吉　康，成永軍，楊長青，習(xí)振華，張瑞芳，張　琦

（蘭州空間技術(shù)物理研究所，蘭州　730000）

低壓力下復(fù)雜結(jié)構(gòu)真空容器容積比的測量方法研究

吉康，成永軍，楊長青，習(xí)振華，張瑞芳，張琦

（蘭州空間技術(shù)物理研究所，蘭州730000）

真空容器容積比的測量方法通常有稱重法和靜態(tài)膨脹法。目前，復(fù)雜結(jié)構(gòu)真空容器容積比主要是在較高的壓力下通過氣體靜態(tài)膨脹進(jìn)行測量。但當(dāng)膨脹壓力低于10-2Pa時，真空容器器壁的放氣會對容積比的測量帶來很大的影響。為了確保在膨脹前后氣體量不改變，即減小在低壓力下真空容器的放氣對測量的影響，提出了利用非蒸散性吸氣泵選擇性抽氣的特性，結(jié)合靜態(tài)膨脹法利用惰性氣體氬氣（Ar）、氦氣（He）來測量真空容器的容積比。

容積比測量；非蒸散型吸氣劑泵；靜態(tài)膨脹法

0　引言

復(fù)雜結(jié)構(gòu)真空容器容積比的測量廣泛應(yīng)用于真空計量領(lǐng)域，例如真空檢漏技術(shù)、高精度真空標(biāo)準(zhǔn)壓力的產(chǎn)生、氣體微流量測量校準(zhǔn)技術(shù)等，這些技術(shù)都應(yīng)用于航空、航天、制冷、高能物理等領(lǐng)域[1]。使用稱重法等對容積比進(jìn)行測量時，通過測量容器裝滿液體（通常為水）前后的質(zhì)量來測量容積比，但由于液體中的氣泡和閥門死空間的影響，使得容積比的測量不夠準(zhǔn)確，對復(fù)雜結(jié)構(gòu)的真空容器來說，由此引起的不確定度更大。使用靜態(tài)膨脹法對容積比進(jìn)行測量時，通常是在高壓力的條件下測量真空容器容積比[2-3]。為了保證真空容器容積比的測量結(jié)果的準(zhǔn)確性，需要考慮真空容器器壁放氣對測量結(jié)果的影響。

在低壓力的條件下，測量真空容器容積比會受到器壁放氣的嚴(yán)重影響。文章提出利用非蒸散型吸氣泵具有選擇性抽氣的特性[4]，采用惰性氣體作為實驗膨脹氣體，在低壓力下對復(fù)雜結(jié)構(gòu)真空容器容積比用靜態(tài)膨脹法進(jìn)行了精確測量研究。

1　測量原理

靜態(tài)膨脹法最早是1910年由Knudsen提出的作為真空標(biāo)準(zhǔn)，靜態(tài)膨脹法是基于波意爾一馬略特定律，當(dāng)一定質(zhì)量的氣體在溫度保持不變時，其壓力和體積的乘積保持不變[5]。即式（1）：

式中:P為壓力，Pa；V為體積，m3。

在靜態(tài)膨脹法中，將起始壓力為P0的高壓力氣體從小容器v膨脹到已預(yù)先抽空的大容器中，通過壓力衰減得到大容器V中的氣體壓力P1，用式（2）表示:

實驗裝置的結(jié)構(gòu)原理如圖1所示，主要由抽氣泵組、標(biāo)準(zhǔn)容器VC0、待測容器VC1、氣源（GAS）、非蒸散型吸氣泵（NEGP）、磁懸浮真空計（SRG）和真空閥門等組成。

圖1　真空容器容積比測量原理結(jié)構(gòu)圖

利用靜態(tài)膨脹法測量真空容器容積的原理基于理想氣體的狀態(tài)方程：

由理想氣體的狀態(tài)方程可得，兩個真空容器的容積比 RV通過式（4）計算：

式中:RV為被測容器與標(biāo)準(zhǔn)容器的容積比；P1和P2分別為膨脹前、后的壓力，Pa；T1和T2分別為膨脹前、后的氣體溫度，K；n1和n2分別為膨脹前、后的氣體摩爾數(shù)，mol。

使用靜態(tài)膨脹法測量容器容積比，為了確保式（4）中的n1/n2=1，即膨脹前后氣體量不變，主要存在漏氣和容器器壁放氣兩大因數(shù)。在全金屬真空系統(tǒng)中漏氣很容易消除，但是器壁放氣卻很難消除。所以低壓力環(huán)境中測量容器容積比存在最大的因素就是器壁放氣對測量結(jié)果的影響。在VC0真空容器中連接一臺非蒸散型吸氣劑泵（NEGP）。利用NEGP吸收器壁的放氣，采用He、Ar作為實驗氣體然后進(jìn)行容器容積比的測量。

為達(dá)到式（4）中的T1/T2=1，采用鉑電阻溫度計進(jìn)行溫度測量。為了消除環(huán)境溫度波動對實驗結(jié)果帶來的影響，在實驗開始前的24 h打開實驗設(shè)備（例如分子泵），同時打開實驗室溫控設(shè)備并設(shè)定溫度23°C，記錄鉑電阻溫度計的溫度波動小于0.2°C/h開始實驗。這為磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計的使用提供了較好實驗條件，同時也是在低壓力下容積比準(zhǔn)確測量的前提條件。

2　測量裝置

實驗所用測量裝置如圖2所示，該裝置主要由固定流導(dǎo)法流量計、校準(zhǔn)室和被校漏孔三部分組成。裝置材料使用材料嚴(yán)格進(jìn)行機械拋光，960℃真空高溫除氣處理，以及內(nèi)表面高溫氧化防滲H2特殊處理工藝。該裝置可以完成對復(fù)雜結(jié)構(gòu)真空容器容積比的測量[6-8]。

圖2　實驗測量裝置原理圖

3　實驗研究

3.1器壁放氣對靜態(tài)壓力維持影響研究

為了保證實驗裝置的穩(wěn)定性以及實驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，容積比測量的前提是真空管道中要維持盡可能低的本底壓力。經(jīng)過高溫烘烤之后，未打開閥17，流量計穩(wěn)壓室及真空管道中的極限真空度為5.0×l0-7Pa；打開閥17，流量計穩(wěn)壓室及真空管道中的極限真空度為1×l0-7Pa。

為了驗證非蒸散性吸氣泵在靜態(tài)時能否維持高的真空度，用磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)和復(fù)合真空計分別測量了打開和關(guān)閉非蒸散性吸氣泵時被測容積、1 L容器、VC1容器以及真空管道內(nèi)靜態(tài)壓力的變化情況。測量結(jié)果如圖3所示。

從圖3（a）可以看出，打開閥17時，被測容積及真空管道內(nèi)靜態(tài)壓力在前5 min內(nèi)靜態(tài)壓力從1× l0-7Pa上升為4.10×l0-3Pa，待靜態(tài)壓力下降至并基本保持在6×l0-5Pa。這是由于被測容積及真空管道內(nèi)壁放出的殘余氣體不斷被NEGP（18）吸附，而達(dá)到平衡，并且維持在高的真空狀態(tài)下。

從圖3（b）可以看出，當(dāng)未打開閥17時，被測容積及真空管道內(nèi)靜態(tài)壓力一直上升，1 h內(nèi)靜態(tài)壓力從5.0×l0-7Pa上升為3.28×l0-3Pa。原因是被測容積及真空管道內(nèi)壁放氣，使靜態(tài)壓力不斷上升。

圖3　被測容積內(nèi)靜態(tài)壓力的變化曲線圖

上述測試結(jié)果表明，在真空容器容積比的測量采用非蒸散性吸氣泵后，可以維持一個低的本底壓力，而且該本底壓力保持不變，可以準(zhǔn)確測量，這為容積比的準(zhǔn)確測量奠定了基礎(chǔ)。

3.2未打開NEGP容積比的測量

未打開NEGP時，首先在不同壓力下對復(fù)雜結(jié)構(gòu)真空容器容積比進(jìn)行了測量，圖2中閥門13、15、16、17、小孔12以及差壓電容薄膜規(guī)14之間的容積定義為被測容積VC1，1 L標(biāo)準(zhǔn)容積19定義為VC0。

依據(jù)靜態(tài)膨脹原理測量被測容積VC1，首先打開閥門15、16、25，開啟機械泵28和分子泵27。對被測容積VC1、標(biāo)準(zhǔn)容積VC0和各對應(yīng)管道抽氣，當(dāng)復(fù)合真空計32的讀數(shù)小于5×10-6Pa時，對差壓式電容薄膜真空計14調(diào)零。關(guān)閉閥門25，打開并利用針閥26，在管道內(nèi)充入10-1～100 Pa量級的氮氣，用磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計14或者電容薄膜真空計22、23讀數(shù)，讀取壓強為P1；關(guān)閉閥門16，打開閥門25，使標(biāo)準(zhǔn)容器VC0左端抽成真空。關(guān)閉閥門15，迅速打開閥門16，讓氣體從1 L標(biāo)準(zhǔn)體積中膨脹到被測容積VC1中，差壓規(guī)14的讀數(shù)為P2。測量結(jié)果圖4所示。

圖4　未打開NEGP不同壓力下容積比的測量曲線圖

容積比隨膨脹初始壓力的變化趨勢不難看出，在較低的取樣壓力下，容積比的測量結(jié)果波動較大；隨著取樣壓力的不斷升高，測量數(shù)據(jù)趨于平緩，并逐漸穩(wěn)定下來。這是當(dāng)取樣壓力較低時，真空容器壁表面的出放氣效應(yīng)對容積比測量的影響。

3.3打開NEGP容積比的測量

圖2中，閥門13、15、16、18（NEGP）、小孔12以及差壓電容薄膜規(guī)14之間的容積定義為被測容積VC1，1 L標(biāo)準(zhǔn)容積19定義為VC0。

依據(jù)靜態(tài)膨脹原理測量被測容積VC1，首先打開閥門15、16、25，開啟機械泵28和分子泵27。對被測容積VC1、標(biāo)準(zhǔn)容積VC0和各對應(yīng)管道抽氣，當(dāng)復(fù)合真空計32的讀數(shù)小于5×10-6Pa時，對差壓式電容薄膜真空計14調(diào)零。打開閥門17（即連同NEGP），關(guān)閉閥門25，打開并利用針閥26，在管道內(nèi)充入10-2Pa量級的氦氣（或氬氣），用磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計讀數(shù)，讀取壓強為P1；關(guān)閉閥門16，打開閥門25，使標(biāo)準(zhǔn)容器VC0左端抽成真空。關(guān)閉閥門15，迅速打開閥門16，讓氣體從1 L標(biāo)準(zhǔn)體積中膨脹到被測容積VC1中，差壓規(guī)14的讀數(shù)為P2。利用氦氣的測量結(jié)果由圖5所示

圖5　低壓力條件下容積比的測量

使用氦氣，氬氣對容積比的測量數(shù)據(jù)如表1和表2所示

表1　復(fù)雜結(jié)構(gòu)真空容器容積比測量數(shù)據(jù)（實驗氣體氦氣）

表2　復(fù)雜結(jié)構(gòu)真空容器容積比測量數(shù)據(jù)（實驗氣體氬氣）

通過比較使用兩種惰性氣體對容器容積比測量的結(jié)果，利用標(biāo)準(zhǔn)偏差公式，對測量結(jié)果一致性進(jìn)行評定：

標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.16%，低壓力條件下容積比的測量一致性較好。由實驗可知，利用非蒸散性吸氣泵具有選擇抽速的特點，對惰性氣體幾乎沒有抽速，卻對活性氣體具有較高的抽速。當(dāng)利用惰性氣體在低壓力的條件下進(jìn)行對復(fù)雜結(jié)構(gòu)真空容器容積比的測量時，吸氣泵可以成功的抽除容器壁放氣，同時不改變校準(zhǔn)室內(nèi)惰性氣體的氣體量。非蒸散性吸氣劑泵的使用有效地確保了，為低壓力下容積比的準(zhǔn)確測量了提供了前提。

4　測量不確定度評定

將式（4）改寫成式（6）：

采用靜態(tài)膨脹法在低壓力范圍內(nèi)測量容積比，起始壓力范圍為1～0.01 Pa，膨脹后的壓力為0.1～0.001 Pa，在磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計和電容薄膜差壓真空計的工作區(qū)間進(jìn)行測量。用磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計測量起始壓力為P1，用壓差式電容薄膜真空計測量膨脹后的壓力P2[9]。

由式（6）可知，容積比的測量不確定度主來源于：測量結(jié)果的重復(fù)性不確定度、磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計的測量不確定度、電容薄膜真空計的測量不確定度。

磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計的測量不確定度u1，采用美國MKS公司生產(chǎn)的磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計測量膨脹前取樣的壓力P1，由長期使用經(jīng)驗，磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計引入的不確定度為0.4%。

電容薄膜壓差真空計的測量不確定度u2，采用美國MKS公司生產(chǎn)的電容薄膜壓差真空計測量膨脹后氣體的壓力P2，由長期使用經(jīng)驗，電容薄膜壓差真空計引入的不確定度為0.9%。

測量結(jié)果的重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u3。由式（7）可得：

另外非理想氣體影響和溫度不均勻性引入的測量不確定度為0.29%，將以上各測量不確定度進(jìn)行合成，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為1.03%。詳細(xì)的不確定度評定如表3所列。

5　結(jié)論

文章提出了一種利用非蒸散性吸氣泵選擇性抽速的特點用在低壓力條件下對真空容器容積比測量的方法，完成了在10-2Pa量級的條件下進(jìn)行容積比的測量，解決了在低壓力環(huán)境中器壁放氣對測量帶來的問題。

研究結(jié)果證實該方法可以成功的應(yīng)用在靜態(tài)氣體膨脹實驗的校準(zhǔn)之中。為在低壓力條件下對真空容器容積比的測量提供了參考，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為2.1%。

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MEASURING THE VOLUMERATIOSOFCOMPLICATED VACUUM VESSEL IN THE LOW PRESSURE CONDITION

JIKang，CHENG Yong-jun，YANG Chang-qing，XIZhen-hua，ZHANG Rui-fang，ZHANG Qi
（Lanzhou Institute of Physics，Lanzhou730000，China）

Gravimetricmethod and static expansionmethod have been used for volume ratios of complicated vacuum vessel.The volume ratiosof complicated vacuum vessel can bemeasured by gas static expansionmethod，whichwasmostly developed for the precisemeasurementof expansion ratios in static expansion systems.Atpresentvolume ratiosof complicated vacuum vesselweremainlymeasured in the high pressure.Itcan reduced the influence of outgassing in the chambers.However，measurements of the volume ratios using the gas expansionmethods below 10-2Pa are influenced by outgassing from vacuum vessel.Wehave put forward using the non-evaporablegetter（NEG）pumps，which pump active gases buthave a few pumping speed for inert gases.we havemade use of the inert gases Argon，Helium measuring the volume ratio of complicated vacuum vessel combinew ith the static expansionmethod.

the volume ratios；non-evaporable getter pump；static expansionmethod

TB771

A

1006-7086（2016）01-0030-05

10.3969/j.issn.1006-7086.2016.01.007

2015-12-10

吉康（1989-），男，河北省人，碩士研究生，主要從事真空計量方面的研究。E-mail：jikang19892013@sina.com。