吳香姣

（衡陽市環(huán)境監(jiān)測站湖南衡陽421001）

加標(biāo)回收率及質(zhì)量控制圖在環(huán)境監(jiān)測實驗室中的應(yīng)用

吳香姣

（衡陽市環(huán)境監(jiān)測站湖南衡陽421001）

隨著我國科學(xué)技術(shù)的發(fā)展以及我國環(huán)境的變化，環(huán)境監(jiān)控部門對環(huán)境的監(jiān)測力度也逐漸加強。本文概述了加標(biāo)回收試驗過程和質(zhì)控圖的運用，并結(jié)合水環(huán)境的監(jiān)測工作，將監(jiān)測的計算公式、圖表內(nèi)容以及相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行整理，進(jìn)一步闡述加標(biāo)回收試驗和質(zhì)控圖在環(huán)境監(jiān)測實驗室中的應(yīng)用。

加標(biāo)回收；質(zhì)控圖；環(huán)境監(jiān)測

在水環(huán)境的監(jiān)測工作中，由于水域的流動性、水域成分的多樣性、測量儀器的精準(zhǔn)度受環(huán)境的影響以及監(jiān)測工作人員實際操作水平等原因，影響到水環(huán)境的監(jiān)測工作，導(dǎo)致監(jiān)測數(shù)據(jù)較易出現(xiàn)偏差。因此，要想獲取更為準(zhǔn)確以及完整的監(jiān)測數(shù)據(jù)，不僅要更新監(jiān)測設(shè)備，提高實驗室中監(jiān)測技術(shù)，還需加強實驗室分析的質(zhì)量監(jiān)督。環(huán)境監(jiān)測實驗室中運用加標(biāo)回收率實驗對環(huán)境監(jiān)測分析過程進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)督，而描繪的加標(biāo)回收率質(zhì)控圖可以判斷實驗室內(nèi)監(jiān)測的質(zhì)量是否在可以監(jiān)控的范圍，從而加強了環(huán)境監(jiān)測的質(zhì)量。

1加標(biāo)回收試驗

1.1案例概況

本文以湘江水域為例，以下是湘江水的部分檢測內(nèi)容：（1）對象：錳、氟化物、鉛、氨氮。（2）監(jiān)控方法：加標(biāo)回收試驗。（3）獲取數(shù)據(jù)：84組。

1.2加標(biāo)回收試驗概述

加標(biāo)回收試驗是指在測定樣品的同時，于同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，將其測定結(jié)果扣除樣品的測定值，以計算回收率。

在此過程中所要注意的事項：

1.2.1加標(biāo)的物質(zhì)形態(tài)與待測的物質(zhì)形態(tài)相同（如：水是液態(tài)，加入物質(zhì)也應(yīng)是液態(tài)）。

1.2.2加標(biāo)的數(shù)量和質(zhì)量應(yīng)該與樣品中的待測物質(zhì)的量監(jiān)控在同一個范圍內(nèi)，其中所應(yīng)注意的規(guī)定如下所示：（1）加標(biāo)量盡量與樣品中待測物含量相等或相近，并應(yīng)注意對樣品體積的影響。（2）在樣品中準(zhǔn)備測量的物體含量與檢出限接近時，加標(biāo)的質(zhì)量和數(shù)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)的曲線較低濃度的范圍。（3）在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測物含量的3倍。（4）加標(biāo)后的測量定值不能超出方法的測量的上限90%。（5）樣品準(zhǔn)備的測量物質(zhì)中的濃度高出校準(zhǔn)曲線所處的中間濃度時，加標(biāo)的物體濃度須控制在準(zhǔn)備的測量物質(zhì)濃度的50%。

1.3加標(biāo)回收率計算方法

加標(biāo)回收率測定是實驗室一種自控的質(zhì)量控制技術(shù)，根據(jù)實驗結(jié)果得出加標(biāo)回收率的計算公式：

加標(biāo)回收率=（加標(biāo)試樣的測定值-試樣的測定值）/加標(biāo)量×100%

2質(zhì)量控制圖

2.1實驗室質(zhì)控目的在于監(jiān)測的過程中，當(dāng)監(jiān)測值出現(xiàn)誤差，用合理的質(zhì)控手法改正，并將質(zhì)控的結(jié)果描繪在質(zhì)控圖里，觀察監(jiān)測結(jié)果是否超標(biāo)失控。質(zhì)控圖是種簡潔科學(xué)的統(tǒng)計視圖，能對監(jiān)測過程所產(chǎn)生的誤差連續(xù)的監(jiān)視，在監(jiān)測的范圍內(nèi)，起到預(yù)警作用。以下為砷的質(zhì)控圖，如圖1所示。

圖1砷的質(zhì)控圖

加標(biāo)回收率的質(zhì)控圖簡稱P控制圖，將標(biāo)一定量的準(zhǔn)物質(zhì)加入待測樣品中與樣品同時進(jìn)行測定，計算的加標(biāo)回收率，并描繪成質(zhì)控圖，起到監(jiān)控樣品的分析準(zhǔn)確度的作用。以下為加標(biāo)回收的質(zhì)控圖，圖2示。

圖2加標(biāo)回收的質(zhì)控圖

2.2實驗室內(nèi)質(zhì)控可以運用的質(zhì)控圖種類較多，但是lwvey.jennings質(zhì)控圖運用最為普遍，lwvey.jennings質(zhì)控圖在計算上比較簡便又不失準(zhǔn)確度，只要通過計算監(jiān)測數(shù)據(jù)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)差之后，不需要其他計算方法，可以直接在質(zhì)控圖上描繪出加標(biāo)回收試驗的質(zhì)控的測定值。

3加標(biāo)回收試驗與質(zhì)控圖在實驗室中的應(yīng)用

3.1回收率的容許值如表1

表1回收率的容許值表

3.2加標(biāo)回收試驗的項目試驗的結(jié)果

各項指標(biāo)的范圍都在73%~110%之間，根據(jù)《水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范》可以判斷出各項試驗內(nèi)容全部合格，同時也說明了在實驗室內(nèi)進(jìn)行加標(biāo)回收試驗，得到有效的控制。試驗結(jié)果如表2所示：

表2加標(biāo)回收試驗的項目試驗的結(jié)果

3.3項目加標(biāo)回收率計算表格以及其質(zhì)控圖

按照表2的數(shù)據(jù)計算得質(zhì)控圖各項指標(biāo)結(jié)果見表3，各項目回收率的質(zhì)控圖見表圖3、圖4、圖5、圖6所示。

表3各項目計算數(shù)據(jù)表

圖3氨氮的回收率的質(zhì)控圖

圖4鉛的回收率的質(zhì)控圖

圖5氟化物的回收率的質(zhì)控圖

圖6錳的回收率的質(zhì)控圖

4從上述表格和圖例得出結(jié)論

4.1在加標(biāo)回收率質(zhì)控圖中，如果加標(biāo)回收試驗所測數(shù)據(jù)高出控制上限或低于控制下限，則說明加標(biāo)回收試驗已經(jīng)失控，需要找出存在的問題并采取相應(yīng)的措施加以排除影響的因素。如果在質(zhì)控圖上一直存在超標(biāo)失控的狀態(tài)時，試驗人員則應(yīng)該重新進(jìn)行試驗監(jiān)測，并參照有關(guān)數(shù)據(jù)，控制在上下限的范圍。

4.2在加標(biāo)回收的試驗中，加標(biāo)回收率的質(zhì)控圖可以廣泛運用在環(huán)境監(jiān)測分析中，其中可以多測量幾組數(shù)據(jù)，選擇能控制在上下限的數(shù)據(jù)后加以在質(zhì)控圖上描繪，更能準(zhǔn)確的對數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性提供保障。在實驗室中監(jiān)測的數(shù)據(jù)存在嚴(yán)重超標(biāo)時，應(yīng)及時處理掉，減少試驗計算的影響。

4.3加標(biāo)回收率的質(zhì)控圖也可以運用在實驗室的其他監(jiān)測物質(zhì)上，對試驗分析所具有的精確度有良好的監(jiān)控作用，能夠及時的發(fā)現(xiàn)加標(biāo)回收試驗的過程所存在問題，有效提高實驗室內(nèi)分析人員和質(zhì)控人員的專業(yè)水平。

4.4加標(biāo)回收的試驗中的質(zhì)控圖的描繪和運用是一項長期儲存的工作，所以在實驗室中需要建立一個有關(guān)于加標(biāo)回收試驗質(zhì)控圖的數(shù)據(jù)庫，對于分析人員的記錄和參考都很有使用價值，也是對環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)做出長期的監(jiān)控。

4.5加標(biāo)回收試驗與回收率質(zhì)控圖是簡易的實驗室質(zhì)控方法，對實驗室的計算和分析都有著良好的監(jiān)控作用，加標(biāo)回收率的質(zhì)控圖對實驗室內(nèi)保持穩(wěn)定的物質(zhì)數(shù)據(jù)有良好的預(yù)前警告作用。

4.6加標(biāo)回收的試驗和回收率的質(zhì)控圖在實驗室內(nèi)的精確測量中缺乏穩(wěn)定性，所以在此基礎(chǔ)上還需通過其他的試驗方法和試驗計算相互結(jié)合使用，以確保監(jiān)測數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性以及完整性。

5結(jié)語

綜上所述，隨著我國環(huán)境監(jiān)測力度不斷加強，加標(biāo)回收試驗以及質(zhì)控圖的運用要求也逐步提高。由于水環(huán)境監(jiān)測工作極易受到水域的流動性、水域組成成分的多樣性、儀器的測量精度以及監(jiān)測人員實際操作等因素的影響，給水環(huán)境監(jiān)測工作帶來更大的難度，并影響到監(jiān)測結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，為獲取精確和完整監(jiān)測值，除了加強各項監(jiān)測設(shè)備的合理運用，提高實驗室中監(jiān)測技術(shù)的應(yīng)用也是一項重要方案?？傊?，本文概括了加標(biāo)回收試驗過程和質(zhì)控圖的運用，結(jié)合了湘江水監(jiān)測工作的實例，通過整理了相應(yīng)的計算公式、圖表內(nèi)容以及相關(guān)的數(shù)據(jù)，旨在說明加標(biāo)回收試驗和質(zhì)控圖在環(huán)境監(jiān)測實驗室中的應(yīng)用效果。

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吳香姣（1976—），女，大專，湖南耒陽人，工程師，主要研究方向：環(huán)境監(jiān)測分析、質(zhì)量控制。