倪明龍

（廣東食品藥品職業(yè)學(xué)院，廣東廣州 510520）

ICP-MS法測定生活飲用水中11種元素的含量方法研究

倪明龍

（廣東食品藥品職業(yè)學(xué)院，廣東廣州 510520）

采用ICP-MS法同時檢測生活飲用水源水中鐵、錳、銅、鋅、砷、硒、鎘、鉛、鋁、銀、鉈11種元素，實驗結(jié)果表明該方法線性范圍寬，檢出限低，范圍為0.00072～1.20μg/L，重現(xiàn)性好，RSD＜5%，標準樣品測得濃度在不確定度范圍內(nèi)，實際水樣的加標回收率為91.7%～110%，符合生活飲用水源水國標檢測要求。

ICP-MS 重金屬 生活飲用水源水

為了配合環(huán)保部對全國環(huán)保重點城市集中式飲用水水源水質(zhì)監(jiān)測的最新要求，開展109項指標全分析份工作，尤其對水質(zhì)有機物、稀有重金屬等方面加大檢測力度，其中鐵、錳、銅、鋅、砷、錫、鎘、鉛、鋁、銀、鉈是80項特定項目中的規(guī)定項目［1，2］。金屬的測定方法一般有化學(xué)分光光度法、原子熒光光譜法（AFS）、原子吸收分光光度法（AAS）、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-0ES）［3，4］等，但是化學(xué)分光光度法、及AAS法和AFS法只能進行單一元素或者雙元素逐個分析，分析速度慢，前處理過程比較麻煩，無法滿足痕量元素分析；ICP-OES可以進行多個元素分析，不足是檢出限比較高，靈敏度較低［5，6］，ICP-MS是近年來興起的一種快速微量元素測定方法，其靈敏度高，耗時短，精密度高，可以進行多個元素的快速分析，越來越多的檢驗機構(gòu)使用該方法進行金屬檢測。本文采用ICP-MS法測定了飲用水中的鐵、錳、銅、鋅、砷、錫、鎘、鉛、鋁、銀、鉈11種元素，通過一系列實驗驗證，證明該方法效果良好。

1　實驗部分

表一

1.1主要儀器與試劑

Agilent電感耦合等離子體質(zhì)譜儀7500a，移液槍10-100微升和100-1000微升各一支及槍頭若干，純硝酸（MOS級），Milli-Q超純水，電阻率≥18.2（MΩ.cm）， 10 ppb Li（7）、Co（59）、Y（89）、Ce（140）、Tl（205）調(diào)諧液，國家鋼鐵研究總院或國家標物中心配制的11種元素的單元素標準溶液。

1.2樣品的預(yù)處理

采集地表源水儲存于500mL聚乙烯瓶中，經(jīng)過30min沉降后，取上層清潔水樣25mL，然后加入超純硝酸進行酸化，PH值≤2后放入冰箱冷藏，待分析。

1.3標準曲線制作

以1% HNO3溶液做介質(zhì)，將標準溶液進行濃度稀釋，制備成不同濃度的標準貯備液，最后配制成含待測物質(zhì)標準系列濃度如下表一。

1.4儀器運行參數(shù)

RF功率：1200W； 載氣流速：1.15L/min；霧化室溫度：2℃；采樣錐孔徑1.0mm，截取錐孔徑0.4mm，進液速度0.40 rps，進液時間20秒；穩(wěn)定時間20秒，重復(fù)次數(shù)3次。

1.5運行過程

開機，啟動真空系統(tǒng)，待儀器真空度符合要求后，點火，用質(zhì)譜調(diào)諧液進行儀器性能測試，使靈敏度、氧化物、雙電荷離子比率以及分辨率等各項指標達到測試要求，編輯方法，儀器穩(wěn)定后進行空白樣、標準系列、樣品的測試。

2　結(jié)果與討論

2.1方法檢出限、相關(guān)系數(shù)及線性范圍

方法檢出限：在同樣的測定條件下，平行測定1%硝酸空白溶液7次，計算各個元素的標準偏差，參照EPA200.8，由7次過程空白樣標準偏差的3倍得出，結(jié)果見表二。

2.2標準樣品測定與精密度實驗

表二

同樣的測定條件下，平行測定國家環(huán)境保護部保標準樣品研究所購買的單元素質(zhì)控樣品或者是國家標物中心標準樣品進行稀釋的測定樣品七次，計算RSD，結(jié)果如表三。

表三

表四

通過表中可以看出，各個元素的測定濃度均在不確定度范圍之內(nèi)。

2.3實際樣品測定與加標回收實驗

按照規(guī)范采取某水庫的水樣做加標回收實驗，通過實驗，加標回收率在91.7%～110%之間，如表四。

3　結(jié)語

通過實驗發(fā)現(xiàn)ICP-MS法測定生活飲用水源水中微量元素，檢出限低，靈敏度高，準確、快速，重現(xiàn)性好，而且可以同時測定多種元素，平行測定相對標準偏差均＜5%，回收率在91.7%～110%之間，而且該方法前處理簡單，線性范圍寬，可以廣泛應(yīng)用于生活應(yīng)用水及源水元素分析檢測。

［1］耿勇超，朱君，儲文璟.ICP-MS法同時測定飲用水源水特定項目中10種痕量重金屬［J］.環(huán)境科技，2011（12）：66-68.

［2］國家環(huán)境保護總局.GB5749-2006生活飲用水衛(wèi)生標準［S］.北京：中國標準出版社，2007.7.

［3］姚琳，王志偉.ICP-MS測定飲用水源中的鉬、鈷、鈹、銻、鎳、鋇、釩、鈦和鉈等9種特定項目［J］.光譜實驗室，2011（7）：1852-1855.

［4］潘海燕.ICP-OES同時測定飲用水中多種金屬離子［J］.環(huán)境研究與監(jiān)測，2008（4）：20-22.

［5］陳純，劉丹等.ASD-ICP-AES聯(lián)用快速測定土壤中部分重金屬［J］.環(huán)境監(jiān)控與預(yù)警，2011（2）：16-20.

［6］王小如.電感耦合等離子體質(zhì)譜應(yīng)用實例［M］.北京：化工工業(yè)出版社，2005：49-51.

倪明龍（1985—），女（漢族），山東濰坊人，工程師，碩士，廣東食品藥品職業(yè)學(xué)院，主要研究方向：化學(xué)分析與檢測。