龐東山，顧春元，狄勤豐，蔣帆，李國健，張景楠

(1.上海大學(xué) 上海市應(yīng)用數(shù)學(xué)和力學(xué)研究所，上海 200072； 2.上海大學(xué) 上海市力學(xué)在能源工程中的應(yīng)用重點實驗室，上海 200072)

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減阻型納米二氧化硅流體的流變性分析

龐東山1，2，顧春元1，2，狄勤豐1，2，蔣帆1，2，李國健1，2，張景楠1，2

(1.上海大學(xué) 上海市應(yīng)用數(shù)學(xué)和力學(xué)研究所，上海 200072； 2.上海大學(xué) 上海市力學(xué)在能源工程中的應(yīng)用重點實驗室，上海 200072)

采用流變儀等方法測試了自主研發(fā)的減阻型納米流體HNFⅢ的流變性，研究分析了納米SiO2顆粒濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.002 5%～0.20%)、剪切速率和溫度等參數(shù)對HNFⅢ流變性的影響規(guī)律，以及HNFⅢ的剪切增稠機理。結(jié)果表明：HNFⅢ的黏度隨納米SiO2顆粒濃度的增加而升高；剪切速率低于臨界剪切速率值γ0時，納米流體的黏度幾乎不變，而一旦超過γ0，黏度快速升高，具有明顯的剪切增稠特性，并且低濃度的納米流體黏度上升更快，導(dǎo)致了不同濃度的納米流體黏度出現(xiàn)匯聚的特征；同時，臨界剪切速率γ0隨溫度升高而減小，隨濃度升高而增大。實驗得到了納米液HNFⅢ的本構(gòu)方程，顯示其屬于膨脹性流體。重復(fù)測試和雙向剪切測試表明，剪切增稠具有良好的可逆性，滿足“粒子簇”理論。

減阻；納米流體；流變學(xué)；剪切增稠；臨界剪切速率

龐東山，顧春元，狄勤豐，等.減阻型納米二氧化硅流體的流變性分析[J].西安石油大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)，2016，31(5):78-83.

PANG Dongshan,GU Chunyuan,DI Qinfeng,et al.Research of rheology of friction-reducing nano silicon dioxide fluid[J].Journal of Xi'an Shiyou University (Natural Science Edition),2016,31(5):78-83.

引　言

納米減阻技術(shù)是針對注水開發(fā)油田的“高壓欠注”問題開發(fā)的一種基于納米材料提高原油采收率的新技術(shù)，現(xiàn)場應(yīng)用降壓增注效果顯著[1]。最初的減阻型納米液以柴油為基液，但由于柴油安全性差、成本高，開發(fā)安全、低成本的水基納米減阻液成為首選研究方向。水基納米減阻液是將特定的疏水納米粉體SiO2均勻分散于水中形成的一種相對穩(wěn)定的復(fù)合納米流體，在注入過程中其流體性能穩(wěn)定，在地層溫度或高礦化度鹽水中靜置時能破乳并分離出納米顆粒，納米顆粒能吸附到巖心孔壁上形成強疏水層，達到減阻的目的。

水基納米流體被認(rèn)為是一種包含極小顆粒的普通乳狀液，是一種熱力學(xué)不穩(wěn)定的膠體分散體系[2]。納米流體的穩(wěn)定性主要取決于阻止分子間相互接近的理化性能，即納米顆粒間的范德華力、靜電作用力等形成的能量“勢壘”，能量“勢壘”越高，體系越穩(wěn)定。而這種“勢壘”受到體系離子濃度、顆粒間距等因素的影響，可以通過控制納米流體的微觀結(jié)構(gòu)或引入穩(wěn)定劑來提高其穩(wěn)定性[3]。

黏度是影響納米流體中納米顆粒間相互作用力的因素之一，作為納米流體的一個重要的輸運參數(shù)，其大小直接影響著液體的換熱和流動過程[4-5]。國內(nèi)外學(xué)者對納米流體的黏度進行了一些實驗研究，發(fā)現(xiàn)在相同濃度的條件下，隨著顆粒尺寸的減小，流體黏度遞增[6]。流體的黏度隨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大呈線性增大[7]。孫振宇等研究了一種含SiO2剪切增稠液的性能[8]，隨著剪切速率的增加，體系本身的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)逐步被破壞，形成一些相對孤立的二氧化硅團聚體，黏度出現(xiàn)較為明顯的下降。當(dāng)剪切速率達到臨界剪切速率時，流體作用力在體系中成為主要作用力，促使體系中相對孤立的二氧化硅二次團聚形成“粒子簇”，粒子簇隨著流體作用力的增大而變大，對流體的阻礙作用隨之增大，因此體系的黏度隨著剪切速率的增大而增大。YU Kejing[9]和Kamibayashi M[10]等研究發(fā)現(xiàn)在低剪切速率時懸浮液表現(xiàn)為牛頓流體的特性，當(dāng)剪切速率增大時，納米顆粒會將原有的聚合物分子鏈連接起來形成三維網(wǎng)絡(luò)，從而發(fā)生剪切增稠現(xiàn)象。QIN Jianbin等[11-14]發(fā)現(xiàn)剪切增稠懸浮液的臨界剪切黏度隨著溫度的升高而增大，隨著懸浮液濃度的增大而減小，并且納米粒子簇是導(dǎo)致剪切增稠現(xiàn)象的主要原因。可見，納米流體(懸浮液)性能復(fù)雜，有的剪切變稀，有的剪切增稠，有的臨界剪切率隨溫度遞增，有的臨界剪切率隨濃度遞減[15-16]。某些性能對注水井的降壓增注施工會產(chǎn)生不利的影響。

近年來，一些學(xué)者進行了納米流體減阻方面的研究。如宋付權(quán)等[17]研究認(rèn)為流體在潤濕性微管內(nèi)流動時，邊界存在負(fù)滑移，固壁邊界附近存在不流動的黏附層，這是液體在低滲透多孔介質(zhì)中滲流時存在啟動壓力梯度的原因。國內(nèi)多家單位研制了減阻型水基納米流體，如狄勤豐和顧春元等[18-19]研制的減阻型納米流體HNFⅢ在現(xiàn)場實施了6口井，產(chǎn)生了顯著的降壓增注效果，最大注水壓力降幅達到12.5 MPa，有效期1年以上。

但是目前的研究重點大多集中在納米液的降壓增注效果方面[18-21]，而關(guān)于減阻型水基納米流體的流變性尚鮮見報道。由于在注入過程中，納米流體的溫度和速度隨環(huán)境不斷改變，納米流體的性能會更加復(fù)雜，研究納米流體的流變性有助于掌握注入過程中納米流體性能的動態(tài)變化，分析和利用其多變的流變性達到利于施工和減阻的目的。

1　減阻型水基納米流體HNFⅢ的性能實驗

1.1實驗材料及樣品制備

實驗用納米材料為表面改性的白色納米SiO2粉體(上海大學(xué)提供)，疏水性良好，粒徑20 nm。水基納米減阻液為HNFⅢ，以水、十六烷基磺酸鈉和柴油混合物等為分散劑將SiO2均勻分散后得到的納米流體(懸浮液)。實驗測試溫度20 ℃。

采用稀釋法制備納米流體，以確保流體樣品的一致性，步驟如下:

1)將納米材料加入到分散劑中配制成顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的納米原液，用乳化機以7 000 r/min的速度攪拌15 min，以確保納米材料能夠均勻分散。

2)將顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的納米原液與水按質(zhì)量比1∶9混合，充分?jǐn)嚢韬螅渲瞥深w粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.200%的納米流體。然后，用清水稀釋得到顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.150%、0.100%、0.090%、0.075%、0.060%、0.050%、0.025%、0.020%、0.010%、0.005%、0.002 5%等11種濃度的納米流體。

1.2實驗測試方法與內(nèi)容

采用RS-6000型哈克流變儀(美國Thermo Fisher Scientific)來研究剪切速率、溫度和納米顆粒濃度對納米流體流變性的影響。主要測試內(nèi)容包括：1)納米流體的黏度隨剪切速率的變化關(guān)系；2)不同濃度納米流體的黏度隨溫度的變化特征；3)納米流體的本構(gòu)方程；4)重復(fù)剪切性能和雙向剪切性能測試。

2　實驗結(jié)果與討論

2.1HNFⅢ的剪切流變性

采用哈克旋轉(zhuǎn)流變儀測量了不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的納米流體的剪切黏度，測量過程中剪切速率按照等間隔取50個點，剪切速率范圍為0～500 s-1，結(jié)果見圖1。

圖1　剪切速率0～500 s-1時納米流體黏度的變化Fig.1　Variation of nano-emulsion viscosity when shearing rate is 0～500 s-1

實驗結(jié)果表明:

1)在較低的剪切速率范圍內(nèi)，黏度在某一個數(shù)值附近波動，即低于某一剪切速率時，黏度隨剪切速率變化趨勢基本平穩(wěn)，該剪切速率為臨界剪切速率值γ0。不同濃度納米流體對應(yīng)的臨界剪切速率不同，濃度越高，對應(yīng)的臨界剪切速率越大。如顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.005%的納米流體，對應(yīng)的臨界剪切速率為220 s-1，而質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.200%的納米流體，對應(yīng)的臨界剪切速率為375 s-1。

2)當(dāng)剪切速率超過臨界剪切速率γ0后，納米流體的黏度值隨剪切速率的增大而快速升高，表現(xiàn)出明顯的剪切增稠特性。

3)在剪切速率較小時，不同濃度的納米流體的黏度值相差較大，而隨著剪切速率的增大，不同濃度的納米流體的黏度值越來越相近，出現(xiàn)了匯聚現(xiàn)象，即黏度向某一值靠攏。這是由于在某一范圍內(nèi)，低濃度的納米流體的黏度隨剪切速率增加較快，導(dǎo)致不同濃度納米流體的剪切流變曲線有明顯的匯聚現(xiàn)象。

4)當(dāng)剪切速率較小時，濃度對納米流體黏度的影響起主導(dǎo)作用；當(dāng)剪切速率大于臨界值γ0時，剪切速率是影響納米流體黏度的主要因素。

2.2溫度對流變性的影響

不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)納米流體的黏溫曲線如圖2所示。

圖2　不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)納米流體的黏溫曲線Fig.2　Viscosity-temperature curves of nano-emulsion with different concentration

由圖2可知，納米流體的黏度值隨溫度的升高而降低。由于液體分子間距離比較小，溫度升高能促進分子流動，使液體動力增加，動力黏度減小。而相同溫度下，納米流體濃度越高，黏度也越大。

圖3為 0.150%納米流體在不同溫度下的剪切流變曲線。

圖3　0.150%納米流體在不同溫度下的剪切流變曲線Fig.3　Shearing rheology curves of nano-emulsion of 0.150% at different temperature

由圖3可知，隨著溫度的升高，納米流體的臨界剪切速率γ0值會越來越小。這個實驗結(jié)果與納米流體黏度隨溫度的升高而降低結(jié)果相一致。

2.3HNFⅢ的本構(gòu)方程

測試了HNFⅢ的剪切力與剪切速率的關(guān)系，圖4是其中4種濃度納米流體的實驗測試曲線。從曲線形狀看，剪切力與剪切速率的關(guān)系為冪函數(shù)，在流體類型上屬于脹流型(膨脹型)流體。這類流體理論上的本構(gòu)方程為：

τ=aγb。

(1)

其中，a、b是系數(shù)，隨液體的類型、濃度等不同而變化，主要通過實驗來確定。

通過對圖4中各曲線進行回歸，得到不同濃度對應(yīng)的系數(shù)a和b。式(2)是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.100%的納米流體的本構(gòu)方程，相關(guān)系數(shù)R2為0.975。

τ=0.000 5γ1.306 5。

(2)

圖4　理論曲線與實驗數(shù)據(jù)點的對比圖Fig.4　Comparison of theoretical rheological curves of nano-emulsion with experimental data

這種流體在外力作用下，黏度會隨剪切速率的增大而上升，但一般在剪切速率下降后，能逐漸恢復(fù)至原來流動良好的狀態(tài)。

3　剪切增稠機理探討

這種減阻型納米流體具有剪切增稠的特性，其機理是結(jié)構(gòu)發(fā)生了破壞，還是物理重組？在卸去剪切力后，納米流體的結(jié)構(gòu)是否能恢復(fù)原樣？

現(xiàn)有的剪切增稠機理認(rèn)為，懸浮液在發(fā)生剪切增稠時會出現(xiàn)粒子層狀結(jié)構(gòu)之間的滑落。在外力的初步作用下，體系內(nèi)的結(jié)構(gòu)還比較穩(wěn)定，分散相粒子有序排列，因此會導(dǎo)致剪切變稀現(xiàn)象的產(chǎn)生，然而當(dāng)外力達到一定程度后，這種有序性被打破，從而導(dǎo)致剪切增稠現(xiàn)象的出現(xiàn)。然而，這種理論未被完全接受，有學(xué)者認(rèn)為增稠的原因并非無序而導(dǎo)致。Bossis和Brady提出了“粒子簇”理論，認(rèn)為在外力作用下

體系內(nèi)的結(jié)構(gòu)發(fā)生了改變，導(dǎo)致體系的黏度下降，而當(dāng)體系內(nèi)粒子之間的摩擦逐漸變大，產(chǎn)生流體作用力后，粒子發(fā)生聚合從而產(chǎn)生粒子簇，致使體系的整體黏度得到提高?，F(xiàn)在越來越多的現(xiàn)象表明后者的推斷更準(zhǔn)確、全面，而前者所述的過程則在多數(shù)剪切增稠的情況下隨之發(fā)生。

筆者通過對同一納米流體進行重復(fù)性剪切實驗和雙向剪切實驗，檢測納米流體黏度隨剪切速率的變化規(guī)律是否合乎“粒子簇”理論。

對質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.002 5%～0.200%內(nèi)的多個濃度的納米流體進行了黏度隨剪切速率變化的重復(fù)性測試。圖5是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.100%的納米流體的重復(fù)測試結(jié)果。

圖5　0.100%納米流體黏度隨剪切速率變化 的重復(fù)性測試結(jié)果Fig.5　Repeatability of rheological curve of 0.100% nano-emulsion

由圖5可知，在剪切速率為210～500 s-1范圍內(nèi)，2次測試的納米流體黏度隨剪切速率的變化基本一致，其黏度值差在1.5%以內(nèi)，可見前后納米流體的流變性差別不大，這說明納米流體的剪切增稠性具有可逆性。

為驗證納米流體的剪切增稠性具有可逆性這一推斷，進一步采用雙向速率剪切實驗測試了不同濃度納米流體的黏度與剪切速率， 剪切速率由50 s-1

圖6　雙向剪切速率下2種濃度納米流體的流變性Fig.6　Rheological properties of nano fluids of different concentration under bidirectional shear

增大至550 s-1再降低至50 s-1，圖6是2種濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.150%和0.050%)的納米流體雙向剪切變化曲線。

由圖6可見，剪切速率由50 s-1上升到550 s-1和由550 s-1下降到50 s-1的2個反向過程中，黏度、剪切力整個范圍內(nèi)均基本重合，即可逆性非常好；2種濃度的納米流體其測試結(jié)果完全一致。這表明，納米流體在高速剪切之后，結(jié)構(gòu)并未發(fā)生根本性的變化，剪切增稠現(xiàn)象是體系結(jié)構(gòu)發(fā)生物理性重組，而不是化學(xué)變化或結(jié)構(gòu)破壞。在剪切消除后，可以恢復(fù)到原先的狀態(tài)。這非常適合于現(xiàn)場應(yīng)用，納米流體通過高速均勻分散，靜止后恢復(fù)到低黏度，便于注入到地層中。

根據(jù)“粒子簇”理論，納米流體體系在未受到任何外力作用時，整個體系中的每個顆?；騿卧继幱趧討B(tài)平衡的狀態(tài)中，進行雜亂無章的布朗運動；隨著外加應(yīng)力的增大，原本分散的納米顆粒在流體作用力的影響下，逐漸形成較為有序的結(jié)構(gòu)；流體作用力是隨著外加剪切力的增大而增大，當(dāng)流體作用力剛好平衡體系中納米顆粒間的分子作用力時，就促使分散的納米顆粒團聚形成“粒子簇”；隨著剪切應(yīng)力的進一步增大，流體作用力大于納米顆粒間作用力時，“粒子簇”也會逐漸變大，促使納米流體的表觀黏度增大。

4　結(jié)　論

(1)納米流體HNFⅢ的黏度隨納米顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大而增大。

(2)HNFⅢ類似于膨脹型流體，具有明顯的剪切增稠特性，其黏度隨剪切速率變化的曲線呈現(xiàn)先平穩(wěn)再急升再緩升的趨勢。當(dāng)剪切速率低于γ0時，黏度平穩(wěn)波動；當(dāng)剪切速率大于γ0后，黏度隨剪切速率的增大而明顯增大，表現(xiàn)出明顯的剪切增稠特性，并且具有不同濃度納米流體的剪切流變曲線匯聚的特征。

(3)臨界剪切速率γ0隨著納米流體的濃度和溫度而變化。隨濃度增加而增大，隨溫度升高而減小。當(dāng)剪切速率小于γ0時，影響納米流體黏度的主要因素是納米流體的濃度和溫度；當(dāng)剪切速率大于γ0時，影響納米流體黏度的主要因素是剪切速率。

(4)納米流體HNFⅢ的流變性滿足“粒子簇”理論，黏度具有良好的可逆性，適合于現(xiàn)場應(yīng)用，在高速均勻分散后靜置恢復(fù)到低黏度，便于注入到地層中。

(5)不同濃度的納米流體的剪切流變曲線在大于臨界剪切速率時的匯聚現(xiàn)象還有待研究。

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責(zé)任編輯：董瑾

Research of Rheology of Friction-Reducing Nano Silicon Dioxide Fluid

PANG Dongshan1,2,GU Chunyuan1,2,DI Qinfeng1,2,JIANG Fan1,2,LI Guojian1,2,ZHANG Jingnan1,2

(1.Shanghai Institute of Applied Mathematics and Mechanics,Shanghai University,Shanghai 200072,China;2.Key Laboratory of Shanghai City for Application of Mechanics in Energy Engineering,Shanghai University,Shanghai 200072,China)

The rheology of a self-developed friction-reducing nano silicon dioxide fluid HNFⅢ was tested with rheometer,the effects of silicon dioxide particle concentration,shear rate and temperature on the rheology of the nano silicon dioxide fluid HNFⅢ were studied,and the shear thickening mechanism of HNFⅢ was analyzed.It is shown that:the viscosity of HNFⅢ increases with the increase of the silicon dioxide particle concentration;when shear rate is lower than the critical shear rateγ0,the viscosity of HNFⅢ is nearly constant,once it is more than γ0,the viscosity of HNFⅢ quickly increases;HNFⅢ has obvious shear thickening characteristic,and the viscosity of the HNFⅢ of low concentration increases more quickly than that of high concentration,which leads to the convergence of the nano fluid viscosity of different concentration;the critical shear rateγ0 decreases with the increase of temperature and increases with the increase of silicon dioxide particle concentration.The constitutive equation of HNF III is obtained by experiments,which shows that it belongs to expansive fluid.Repeated tests and bidirectional shear tests show that the shear thickening has good reversibility,which satisfies the "particle cluster" theory.

friction reduction;nano fluid;rheology;shear thickening;critical shear rate

2016-02-05

國家自然科學(xué)基金(編號：51274136,50874071)；上海市科委重點項目(編號：071605102)；上海高校創(chuàng)新團隊、上海市重點學(xué)科建設(shè)項目(編號：S30106)；上海市力學(xué)在能源工程中的應(yīng)用重點實驗室項目

龐東山(1992-)，男，碩士研究生，主要從事石油工程中納米流體力學(xué)和多孔介質(zhì)中核磁成像研究。

E-mail:595426267@qq.com

顧春元(1970-)，男，高級工程師，研究生導(dǎo)師，主要從事工程力學(xué)、納米流體力學(xué)與提高采收率技術(shù)及微納流動的可視化研究。E-mail：wein1989@163.com

10.3969/j.issn.1673-064X.2016.05.013

TE357；TB383

1673-064X(2016)05-0078-06

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