李 廣 偉

(1. 中國科學院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所， 福州 350002； 2. 福建中科晶創(chuàng)光電科技有限公司， 福州 350002)

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微納米溝道光柵加工工藝研究

李 廣 偉1,2

(1. 中國科學院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所， 福州 350002； 2. 福建中科晶創(chuàng)光電科技有限公司， 福州 350002)

以ICP-501為刻蝕設(shè)備，以C4F8和SF6為刻蝕氣體，以Xe氣為輔助氣體，以lift-off 方法得到的鉻掩模對966線mm的光柵進行刻蝕。結(jié)果表明，在選定的工藝條件下，刻蝕光柵結(jié)構(gòu)與理論設(shè)計較為符合，衍射效率也接近于理論設(shè)計。

感應(yīng)耦合；等離子體； 鉻掩模； 光柵； 深刻蝕

光柵是由大量等寬等間距的平行狹縫構(gòu)成的光學器件，可以實現(xiàn)對不同波長光波的偏轉(zhuǎn)、干涉、衍射、分光、偏振和色散等功能[1]。按照其制作方法，可分為機械刻劃光柵、全息光柵、半導(dǎo)體光刻光柵、電子束直寫光柵、復(fù)制光柵等。在全息光柵刻蝕過程中，常用的刻蝕技術(shù)是感應(yīng)耦合等離子體ICP(Inductive Coupled Plasma)刻蝕，ICP刻蝕具有精度高、刻蝕均勻性好、刻蝕損傷小、污染少、刻蝕垂直度好、刻蝕斷面輪廓可控性高和刻蝕表面平整光滑等優(yōu)點[2]。本次研究以ICP刻蝕為基礎(chǔ)，研究微納米溝道966線mm光柵的刻蝕工藝。

1 966線mm光柵技術(shù)指標

表1 966線mm光柵技術(shù)指標

表1 966線mm光柵技術(shù)指標

項目波長∕nm線對∕mm-1周期∕μm占空比深度∕nm入射角∕(°)TE衍射效率∕%TM衍射效率∕%基底材料光柵材料理論要求1525～15659661．03547．1>90>90熔石英介質(zhì)材料設(shè)計結(jié)構(gòu)1525～15659661．0350．51280+44547．1>93>94熔石英Ta2O5+SiO2

圖1 966線mm光柵2D理論模型

該模型由SiO2和Ta2O5雙層介質(zhì)膜組成，刻蝕后的膜層深寬比約 3 ∶1，且側(cè)壁垂直度較高，這些指標對加工工藝提出了較高的要求。

2 實驗部分

2.1 材料與設(shè)備

基片：Φ50×3.0 mm JGS1熔石英片，成都炬科光電科技有限公司生產(chǎn)。

光刻膠：AZ GXR601，安智電子材料(蘇州)有限公司生產(chǎn)。

顯影液：2.38%四甲基氫氧化銨，杭州格林達化學有限公司生產(chǎn)。

電子束蒸發(fā)鍍膜機：ZZS900，成都現(xiàn)代南光真空設(shè)備有限公司制造。

勻膠機： SUSS MicroTec，SUSS Micro Tec制造。

顯影機：SC100-DE，江陰市佳圖科技有限公司生產(chǎn)。

超聲波清洗機：MUS-1006，深圳市現(xiàn)代超聲實業(yè)有限公司制造。

2.2 實驗流程

將清洗后的基片按照理論設(shè)計分別鍍Ta2O5和SiO2介質(zhì)膜，鍍膜后的基片按照以下流程進行加工得到刻蝕后的光柵基片：鍍膜基片→前處理→涂增黏劑→涂膠→烘烤→曝光→顯影→鍍掩模金屬→去膠→刻蝕→鍍增透膜→測試。

3 實驗結(jié)果與討論

3.1 基片前處理對光刻膠結(jié)合力的影響

基片涂膠前一般采用等離子清洗的方式進行前處理。等離子體清洗主要依靠等離子體中活性粒子的“活化作用”去除物體表面的污漬[3]。典型的等離子體清洗有：氧等離子體清洗和氬等離子清洗。氧等離子清洗主要是通過等離子體產(chǎn)生的氧自由基與碳氫化合物發(fā)生反應(yīng)，從而去除表面的有機污染物，而氬等離子清洗是通過Ar+離子轟擊基片達到表面清潔的目的。

在實驗中，通過顯影后的基片脫膠率來分析等離子清洗對光刻膠與基片結(jié)合力的作用。表2是不同等離子清洗條件下顯影后的基片脫膠率。從表2可以看出，經(jīng)過氧和氬等離子清洗的基片在顯影過程中的脫膠率大大降低，因此在基片涂膠前采用等離子清洗的方式進行處理。處理時P為 100 W、Ar的體積流量為20 sccm、O2的體積流量為20 sccm、真空度為45 Pa、t為5 min。

表2 不同清洗方式下的脫膠率

3.2 增黏劑對光刻膠結(jié)合力的影響

增黏劑的主要成分是六甲基二硅胺烷(HMDS)，其含有親水和疏水2種基團。當其與基底作用時，親水基團與基底上的羥基結(jié)合，疏水基團與光刻膠結(jié)合，增加了光刻膠與基底的結(jié)合力。反應(yīng)過程可用下式表示：

實驗結(jié)果表明：隨著增黏劑含量的降低，脫膠率逐漸增加?？紤]到增黏劑的使用對環(huán)境及身體可能造成的影響，在實驗過程中選擇增黏劑的稀釋比為1∶4。

3.3 光刻膠厚度的控制

在實驗條件下，分別測試光刻膠PR、Cr、SiO2、Ta2O5的刻蝕速率，結(jié)果見表3。根據(jù)該刻蝕速率，計算PR、Cr對SiO2和Ta2O5的刻蝕選擇比，結(jié)果見表4。

表3 不同物質(zhì)的刻蝕速率

表4 PR與Cr對SiO2和Ta2O5的刻蝕選擇比

根據(jù)刻蝕選擇比并結(jié)合表1的理論設(shè)計厚度可知，刻蝕厚度為445 nm的SiO2和厚度為1 280 nm的Ta2O5至少需要Cr的厚度為400 nm。因此為滿足400 nm的鍍鉻需求，光刻膠的厚度控制為400 nm。

本實驗中選擇的涂膠方法為旋涂。理論研究表明，光刻膠的厚度與光刻膠的黏度以及旋涂轉(zhuǎn)速有關(guān)[4]。在實驗過程中，根據(jù)橢偏儀測試結(jié)果，適當調(diào)整光刻膠的黏度與旋涂轉(zhuǎn)速，使得光刻膠的厚度在400 nm左右。

3.4 烘烤溫度、時間的選擇

以熱板為加熱源，將基片從室溫環(huán)境下轉(zhuǎn)移到溫度為100 ℃穩(wěn)定值的熱板上，同時用紅外線測溫儀測定基片表面的溫度，直至溫度達到恒定值。測試結(jié)果表明：將基片放在熱板上30 s以后即可達到溫度穩(wěn)定值。鑒于此，為保證光刻膠充分固化且不損傷光刻膠的感光度，控制烘烤溫度為100 ℃，烘烤時間為3 min。

3.5 曝光顯影時間的控制

將上述涂膠基片在圖2所示的等波長干涉光路(激光器波長為325 nm，功率為200 mW)中曝光，并將曝光后的基片進行顯影。曝光時間、顯影時間與光刻膠的占空比緊密相關(guān)。為保證能夠得到較高占空比的Cr掩模，需要協(xié)調(diào)曝光與顯影時間，以得到低占空比的光刻膠掩模。一般而言，光刻膠的占空比取0.2左右為宜。據(jù)此，控制曝光時間為35 s，顯影時間為30 s，在此條件下得到光刻膠掩模。圖3為顯影后光刻膠掩模的掃描電鏡圖片(簡稱SEM)，從該SEM可以看出，光刻膠的占空比為0.2左右、厚度約為400 nm時其光刻膠斷面形態(tài)與期望值相當。在該光刻膠掩模條件下，對基片鍍Cr，并將鍍Cr后的基片在超聲波中去除光刻膠，得到Cr掩模。圖4所示為去膠后的Cr掩模SEM。該Cr掩模的厚度約500 nm，占空比約為0.8。

圖2 等波長干涉光路圖

圖3 顯影后的光刻膠斷面SEM

圖4 去膠后的Cr掩模斷面SEM

3.6 刻蝕工藝的選擇

Ta2O5屬于難刻蝕介質(zhì)，刻蝕此類介質(zhì)一般采用F、Cl、Br基作為刻蝕氣體，并且在刻蝕過程中采用刻蝕與保護并行的方式進行。其中，最常用的刻蝕氣體為SF6。在刻蝕過程中，電離出的F-自由基可以與SiO2反應(yīng)生成SiF4氣體，或與Ta原子反應(yīng)生成Ta-F化合物或中間體，從而達到刻蝕的目的。但單獨的SF6刻蝕容易造成側(cè)壁垂直度較低且側(cè)壁內(nèi)掏現(xiàn)象，因此在刻蝕過程中一般還需加入保護性氣體，以降低側(cè)壁的刻蝕速率，從而達到高垂直度、深刻蝕、側(cè)壁平坦光滑的刻蝕目的。本實驗選擇C4F8為保護性氣體。在刻蝕過程中，C4F8發(fā)生反應(yīng)生成(CFx)n聚合物，該聚合物能夠在光柵槽側(cè)壁形成保護層[5]，大大降低側(cè)壁刻蝕速率。除此之外，在刻蝕過程中還需加入一些輔助氣體。輔助氣體一般要求不參與刻蝕中的化學反應(yīng)，且對環(huán)境安全可靠，因此通常選擇惰性氣體。根據(jù)段沽坪的研究，選擇Xe氣為輔助刻蝕氣體[6]?；谏鲜鰧嶒灷碚摷皩Ρ葘嶒灒涛g相關(guān)參數(shù)設(shè)置見表5。

表5 光柵刻蝕工藝相關(guān)參數(shù)

3.7 刻蝕結(jié)果

在上述實驗條件下，對以Cr為掩模的基片進行刻蝕，刻蝕結(jié)束后，以掃描電鏡拍斷面，見圖5。從該圖中可以看出：光柵側(cè)壁較為光滑，底部寬度約840 nm，頂部寬度約265 nm，與理論設(shè)計較為吻合。將此基片鍍增透膜后，測試光柵基片的衍射效率，結(jié)果TE衍射效率為92.5%，TM衍射效率為93.4%，滿足理論設(shè)計要求。

圖5 刻蝕后的光柵斷面SEM

4 結(jié) 語

以C4F8和SF6為刻蝕氣體，以Xe為輔助氣體，根據(jù)lift-off方法得到的Cr掩模，對以SiO2和Ta2O5為介質(zhì)膜的光柵進行刻蝕。刻蝕后的光柵槽側(cè)壁光滑，光柵的槽型與理論設(shè)計較為符合，且鍍增透膜后的光柵的衍射效率也符合理論設(shè)計技術(shù)指標。在該實驗過程中，lift-off Cr 掩模的制作是實驗的關(guān)鍵點，掩模的厚度與占空比對刻蝕槽型的影響至關(guān)重要。

[1] 邢德財.多層介質(zhì)膜光柵掩模槽形的控制與檢測[D].

成都:四川大學電子信息學院,2005:12-14.

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[3] 聶磊,蔡堅,賈松良,等.微電子封裝中等離子體清洗及其應(yīng)用[J].半導(dǎo)體技術(shù),2004(12):30-34.

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[5] 鄧建國,劉英坤,段雪,等.雙層側(cè)壁保護的Si深槽刻蝕技術(shù)[J].微納電子技術(shù)，2008,45(8):480-483.

[6] 段沽坪.離子束拋光去除特性研究[D].成都:中國科學院光電技術(shù)研究所,2013:17-18.

Research on the Process of Micro Nano Groove Grating

LIGuangwei1,2

(1.Fujian Matter Structure Research Institute, Chinese Academy of Sciences, Fuzhou 350002, China;2.Fujian CAS-CTL Photonics Corporation Limited, Fuzhou 350002, China)

In this paper, the author introduced with ICP-501 the process of etching 966 linemm grating by Cr mask taken from the lift-off method, taking C4F8and SF6as etching gas, Xe gas as auxiliary gas. The experimental results show that the etching grating structure and the diffraction efficiency were both very close to the theoretical design.

inductive; coupled plasma; Cr mask; grating; deep-etching

2016-03-31

福建省科技重大專項“激光白光模組的研制及其在激光投影儀中的應(yīng)用開發(fā)”(2012HZ002)

李廣偉(1981 — )，男，山東莘縣人，碩士，工程師，研究方向為微納結(jié)構(gòu)加工技術(shù)、高分子聚合。

O438.1

A

1673-1980(2016)05-0113-04