吳星祥 楊娟 黎小鵬 陳楠 馬世柱 馮敏鈴

摘要 建立了甘薯中敵敵畏、氧樂(lè)果、樂(lè)果、對(duì)硫磷、馬拉硫磷共5種有機(jī)磷農(nóng)藥的氣相色譜測(cè)定方法。樣品經(jīng)乙腈提取，DB-1701P毛細(xì)管柱色譜分離，F(xiàn)PD檢測(cè)器檢測(cè)，基質(zhì)匹配外標(biāo)法定量。5種有機(jī)磷農(nóng)藥在濃度0.05～1.00 mg/L范圍內(nèi)均有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)不低于0.999 6，加標(biāo)回收率為78.2%～108.9%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在（n=7）3.6%～10.4%之間。應(yīng)用此法，5種有機(jī)磷農(nóng)藥在12 min內(nèi)全部出峰。該方法具有簡(jiǎn)單、快速和定性準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，滿足殘留量檢測(cè)的要求。

關(guān)鍵詞 氣相色譜法；甘薯；有機(jī)磷農(nóng)藥；殘留量

中圖分類號(hào) S531；X839.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-5739（2016）04-0118-02

Determination of 5 Organophosphorus Pesticides Residue in Sweet Potato by Using Gas Chromatography

WU Xing-xiang 1 YANG Juan 1 LI Xiao-peng 2 * CHEN Nan 2 MA Shi-zhu 2 FENG Min-ling 3

（1 Sanshui Agricultural Products Quality and Security Inspection Center of Foshan City in Guangdong Province，F(xiàn)oshan Guangdong 528100；

2 Sanxiang Town District Inspection and Testing Station of Agricultural Products in Zhongshan City； 3 Zhongshan Quality Supervision & Inspection Institute of Agricultural Products）

Abstract A gas chromatography method was developed for the determination of 5 organophosphorus pesticides residues，including dichlorvos，omethoate，dimethoate，parathion，malathion in sweet potato sample. The samples were extracted with acetonitrile，then separated in a DB-1701P capillary column and detected with flame photometric detector（FPD）.A matrix matched external standard was used for quantitative analysis. The calibration curves were in good linearity between the peak area and the concentration of 0.05～1.00 mg/L for 5 organophosphorus pesticides with correlation coefficients not less than 0.999 6.The spiked recoveries ranged from 78.2% to 108.9% with RSD′s（n=7）in the range of 3.6%～10.4%. Using this method，5 organophosphorus pesticides were all found in 12 minutes. The proposed method was simple，fast and accurate，and it met the requirements of residue detection.

Key words gas chromatography；sweet potato；organophosphorus pesticide；residue

甘薯，亦稱番薯、白薯、紅苕、山芋等，是一種重要的塊根類植物。甘薯含有豐富的纖維素、蛋白質(zhì)和多種維生素等。特別是甘薯含有豐富的賴氨酸，而大米、面粉恰恰缺乏賴氨酸。我國(guó)常年種植面積達(dá)666.67萬(wàn)hm2，總產(chǎn)量約1.5億t，甘薯現(xiàn)已成為僅次于水稻的第二大糧食作物。現(xiàn)代營(yíng)養(yǎng)學(xué)研究和營(yíng)養(yǎng)學(xué)調(diào)查結(jié)果表明，甘薯不僅營(yíng)養(yǎng)豐富，而且具有增強(qiáng)免疫調(diào)節(jié)、抑制癌癥等功效[1]，近年來(lái)受到人們的熱烈追捧。同時(shí)，它還是食品工業(yè)、輕工業(yè)和飼料工業(yè)的重要原料。

由于甘薯在種植過(guò)程中常常需要施用敵敵畏和樂(lè)果等有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行病蟲害防治，其殘留給大氣和土壤帶來(lái)了嚴(yán)重的影響[2-3]，也對(duì)人體健康造成了一定的威脅。目前，有關(guān)甘薯中多農(nóng)藥殘留檢測(cè)鮮有報(bào)道[4]。本文采用氣相色譜法同時(shí)對(duì)甘薯中敵敵畏、氧樂(lè)果、樂(lè)果、對(duì)硫磷、馬拉硫磷5種有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行測(cè)定，現(xiàn)將結(jié)果總結(jié)如下，以為提高甘薯的質(zhì)量提供參考。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

Agilent 7890A型氣相色譜儀，配FPD檢測(cè)器（美國(guó)安捷倫公司），IKAM3型旋渦混合器（德國(guó)IKA公司），MULTIVA PTM 118氮吹儀（美國(guó)Organomation公司），T-18 digital勻漿機(jī)（德國(guó)IKA公司）。

5種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：敵敵畏、氧樂(lè)果、樂(lè)果、對(duì)硫磷、馬拉硫磷（濃度均為1 000 mg/L，均購(gòu)自農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所），使用前用丙酮將其稀釋成所需濃度的混標(biāo)工作液。0.22 μm有機(jī)濾膜（天津津騰實(shí)驗(yàn)室設(shè)備有限公司）；丙酮為色譜純（德國(guó)Merck公司）；氯化鈉為分析純（廣州化學(xué)試劑廠），使用前在140 ℃烘烤4 h；乙腈為分析純（廣州化學(xué)試劑廠）。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 樣品的提取與凈化。稱取切碎樣品25.0 g置于勻漿機(jī)中，加入50.0 mL乙腈，高速勻漿2 min，干過(guò)濾，將濾液加入裝有7 g氯化鈉的100 mL具塞管中，劇烈震蕩2 min，靜置30 min。從具塞管吸取10.00 mL乙腈到15.0 mL試管中，將試管放入氮吹儀，80 ℃氮吹至近干，準(zhǔn)確加入5 mL色譜純丙酮溶解定容，旋渦混合均勻，用0.22 μm有機(jī)濾膜過(guò)濾后，濾液備用[5-6]。

1.2.2 色譜條件。色譜柱：DB-1701P柱，30.0 m×0.250 mm×0.25 μm；尾吹氣：氮?dú)?0 mL/min；檢測(cè)器氣體：氫氣75 mL/min，空氣100 mL/min；載氣及流速：氮?dú)?.0 mL/min；程序柱溫：150 ℃保持2 min，以8 ℃/min升溫至250 ℃，保持0.5 min；檢測(cè)器及溫度：FPD 250 ℃；進(jìn)樣口溫度250 ℃；進(jìn)樣體積1 μL；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；定量方法：外標(biāo)法[7-8]。

2 結(jié)果與分析

2.1 構(gòu)建標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

本次試驗(yàn)中選擇DB-1701P柱作為分析柱；儀器條件參數(shù)的優(yōu)化主要以既能滿足分離度要求，又能縮短分析時(shí)間為原則，經(jīng)分析得到5種有機(jī)磷農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖。結(jié)果表明，5種待測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥在12 min內(nèi)得到良好分離，能滿足甘薯中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留快速分析的要求。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性范圍及檢出限

甘薯樣品基體復(fù)雜，氣相色譜分析時(shí)存在基質(zhì)效應(yīng)。因此，將不含待測(cè)物的甘薯空白基質(zhì)溶液稀釋標(biāo)準(zhǔn)品，分別配成0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 mg/L的敵敵畏、氧樂(lè)果、樂(lè)果、對(duì)硫磷、馬拉硫磷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，過(guò)0.22 μm有機(jī)濾膜后上氣相色譜進(jìn)行測(cè)定。以濃度最低標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰信號(hào)（按S/N=3）計(jì)算方法檢出限；以各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜峰面積為縱坐標(biāo)，溶液濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程及相關(guān)系數(shù)見表1。5種有機(jī)磷農(nóng)藥在0.05～1.00 mg/L范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。

2.3 方法回收率和精密度

采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，在空白甘薯樣品中添加0.25、0.75 mg/kg的5種有機(jī)磷農(nóng)藥混標(biāo)進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，并重復(fù)測(cè)定7次，其平均加標(biāo)回收率為78.2%～108.9%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.6%～10.4%。說(shuō)明該方法具有較好的回收率和精密度。

2.4 驗(yàn)證試驗(yàn)

按照建立的方法測(cè)定11批中山產(chǎn)地的甘薯樣品中5種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量，結(jié)果均未檢出5種有機(jī)磷農(nóng)藥。

3 結(jié)論與討論

本文建立了甘薯中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的氣相色譜法分析方法。本方法前處理簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度和精密度均較好，適合于甘薯中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的快速測(cè)定。

4 參考文獻(xiàn)

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