(shí)球料比為20∶1。球磨時(shí)先分別采用四種球磨材質(zhì)和金剛石微粉，不加其他任何試劑進(jìn)行干磨。然后采用干磨效果最佳的球磨材質(zhì)，加入一定量酒精、聚乙二醇-600和去離子水，在相同的冷卻溫度下進(jìn)行濕磨，最后再比較不同球磨方式的球磨效果。整個(gè)球磨過程通過改變球磨介質(zhì)、球磨時(shí)間以及球磨方式來確定能達(dá)到納米級(jí)金剛石顆粒的最佳球磨方案。

圖1 高能球磨法制備納米金剛石工藝流程圖

Fig.1 Process flow diagram of the preparation of nanodiamonds by high-energy ball milling

2.3.2 納米金剛石的分級(jí)工藝

納米金剛石傳統(tǒng)分級(jí)工藝流程如圖2所示。首先采用高能球磨后顆粒粒徑相對(duì)較細(xì)的金剛石微粉進(jìn)行分級(jí)。其中酸堿處理時(shí)主要是除金屬、石墨及葉蠟石。除金屬時(shí)采用王水進(jìn)行處理，由于王水既能處理掉金屬，又可以使石墨氧化層松散。增加王水的浸泡時(shí)間到2小時(shí)，使金屬和石墨充分反應(yīng)掉。將處理提純后的金剛石與0.05%碳酸鈉水溶液按7∶1的體積比混合在一起，通過機(jī)械攪拌和超聲波處理使溶液分散均勻。將混合后的金剛石溶液倒入料桶時(shí)，液面距料杯口距離要大于或等于4cm，以防離心時(shí)液體灑出。

離心工藝參數(shù)設(shè)計(jì)的理論依據(jù)公式如(2.1)所示

(2.1)

式中r1-金剛石密度(g/cm3)

r2-介質(zhì)密度 (g/cm3)

μ-介質(zhì)動(dòng)力系數(shù)黏度 (pa.s)

d-顆粒直徑 (μm)

w-角速度 (rad/s)

R-離心半徑 (cm)

v-離心轉(zhuǎn)速(r/s)

通過改變以上各個(gè)參數(shù)的量來分級(jí)出不同納米粒徑的金剛石顆粒。

圖2 傳統(tǒng)分級(jí)工藝流程圖

Fig.2 Process flow diagram of traditional grading

3 高能球磨法納米金剛石的制備工藝研究

3.1 不同材質(zhì)球磨不同時(shí)間制備的納米金剛石粒度分析

本實(shí)驗(yàn)在其他條件一定的情況下，采用四種不同類型的球磨材質(zhì)，設(shè)定不完全相同的球料比，通過連續(xù)球磨8小時(shí)來觀察每小時(shí)球磨后金剛石微粉顆粒粒徑的分布情況。

3.1.1 鋼球球磨制備的納米金剛石顆粒粒徑分析

試驗(yàn)采用的球磨介質(zhì)為直徑12mm和10mm的鋼球，球料比為15∶1，進(jìn)行干法球磨。鋼球球磨不同時(shí)間金剛石顆粒平均粒徑分布如圖3所示，顆粒最細(xì)粒徑分布如圖4所示。由圖3可以看出，第一個(gè)小時(shí)球磨后，金剛石微粉顆粒平均粒徑下降明顯，達(dá)到2.806μm。但第二個(gè)小時(shí)后，平均粒徑又稍微增加，第三個(gè)小時(shí)平均粒徑下降到最低為2.092μm。過了三個(gè)小時(shí)后，平均粒徑又發(fā)生直線上升的情況。第七個(gè)小時(shí)之后平均粒徑又直線下降。所以通過使用鋼球來進(jìn)行球磨，可以發(fā)現(xiàn)第三個(gè)小時(shí)，金剛石平均粒徑達(dá)到最低。之后隨著時(shí)間的延長(zhǎng)發(fā)現(xiàn)金剛石在球磨過程中發(fā)生著破碎-團(tuán)聚-再破碎的過程，不利于納米金剛石的產(chǎn)生。由圖4可以看出，第一個(gè)小時(shí)球磨后，金剛石微粉顆粒最細(xì)粒徑下降也非常明顯，達(dá)到315nm。第二個(gè)小時(shí)沒有發(fā)生變化，到第三個(gè)小時(shí)最細(xì)粒徑達(dá)到265nm最小值.第三個(gè)小時(shí)后到第5個(gè)小時(shí)之間金剛石最細(xì)粒徑值呈增大趨勢(shì)。第五個(gè)小時(shí)到第7個(gè)小時(shí)最細(xì)粒徑值沒有發(fā)生變化趨勢(shì)。之后隨著時(shí)間延長(zhǎng)，最細(xì)粒徑值有大幅度地下降?？傮w來看Gcr15鋼球破碎的效果不是很好。

圖3 Gcr15鋼球球磨不同時(shí)間平均粒徑分布圖Fig.3 The average particle size distribution at different times for Gcr15 steel ball milling

圖4 Gcr15鋼球球磨不同時(shí)間最細(xì)粒徑分布圖Fig.4 The smallest particle size distribution at different times for Gcr15 steel ball milling

3.1.2 氧化鋯球球磨制備的納米金剛石顆粒粒徑分析

試驗(yàn)采用的球磨介質(zhì)是硬度為HRA92-95、直徑為12mm和10mm的氧化鋯球，以球料比為15∶1進(jìn)行干法球磨。氧化鋯球球磨不同時(shí)間金剛石平均粒徑分布如圖5所示，球磨不同時(shí)間最細(xì)粒徑分布如圖6所示。由圖5可以看出，球磨一個(gè)小時(shí)后，金剛石顆粒平均粒徑有所下降，達(dá)到2.244μm。之后到第三個(gè)小時(shí)顆粒平均粒徑一直呈直線下降趨勢(shì)，第三個(gè)小時(shí)球磨后平均粒徑達(dá)到595nm。但到第四個(gè)小時(shí)后，顆粒平均粒徑突然增大，金剛石發(fā)生嚴(yán)重的團(tuán)聚現(xiàn)象。第四個(gè)小時(shí)后，金剛石顆粒粒徑發(fā)生了破碎-團(tuán)聚-再破碎的一個(gè)動(dòng)態(tài)平衡過程。由圖6可以看出，球磨第一個(gè)小時(shí)后，金剛石最細(xì)粒徑下降速度也比較明顯，達(dá)到446nm。第二個(gè)小時(shí)最細(xì)粒徑直接下降到76nm。第三個(gè)小時(shí)和第四個(gè)小時(shí)粒徑維持在76nm沒有發(fā)生改變。第五個(gè)小時(shí)后金剛石最細(xì)粒徑達(dá)到最小值66nm。第六個(gè)小時(shí)粒徑又突然增大到446nm,之后隨著時(shí)間延長(zhǎng)，最細(xì)粒徑?jīng)]有再發(fā)生變化。所以說球磨時(shí)間并不是越長(zhǎng)越好，第5～8個(gè)小時(shí)表明了金剛石在進(jìn)行著破碎-團(tuán)聚-破碎的過程，達(dá)到了動(dòng)態(tài)平衡，不利于納米金剛石的生成。由此可見，使用氧化鋯球在球磨第三個(gè)小時(shí)后達(dá)到了最佳效果。

圖5 氧化鋯球球磨不同時(shí)間平均粒徑分布圖Fig.5 The average particle size distribution at different times for Zirconia ball milling

圖6 氧化鋯球球磨不同時(shí)間最細(xì)粒徑分布圖Fig.6 The smallest particle size distribution at different times for Zirconia ball milling

3.1.3 硬質(zhì)合金球球磨制備的納米金剛石顆粒粒徑分析

試驗(yàn)采用的球磨介質(zhì)是直徑為5mm和3mm的硬質(zhì)合金球，以球料比為20∶1的比例來進(jìn)行干磨。硬質(zhì)合金球不同球磨時(shí)間金剛石顆粒平均粒徑分布如圖7所示。不同球磨時(shí)間金剛石最細(xì)粒徑分布如圖8所示。由圖7可以看出，第一個(gè)小時(shí)到第四個(gè)小時(shí)，金剛石平均粒徑一直在下降，第四個(gè)小時(shí)平均粒徑達(dá)到1.659μm。第5個(gè)小時(shí)到第8個(gè)小時(shí)之間，平均粒徑也是在進(jìn)行著一個(gè)團(tuán)聚-破碎-再團(tuán)聚的過程。由圖8可以看出，金剛石最細(xì)粒徑在第一個(gè)小時(shí)直接降到530nm。之后隨著時(shí)間延長(zhǎng)，粒徑接著往下降到446nm,5個(gè)小時(shí)最細(xì)粒徑保持不變，到第八個(gè)小時(shí)又發(fā)生輕微團(tuán)聚，粒徑增大。通過試驗(yàn)可以發(fā)現(xiàn)在3h內(nèi)用硬質(zhì)合金球球磨效果最好，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，金剛石的粒徑在逐漸降低，相較于氧化鋯球粒徑下降趨勢(shì)不大，但是每次磨出的金剛石粒徑比較均一。

圖7 硬質(zhì)合金球球磨不同時(shí)間平均粒徑分析圖Fig.7 The average particle size distribution at different times for carbide ball milling

圖8 硬質(zhì)合金球球磨不同時(shí)間最細(xì)粒徑分布圖Fig.8 The smallest particle size distribution at different times for carbide ball milling

3.1.4 錳鋼球球磨制備的納米金剛石顆粒粒徑分析

試驗(yàn)采用的是硬度為HRA62、直徑為17mm和15mmm的錳鋼球，設(shè)定的球料比為20∶1。由圖9可以看出，干磨一個(gè)小時(shí)后，金剛石平均粒徑下降不是很明顯，達(dá)到3.93μm。接下來從第二個(gè)小時(shí)到第八個(gè)小時(shí)之間金剛石在進(jìn)行著破碎-團(tuán)聚-再破碎的一個(gè)循環(huán)過程。球磨過程中，平均粒徑最細(xì)只達(dá)到2.286μm。由圖10可以看出，高能球磨一個(gè)小時(shí)后，金剛石最細(xì)粒徑直線下降到530nm。隨著時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng)，最細(xì)粒徑自始至終沒有發(fā)生過變化。整體表明，使用錳鋼球介質(zhì)，金剛石破碎效果不是很好，沒有達(dá)到試驗(yàn)的要求。

圖9 錳鋼球球磨不同時(shí)間平均粒徑分布圖Fig.9 The average particle size distribution at different times for manganese steel ball milling

圖10 錳鋼球球磨不同時(shí)間顆粒粒徑分布圖Fig.10 The smallest particle size distribution at different times for manganese steel ball milling

3.2 采用濕磨方式制備的納米金剛石顆粒粒度分析

本實(shí)驗(yàn)選用球磨效果最好的氧化鋯陶瓷球作為球磨介質(zhì)，除了加入一定量的聚乙二醇-600、酒精和去離子水之外，其他條件與干磨一樣。

本試驗(yàn)在其他條件不變的情況下，選擇不同的球磨方式濕磨進(jìn)行連續(xù)8小時(shí)的顆粒粒徑觀察。平均粒徑隨時(shí)間變化顆粒粒度分布如圖11所示。最細(xì)粒徑隨時(shí)間變化顆粒粒度分布如圖12所示。由圖11可以看出，采用濕磨方式進(jìn)行球磨，隨著時(shí)間的增加，所得到的金剛石D50最小為1.96μm,最細(xì)粒度為265nm。所以濕磨相較于干磨而言，粒度分布很均一。但是干磨粒度雖然分布很大，但是能破碎出比較多的納米級(jí)金剛石顆粒。

圖11 氧化鋯球濕磨不同時(shí)間平均粒徑分布圖Fig.11 The average particle size distribution at different times for zirconia ball wet-milling

圖12 氧化鋯濕磨不同時(shí)間最細(xì)粒徑分布圖Fig.12 The smallest particle size distribution at different times for zirconia ball wet-milling

4 納米金剛石傳統(tǒng)離心分級(jí)方法的工藝研究

4.1 分級(jí)采用初始原料的粒徑分析

分級(jí)時(shí)采用氧化鋯球做球磨介質(zhì)三小時(shí)后的金剛石料，它的顆粒粒徑分布如表1所示。所得球磨后的金剛石最細(xì)粒徑為79nm,顆粒的平均粒徑為595nm，最粗粒度為18.5μm，分級(jí)所采用的金剛石原料粒徑分布比較大。

表1 氧化鋯球球磨3小時(shí)后金剛石主要粒徑分布(μm)

4.2 一次離心分級(jí)后納米金剛石性能表征

將離心機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)置為1500r/min,時(shí)間為17分鐘然后進(jìn)行分離，并對(duì)分離出的金剛石水溶液進(jìn)行激光粒度檢測(cè)。分級(jí)出的納米金剛石主要粒徑分布如表2所示。通過表2可以發(fā)現(xiàn)，第一次分級(jí)后金剛石D50達(dá)到551nm,粒度分布相對(duì)較大，最粗金剛石粒度達(dá)到9.71μm.所以要提高離心機(jī)轉(zhuǎn)速，設(shè)置好恰當(dāng)?shù)碾x心時(shí)間，分級(jí)效果才能達(dá)到比較好的程度。

表2 一次分級(jí)后金剛石粒徑分布(μm)

4.3 二次離心分級(jí)后納米金剛石性能表征

將離心機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)置為2000r/min,時(shí)間為20分鐘后進(jìn)行離心分離，然后對(duì)分級(jí)出的溶液進(jìn)行激光粒度檢測(cè)。分級(jí)出的納米金剛石主要粒度分布如表3所示。我們可以發(fā)現(xiàn)再一次分級(jí)后已經(jīng)不存在微米級(jí)的金剛石，最細(xì)粒徑111nm,D50為346nm,粒徑都在590nm以細(xì)。所以再一次分級(jí)效果比較明顯。

表3 二次分級(jí)后納米金剛石粒徑分布(nm)

4.4 三次離心分級(jí)后納米金剛石性能表征

將離心機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)置為2000r/min,時(shí)間為25min進(jìn)行離心分離，再對(duì)分離出的金剛石水溶液進(jìn)行激光粒度檢測(cè)。分級(jí)出的納米金剛石主要粒徑分布如表4所示。第三次分級(jí)后發(fā)現(xiàn)金剛石最細(xì)粒徑達(dá)到66nm,D50為138nm,60%的金剛石顆粒粒徑在144nm以細(xì)。第三次分級(jí)效果看似已經(jīng)越來越好，但是存在一個(gè)巨大的問題是納米金剛石在分級(jí)過程中可能發(fā)生了比較嚴(yán)重的團(tuán)聚現(xiàn)象，又有一小部分金剛石團(tuán)聚成了微米級(jí)顆粒。用掃描電鏡觀察此次納米金剛石的表面形貌，進(jìn)而判斷分級(jí)出的納米金剛石是否發(fā)生了團(tuán)聚現(xiàn)象。

表4 三次分級(jí)后納米金剛石粒徑分布(nm)

圖13分別為分級(jí)后的納米金剛石整體圖和局部放大圖。由圖13a可看出納米金剛石在分級(jí)過程中確實(shí)發(fā)生了團(tuán)聚在一起的現(xiàn)象。由圖13b可以看出分級(jí)后的納米金剛石最細(xì)粒度達(dá)到100納米以下，而且分散很均勻。

圖13 分級(jí)后納米金剛石SEM圖Fig.13 SEM image of nanodiamond after grading

4.5 三次分級(jí)后的納米金剛石XRD圖譜分析

圖14為分級(jí)后納米金剛石XRD圖譜，由圖14可檢測(cè)到分級(jí)后的納米金剛石不含有氧化鋯及其他雜質(zhì)，證明分級(jí)后的納米金剛石很純凈，沒有雜質(zhì)。

圖14 分級(jí)后納米金剛石XRD圖譜分析Fig.14 XRD atlas analysis of nanodiamond after grading

4.6 三次分級(jí)后的納米金剛石紅外光譜分析

圖15為三次分級(jí)后納米金剛石的紅外光譜圖，N-H鍵彎曲振動(dòng)峰在1536cm-1處表現(xiàn)出來。在857cm-1處的特征譜帶為C-H特征吸收峰，S-O伸縮振動(dòng)峰在631cm-1處表現(xiàn)出來。由此可推斷分級(jí)后的納米金剛石沒有羧基官能團(tuán)的存在。

圖15 分級(jí)后納米金剛石的紅外圖譜Fig.15 Infrared spectrum of nanodiamond after grading

5 結(jié)論

通過球磨可得到以下結(jié)論：(1)研究結(jié)果表明不同加工介質(zhì)對(duì)球磨結(jié)果的影響還是非常大的，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)氧化鋯陶瓷球有著優(yōu)良的性能。(2)球磨時(shí)間對(duì)粒度分布將有很大的影響，球磨時(shí)間不是越長(zhǎng)越好。從第一個(gè)小時(shí)開始到第三個(gè)小時(shí)這段時(shí)間，粒度會(huì)越來越小，粒度下降速度也越來越慢。而到第4個(gè)小時(shí)的時(shí)候粒徑突然增加，金剛石發(fā)生了嚴(yán)重的團(tuán)聚現(xiàn)象，所以說球磨時(shí)間并不是越長(zhǎng)越好。第5～8個(gè)小時(shí)說明了金剛石在進(jìn)行破碎-團(tuán)聚-破碎的過程，達(dá)到了動(dòng)態(tài)平衡，不利于納米金剛石的產(chǎn)生，可見三小時(shí)即可達(dá)到最佳的效果。(3)球磨方式也對(duì)納米金剛石產(chǎn)生了很重要的影響，對(duì)比實(shí)驗(yàn)我們發(fā)現(xiàn):濕磨的效果雖然金剛石粒度很均一，但是濕磨得不到我們想要的粒度，而干磨雖然粒度分布比較大，但是能夠達(dá)到我們的要求。

球磨后進(jìn)行分級(jí)，第一次將離心轉(zhuǎn)速設(shè)置為1500r/min,離心時(shí)間為17min,用激光粒度檢測(cè)得到D50為551nm,最粗粒度為9.71μm的金剛石；第二次分級(jí)設(shè)置離心轉(zhuǎn)速依然為2000r/min,離心時(shí)間為20min，分級(jí)出了D50為346nm,最粗粒徑為589nm;將分級(jí)得到的納米金剛石繼續(xù)分級(jí)，離心轉(zhuǎn)速為2000r/min,時(shí)間為25min,最后分級(jí)出了D50為138nm的金剛石，其中60%的金剛石顆粒粒徑為144nm以細(xì)。

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Preparation of Nanodiamond by Crushing Method and Research on Its Grading Technology

WANG Fen-fen, PENG jin, ZHANG Lin-qi, ZOU Wen-jun

(CollegeofMaterialScienceandEngineering,HenanUniversityofTechnology,Zhengzhou,China450001)

Nanodiamond is a kind of material which possesses the double characteristic of both nanometer materials and superhard materials. It has been widely used in fields such as machinery, grinding, lubrication, polishing and bio-medical due to its excellent nature of superhard, high surface area and spherical shape. This article introduces the preparation of diamond by high energy ball milling and then the relatively uniform nanometer sized diamond by grading method.

Nanodiamond; High energy ball milling; Grading

2016-05-23

王芬芬(1989-)，女，碩士生，主要從事超硬磨料磨具的研究，E-mail:1247776738@qq.com

王芬芬，彭進(jìn)，張琳琪，等.破碎法納米金剛石的制備及其分級(jí)工藝研究[J].超硬材料工程，2016，28(5)：15-21.

TQ164

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1673-1433(2016)05-0015-07