何碩，汪建華，翁俊，劉繁

（武漢工程大學(xué)湖北省等離子體化學(xué)與新材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢430073）

MPCVD法制備納米金剛石薄膜的研究及應(yīng)用進(jìn)展

何碩，汪建華，翁俊，劉繁

（武漢工程大學(xué)湖北省等離子體化學(xué)與新材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢430073）

通過介紹不同氣源和相關(guān)工藝參數(shù)（溫度、功率等）對MPCVD法制備納米金剛石的影響，并對部分學(xué)者的研究成果進(jìn)行簡述。然后簡要概括了MPCVD納米金剛石在各種窗口、寬禁帶半導(dǎo)體功率器件以及生物醫(yī)學(xué)中的應(yīng)用，最后對納米金剛石未來的發(fā)展做出展望。

微波等離子體；化學(xué)氣相沉積；納米金剛石薄膜；應(yīng)用

0　引言

化學(xué)氣相沉積法（CVD）沉積的金剛石薄膜由于其良好的化學(xué)穩(wěn)定性、極高的熱導(dǎo)率和較高的彈性模量等優(yōu)良性能，成為許多科學(xué)技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域里的首選材料[1-2]。然而，用CVD法制備出來的金剛石薄膜通常晶粒尺度為微米級，晶粒間存在有明顯的空隙，且生長似柱狀[3]，因而表面粗糙度較大。要降低表面的粗糙度，就必須對其進(jìn)行拋光平整加工，但由于具有極大的化學(xué)惰性，硬度極高，接近天然金剛石，所以加工起來十分困難。為了更好的適應(yīng)市場需求，在傳統(tǒng)CVD法沉積金剛石薄膜技術(shù)的基礎(chǔ)上，人們進(jìn)一步制備出了納米金剛石（Nanocrystal?line Diamond，NCD）薄膜。NCD比常規(guī)的金剛石具有更小的晶粒尺寸，通常為幾個到幾百個納米[4]，表面更加光滑，摩擦系數(shù)小，不僅具有微米金剛石大多數(shù)的優(yōu)良特性，還克服微米金剛石大的表面粗糙度的缺點(diǎn)[5-6]，是一種極具發(fā)展前景的薄膜材料。

目前制備納米金剛石薄膜的方法主要有兩種：微波等離子體化學(xué)氣相沉積（Microwave Plasma CVD，MPCVD）法[7]和熱絲化學(xué)氣相沉積（Hot-Filament CVD，HFCVD）法[8]。其中HFCVD法具有設(shè)備簡單、操作方便、生長過程易控制、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)[9-11]，但熱絲（鉭絲、鎢絲等）材料在高溫下容易揮發(fā)對沉積的金剛石造成污染，MPCVD法相比于HFCVD法產(chǎn)生的等離子體密度高，可以使用的反應(yīng)氣體范圍較廣[13]，避免了HFCVD法的不足，是目前最具應(yīng)用前景的方法。

1　MPCVD法制備納米金剛石薄膜的研究

獲得高質(zhì)量的NCD薄膜需具備兩個關(guān)鍵條件：較高的形核密度和極高的二次形核率。因而在使用MPCVD法制備NCD薄膜時，需要嚴(yán)格控制其生長條件。近年來國內(nèi)外的專家學(xué)者為了沉積出高質(zhì)量的NCD薄膜，開展了一系列深入的探索與研究。

1.1不同反應(yīng)氣源的影響

沉積NCD薄膜的眾多方式中采用提高二次形核率的方式是相對較為容易實(shí)現(xiàn)的，這種方式生長氣氛中的C2基團(tuán)是重要的參與者和決定性的成分[14]，制備所得的NCD薄膜質(zhì)量與C2的濃度成正比。因此，通常選擇合適的反應(yīng)氣源來獲得所需的高濃度C2以及高的二次形核率，從而沉積出高質(zhì)量的NCD薄膜?，F(xiàn)在廣泛采用的是貧氫氣源體系，在CH4和H2基本氣氛中添加N2或Ar。

1.1.1基本氣氛中添加N2

當(dāng)使用MPCVD法制備NCD薄膜時，許多研究發(fā)現(xiàn)N2的添加是改變NCD生長特點(diǎn)的主要參數(shù)。

Tang等[15]使用5KW ASTeX PDS-18 MPCVD設(shè)備在空氣氣氛下添加N2和O2，能夠有效控制金剛石的結(jié)構(gòu)由微米轉(zhuǎn)向納米[16]，此時獲得的NCD生長速率為4.6 mm/h。之后又嘗試在氣源CH4∶H2比為4∶100中添加純N2，發(fā)現(xiàn)NCD的生長速率由5.4 mm/h提高到9.6 mm/h[17]。因此，在基本氣氛（CH4和H2）中添加純氮?dú)庥幸嬗谏L速率的提高。

Vojs等[18]使用脈沖線性天線微波等離子體設(shè)備，選取高質(zhì)量、高取向（100）面的單晶P型Si作襯底，氣源選用H2：CH4：CO2為100：5：10或100：20：30，并在其中添加N2。在1 700 W的功率條件下工作15 h，成功沉積出高質(zhì)量超納米金剛石薄膜[19]，如圖1第1行所示，在低濃度CH4/中等濃度CO2氣氛中添加N2，使得NCD的形貌發(fā)生改變從而具有超納米金剛石的特征。氮含量為6%時，是一個臨界值，超過這個臨界值金剛石膜就會停止生長。當(dāng)CH4含量從5%增到20%時，添加N2，則會形成球形（像花椰菜狀[20]）的金剛石，如圖1第2行所示。與以往的研究相比，使用低濃度CH4（5%）/高濃度CO2（30%）會使金剛石表面形貌有明顯的改變。此時，若不添加N2，則會形成像石塊一樣的結(jié)構(gòu)；若添加N2，則會形成多孔狀或納米線金剛石結(jié)構(gòu)，如圖1第4行所示。所以N2的添加不僅影響了NCD的生長速率，還顯著影響著NCD的表面形貌。

圖1　不同氣源成分比例樣品的SEM形貌圖

1.1.2貧氫氣氛中添加Ar

除了在基本氣氛中添加N2，還可以添加Ar。添加Ar時，通常會選擇在無氫或貧氫條件下制備NCD薄膜[21]。因?yàn)镠2過多會抑制金剛石的二次形核，阻礙NCD的生長，所以適量的減少H2的含量有助于沉積高質(zhì)量的NCD薄膜。Chen等[22]研究發(fā)現(xiàn)氫濃度低于5%時對超納米金剛石的沉積有顯著影響。在貧氫氣氛中添加Ar有利于晶粒的細(xì)化，可有效提高金剛石的二次形核率。劉杰等[23]在5%～20%的H2以及78%～93%充足Ar的條件下，用MPCVD法制備出了超納米金剛石薄膜。

1.2低溫沉積NCD

MPCVD法制備的金剛石薄膜大都在高溫下進(jìn)行，沉積出的金剛石也都是微米級。NCD薄膜則需要低溫環(huán)境（一般低于400℃[24]）下制備。Izak等[25]研究發(fā)現(xiàn)基底溫度在250～680℃區(qū)間變化時，薄膜晶粒尺寸大小與生長溫度有關(guān)。當(dāng)溫度為680℃時，沉積的金剛石尺寸為350～400 nm，而當(dāng)溫度低至250℃時，沉積的金剛石晶體尺寸為30～40 nm。目前沉積NCD的最低溫度可達(dá)100℃。

Tsugawa等[26]在100℃的低溫條件下以塑料PPS為基底，用MPCVD法制備出晶粒尺寸為5.5 nm的NCD薄膜，如圖2所示。試驗(yàn)結(jié)果顯示，溫度的降低不僅使晶粒尺寸顯著變小，而且NCD的形核速率也有明顯的增長。

圖2　以塑料PPS為基底MPCVD法沉積的NCD薄膜TEM圖

1.3功率對沉積NCD的影響

在MPCVD法制備NCD的工藝參數(shù)中，除了溫度對NCD的沉積產(chǎn)生影響之外，功率也是不容忽視的影響因子。

Izak等[25]表明功率的高低與沉積NCD薄膜的形貌有著密切聯(lián)系。實(shí)驗(yàn)對比不同溫度、不同功率對NCD產(chǎn)生的影響。低功率（1 200～1 700 W）時所有NCD樣品的生長速率幾乎一樣，而隨著功率的降低形成的晶粒尺寸也逐漸變小，2 500 W時晶粒尺寸最大。說明低功率下，NCD的生長速率不受功率的影響，晶粒的大小受功率影響顯著。

Tang等[28]2008年發(fā)現(xiàn)一種新途徑來生長NCD，在3 kW功率下用MPCVD法摻入N2和O2[27]。2011年在此基礎(chǔ)上將微波功率由2.0 kW升到3.2 kW，NCD的生長速率有顯著的提高，由0.3 mm/h提升到3.4 mm/h。2014年成功將功率提升到4.0 kW，實(shí)驗(yàn)表明NCD具有更高的生長率，且隨功率的升高而增加[15]。

1.4氮摻雜或加偏壓對NCD的影響

NCD薄膜的一些特殊性能在材料領(lǐng)域備受關(guān)注，如低的摩擦系數(shù)和高的耐磨性能。然而其摩擦性和耐磨性都具有各向異性，這就取決于材料內(nèi)部特性和外部的測試參數(shù)和條件[29]。Panda等[30]嘗試在NCD薄膜制備過程中摻入氮離子，研究其對NCD摩擦系數(shù)的影響。圖3顯示的是三種氫含量下沉積的NCD在摻氮前和摻氮后的粗糙度，比較可知摻氮后的粗糙度明顯降低。

圖3　摻氮前和摻氮后的晶粒大小及表面粗糙度曲線圖

除了上述影響因素以外，增加負(fù)偏壓也是提高NCD生長的一種手段。Tang[31]等使用MPCVD法沉積NCD，調(diào)節(jié)偏壓范圍0～-250 V，結(jié)果表明，增加負(fù)偏壓后，金剛石薄膜的晶粒尺寸和成膜過程中的石墨相均有明顯的增加。當(dāng)偏壓為-50～-100 V時，晶粒尺寸為微米級，進(jìn)一步調(diào)節(jié)偏電壓到-150或以上，石墨相顯著增加從而逐漸降低金剛石的晶粒尺寸。最終發(fā)現(xiàn)在2%的甲烷濃度和-250 V的負(fù)偏壓下可沉積出光滑致密的NCD薄膜。由此可見，襯底偏壓的增加可促進(jìn)二次成核率，減小晶粒尺寸，提高NCD的生長。

2　MPCVD納米金剛石的應(yīng)用

2.1各種窗口的理想材料

NCD的許多優(yōu)良性能使其成為許多窗口的首選材料。太陽能電池的使用壽命因?yàn)楦邷睾透g的影響而縮短，而且太陽能電池板在長時間使用之后，由于灰塵的覆蓋，光電轉(zhuǎn)換率大大降低[32]。NCD具有極好的化學(xué)穩(wěn)定性和耐高溫腐蝕性正好彌補(bǔ)了太陽能電池的弊端，延長使用壽命。與不同材料窗口層的太陽能電池進(jìn)行對比分析，結(jié)果表明在太陽能電池表面制備納米金剛石透明薄膜具有自清潔功能，可以有效提高太陽能電池轉(zhuǎn)換效率[33]。

NCD薄膜的晶粒尺寸細(xì)小，相較于常規(guī)金剛石薄膜其表面更為平整，所以光線從其穿過時不會發(fā)生較高的漫反射[34]，從而具有優(yōu)異的光學(xué)透過性。相對于ZnS等只具有優(yōu)良的光學(xué)透過性的紅外窗口材料，NCD薄膜還具有高強(qiáng)度、高熱導(dǎo)率等特性。

金剛石薄膜被用于X射線回旋加速電子束的引出窗口材料[35]，但由于常規(guī)金剛石處于微米量級，粗糙度過高，且窗口的粗糙度將會直接影響空間的相干性[36]，所以低粗糙度的NCD減少了工藝上拋光的工序，也避免了空間相干性的影響，成為應(yīng)用于X射線回旋加速電子束引出窗口的新型材料，如圖4所示。目前用于這種窗口的NCD厚度為200 nm，表面粗糙度Ra為20 nm[37]。

圖4　NCD窗口圖

2.2寬禁帶半導(dǎo)體功率器件熱管理中的應(yīng)用

金剛石薄膜被視為寬禁帶半導(dǎo)體電子產(chǎn)品中極具吸引力的散熱材料。后來發(fā)現(xiàn)NCD薄膜晶粒尺寸較小，表面光滑，且NCD本身具有良好的熱導(dǎo)率（大于10 W/（cm·k）），從而可以消除應(yīng)力集中的區(qū)域，以及降低電介質(zhì)損壞的風(fēng)險[38]。如圖5所示，沉積NCD之后，樣品表面的劃痕被消除，且表面光滑，并沒有對樣品表面產(chǎn)生金屬化損害。所以將NCD沉積在大功率和熱管理高溫電子熱界面材料（如Si器件和AlGaN/GaN等HEMT器件）表面，即寬禁帶半導(dǎo)體電子產(chǎn)品設(shè)備的頂層，使其具備更好的散熱性能，同時避免了表面金屬化的損害，進(jìn)而延長了寬禁帶半導(dǎo)體電子產(chǎn)品的使用壽命。

圖5　樣品的光學(xué)圖像

2.3生物醫(yī)學(xué)中的應(yīng)用

MPCVD法制備的NCD具有最小的表面粗糙度、極高的化學(xué)惰性以及良好的耐磨性能，這些優(yōu)良的理想特性在整形外科植入物中有著廣泛的應(yīng)用[39]。由于疏水性和導(dǎo)電性的氫終止或親水性和高電阻的氧終止使得官能化的金剛石表面達(dá)到納米級成為可能，因而NCD成為高靈敏度的細(xì)胞傳感器的理想材料[40-41]。許多研究表明NCD薄膜具有很好的細(xì)胞相容性，所以NCD常被用于人工植入物的涂層[42]。Amaral等[44]認(rèn)為NCD的納米特性通常是基于NCD的化學(xué)改性，而且經(jīng)研究證實(shí)NCD確實(shí)適用于造骨細(xì)胞的黏附、增殖和分化。所以已成為骨骼再生中的重要課題[43]。此外，NCD薄膜也利于神經(jīng)元生長，即NCD是類似蛋白涂層材料的不二選擇[45-46]。Vaitkuviene等[47]研究結(jié)果顯示NCD涂層對神經(jīng)細(xì)胞培養(yǎng)有著顯著的影響。NCD和摻硼NCD涂層與石英玻璃相比顯著促進(jìn)了神經(jīng)細(xì)胞黏附和增殖的效率。因此，NCD的高度生物相容性能夠保持細(xì)胞的黏附、活力和增殖能力，這種潛在的優(yōu)勢在生物醫(yī)學(xué)中將具有廣闊的應(yīng)用前景。

3　總結(jié)和展望

NCD的優(yōu)異性能使其超越了傳統(tǒng)金剛石成為近幾年追捧的熱門材料。經(jīng)過長時間的研究與發(fā)展，MPCVD技術(shù)已成為制備高質(zhì)量NCD的主要方法。專家學(xué)者通過對沉積條件和參數(shù)的調(diào)試，目前沉積出的NCD最小尺寸可達(dá)5.5 nm，生長速率高至9.6 mm/h，沉積速率提升到3.4 mm/h，甚至可在100℃的低溫下進(jìn)行生長。由此可見，對于NCD的研究已取得了突破。但是，現(xiàn)階段國內(nèi)對NCD薄膜的研究仍處于基礎(chǔ)水平，距離大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用還有一定距離。在襯底的選擇、預(yù)處理、工藝參數(shù)的控制以及生長后熱處理等技術(shù)環(huán)節(jié)仍需要不斷的改進(jìn)與優(yōu)化才能制備高質(zhì)量、高效率的NCD產(chǎn)品。

MPCVD法制備的NCD無論是作為光學(xué)窗口，還是半導(dǎo)體功率器件，或是應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)，都只是NCD的一小部分應(yīng)用，其優(yōu)良性能帶來的更多應(yīng)用還有待發(fā)掘。相信隨著技術(shù)的不斷創(chuàng)新與發(fā)展，MPCVD法制備的NCD最終會實(shí)現(xiàn)高效大面積工業(yè)化生產(chǎn)，并在眾多領(lǐng)域擁有廣闊的市場。

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PROGRESS AND APPLICATIONS OF NANOCRYSTALLINE DIAMOND FILM BY MPCVD

HE Shuo，WANG Jian-hua，WENG Jun，LIU Fan
（Provincial Key Laboratory of Plasma Chemistry and Advanced Materials，Wuhan Institute of Technology，Wuhan 430073，China）

This paper is mainly about the different gas source and related process parameters（like temperature，power，etc.）of MPCVD preparing nano-diamond，and gives a brief description of results of some scholars’researches.Then，this paper summarizes the applications of MPCVD nano-diamond in various windows，wide band gap semiconductor power devices and biomedical applications.Finally，we prospect the future development of nano-diamond.

microwave plasma；Chemical Vapor Deposition；nanocrystalline diamond thin film；development

O484；TQ164

A

1006-7086（2016）05-0254-06

10.3969/j.issn.1006-7086.2016.05.002

2016-05-19

湖北省教育廳科學(xué)技術(shù)研究計劃優(yōu)秀中青年人才項(xiàng)目（No.Q20151517），武漢工程大學(xué)科學(xué)研究基金項(xiàng)目（No.K201506）

何碩（1992-），女，武漢人，碩士研究生，從事微波等離子體技術(shù)沉積金剛石。E-mail：heshuo.melissa@qq.com。