王賢果　張春艷（云南永昌鉛鋅股份有限公司，云南　保山　678307）

濕法煉鋅中液體樣品鍺的快速分析測(cè)試應(yīng)用

王賢果張春艷（云南永昌鉛鋅股份有限公司，云南保山678307）

在鋅濕法冶煉中，鍺是最為有害的雜質(zhì)元素。準(zhǔn)確、及時(shí)的對(duì)鋅濕法冶煉中液體樣品的鍺進(jìn)行測(cè)定，有利于鋅濕法冶煉的生產(chǎn)順利進(jìn)行。本文采用水楊基熒光酮分光光度法快速測(cè)定鋅濕法冶煉中液體樣品的鍺。此方法具有操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、低毒的優(yōu)點(diǎn)。加標(biāo)回收率可達(dá)97.90%-101.87%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤6.41%。

鍺；鋅濕法冶煉；液體樣品

準(zhǔn)確快速的測(cè)定鋅濕法冶煉中液體樣品的鍺，對(duì)于鋅濕法冶煉具有重要的指導(dǎo)意義。測(cè)定鋅濕法冶煉中液體樣品的鍺主要采用苯芴酮分光光度法。苯芴酮分光光度法使用四氯化碳做萃取劑，結(jié)果的重現(xiàn)性不好［1］，而且四氯化碳對(duì)操作者毒害大，對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重。本文介紹的水楊基熒光酮分光光度法具有簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、對(duì)操作者毒害小和對(duì)環(huán)境污染少的特點(diǎn)，能滿足鋅濕法冶煉中液體樣品0～10ug/50mL的分析測(cè)定要求。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑和儀器

鹽酸羥胺（20%水溶液），酒石酸（10%水溶液），氫氧化鈉（5%的水溶液），硫酸（1+5），鍺混合液:水楊基熒光酮（0.1g/L）、OP乳化劑（1%水溶液）和濃鹽酸（12mol/L）按3:2:5的比例配制；

UV9100紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)；

1.2試驗(yàn)原理

OP乳化劑存在下，在1.2mol/L的鹽酸介質(zhì)中，鍺與水楊基熒光酮生成紅棕色可溶性絡(luò)合物，錳和其它金屬的干擾用鹽酸羥胺、酒石酸來(lái)消除，于UV9100紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處用1cm比色皿進(jìn)行測(cè)定。

1.3試驗(yàn)方法

移取10m l鋅濕法冶煉中的液體樣品于50m l比色管中，加入1ml鹽酸羥胺，混勻，加入2mL酒石酸，混勻，放置5分鐘，加入10mL鍺混合液，用水定容，搖勻，放置5分鐘。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。于UV9100紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處用1cm比色皿測(cè)定吸光度。標(biāo)準(zhǔn)和空白同步進(jìn)行。

2　分析與討論

2.1鹽酸用量的影響

移取一個(gè)鋅濕法冶煉中的液體樣品，按照試驗(yàn)方法，使得待測(cè)溶液酸度分別為0.4mol/L，0.8mol/L，1.2mol/L，1.6mol/L，2.0mol/L。從試驗(yàn)可以看出，同一樣品，鹽酸濃度在0.4～2.0mol/ L之間時(shí)，吸光度基本穩(wěn)定。但鹽酸濃度在1.2mol/L時(shí)樣品的吸光度達(dá)到最大。因此，本方法選定鹽酸濃度為1.2mol/L。

2.2OP乳化劑的影響

通過(guò)試驗(yàn)，顯色反應(yīng)可以在陽(yáng)離子表面活性劑CTMAB及非離子表面活性劑OP乳化劑介質(zhì)中進(jìn)行［2］，本法采用非離子表面活性劑。10g/L的OP乳化劑用量在1～3ml時(shí)絡(luò)合物的吸光度穩(wěn)定并且值較大，本法采用2ml。

2.3顯色劑的用量和顯色時(shí)間

通過(guò)試驗(yàn)，0.1g/L的水楊基熒光酮溶液用量在2～4m l時(shí)，絡(luò)合物的吸光度穩(wěn)定并且值較大，本法采用3m l。通過(guò)試驗(yàn)所確定的顯色體系5分鐘后顯色完全，絡(luò)合物的吸光度能穩(wěn)定4小時(shí)。

2.4試液中共存離子的影響

試驗(yàn)結(jié)果表明，以下共存離子：Fe3+、Mn2+、Cu2+、Pb2+、Zn2+、As5+、Bi3+、Ni2+、Co2+、Cd2+、W5+、Mo5+、Hg2+影響分析結(jié)果，如果不經(jīng)掩蔽，難以得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。本法采用鹽酸羥胺、酒石酸來(lái)掩蔽。

3.5精密度及回收實(shí)驗(yàn)

按照試驗(yàn)方法分別對(duì)3個(gè)鋅濕法冶煉中的液體樣品各測(cè)6次，并做了加標(biāo)回收試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果和試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1　精密度測(cè)定及回收試驗(yàn)

由表2可知：1）3個(gè)樣品的6次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.18%～6.41%，方法的精密度較好。2）對(duì)3個(gè)樣品進(jìn)行的鍺回收試驗(yàn)，加標(biāo)回收率為97.90%～101.87%，方法的準(zhǔn)確度較高。

3　結(jié)語(yǔ)

通過(guò)反復(fù)摸索試驗(yàn)，從分析樣品的時(shí)間、分析結(jié)果的準(zhǔn)確度及對(duì)人體危害和環(huán)境污染方面綜合考慮，本文提出了水楊基熒光酮分光光度法測(cè)定鋅濕法冶煉中液體樣品的鍺。該方法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確度高、對(duì)分析人員的身體健康影響和環(huán)境污染較小。滿足鋅濕法冶煉中液體樣品鍺的測(cè)定要求，獲得滿意的效果。

［1］覃祚明.氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法測(cè)定鋅精礦的鍺［J］.廣東有色金屬學(xué)報(bào)，2002，12（9）:66.

［2］龍紀(jì)群.OP乳化劑-水楊基熒光酮光度法測(cè)定鋅濕法冶煉凈化液中鍺.貴州地質(zhì)，2007，2（24）‥152.