逄顯娟,李　杰,段冷昕,陳克莉

(1.河南科技大學(xué)化工與制藥學(xué)院,河南洛陽 471023;2.河南科技大學(xué)醫(yī)學(xué)院,河南洛陽 471003)

?

陳皮中橙皮苷的溶劑熱法提取工藝及檢測方法的研究

逄顯娟1,李杰2,段冷昕2,陳克莉2

(1.河南科技大學(xué)化工與制藥學(xué)院,河南洛陽 471023;2.河南科技大學(xué)醫(yī)學(xué)院,河南洛陽 471003)

以橙皮苷得率為指標(biāo),采用溶劑熱法提取陳皮中的橙皮苷,通過單因素實(shí)驗(yàn)考察了提取溫度、乙醇濃度、液料比以及提取時(shí)間對橙皮苷得率的影響。在此基礎(chǔ)上,利用正交實(shí)驗(yàn)法對溶劑熱法提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明:提取時(shí)間對橙皮苷的得率影響最大,其次是提取溫度。優(yōu)選的橙皮苷提取條件為:提取溫度120 ℃,乙醇濃度60%,液料比70∶1 mL·g-1,提取時(shí)間45 min,在上述條件下測得橙皮苷得率為6.07%±0.03%。同傳統(tǒng)的乙醇回流法相比,溶劑熱法的提取時(shí)間縮短了近70%,橙皮苷得率約提高1倍。

溶劑熱法,陳皮,橙皮苷,正交實(shí)驗(yàn),提取

陳皮(Tangerine peel),蕓香科植物寬皮柑橘及其雜種的干燥成熟果皮,是一種藥食同源的中藥,具有“理氣健脾、燥濕化痰”的功效,在臨床上常用于治療胸皖脹滿、食少吐瀉、咳嗽痰多等癥[1],其有效成分包括揮發(fā)油、黃酮、多糖、生物堿等物質(zhì)[2],其中橙皮苷是黃酮類物質(zhì)的主要成分,也是陳皮的質(zhì)量控制指標(biāo)[3]?，F(xiàn)代藥理研究表明橙皮苷具有抗氧化、抑菌消炎、抗癌、抗腫瘤等作用[4]。此外,橙皮苷還作為食品添加劑、果蔬保鮮劑、抗氧化劑廣泛的應(yīng)用于食品工業(yè)[5]。目前,提取橙皮苷的傳統(tǒng)方法主要有浸提法、堿提酸沉法和醇回流法[6-7],這些方法操作簡單,但橙皮苷的得率較低,且易造成環(huán)境污染。近年來,有報(bào)道采用微波法[8-9]和超聲法[10-11]提取橙皮苷,橙皮苷的得率較高,提取時(shí)間也較短,但超聲法產(chǎn)生的噪音會對人體產(chǎn)生一定的傷害,微波法使用的儀器比較昂貴,在一定程度上限制了二者的廣泛應(yīng)用。

溶劑熱法是一種較新的提取方法,是指將物料置于密閉的反應(yīng)容器內(nèi),然后對體系進(jìn)行加熱提取的一種方法。由于是在密閉的條件下,當(dāng)提取溫度高于溶劑的沸點(diǎn)后,溶劑不會完全汽化,而處于一種臨界或超臨界狀態(tài),從而表現(xiàn)出高活性、高傳質(zhì)速率的特點(diǎn)。目前,關(guān)于溶劑熱法提取橙皮苷的研究鮮有報(bào)道。因此,本研究以陳皮為研究對象,橙皮苷得率為評價(jià)指標(biāo),考察了溶劑濃度、提取溫度、液料比以及提取時(shí)間對橙皮苷得率的影響,并借助正交實(shí)驗(yàn),對該提取方法進(jìn)行了優(yōu)化,以期建立一種快速、高效、廉價(jià)的方法來提取橙皮苷,并為陳皮的深加工及資源的合理利用提供參考和理論依據(jù)。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

陳皮3 cm×0.5 cm,購自洛陽中藥材批發(fā)市場;純凈水購自娃哈哈集團(tuán)公司;甲醇、乙腈、磷酸均為色譜純,購自天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;橙皮苷標(biāo)準(zhǔn)品購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

BT125D雙量程電子分析天平德國多利斯公司;PHG9246A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;CT14RD高速離心機(jī)上海天美生化儀器設(shè)備有限公司;天美LC2000液相色譜儀配備LC2030紫外可見檢測器,上海天美科學(xué)儀器有限公司;KQ2200DE超聲波清洗儀昆山市超聲儀器有限公司;聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1橙皮苷的提取稱取一定量的陳皮粉末(過四號篩)于25 mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中,按照料液比加入一定體積分?jǐn)?shù)的乙醇溶液,在不同的條件下進(jìn)行溶劑熱提取,然后移取2 mL提取液以10000 r/min離心分離5 min。移取0.1 mL提取液于10 mL容量瓶中,50%甲醇溶液定容,0.45 μm濾膜過濾,取續(xù)濾液作為供試液,用HPLC法測定橙皮苷的含量。

1.2.2橙皮苷的測定

1.2.2.1色譜條件色譜柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流動相:乙腈-水-磷酸(20∶80∶0.024,V/V);流速:1.0 mL/min;檢測波長:283 nm;進(jìn)樣量:20 μL;柱溫:室溫。

1.2.2.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制精確稱取橙皮苷標(biāo)準(zhǔn)品10.0 mg,50%甲醇溶液定容于200 mL容量瓶中。采用逐級稀釋法配制成2.5、5.0、10、15、20 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。按照1.2.2.1色譜條件測定,以橙皮苷標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量濃度為縱坐標(biāo),峰面積為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.2.2.3精密度實(shí)驗(yàn)取同一橙皮苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液,按1.2.2.1中的色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次,每次進(jìn)樣20 μL,測定橙皮苷的含量,并計(jì)算橙皮苷的RSD值。

1.2.2.4重復(fù)性實(shí)驗(yàn)平行制備供試液6份,按1.2.2.1項(xiàng)下色譜條件測定橙皮苷的含量,并計(jì)算橙皮苷得率的RSD值。

1.2.2.5穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一份供試液室溫避光放置,按1.2.2.1項(xiàng)下色譜條件分別于0、2、4、8、12、24 h進(jìn)樣20 μL分析,檢測橙皮苷的含量,并計(jì)算RSD值。

1.2.2.6加樣回收率實(shí)驗(yàn)精密量取0.3 mL(橙皮苷含量為24.1 μg)的橙皮苷提取液于5 mL容量瓶中,分別加入橙皮苷對照品溶液(50 μg/mL)0.4、0.5、0.6 mL,每個(gè)濃度各3份,50%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,進(jìn)樣20 μL,計(jì)算橙皮苷的平均加樣回收率和RSD值。

1.2.3單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.2.3.1乙醇濃度對橙皮苷得率的影響在提取溫度為90 ℃,液料比為20∶1,提取時(shí)間為30 min的條件下,選擇體積分?jǐn)?shù)分別為30%、40%、50%、60%、70%的乙醇為提取溶劑,考察乙醇濃度對橙皮苷得率的影響。

1.2.3.2液料比對橙皮苷得率的影響固定乙醇濃度為50%,提取溫度為90 ℃,提取時(shí)間為30 min,選擇液料比為20∶1、30∶1、40∶1、50∶1、60∶1、70∶1和80∶1 mL·g-1進(jìn)行實(shí)驗(yàn),探討液料比對橙皮苷得率的影響。

1.2.3.3提取時(shí)間對橙皮苷得率的影響在液料比為60∶1,提取溫度為90 ℃,乙醇濃度為50%的條件下,提取時(shí)間分別為5、15、30、45、60、75 min,研究提取時(shí)間對橙皮苷得率的影響。

1.2.3.4提取溫度對橙皮苷得率的影響選擇實(shí)驗(yàn)條件為液料比60∶1,乙醇濃度50%,提取時(shí)間30 min,提取溫度控制為90、105、120、135、150 ℃,討論提取溫度對橙皮苷得率的影響。

1.2.4正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,以橙皮苷提取率為考察指標(biāo),選取提取溫度(A)、乙醇濃度(B)、液料比(C)和提取時(shí)間(D)為考察因素,各設(shè)三個(gè)水平,進(jìn)行L9(34)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化陳皮中橙皮苷的溶劑熱法提取工藝。正交實(shí)驗(yàn)因素和水平見表1。

表1　正交實(shí)驗(yàn)因素水平表

1.2.5數(shù)據(jù)處理

1.2.5.1橙皮苷得率的計(jì)算根據(jù)橙皮苷的標(biāo)準(zhǔn)曲線,采用面積外標(biāo)法計(jì)算供試液中橙皮苷的濃度,并按下式計(jì)算橙皮苷的得率:

橙皮苷得率(%)=c×V×n/m×104

式中:c為供試液中橙皮苷的濃度(μg/mL);V為提取溶液體積(mL);n為稀釋倍數(shù);m為陳皮質(zhì)量(g)。

1.2.5.2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理采用Microsoft Excel和Origin軟件對橙皮苷的得率進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析和作圖。

2　結(jié)果與討論

2.1橙皮苷測定的方法學(xué)考察

2.1.1線性關(guān)系采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-磷酸(20∶80∶0.024,V/V)為流動相,在283 nm下測定橙皮苷[12-13],以橙皮苷質(zhì)量濃度(Y)對峰面積(X)作圖,得到橙皮苷的線性回歸方程:Y=0.0782+4.0e-5X,R2=0.9999。橙皮苷在2.5～20 μg/mL內(nèi)線性良好?？瞻兹軇?biāo)準(zhǔn)品及樣品的色譜圖見圖1。從圖1中可以看出,在選定的條件下,樣品中的橙皮苷和雜峰在20 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)了良好分離,峰形對稱不拖尾。

圖1　空白溶劑(A)、橙皮苷標(biāo)準(zhǔn)品(B)及樣品(C)的高效液相色譜圖Fig.1　High performance liquid chromatograms of blank solvent (A)、reference substance (B) and sample注：1.橙皮苷；2.未知物。

2.1.2精密度實(shí)驗(yàn)取10 μg/mL橙皮苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液按1.2.2.1中的色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次,統(tǒng)計(jì)色譜峰的面積,計(jì)算橙皮苷含量,結(jié)果如下:10.03、9.96、10.01、9.97、10.04、10.04 μg/mL,橙皮苷含量平均值為10.01 μg/mL,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=0.35%,說明儀器的精密度良好。

2.1.3重復(fù)性實(shí)驗(yàn)按照料液比為1∶20稱取陳皮粉末于聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中,然后加入體積分?jǐn)?shù)為50%乙醇溶液,在90 ℃提取30 min,平行制備6份樣品。依照1.2.1步驟處理提取液,高效液相色譜法檢測,橙皮苷的得率分別為:1.82%、1.87%、1.84%、1.81%、1.82%、1.86%,橙皮苷得率的平均值為1.84%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=1.3%,表明該方法的重復(fù)性良好。

2.1.4穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取2.1.2一份樣品,按照1.2.2.5設(shè)計(jì)時(shí)間點(diǎn)進(jìn)行檢測,供試液中橙皮苷的檢測結(jié)果如下:9.52、9.36、9.32、9.24、9.21、9.17 μg/mL,供試液中橙皮苷含量平均值為9.30 μg/mL,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=1.4%,說明樣品在24 h之內(nèi)基本保持穩(wěn)定。

2.1.5加樣回收實(shí)驗(yàn)按照1.2.2.6方法處理樣品,按上述色譜條件進(jìn)行檢測,計(jì)算回收率。橙皮苷低、中、高質(zhì)量濃度的平均回收率分別為101.6%、99.3%、97.6%,平均回收率為99.5%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=2.0%,表明該檢測方法具有良好的準(zhǔn)確性。

2.2單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.2.1乙醇濃度對橙皮苷得率的影響由圖2可知,橙皮苷的提取率隨著乙醇濃度的升高,先增大后減小。乙醇濃度為50%時(shí),提取率達(dá)到最大,這是由于橙皮苷在乙醇中的溶解性要優(yōu)于在水中的溶解性,隨著乙醇濃度的增大,提取率隨之增大。當(dāng)乙醇溶度超過50%時(shí),橙皮苷的提取率有降低的趨勢,可能是由于高濃度的乙醇使陳皮中的多糖發(fā)生凝固,阻礙了乙醇向細(xì)胞內(nèi)的擴(kuò)散,使得橙皮苷不能有效溶出,導(dǎo)致橙皮苷得率降低,因此實(shí)驗(yàn)中以50%的乙醇為提取溶劑較為適宜。

圖2　乙醇濃度對橙皮苷得率的影響Fig.2　Effects of ethanol concentration on the yield of hesperidin

2.2.2液料比對橙皮苷得率的影響液料比對橙皮苷得率的影響如圖3所示。隨著液料比的增加,橙皮苷的得率逐漸增大,提取溶劑體積的不斷增大,致使陳皮粉末與溶劑的接觸面積亦不斷增大,使得橙皮苷的得率不斷增大。當(dāng)液料比大于60∶1(mL/g),橙皮苷的得率降低,這可能是由于在此條件下,橙皮苷在提取溶劑中的溶解量已達(dá)到最大,繼續(xù)增加溶劑體積只會稀釋橙皮苷的濃度,從而表現(xiàn)為橙皮苷的得率降低。因此,選擇液料比為60∶1較為合適。

圖3　液料比對橙皮苷得率的影響Fig.3　Effects of solvent ratio on the yield of hesperidin

2.2.3提取時(shí)間對橙皮苷得率的影響對提取時(shí)間對橙皮苷得率的影響進(jìn)行了研究,結(jié)果見圖4。從圖中可以看出,隨著提取時(shí)間的延長,橙皮苷的得率逐漸增大,但提取時(shí)間超過30 min后,橙皮苷的得率趨于平穩(wěn)。由于溶劑熱法是在密閉體系中進(jìn)行的反應(yīng),提取過程中溶劑的自生壓力可以有效的加快溶劑的滲透和溶質(zhì)的擴(kuò)散速率,因此可以在較短的時(shí)間內(nèi),使藥物細(xì)胞內(nèi)外有效成分的溶解擴(kuò)散達(dá)到平衡,達(dá)到提高橙皮苷得率的目的。

圖4　提取時(shí)間對橙皮苷得率的影響Fig.4　Effects of extraction time on the yield of hesperidin

2.2.4提取溫度對橙皮苷得率的影響考察提取溫度對橙皮苷得率的影響,結(jié)果見圖5。由圖可知,當(dāng)溫度在90～120 ℃時(shí),橙皮苷的得率隨溫度的升高逐漸增大。這主要是由于溫度的升高,加快了溶劑進(jìn)出細(xì)胞的交換速率,使溶劑和固體組織更加充分接觸,有效成分的溶解更加迅速、完全。此外,隨著提取溫度的升高,體系內(nèi)溶劑產(chǎn)生的自生壓力也隨之增大,壓力的增大一方面有助于提取溶劑向固體組織滲透、擴(kuò)散,另一方面也有助于加快植物細(xì)胞壁的破裂,有助于提高橙皮苷的得率。當(dāng)提取溫度為120 ℃時(shí),橙皮苷的得率最高,此后隨著溫度的升高逐漸降低,這可能是由于較高的溫度和壓力,致使陳皮中的蛋白質(zhì)變性凝結(jié),阻礙了橙皮苷的溶出。因此,在此條件下橙皮苷的提取溫度選擇120 ℃為宜。

圖5　提取溫度對橙皮苷得率的影響Fig.5　Effects of different temperature on the yield of hesperidin

2.3正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,以提取溫度(A)、乙醇濃度(B)、液料比(C)以及提取時(shí)間(D)為因素按表1進(jìn)行L9(34)正交實(shí)驗(yàn)。由表2的實(shí)驗(yàn)結(jié)果和極差分析可知,陳皮中橙皮苷的最佳提取條件為A2B3C3D3。由極差分析可知,四種因素對橙皮苷得率的影響強(qiáng)弱依次為提取時(shí)間、提取溫度、乙醇濃度、液料比。

表2　正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.4最佳工藝條件的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果,最佳提取條件為提取溫度120 ℃、乙醇濃度60%、液料比70∶1 mL·g-1,提取時(shí)間45 min。按此條件,反復(fù)進(jìn)行了三組驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。同時(shí)采用相同原料,將本法與乙醇回流法[6](乙醇濃度75%,液料比為35∶1,提取溫度為85 ℃,提取時(shí)間為2.5 h)進(jìn)行了對比,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。從表3中可以看出,優(yōu)選得到的溶劑熱法條件重復(fù)性好,穩(wěn)定可行。相對于傳統(tǒng)的乙醇回流法,溶劑熱法提取率高,時(shí)間短。其原因主要有以下兩個(gè)方面,一是溫度的影響,溫度的升高加快了分子擴(kuò)散的速度,促進(jìn)了整個(gè)提取過程的質(zhì)量轉(zhuǎn)移。同時(shí),溶劑的黏度、表面張力也會因溫度的升高而降低,黏度和表面張力越低,其滲透性越好,潤濕基質(zhì)的能力就越強(qiáng),提取效果就越好。二是壓力的作用,由于是在密閉的體系中進(jìn)行提取,溫度越高溶劑的自生壓力也越大,壓力的升高增強(qiáng)了溶劑對基質(zhì)的穿透能力,促進(jìn)了細(xì)胞壁的破裂,加快了溶質(zhì)的溶出速度。在實(shí)際操作過程中,溶劑熱法具有設(shè)備簡單、操作簡便、對環(huán)境無污染等優(yōu)點(diǎn),有較好的應(yīng)用價(jià)值。

表3　溶劑熱法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

3　結(jié)論

3.1建立了高效液相色譜法測定陳皮提取液中橙皮苷含量的方法,色譜條件為色譜柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流動相:乙腈-水-磷酸(20∶80∶0.024,V/V);流速:1.0 mL/min;檢測波長:283 nm;進(jìn)樣量:20 μL;柱溫:室溫。橙皮苷在2.5～20 μg/mL(R2=0.9999)范圍內(nèi)線性良好,回歸方程為Y=0.0782+4.0e-5X,平均回收率為99.5%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為2.0%,該方法可用于陳皮藥材中橙皮苷的含量測定以及質(zhì)量評價(jià)。

3.2在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用正交實(shí)驗(yàn)法對橙皮苷的溶劑熱法提取工藝參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明,影響橙皮苷溶劑熱法提取工藝的主次因素的順序?yàn)樘崛r(shí)間、提取溫度、乙醇濃度、液料比。溶劑熱法提取陳皮中橙皮苷的最佳條件為:提取溫度120 ℃,乙醇濃度60%,液料比70∶1 mL·g-1,提取時(shí)間45 min,在上述條件下橙皮苷的得率為6.07%±0.03%。與傳統(tǒng)的乙醇回流提取法相比,溶劑熱法具有得率高(提高1倍)、時(shí)間短(縮短近70%)、操作簡單等優(yōu)點(diǎn),該提取工藝為陳皮中橙皮苷的提取以及其它黃酮類化合物的提取提供了一種新方法、新途徑。

[1]國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典.一部[S]. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:132.[2]趙秀玲.陳皮生理活性成分研究進(jìn)展[J]. 食品工業(yè)科技,2013,34(12):376-381.

[3]國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典.一部[S]. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:176.

[4]錢俊臻,王伯初. 橙皮苷的藥理研究進(jìn)展[J]. 天然產(chǎn)物研究與開發(fā),2010,22(1):176-180.

[5]朱思明,于淑娟,扶雄. 橙皮苷提取方法的研究[J]. 食品研究與開發(fā),2009,30(7):17-20.

[6]齊兵,何志勇,秦肪,等.陳皮中橙皮苷的提取與純化工藝研究[J]. 食品工業(yè)科技,2012,33(24):343-346.

[7]韋正,楊麗,李旻,等.Box-Behnken效應(yīng)面法優(yōu)化陳皮中橙皮苷即川陳皮素提取工藝[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2013,19(10):17-20.

[8]孫秀麗,張力,秦培勇,等. 微波法提取陳皮中的橙皮苷[J]. 中藥材,2007,30(6):712-714.

[9]周威,郁穎佳,謝美芬,等. 微波輔助萃取-高效液相色譜法測定陳皮中橙皮苷含量[J]. 醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2011,30(5):640-642.

[10]談安群,吳厚玖,王華,等. 索式法與超聲輔助提取甜橙橙皮苷比較研究[J]. 中國食品學(xué)報(bào),2012,12(6):80-87.

[11]耿敬章,錢英,張志健,等.超聲波輔助提取橘皮中的橙皮苷[J]. 中國食品添加劑,2010(3):63-68.

[12]胡志軍,陳建秋. HPLC測定不同基原陳皮藥材中橙皮苷的含量[J]. 中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2012,18(10):95-98.

[13]潘馨,謝秋情,李烜誠. HPLC法同時(shí)測定綠衣枳殼中3種黃酮類化合物的含量[J]. 藥物分析雜志,2015,35(4):666-669.

Study on solvothermal extraction and determination of hesperidin from Tangerine peel

PANG Xian-juan1,LI Jie2,DUAN Leng-xin2,CHEN Ke-li2

(1.School of Chemical Engineering and Pharmaceutics,HenanUniversity of Science and Technology,Luoyang 471023,China;2.Medical College,Henan University of Science and Technology,Luoyang 471003,China)

The purpose of this paper was to study the optimum technology parameters of hesperidin extraction from the tangerine peel by using the orthogonal experiment on the basis of single factor experiment. Extracting temperature,extracting reagent concentration,ratio of liquid to solid,extraction time and its optimum level range were also investigated using single factor experiment design and orthogonal experiment design. Results showed that the influences of extraction time on extraction of hesperidin was the largest,and then was extraction temperature. The optimum technological parameters for hesperidin extraction by thermal solvent method from tangerine peel were obtained as follows:120 ℃,60% ethanol solution,70∶1 mL·g-1of the ratio of liquid to solid,45 min. Under the above optimum conditions,the yield of hersperidin was 6.07%±0.03%. Comparing with traditional ethanol reflux method,the solvothermal method could shorten the 70% extraction time and increase the 100% yield of hersperidin.

solvothermal;tangerine peel;hersperidin;orthogonal design;extraction

2016-03-04

逄顯娟(1981-)，女，博士，講師，研究方向：天然藥物化學(xué)， E-mail:xjpang2001@sina.com。

國家自然科學(xué)基金(U1204826)；河南科技大學(xué)青年科學(xué)基金項(xiàng)目(2015QN050)；河南科技大學(xué)大學(xué)生訓(xùn)練計(jì)劃(SRTP)( 2015115)。

TS255.1

B

1002-0306(2016)18-0267-05

10.13386/j.issn1002-0306.2016.18.042