于健

（青島科技大學(xué) 環(huán)境與安全工程學(xué)院，山東 青島 266042）

溫控氣體紅外分析通用型聯(lián)接裝置的研制與應(yīng)用

于健

（青島科技大學(xué) 環(huán)境與安全工程學(xué)院，山東 青島 266042）

傅立葉變換紅外光譜儀的檢測(cè)技術(shù)，在各個(gè)領(lǐng)域中被廣泛應(yīng)用。把紅外光譜儀與其它分析儀器聯(lián)用，組合成更完善、更強(qiáng)大地測(cè)試技術(shù)，不僅能拓展實(shí)驗(yàn)儀器的使用功能，而且還能提高實(shí)驗(yàn)測(cè)試效果。尤其是在分析儀器測(cè)試過(guò)程的逸出氣體，用紅外光譜儀對(duì)氣體的成份及其變化規(guī)律，進(jìn)行連續(xù)的分析測(cè)試，是一種十分有效和完美的實(shí)驗(yàn)測(cè)試方法。在高分子材料行業(yè)中，逸出氣體的成份檢測(cè)，由于溫度要求較高，卻受到了許多限制，用新研制的“溫控氣體紅外分析通用型聯(lián)接裝置”就可以很好的解決這個(gè)問(wèn)題。

紅外光譜儀；分析儀器；溫控氣體池；通用型聯(lián)接裝置

傅立葉變換紅外光譜儀（FTIR）是測(cè)量各種化合物紅外譜圖的儀器，不僅廣泛應(yīng)用于石油化工、有機(jī)化學(xué)、高分子科學(xué)、藥品、食品分析等傳統(tǒng)領(lǐng)域，而且還在半導(dǎo)體、光學(xué)、電子裝置等新技術(shù)領(lǐng)域發(fā)揮著重要檢測(cè)作用。經(jīng)過(guò)多年的實(shí)際應(yīng)用發(fā)現(xiàn)，其實(shí)用性和靈活性，在各個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用中，可根據(jù)不同的實(shí)際測(cè)試要求，發(fā)掘研制出相應(yīng)的特制附加裝置，分別或同時(shí)與同步熱分析儀（STA）、質(zhì)譜儀（MS）、氣相色譜儀（GC）、錐形量熱儀、煙密度測(cè)定儀等多種類(lèi)型的儀器聯(lián)用，能組合成一套十分有效、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)捷的實(shí)用測(cè)試技術(shù)，既加深了對(duì)材料性能的研究，又能極大地開(kāi)拓、提高分析儀器、實(shí)驗(yàn)設(shè)備的測(cè)試能力。

1 研制背景與技術(shù)

目前在國(guó)內(nèi)，高分子材料的研究領(lǐng)域中，應(yīng)用紅外光譜儀（FTIR）、同步熱分析儀（STA）、質(zhì)譜儀（MS）、氣相色譜儀（GC）等儀器，進(jìn)行材料性能的測(cè)試和研究分析已經(jīng)廣為流行。許多科研院所已經(jīng)全部或者部分配備了上述儀器。但是，在這些儀器之間的測(cè)試聯(lián)用方面，卻是呈現(xiàn)出十分困難的局面。主要原因有三個(gè)方面：①儀器之間聯(lián)用的銜接問(wèn)題。不同儀器生產(chǎn)商家提供的儀器，相互之間的聯(lián)接接口無(wú)法對(duì)接，測(cè)試控制的系統(tǒng)軟件也互不支持。例如；日本島津公司生產(chǎn)的紅外光譜儀與法國(guó)塞塔拉姆公司出產(chǎn)的同步熱分析儀，以及歐盟各國(guó)生產(chǎn)的熱分析儀器，就不能同步聯(lián)用。②儀器聯(lián)用局限性大，基本上是只能使用同一儀器廠家生產(chǎn)的設(shè)施。由于我國(guó)使用儀器的許多單位，在購(gòu)置這些儀器時(shí)，由當(dāng)時(shí)客觀因素的決定，分期、分批、根據(jù)測(cè)試性能的需要，訂購(gòu)了幾種不同商家生產(chǎn)的儀器。由此而導(dǎo)致現(xiàn)在許多單位，有一種或多種上述測(cè)試儀器，卻無(wú)法聯(lián)機(jī)使用的局面。③儀器生產(chǎn)商家提供的聯(lián)接設(shè)施有局限性，一套連接裝置不能與多種類(lèi)型的儀器設(shè)備互換連接，而且費(fèi)用較貴，一套聯(lián)接設(shè)施就需要10～30萬(wàn)元人民幣。

鑒于上述現(xiàn)狀，我們根據(jù)傅里葉變換紅外光譜儀在高分子材料研究領(lǐng)域的測(cè)試特點(diǎn)，結(jié)合其現(xiàn)有測(cè)試氣體樣品池的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和工作原理，發(fā)明設(shè)計(jì)了一套新型的“溫控氣體紅外分析通用型聯(lián)接裝置”，見(jiàn)圖1所示。

圖1 通用型聯(lián)接裝置與同步熱分析儀連接示意圖

該裝置結(jié)構(gòu)緊湊，操作方便，加工簡(jiǎn)單，實(shí)用性強(qiáng)。易于實(shí)現(xiàn)傅里葉變換紅外光譜儀與多種類(lèi)型的測(cè)試分析儀器聯(lián)接，實(shí)現(xiàn)在多個(gè)領(lǐng)域里充分發(fā)揮檢測(cè)性能的潛力與功能，極大的拓展了紅外光譜儀的實(shí)用價(jià)值和測(cè)試范圍。

2 結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與工作原理

“溫控氣體紅外分析通用型聯(lián)接裝置”的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，①具有先進(jìn)實(shí)用地溫控氣體檢測(cè)樣品池；②簡(jiǎn)便可靠地溫控輸氣導(dǎo)管與溫度控制；③方便靈活地聯(lián)接接管與接頭，可實(shí)現(xiàn)與多種類(lèi)型的測(cè)試分析儀器聯(lián)接應(yīng)用。

通過(guò)設(shè)計(jì)的這三項(xiàng)專(zhuān)用結(jié)構(gòu)的有效組合，構(gòu)成其獨(dú)特地一套“溫控氣體紅外分析通用型聯(lián)接裝置”，在軟管接頭2，連接軟管3的部位，根據(jù)不同連接方式的簡(jiǎn)單變換，即可與其他多種類(lèi)型的分析儀器、實(shí)驗(yàn)測(cè)試設(shè)備相聯(lián)接，對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試過(guò)程中產(chǎn)生或逸出的氣體成份，應(yīng)用傅里葉變換紅外光譜儀進(jìn)行測(cè)試分析，尤其是對(duì)聚合物材料在實(shí)驗(yàn)測(cè)試過(guò)程的熱解氣體，進(jìn)行連續(xù)性的檢測(cè)分析十分便利有效。

2.1 先進(jìn)實(shí)用地溫控氣體檢測(cè)樣品池

氣體樣品池是紅外光譜分析儀測(cè)定氣體成份的必備部件，氣體樣品池兩端設(shè)有透明的紅外透光窗片，紅外光透射過(guò)充滿被測(cè)氣體的樣品池池體，對(duì)池體內(nèi)的氣體成分進(jìn)行檢測(cè)分析。因此，氣體樣品池的結(jié)構(gòu)與使用性能，對(duì)于氣體成分的檢測(cè)范圍和精度，起到了至關(guān)重要的作用。

現(xiàn)在流行的氣體樣品池，在結(jié)構(gòu)應(yīng)用和測(cè)試性能方面有許多局限性，尤其是對(duì)聚合物熱解的氣體，需在較高溫度場(chǎng)合下測(cè)試分析。本裝置設(shè)計(jì)研制的新型溫控氣體檢測(cè)樣品池，就可以很好的解決上述問(wèn)題，結(jié)構(gòu)對(duì)比見(jiàn)圖2所示。

圖2 溫控氣體檢測(cè)樣品池、現(xiàn)行的氣體樣品池——結(jié)構(gòu)對(duì)比圖

2.2 兩種氣體樣品池的比較

現(xiàn)行的氣體樣品池：見(jiàn)圖2b，主要由玻璃池體、紅外透光窗片、聯(lián)結(jié)支撐架、聯(lián)結(jié)板、聯(lián)結(jié)螺桿等組成，在玻璃池體上有兩個(gè)帶旋轉(zhuǎn)開(kāi)關(guān)的軟管接口，用于控制被測(cè)氣體的注入、密閉保留和排出。

當(dāng)氣體樣品池在紅外光譜儀內(nèi)安裝好后，被測(cè)氣體就可以通過(guò)壓力或者載氣注入池體內(nèi)，在池體內(nèi)流動(dòng)或者被封閉，通過(guò)穿透透光窗片的紅外光波進(jìn)行檢測(cè)分析。對(duì)于在常溫下易于凝固的聚合物熱解氣體，卻是無(wú)法進(jìn)行檢測(cè)分析。

研制的溫控氣體檢測(cè)樣品池：主要由不銹鋼池體、紅外透光窗片、聯(lián)結(jié)支撐架、聯(lián)結(jié)螺桿、螺旋狀電熱管、保溫材料，不銹鋼外罩等組成。在不銹鋼池體上焊有三個(gè)凸起的圓柱體，柱體端部設(shè)有內(nèi)螺紋接口，可分別聯(lián)接一個(gè)不銹鋼管接頭。兩邊的管接頭聯(lián)接不銹鋼細(xì)管，用于被測(cè)氣體的注入和排出。中間的管接頭聯(lián)接鎧裝熱電偶，用于檢測(cè)和控制樣品池內(nèi)被測(cè)氣體的溫度，溫度承受范圍在室溫～500 ℃之間。

當(dāng)溫控氣體檢測(cè)樣品池在紅外光譜儀內(nèi)安裝好后，先將池體加熱到設(shè)定的檢測(cè)溫度，再將被測(cè)氣體通過(guò)載氣源源不斷地進(jìn)入池體內(nèi)存儲(chǔ)、排出，這期間紅外光波就可透過(guò)紅外透光窗片，對(duì)池內(nèi)的氣體進(jìn)行不間斷的連續(xù)檢測(cè)分析。這種檢測(cè)方式對(duì)于在常溫下易于凝固的聚合物熱解氣體，不僅非常簡(jiǎn)便有效，而且還可在溫控范圍內(nèi)，隨意設(shè)定控制測(cè)試分析需要的溫度，便于檢測(cè)熱解氣體成份隨著溫度上升或下降的變化狀況。

鎧裝熱電偶、保溫材料與不銹鋼外罩等，是用于保證被測(cè)氣體在不斷地流動(dòng)狀態(tài)下，在溫度恒定的樣品池內(nèi)，成份穩(wěn)定的受到透射紅外光波的檢測(cè)。

2.3 簡(jiǎn)便可靠地溫控輸氣導(dǎo)管

實(shí)驗(yàn)設(shè)備儀器中產(chǎn)生的熱解氣體，在進(jìn)入氣體樣品池內(nèi)的過(guò)程，溫控輸氣導(dǎo)管的作用非常關(guān)鍵。其溫度控制范圍，決定著輸送熱解氣氣體成份的種類(lèi)和真實(shí)性。若是溫度不夠高，某些聚合物的熱解氣體，就會(huì)冷凝聚集在管壁，致使檢測(cè)氣體成份的結(jié)果不準(zhǔn)確。若是溫度過(guò)高，又會(huì)使某些聚合物的熱解氣體成份過(guò)度熱解、結(jié)碳沉淀，導(dǎo)致檢測(cè)氣體成份的結(jié)果失效。因此，輸氣導(dǎo)管管路的材質(zhì)和溫度控制至關(guān)重要。

該裝置的溫控輸氣導(dǎo)管選用耐腐蝕的不銹鋼細(xì)管、電加熱管、鎧裝熱電偶、保溫材料、不銹鋼外罩管等，組合成一套具有溫度控制功能特性的輸氣導(dǎo)管管路，見(jiàn)圖3所示。

圖3 溫控輸氣導(dǎo)管管路組合結(jié)構(gòu)圖

應(yīng)用原理是：載氣與被測(cè)氣體通過(guò)的溫控輸氣導(dǎo)管，已經(jīng)被電熱管加熱到設(shè)定的溫度。該溫度能保證被測(cè)氣體，在通過(guò)溫控輸氣管路時(shí)，既不會(huì)有冷凝或積淀現(xiàn)象發(fā)生，又不會(huì)發(fā)生過(guò)度熱解現(xiàn)象。溫控輸氣導(dǎo)管管路，在熱電偶的監(jiān)控下，在保溫材料和不銹鋼外罩管的防護(hù)下，通過(guò)溫控裝置的控制，其設(shè)定溫度在檢測(cè)過(guò)程始終保持恒溫狀態(tài)，能完好的保證被測(cè)氣體在輸送、檢測(cè)過(guò)程的成份穩(wěn)定性。輸氣管路的溫度控制范圍，可在室溫～600℃。

功能特性是：①溫控輸氣導(dǎo)管管路的兩端，設(shè)有不銹鋼管接頭，分別與輸出熱解氣體的實(shí)驗(yàn)儀器、溫控氣體檢測(cè)樣品池相連接。②管路的中間處，設(shè)有一熱電偶監(jiān)控點(diǎn)，熱電偶與溫控裝置相連，隨時(shí)監(jiān)測(cè)控制管路溫度，保證在設(shè)定溫度范圍內(nèi)，被測(cè)氣體的熱穩(wěn)定性，以及測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、持續(xù)性和重復(fù)性。③保溫材料和不銹鋼外罩管，作用是；a. 當(dāng)電熱管對(duì)不銹鋼細(xì)管加熱時(shí)，阻滯熱量向空間散發(fā)，在不銹鋼細(xì)管處的熱量易于聚集，溫升度速快。b. 維護(hù)溫控輸氣導(dǎo)管管路的保溫效果好，持續(xù)恒溫時(shí)間長(zhǎng)，并起到對(duì)不銹鋼細(xì)管管路以及外界環(huán)境的安全防護(hù)作用。

2.4 溫度控制裝置

溫度控制裝置設(shè)有3組鎧裝熱電偶實(shí)施測(cè)溫控制，分別是輸氣管、輸氣管、氣體池，溫控范圍受氣體池和輸氣管的限制，可在室溫～600 ℃內(nèi)任意選取，控制精度±1 ℃，見(jiàn)圖4所示。

圖4 溫度控制裝置—前面板圖示

2.5 聯(lián)接接管與管接頭，易于和多種類(lèi)型的測(cè)試分析儀器聯(lián)接應(yīng)用

“通用型聯(lián)接裝置”把紅外光譜儀與其它測(cè)試分析儀器聯(lián)用的重要環(huán)節(jié)是；采用通用型的標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)結(jié)接管與管接頭。通過(guò)聯(lián)結(jié)接管與管接頭的靈活變換，可組成兩臺(tái)或多臺(tái)儀器之間的聯(lián)用。如紅外光譜儀與同步熱分析儀（STA）、質(zhì)譜儀（MS）、氣相色譜儀（GC）等聯(lián)用的狀況，連接方法示意，圖5所示。

a——同步熱分析儀與傅立葉變換紅外光譜儀聯(lián)用示意；

圖5 兩臺(tái)或多臺(tái)儀器聯(lián)用連接方法示意圖

b——同步熱分析儀與氣相色譜儀、質(zhì)譜儀聯(lián)用示意；

c——同步熱分析儀與傅立葉變換紅外光譜儀、氣相色譜儀、質(zhì)譜儀聯(lián)用示意。

聯(lián)接接管的公稱(chēng)直徑與管接頭的螺紋，均采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格。對(duì)于不同廠家制造的測(cè)試分析儀器，只是變換一下相應(yīng)的管徑和管接頭的規(guī)格型號(hào)，即可實(shí)現(xiàn)快速聯(lián)結(jié)。聯(lián)接接管的規(guī)格形狀（高度、跨度、管徑等），可根據(jù)聯(lián)結(jié)測(cè)試分析儀器的種類(lèi)、型號(hào)、接口方式與占用空間等特點(diǎn)，設(shè)計(jì)制造出一些特定制作的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格系列，達(dá)到選配型號(hào)方便，使用管理規(guī)范。

3 測(cè)試應(yīng)用

“溫控氣體紅外分析通用型聯(lián)接裝置”的最大特點(diǎn)是：在不改變其它設(shè)備儀器的任何性能、零部件的情況下，充分運(yùn)用測(cè)試分析儀器原有的測(cè)試性能、方法和條件，通過(guò)選擇連接管接頭的方法，即可實(shí)施一系列的測(cè)試應(yīng)用與定性分析。具體實(shí)例見(jiàn)圖6所示。

3.1 測(cè)試目的

圖6 同步熱分析儀與傅立葉變換紅外光譜儀聯(lián)用實(shí)例圖

對(duì)純熱塑性聚氨酯（TPU）與 聚磷酸銨（APP）阻燃熱塑性聚氨酯（TPU）復(fù)合材料，用同步熱分析儀做熱重測(cè)試分析后的逸出氣體成份及過(guò)程變化，用紅外光譜分進(jìn)行析與比較。

3.2 測(cè)試方法

把同步熱分析儀、溫控氣體紅外分析通用型聯(lián)接裝置、傅立葉變換紅外光譜儀如圖依次串聯(lián)。其主要性能分別是：

（1）同步熱分析儀

測(cè)溫范圍 室溫～1 600 ℃， 控制精度 ±0.1 ℃

測(cè)試樣品質(zhì)量 20 g， 稱(chēng)量準(zhǔn)確度 ±0.01%

（2）溫控氣體紅外分析通用型聯(lián)接裝置

溫控輸氣管路 測(cè)溫范圍 室溫～600℃， 控制精度 ±1 ℃

溫控氣體池 測(cè)溫范圍 室溫～500℃， 控制精度±1 ℃

（3）傅立葉變換紅外光譜儀

波長(zhǎng)范圍：160～900 nm，分辨率為 0.5 cm-1，信噪比為 30 000：1

3.3 測(cè)試步驟

（1）開(kāi)機(jī)預(yù)熱

①先把串聯(lián)連接的上述儀器，分別按照各自的技術(shù)要求和特點(diǎn)，進(jìn)行開(kāi)機(jī)預(yù)熱。

②等到溫控氣體紅外分析通用型聯(lián)接裝置的溫控儀表，其顯示的測(cè)試溫度達(dá)到了設(shè)定溫度且數(shù)值穩(wěn)定后，再進(jìn)行下一步的測(cè)試操作。

（2）同步熱分析儀、傅立葉變換紅外光譜儀，均按其各自的測(cè)試操作要求和步驟，正常進(jìn)行測(cè)試應(yīng)用即可。

3.4 測(cè)試結(jié)果

圖7、圖8是同步熱分析儀在不同的溫度下，熱重測(cè)試分析后逸出的氣體成份，經(jīng)過(guò)溫控管路、溫控氣體池后，由傅立葉變換紅外光譜儀檢測(cè)的氣體成份紅外分析圖。

4 結(jié)語(yǔ)

（1）通過(guò)“溫控氣體紅外分析通用型聯(lián)接裝置”，把多種測(cè)試分析儀器聯(lián)用，可大大地拓展各個(gè)測(cè)試分析儀器的應(yīng)用范圍，極大地豐富了紅外光譜儀在各個(gè)領(lǐng)域進(jìn)行檢測(cè)分析的內(nèi)容，為實(shí)驗(yàn)檢測(cè)分析提供了多種形式的方便結(jié)合與可靠的測(cè)試方法，尤其是對(duì)高分子材料的熱解氣體在檢測(cè)分析的輸送流程，提供了準(zhǔn)確有效的保障，可謂經(jīng)濟(jì)效益，社會(huì)效益顯著。

（2） 在科學(xué)研究方面，可對(duì)科研技術(shù)人員提供的多種測(cè)試分析儀器組合使用，充分發(fā)揮儀器的性能、潛能，提高儀器的實(shí)用價(jià)值，針對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試提供的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)和結(jié)果，寫(xiě)出具有創(chuàng)新性?xún)r(jià)值的研究論文、專(zhuān)著，創(chuàng)造出新的研究成果，創(chuàng)造出新標(biāo)準(zhǔn)、新理念。

（3）溫控氣體紅外分析通用型聯(lián)接裝置，已于2014年獲得國(guó)家發(fā)明專(zhuān)利。

圖8 聚磷酸銨（APP）阻燃熱塑性聚氨酯（TPU）復(fù)合材料在不同溫度時(shí)熱降解揮發(fā)物的紅外分析圖

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（R-03）

Development and experimental test of universal coupling device with temperature control instrument for gas analysis

Development and experimental test of universal coupling device with temperature control instrument for gas analysis

Jian Yu
College of Environment and Safety Engineering, Qingdao University of Science and Technology, Qingdao 266042, Shandong, China

The measurement technique of Fourier transform infrared spectrometer is widely applied invarious fi elds. Combined with other instruments, the infrared spectrometer can show strong and good testing technology, which can not only expand the experiment instrument use function, but also improve the test effect. Using infrared spectrometer to analyze the gas composition and its change rule continuously is a very effective and perfect test method, especially in the evolved gas analysis instrument testing process. In polymer material industry, it is diffi cult to detect the escaping gas composition due to the high temperature requirements. In this paper, a very good solution to this problem is introduced, which is the newly developed "universal coupling device with temperature control for gas analysis based on infrared spectroscopy ".

infrared spectrometer; analytical instrument; temperature control gas pool; universal connecting device

TH811

1009-797X（2016）02-0008-06

A

10.13520/j.cnki.rpte.2016.02.005

于?。?956-），男，機(jī)械工程師，現(xiàn)主要從事實(shí)驗(yàn)室管理工作，以及錐形量熱儀的實(shí)驗(yàn)測(cè)試工作，曾經(jīng)發(fā)表科技論文20多篇，獲國(guó)家實(shí)用新型專(zhuān)利62項(xiàng)，發(fā)明專(zhuān)利3項(xiàng)。

2015-03-17