劉丁寧，何春霞，常蕭楠，付菁菁，王敏

（1.南京農(nóng)業(yè)大學工學院，南京 210031； 2.江蘇省智能化農(nóng)業(yè)裝備重點實驗室，南京 210031）

PVC/秸稈類纖維復合材料性能*

劉丁寧1，2，何春霞1，2，常蕭楠1，2，付菁菁1，2，王敏1，2

（1.南京農(nóng)業(yè)大學工學院，南京 210031； 2.江蘇省智能化農(nóng)業(yè)裝備重點實驗室，南京 210031）

為比較不同秸稈類（蘆葦秸稈、稻秸稈、麥秸稈）纖維對其制備復合材料性能的影響，以蘆葦秸稈、稻秸稈、麥秸稈為填充材料，以聚氯乙烯（PVC）為基體材料，采用擠出成型工藝制備3種PVC/秸稈類纖維復合材料。對3種秸稈纖維進行了成分分析，對它們制備的復合材料進行了力學性能和吸水性能測試，并對3種復合材料進行了FTIR分析，用SEM觀察了復合材料拉伸斷面微觀結構。結果表明，3種秸稈類纖維中，蘆葦秸稈的纖維素、半纖維素和木質素含量最高，其制備的PVC復合材料結合界面和力學性能最佳，PVC/蘆葦秸稈纖維復合材料拉伸、彎曲和沖擊強度分別為36.79 MPa，67.19 MPa 和7.01 kJ/m2，比PVC/麥秸稈纖維復合材料分別提高了104.62%，89.7%，99.72%。3種PVC/秸稈類纖維復合材料中PVC/蘆葦秸稈纖維復合材料24 h吸水率最低，比PVC/麥秸稈纖維復合材料降低67.36%。

秸稈纖維；聚氯乙烯；擠出成型；力學性能

木塑復合材料是一種用植物纖維（木粉、秸稈、植物種殼等）填充塑料［聚丙烯（PP）、聚乙烯、聚氯乙烯（PVC）等］的環(huán)保復合材料，成本低廉且兼具木材和塑料兩者的優(yōu)點［1-3］。木塑復合材料廣泛應用于包裝、戶外用品、建筑建材、園林景觀、汽車、鐵道等行業(yè)，具有極大的拓展?jié)摿蛻每臻g［4-6］。國家科技部“863”項目和國家林業(yè)局“948”計劃已將木塑復合材料列人其中［7］。目前用以制備木塑復合材料的填充材料主要為木粉，然而我國森林資源匱乏，人均森林面積僅為世界平均水平的四分之一，與此同時，秸稈富含粗纖維，其成分和木質纖維相似，且秸稈植物經(jīng)光合作用產(chǎn)生的有機物總量超過50%都儲存在秸稈當中，“以秸代木”在資源緊缺的時代成為新的需求［8］。

M. Bassyouni等［9］指出稻秸稈在木塑復合材料中可作為良好的增強材料，以緩解當前的木材和石油緊缺問題。R. Roshanak等［10］研究了稻秸稈含量對可降解塑料聚己內(nèi)酯（PCL）復合材料性能的影響。結果表明，加人稻秸稈3份時拉伸強度最好，隨著稻秸稈含量的增加其PCL復合材料的力學性能和熱性能降低。焦富強［11］用NaOH處理麥秸稈并研究了不同含量麥秸稈對PVC基復合材料力學及吸水性能的影響。結果表明，麥秸稈纖維含量不宜超過50份且40份時綜合性能最好。Kuang Xuan等［12］研究了麥秸稈含量對低密度聚乙烯復合材料力學性能的影響。結果表明，復合材料的內(nèi)結合強度隨著麥秸稈質量分數(shù)從90%降低到40%而顯著增強。I. Babaei等［13］添加納米粘土制備高密度聚乙烯/麥秸稈發(fā)泡復合材料，并研究了發(fā)泡劑及納米粘土含量對發(fā)泡復合材料物理和力學性能的影響。M. Farsi［14］研究了麥秸稈和馬來酸酐接枝PP（PP-g-MAH）的含量對PP/麥秸稈復合材料力學性能和熱性能的影響。結果表明，麥秸稈最佳質量分數(shù)為30%，PP-g-MAH最佳質量分數(shù)為3%。夏星蘭［15］研究了NaOH與丙烯酸丁酯（BA）兩種改性處理、PP-g-MAH含量對PVC/棉花秸稈發(fā)泡復合材料力學性能的影響。結果表明，經(jīng)BA接枝共聚處理的PVC/棉花秸稈復合材料力學性能最好，PP-g-MAH含量越高復合材料的力學性能越好。蔡中華［16］研究了棉花秸稈不同的含量與粒徑對PVC復合材料力學性能的影響，結果表明，棉花秸稈最佳粒徑和含量分別為149 μm和40份。G. Saini等［17］研究發(fā)現(xiàn)，用堿液處理甘蔗秸稈可有效增強PVC/甘蔗秸稈/復合材料的力學性能，其拉伸彈性模量提高了48%、沖擊強度提高了14%，且掃描電子顯微鏡（SEM）結果顯示，處理后的甘蔗秸稈與PVC界面結合更好。

綜上可知，用于木塑復合材料中的秸稈主要為麥秸稈、稻秸稈、棉花秸稈等，而對于蘆葦秸稈的研究極少；秸稈類纖維改性處理及其含量對復合材料性能影響的研究較多，而不同秸稈類纖維對復合材料性能影響研究較少。秸稈屬于農(nóng)林廢棄物，具有來源廣泛、可再生、價格低廉等優(yōu)點，開發(fā)運用新型秸稈材料，研究不同秸稈類纖維對其制備復合材料性能的影響，對擴展木塑復合材料應用具有重要意義。故筆者選用蘆葦秸稈、稻秸稈、麥秸稈3種秸稈類材料為填充材料，以PVC為基體材料，采用擠出成型方法制備3種PVC/秸稈類纖維復合材料，探討不同秸稈類纖維對復合材料性能的影響。

1　實驗方法

1.1原材料

蘆葦秸稈、稻秸稈、麥秸稈：江蘇省連云港市；

PVC：東莞市海瑟塑膠原料有限公司；

PP-g-MAH：東莞市樂華塑膠原料商行；

鈣鋅復合穩(wěn)定劑；石家莊市東臻化工有限公司；

聚乙烯蠟（PE蠟）：東莞市山一塑化有限公司。

1.2主要儀器及設備

錐形雙螺桿擠出機：RM-200C型，哈爾濱哈普電氣有限公司；

微機控制電子萬能試驗機：CMT-6104型，美特斯工業(yè)系統(tǒng)（中國）有限公司；

SEM：S-4800型，日本株式會社日立高新技術那珂事業(yè)所；

恒溫水浴箱：HH-600型，上海百典儀器設備有限公司；

傅立葉變換紅外光譜（FTIR）儀：Nicolet iS-10型，賽默飛世爾科技（中國）有限公司。

1.3PVC/秸稈類纖維復合材料制備

將3種秸稈類材料粉碎，過149 μm的篩，放人90℃電熱恒溫鼓風干燥箱中烘干12 h。將已干燥的3種秸稈類纖維與同等質量的PVC粉末和用量為秸稈類纖維質量8%的鈣鋅復合穩(wěn)定劑、3% PP-g-MAH以及5%的PE蠟混合并攪拌均勻。然后用錐形雙螺桿擠出機擠出成型，擠出機溫度設定為150～160℃，電機轉速為20 r/min，成型后將復合材料加工成性能測試所要求的尺寸［18］。

1.4性能測試

采用范氏法測定3種秸稈類纖維的纖維素、半纖維素、木質素與灰分含量。

拉伸強度按GB/T 1040.1-2006測試，拉伸速度為2 mm/min；彎曲強度按GB/T 9341-2008測試，加載速度為2 mm/min；沖擊強度按GB/T 1043.1-2008測試。以上實驗均為室溫條件，結果為5次平均值。

將復合材料拉伸斷面表面噴金后，用SEM觀察拉伸斷面的微觀形貌并拍照。

按照GB/T 17657-2013測定3種PVC/秸稈類纖維復合材料的24 h吸水率。試樣烘干后放人恒溫水浴箱中，水溫維持在（23±1）℃，浸水24 h，取出試樣擦干表面水分后稱重，試樣的吸水率計算公式如下式所示：

式中：A——試樣24 h吸水率，%；

m——試樣浸水后質量，g；

m0——試樣浸水前質量，g。

采用FTIR儀掃描復合材料壓片試樣，掃描的波數(shù)為4 000～400 cm-1，分辨率為4 cm-1，掃描次數(shù)為16次。

2　結果與分析

2.13種秸稈類纖維成分及其PVC復合材料力學性能

表1為3種秸稈類纖維主要成分含量。植物纖維主要成分為纖維素、半纖維素、木質素和灰分。纖維素是細胞壁的骨架物質，起承載和支撐的作用，其含量直接影響植物纖維的力學性能和親水性；半纖維素是無定型物，主鏈和側鏈上含有較多的羥基和羧基等親水性基團，在細胞壁中含量僅次于纖維素，主要影響植物纖維的親水性；木質素通過形成交織網(wǎng)來硬化細胞壁，強化植物組織，是細胞壁堅硬程度的主要衡量因素；灰分中主要成分為SiO2。在植物纖維中，半纖維素和木質素分別為填充和粘接物質，將骨架物質纖維素粘接起來構成植物纖維。其中纖維素、半纖維素和木質素總稱為粗纖維，纖維素和半纖維素總稱為綜纖維素，當綜纖維素含量超過50%時植物纖維為親水性物質。由表1可知，3種秸稈類纖維的成分含量相差較大，其中蘆葦秸稈纖維的纖維素、半纖維素和木質素含量均為最高，麥秸稈纖維的灰分含量最高。

表1　3種秸稈類纖維主要成分含量 %

圖1為3種PVC/秸稈類纖維復合材料的拉伸強度、沖擊強度、彎曲強度、彎曲彈性模量。由圖1可以看出，3種PVC/秸稈纖維復合材料力學性能變化規(guī)律一致，均為：PVC/蘆葦秸稈纖維復合材料＞PVC/稻秸稈纖維復合材料＞PVC/麥秸稈纖維復合材料。由圖1a可知，PVC/蘆葦秸稈纖維復合材料的拉伸強度高達36.79 MPa，比PVC/麥秸稈纖維、PVC/稻秸稈纖維復合材料分別提高了104.62%，32.72%；PVC/蘆葦秸稈纖維復合材料的沖擊強度為7.01 kJ/m2，比PVC/麥秸稈纖維、PVC/稻秸稈纖維復合材料分別提高了99.72%， 18.41%。由圖1b可知，PVC/蘆葦秸稈纖維復合材料的彎曲強度為67.19 MPa，比PVC/麥秸稈纖維、PVC/稻秸稈纖維復合材料分別提高了89.7%，5.64%；3種PVC/秸稈類纖維復合材料的彎曲彈性模量相差不大，PVC/蘆葦秸稈纖維復合材料略高于其它兩種。3種PVC/秸稈類纖維復合材料力學性能均符合GB/T 24137-2009（彎曲強度＞20 MPa，彎曲彈性模量＞1 800 MPa）的要求。綜上所述，3種PVC/秸稈類纖維復合材料中PVC/蘆葦秸稈纖維復合材料的力學性能最優(yōu)。由于木塑復合材料的力學性能主要與填料纖維強度、樹脂基體強度以及兩者的界面結合相關，由成分分析可知，蘆葦秸稈的纖維素含量最高，其纖維形態(tài)與部分闊葉型木材相似，故蘆葦秸稈力學性能最高。且蘆葦秸稈的灰分含量最少、稻秸稈其次、麥秸稈最多，而灰分中主要物質為SiO2，SiO2會阻止塑料或樹脂的滲透，影響秸稈纖維的潤濕性和膠合性能，故蘆葦秸稈纖維相對更容易粘接，與PVC基體的界面結合更好，而麥秸稈的粘接性能最差，故PVC/蘆葦秸稈纖維復合材料的力學性能最好，PVC/麥秸稈纖維復合材料最差。

圖1　3種PVC/秸稈類纖維復合材料力學性能

2.2復合材料拉伸斷面微觀形貌

圖2為3種PVC/秸稈類纖維復合材料拉伸斷面的SEM照片。從圖2a可以看出，PVC/麥秸稈纖維復合材料斷面處有很多的大空洞和缺陷，變形嚴重，出現(xiàn)了分層現(xiàn)象，麥秸稈纖維大量地成片被拔出，可見麥秸稈纖維在PVC基體中分散不均，兩者界面相容性較差，故PVC/麥秸稈纖維復合材料的力學性能較差。由圖2b可看出，PVC/稻秸稈纖維復合材料斷面處存在一些裸露在表面的稻秸稈纖維以及少量稻秸稈纖維被拔出而形成的小空洞，兩者界面結合較好，僅有少量空隙、無明顯的缺陷。由圖2c可看出，PVC/蘆葦秸稈復合材料斷面處有云片狀的PVC覆蓋在蘆葦秸稈纖維的表面，蘆葦秸稈纖維與PVC基體很好地融合，無明顯的界面、僅有數(shù)個小空洞，且斷面整體呈臺階狀，有效地阻止了受力后產(chǎn)生的微小裂紋的擴散，起到了傳遞應力的效果［19］，故PVC/蘆葦秸稈纖維復合材料的力學性能較好，界面相容性最佳。

圖2　3種PVC/秸稈類纖維復合材料的斷面SEM照片

2.33種PVC/秸稈類纖維復合材料吸水性能

圖3為3種PVC/秸稈類纖維復合材料24 h吸水率。由圖3可以看出，PVC/麥秸稈纖維復合材料的24 h吸水率最高，為4.35%；PVC/稻秸稈纖維復合材料其次，為2.94%；PVC/蘆葦秸稈纖維復合材料最低，為1.42%，相比于PVC/稻秸稈纖維和PVC/麥秸稈復合材料分別降低51.7%，67.36%。復合材料的吸水性能除了與親水基團有關，還與填料纖維和塑料基體間的界面結合有關，兩者界面結合越好，填料纖維被塑料基體包裹得就越多，而塑料基體為非極性、非親水物質，可減少填料纖維與水分的接觸，從而降低復合材料的吸水性能。由成分分析可知，蘆葦秸稈纖維的綜纖維素含量雖然較高，但只是略高于麥秸稈、稻秸稈纖維，而蘆葦秸稈纖維與PVC界面結合最好，蘆葦秸稈纖維被PVC基體很好地包裹起來，有效地降低了其吸水性能，故PVC /蘆葦秸稈纖維復合材料的24 h吸水率最低；而麥秸稈纖維與PVC界面結合最差，故PVC/麥秸稈纖維復合材料24 h吸水率最高。

圖3　3種PVC/秸稈類纖維復合材料吸水率

2.43種PVC/秸稈類纖維復合材料FTIR

圖4為3種PVC/秸稈類纖維復合材料的FTIR譜圖。

圖4　3種PVC/秸稈類纖維復合材料的FTIR譜圖

由圖4可知，植種秸稈纖維的PVC復合材料的FTIR光譜吸收峰的形狀相似，但吸收峰的強弱程度有所差別。其中吸收峰強弱差別較大的 主 要 在3 300～3 500 cm-1，2 900～2 990 cm-1，1 700～1 735 cm-1，600～700 cm-1等波數(shù) 處。 3 種PVC/秸稈類纖維復合材料在波數(shù)3 300～3 500 cm-1處的吸收峰最為明顯，波數(shù)3 300～3 500 cm-1處代表分子內(nèi)羥基的伸縮振動譜帶［20］，其中PVC/麥秸稈纖維復合材料振動最強烈，說明PVC/麥秸稈纖維復合材料中羥基基團最多，故其吸水性能最強。波數(shù)2 900～2 990 cm-1處歸屬于碳水化合物、脂肪族化合物與木質素中—CH3與和—CH2—中C—H的反對稱伸縮振動，此處PVC/麥秸稈纖維復合材料吸收峰最強。波數(shù)段1 700～1 735 cm-1代表了與木質素或半纖維素有關的羧酸脂類化合物以及酮類化合物中—CO—的伸縮振動，此波數(shù)段吸收峰振動強烈從大到小依次為PVC/麥秸稈纖維復合材料、PVC/稻秸稈纖維復合材料、PVC/蘆葦秸稈纖維復合材料。波數(shù)600～700 cm-1處為PVC分子中C—Cl鍵的振動譜帶，3種PVC/秸稈纖維復合材料在此處均有較強吸收峰，說明復合材料中PVC分子中的C—Cl鍵都沒有被破壞。

3　結論

（1）蘆葦秸稈纖維的纖維素、半纖維素及木質素含量最高，其與PVC制備的木塑復合材料力學性能及界面結合最佳。PVC/蘆葦秸稈纖維復合材料的拉伸、彎曲和沖擊強度分別比PVC/麥秸稈纖維復合材料提高了104.62%，89.7%和99.72%，分別比PVC/稻秸稈纖維復合材料提高了32.72%，5.64%和18.41%。

（2） 3種復合材料中，PVC/蘆葦秸稈纖維復合材料中羥基基團最少，且24 h吸水率最低，比PVC /麥秸稈纖維復合材料降低67.36%，比PVC/稻秸稈纖維復合材料降低51.7%。

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2016復合材料展歐文斯科寧采訪錄

采訪時間：2016年8月31日

采訪人：《工程塑料應用》雜志社社長王金立

受訪人：歐文斯科寧復合材料解決方案業(yè)務部大中華區(qū)及東南亞區(qū)總經(jīng)理姚方迪

問：你們的新型玻纖材料在國內(nèi)門窗行業(yè)市場的使用狀況如何？

答：總體來說，傳統(tǒng)鋁合金或者鋼窗還是占據(jù)了國內(nèi)的主要市場。從我國目前的標準來講，主要是側重傳熱、導熱等方面的要求，用復合材料做門窗總體上還是屬于起步階段。

在國外，復合材料的應用已經(jīng)相當普遍，好處是更環(huán)保、更能滿足導熱方面的要求，在制造等方面更節(jié)能。在材料使用性能如導熱性能等方面，復合材料比傳統(tǒng)的鋁合金有更大的優(yōu)勢。

在國內(nèi)，我們已經(jīng)跟一些比較大的主要客戶進行了一些合作，并已經(jīng)作好準備。盡管現(xiàn)在復合材料門窗總體的量及市場份額非常小，但是我相信，隨著大家環(huán)保意識的提高以及國家對節(jié)能減排要求更加嚴格，再加上新標準的制定，將來會有一個比較好的市場前景和發(fā)展。

問：《工程塑料應用》雜志社上級主管單位也是做復合材料的，以前在工程塑料里主要用的是玻纖，現(xiàn)在有碳纖。纖維用于工程塑料里一般需要加偶聯(lián)劑，那么貴公司的歐文斯科寧直接紗是不是能直接用在工程塑料里？

答：這個跟偶聯(lián)劑可能不是同一件事情。玻纖本身不具備某些工程特性，塑料也有自身的局限性，只有把這兩個產(chǎn)品結合在一起，才是我們通常稱作的玻纖增強，它是玻纖跟樹脂的配套使用，以達到一定的強度。這也是“復合”材料這個名稱的由來。

講到玻纖增強工程塑料，現(xiàn)在已經(jīng)有很多應用。比如說汽車、建筑材料等的應用。在國外的有些項目中，我們甚至已經(jīng)開始做到用復合材料代替鋼筋，可見用玻纖增強能達到較好的增強效果。

問：在復合的過程中，因為一個是有機的，一個是無機的，容易產(chǎn)生相容性差等問題，歐文斯科寧直接紗能不能直接用于塑料？

答：這個對技術性要求比較高。我們有不同的浸潤劑，可以把無機物的玻纖和有機物的塑料結合在一起。在這方面，歐文斯科寧是全球技術領先企業(yè)，我們可以提供配合各種不同樹脂需要的浸潤劑。

問：能否對貴公司的新產(chǎn)品做個整體的介紹？

答：歐文斯科寧的玻纖主要應用在一些高端領域，所謂“高端”，就是對客戶來講，通過使用歐文斯科寧玻纖，能幫助他們達到所期望的產(chǎn)品性能要求。這些產(chǎn)品是比較規(guī)范的、有附加值的產(chǎn)品。我們關注的是高性能應用市場。

歸納起來，我們側重的幾大領域是：

第一，風能。歐文斯科寧是世界上第一家首先參與到大葉片開發(fā)合作項目的企業(yè)，并首先被該項目選為標準用紗。到目前為止，風能還是我們最主要的一個應用市場。

第二，汽車。主要用在一些特殊的部件上，如塑料增強部件。目前汽車產(chǎn)業(yè)的發(fā)展趨勢是輕量化，而使用復合材料正符合這個趨勢。不管是電動汽車，還是混動汽車，復合材料都可以為輕量化貢獻力量，所以歐文斯科寧把車用復合材料作為一個主要的應用方向。

第三，液氣傳輸。比如原油運輸管道；長距離天然氣、原油運輸用高壓容器；加油站式輸送。這一類被統(tǒng)稱為液氣運輸?shù)膽茫且粋€很大的市場。我們比較偏重于有高壓要求的應用。尤其在北方，出租車大多采用壓力鋼瓶加氣，如果不能100%的保證安全，一旦出事后果很嚴重，這對玻纖的品質要求就很高。

然而目前市場上的管道或容器、鋼瓶的抗壓能力大多很低，在電子顯微鏡下可以看出玻纖跟樹脂的結合不是很好，中間有縫隙，這樣就容易造成一些高壓風險。而歐文斯科寧在這方面具備過硬的技術，我們是最早開發(fā)出適用于高壓鋼瓶纏繞銅絲用玻纖的企業(yè)。

第四，建筑方面。建筑方面應用比較寬廣，不僅僅限于民用住宅或者商用建筑，比如說我國現(xiàn)在基建項目發(fā)展快，高鐵、地鐵上已用到很多復合材料。而歐文斯科寧已經(jīng)將玻纖應用到一些比較新的領域，比如地鐵里發(fā)生事故時疏散人員的逃生通道，以及門窗、鋼筋替代結構件等。

上述是我們目前幾個主攻的應用發(fā)展領域，在其它一些對性能要求相對低些的領域如普通管道運輸，我們也有應用。

總之，凡是對材料性能有更高要求的領域，如要求比傳統(tǒng)材料鋼鐵、鋁材、木材等更輕、壽命更長、耐腐蝕性更高、更環(huán)保，我們都會著力開發(fā)相應的新產(chǎn)品。

（《工程塑料應用》雜志社）

Properties of PVC/Straw Fibers Composite

Liu Dingning1，2， He Chunxia1，2， Chang Xiaonan1，2， Fu Jingjing1，2， Wang Min1，2
（1. College of Engineering Nanjing Agricultural University， Nanjing 210031， China； 2. Key Laboratory of Intelligence Agricultural Equipment in Jiangsu Province， Nanjing 210031， China）

In order to comparing the effects of different straw fibers on the properties of their polyvinyl chloride （PVC）composites，three types of straw fibers （i.e.，reed straw，wheat straw，and rice straw） were separately added into PVC as filling material to form three types of PVC composites through the extrusion molding process. The components of the plant fibers were analyzed and the mechanical property and water absorbency capability of the composites were tested. The FTIR spectra analysis was conducted on the composites. The section microstructures of the composites were observed using a scanning electron microscope. It is found that of the three types of straw fibers，the reed straw is richest in cellulose，hemicellulose and lignin，and its composite has the best binding interface and mechanical properties with tensile strength，flexural strength and impact strength at 36.79 MPa，67.19 MPa and 7.01 kJ/m2，which is 104.62%，89.7% and 99.72% higher than that of the wheat straw composite respectively. The PVC/reed straw composite has the lowest 24 h water absorption rate among them，which is 67.36% lower than that of the wheat straw composite.

straw fiber；polyvinyl chloride；extrusion molding process；mechanical property

TB332

A

1001-3539（2016）10-0006-06

10.3969/j.issn.1001-3539.2016.10.002

*國家科技支撐計劃項目（2011BAD20B202-2）

聯(lián)系人：何春霞，博士，教授，博士生導師，研究方向為生物質復合材料

2016-07-20