茅沈杰，彭亞薇，王佳云

（江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，江蘇南京 210000）

《被、被套》標(biāo)準(zhǔn)中羊毛/聚酯纖維混合物含油率檢測(cè)方法的探討

茅沈杰，彭亞薇，王佳云

（江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，江蘇南京 210000）

分別比較了被、被套產(chǎn)品中，羊毛/聚酯纖維混合填充物含量比例在1∶1時(shí)，通過(guò)乙醚萃取和乙醇萃取兩種含油率方法檢測(cè)，用F檢驗(yàn)法與t檢驗(yàn)法對(duì)試驗(yàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)差異穩(wěn)定性進(jìn)行分析、比較。生產(chǎn)企業(yè)用羊毛/聚酯纖維混合物選用《被、被套》[1]標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，需關(guān)注羊毛/聚酯纖維混合物比例對(duì)最終含油率指標(biāo)合格與否有著重要的影響。

羊毛；聚酯纖維；乙醚萃取物；乙醇萃取物

0 前言

GB/T22796《被、被套》標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)填充物含油率檢測(cè)提供了兩種方法檢測(cè)，根據(jù)填充物的纖維成分，確定選用的方法。化學(xué)纖維按GB/T6504-2008《化學(xué)纖維含油率試驗(yàn)方法》[2]的方法執(zhí)行，天然蛋白質(zhì)纖維按GB/T6977-2008《洗凈羊毛乙醇萃取物、灰分、植物性雜質(zhì)、總堿性不溶物含量試驗(yàn)方法》[3]的方法執(zhí)行。而我們?cè)趯?shí)際檢測(cè)中，越來(lái)越多的被、被套產(chǎn)品用羊毛/聚酯纖維混合的填充物。一般情況下，大多數(shù)的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)會(huì)根據(jù)纖維成分的多少，確定檢測(cè)方法。當(dāng)羊毛與聚酯纖維含量大于1∶1時(shí)，選用GB/T6977-2008乙醇作為溶劑的萃取方法；當(dāng)羊毛與聚酯纖維含量小于1∶1時(shí)，選用GB/T6504-2008乙醚作為溶劑的萃取方法。當(dāng)羊毛與聚酯纖維含量為1∶1時(shí)，選用GB/T6977-2008乙醇萃取的方法或選用GB/T6504-2008乙醚萃取的方法，兩種含油率測(cè)試方法檢測(cè)的結(jié)果數(shù)據(jù)差異較大，甚至同一批樣品出現(xiàn)產(chǎn)品含油率指標(biāo)合格或不合格兩種截然相反的情況。本文就羊毛與聚酯纖維含量在1∶1時(shí)，比較這兩種含油檢測(cè)方法的差異穩(wěn)定性。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)耗材及儀器

（1）選用3個(gè)不同樣品A、B、C（羊毛/聚酯纖維含量在1∶1的試樣）。每份樣品充分混合均勻制成4份5g的平行試樣。

（2）乙醚（分析純）、乙醇（分析純）

（3）索氏提取器、電加熱套、恒溫水浴鍋、恒溫烘箱（105℃±3℃）、分析天平（精度為0.0001g）、干燥器（裝有變色硅膠）、定性濾紙。

1.2 試驗(yàn)方法

GB/T6504-2008《化學(xué)纖維含油率試驗(yàn)方法》。乙醚作為萃取溶劑，在恒溫水浴鍋進(jìn)行試驗(yàn)。

GB/T6977-2008《洗凈羊毛乙醇萃取物、灰分、植物性雜質(zhì)、總堿性不溶物含量試驗(yàn)方法》乙醇作為萃取試劑，在電加熱套進(jìn)行試驗(yàn)。

1.3 兩種含油率測(cè)試方法的比較

目前普遍采取的含油測(cè)試方法是通過(guò)某一指定的試劑，在規(guī)定條件下對(duì)試樣進(jìn)行萃取，計(jì)算得到萃取物質(zhì)量，然后再折算試樣的含油率。表1列舉了《被、被套》中引用的兩種含油率測(cè)試方法的范圍、樣品制品、萃取試劑、結(jié)果表述和結(jié)果計(jì)算。

表1 《被、被套》中含油率測(cè)試方法的比較

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 含油測(cè)試結(jié)果

分別依照標(biāo)準(zhǔn)GB/T6504、GB/T6977含油率溶劑萃取的方法，進(jìn)行試驗(yàn)，含油率測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 兩種試驗(yàn)方法含油率的測(cè)試結(jié)果

2.2 數(shù)理統(tǒng)計(jì)分析[4]

3種樣品用2種方法各測(cè)試4組試樣，試驗(yàn)結(jié)果按各自標(biāo)準(zhǔn)中的要求，修約至2位小數(shù)。用數(shù)理統(tǒng)計(jì)F檢驗(yàn)法和t檢驗(yàn)法比較兩組數(shù)據(jù)方差，分析2組數(shù)據(jù)是否有顯著性差異。

2.2.1 F檢驗(yàn)法

F檢驗(yàn)法正是服從F分布的統(tǒng)計(jì)量，在顯著性水平α下，檢驗(yàn)兩個(gè)正態(tài)總體標(biāo)準(zhǔn)誤差一致性的檢驗(yàn)方法。按公式（1）進(jìn)行計(jì)算：

選定顯著性水平á=0.05后，自由度f(wàn)1=n1-1，f2=n2-1，查F表，得到臨界值Fá=9.28，若F計(jì)算值＜Fá接受假設(shè)。反之，則認(rèn)為數(shù)據(jù)差異顯著。

表2中計(jì)算可以看出，3種樣品的F計(jì)算值均小于9.28，說(shuō)明2種含油測(cè)試方法萃取含油率存在同方差。即兩種含油測(cè)試方法測(cè)試水平相當(dāng)。

2.2.2 t檢驗(yàn)法

t值檢驗(yàn)法是在經(jīng)F檢驗(yàn)法保證方差一直的前提下進(jìn)行。兩組數(shù)據(jù)都來(lái)自正態(tài)總體，標(biāo)準(zhǔn)差未知，采從t分布的統(tǒng)計(jì)量來(lái)進(jìn)行總體均值的檢驗(yàn)，即為t檢驗(yàn)法。試驗(yàn)中兩種方法測(cè)試數(shù)相等，即n=n1=n2，則檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量按下面公式（2）計(jì)算：

選定顯著性水平á=0.05后，自由度f(wàn)=n1+n2-2，查t表，得到臨界值tá=2.45，若t計(jì)算值＜tá接受假設(shè)。認(rèn)為兩組數(shù)據(jù)無(wú)顯著差異。反之，則認(rèn)為數(shù)據(jù)差異顯著。

在表2中計(jì)算看出，3種樣品的t值均遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于tá值2.45。則否定原假設(shè)。這說(shuō)明這兩組數(shù)據(jù)存在顯著性差異，這里的乙醚萃取比乙醇萃取的含油率顯著減小了。

2.3 試驗(yàn)參數(shù)分析

2.3.1 溶劑化學(xué)性質(zhì)的比較

乙醇為極性化合物，乙醚為非極性化合物。乙醚只能溶解脂溶性化合物，而乙醇既能夠溶解脂溶性化合物又能溶解水溶性化合物。因此，乙醇萃取物質(zhì)量的試驗(yàn)結(jié)果遠(yuǎn)大于乙醚萃取物質(zhì)量。

2.3.2 溫度的差異

乙醇的沸點(diǎn)為78.3℃，提取時(shí)需用電熱套進(jìn)行加熱萃取，提取的溫度較高；乙醚的沸點(diǎn)為34.6℃，提取時(shí)采用水浴加熱即可，提取溫度相對(duì)較低。較高的萃取增加了可萃取物質(zhì)的溶解。

2.3.3 回流次數(shù)

乙醚萃取時(shí)回流次數(shù)在不少于12次，而乙醇萃取回流次數(shù)要求不少于20次，雖然萃取的油脂質(zhì)量，大部分是在前面幾次的回流過(guò)程被洗出，但是回流次數(shù)增加，對(duì)試樣的充分完全洗凈更為有利。

終上所述，就試驗(yàn)的測(cè)試結(jié)果依照GB/T22796《被、被套》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定含油率最低技術(shù)要求為≤1.0。A產(chǎn)品乙醚萃取含油率為合格，乙醇萃取含油率結(jié)果則處于臨界值狀態(tài)。C產(chǎn)品，乙醚萃取含油率為合格，乙醇萃取含油率結(jié)果則為不合格，試驗(yàn)數(shù)據(jù)直接影響到實(shí)物判定結(jié)果。建議生產(chǎn)企業(yè)使用羊毛/聚酯纖維混合物選用《被、被套》標(biāo)準(zhǔn)，需關(guān)注羊毛/聚酯纖維混合物比例對(duì)含油檢驗(yàn)方法的影響，以及對(duì)最終含油率指標(biāo)合格與否的影響。

3 結(jié)論

3.1 從統(tǒng)計(jì)表中可以得出3種樣品的F計(jì)算值均小于Fá=0.05說(shuō)明2種含油測(cè)試方法測(cè)試水平相當(dāng)。而t計(jì)算值均大于tá=0.05分布中的值，2組數(shù)據(jù)存在顯著性差異，乙醚萃取比乙醇萃取的含油率顯著減小了。

3.2 不同溶劑萃取物質(zhì)量的大小與溶劑的極性大小、沸點(diǎn)溫度高低以及回流次數(shù)正相關(guān)，即試劑的極性越大，沸點(diǎn)越高，回流次數(shù)越多，其萃取物質(zhì)量越大，含油率結(jié)果越高。

3.3 建議生產(chǎn)企業(yè)使用羊毛/聚酯纖維混合物，選用《被、被套》標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，需關(guān)注羊毛/聚酯纖維混合物比例對(duì)含油檢驗(yàn)方法的影響，以及對(duì)最終含油率指標(biāo)合格與否的影響。

[1] GB/T22796-2009.被、被套[S].

[2] GB/T6504-2008.化學(xué)纖維含油率試驗(yàn)方法[S].

[3] GB/T6977-2008.洗凈羊毛乙醇萃取物、灰分、植物性雜質(zhì)、總堿性不溶物含量試驗(yàn)方法[S].

[4] 鄭少華,姜奉華.試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理[M].中國(guó)建材工業(yè)出版社,2004.

Study on the detection method of the oil content of wool / polyester fiber mixture in the standard of quilts、quilt cover

MAO Shen-jie,PENG Ya-wei,Wang Jia-yun

(Jiangsu Textile Quality Services Inspection Testing Institute,Jiangsu Nanjing21000,China)

Compare the quilt,quilt products that wool/polyester fiber mixed filler content in the proportion of1∶1,detection of two kinds of oil content by ether extraction and ethanol extraction,Analysis and comparison of the two methods to test the stability of the test data by Ftest and ttest.Production enterprises companies use amixture of wool/polyester,which use standard of quilts、quilt cover,It is important to pay attention to the proportion of the mixture of wool/polyester fiber,which has influence on the final oil content index.

wool;polyester,;ether extract;ethanol extract

TS197

B

投稿日期：2016-08-22

茅沈杰，2011年7月畢業(yè)于蘇州大學(xué)紡織化學(xué)與染整工程專(zhuān)業(yè)，碩士研究生，工程師職稱(chēng)，畢業(yè)后專(zhuān)業(yè)從事紡織品成分分析工作。