王偉明, 盧雙舫, 田偉超, 李進步,周能武, 單俊峰, 胡英杰, 孟元林

(1.中國石油大學非常規(guī)油氣與新能源研究院,山東青島 266580; 2.遼河油田有限責任公司勘探開發(fā)研究院,遼寧盤錦 124000; 3.東北石油大學地球科學學院,黑龍江大慶 163318)

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利用微觀孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)對遼河大民屯凹陷頁巖儲層分級評價

王偉明1, 盧雙舫1, 田偉超1, 李進步1,周能武1, 單俊峰2, 胡英杰2, 孟元林3

(1.中國石油大學非常規(guī)油氣與新能源研究院,山東青島 266580; 2.遼河油田有限責任公司勘探開發(fā)研究院,遼寧盤錦 124000; 3.東北石油大學地球科學學院,黑龍江大慶 163318)

依據(jù)全巖XRD衍射、低溫氮氣吸附實驗獲取平均孔徑、比表面積、綠泥石相對含量等微觀儲層評價參數(shù),對遼河大民屯凹陷頁巖儲層分級評價。研究表明:3個微觀參數(shù)彼此之間存在明顯的線性關(guān)系;平均孔徑與綠泥石含量呈線性關(guān)系,綠泥石相對含量越高,平均孔徑越大,其主要原因是綠泥石富集化學性質(zhì)活潑的Fe元素,可吸附大量有機質(zhì),有機質(zhì)在成熟演化階段可生成大量的有機酸而形成溶蝕孔,并增加儲層的平均孔徑;平均孔徑與比表面積之間也呈現(xiàn)明顯的線性關(guān)系,且具有明顯的三分性,當平均孔徑大于10 nm時比表面積均小于1 m2/g,當平均孔徑為5～10 nm時,比表面積介于1～6 m2/g,當平均孔徑小于5 nm時比表面積均大于6 m2/g;比表面積和綠泥石相對含量兩個微觀參數(shù)之間也呈現(xiàn)出線性關(guān)系,且各個拐點之間的參數(shù)具有一致性,綠泥石相對含量為5%和9%時,對應(yīng)的平均孔徑為5和10 nm、比表面積為6～1 m2/g,可利用該拐點對頁巖儲層分級評價。

頁巖儲層; 微觀結(jié)構(gòu); 儲層分級; 遼河斷陷; 大民屯凹陷

頁巖油是繼頁巖氣之后全球非常規(guī)油氣勘探與開發(fā)的又一新熱點[1-6],是頁巖層系中頁巖孔隙以及裂縫中的石油資源。借鑒北美頁巖油的成功勘探開發(fā)經(jīng)驗,中國遼河油田首次運用了體積壓裂和HIWAY技術(shù)在大民屯凹陷獲得頁巖油勘探突破,目前已在安95、勝14、沈238等多口井獲得工業(yè)油流,但該區(qū)塊頁巖油資源的開發(fā)仍處于初期階段。在現(xiàn)有的技術(shù)條件下,優(yōu)先開發(fā)動用哪些儲層還缺乏一套合理的分級評價標準,這嚴重制約著大民屯地區(qū)頁巖油的勘探開發(fā)進程。儲層分級評價是油藏勘探開發(fā)的重要研究內(nèi)容[7-10],這項工作在常規(guī)儲層評價中已是一項非常成熟的評價技術(shù),多利用巖心、試油、錄井、測井等地質(zhì)資料對儲層的優(yōu)劣做出客觀評價,最后把分級評價指標落實到孔隙度、滲透率或測井參數(shù)上。頁巖儲層與常規(guī)儲層相比,具有較強的非均質(zhì)性[11-14],物性測試難度大，測井分辨率不高,若單純利用宏觀的物性參數(shù)(孔隙度或滲透率)對儲層分級評價,存在很大的片面性,不能直觀反映納米級孔隙的優(yōu)劣情況。盡管前人對頁巖儲層分級評價已經(jīng)做過大量研究,但大多是基于掃描電鏡、激光共聚焦等高分辨率儀器的孔隙形貌成因分類,缺少定量分類,應(yīng)用性不強。筆者利用低溫氮氣吸附和全巖XRD衍射實驗,獲取可量化的平均孔徑、比表面積和黏土礦物等3個參數(shù),建立相對簡單、操作性強并具有地質(zhì)意義的頁巖儲層定量分級評價標準。

1 樣品與實驗

1.1 樣品采集

本次采集的樣品均來自遼河大民屯凹陷。大民屯凹陷位于中國遼河斷陷的東北部,平面上呈不規(guī)則三角形,南寬北窄,四周受邊界斷層控制,面積約為800 km2。整體上處于東高西低的半地塹式箕狀構(gòu)造背景,形成了南北榮勝堡洼陷、三臺子洼陷和中央構(gòu)造帶的“兩洼加一隆”構(gòu)造格局(圖1)。本次研究的主要目的層是沙四下亞段油頁巖,這套油頁巖過去一直被認為是烴源巖,自引入頁巖油概念以后,地質(zhì)學家才把這套油頁巖作為儲層進行深入研究。針對沈352、安1、安17等多口重點探井采集沙四下段油頁巖樣品35塊,這些黑色的油頁巖發(fā)育明顯的片理,脆性極強,肉眼可觀察到大量裂縫。

1.2 實驗分析

由于本次采集的頁巖均是一些松散的巖石,脆性很強,不能獲得規(guī)則的柱狀或塊狀樣品,因此不能開展恒速壓汞、高壓壓汞等實驗,這給儲層參數(shù)的定量表征帶來一定的難度。考慮到樣品的特殊性,本次選取了全巖XRD衍射和低溫氮氣吸附兩個實驗,這兩個實驗只需要粉碎的巖石樣品,不僅可以定量獲得黏土礦物組成、平均孔徑、比表面積等微觀儲層參數(shù),而且實驗本身具有操作簡單、樣品量少、技術(shù)成熟以及分析精度高等特點。

1.2.1 全巖XRD衍射實驗

全巖XRD衍射分析實驗被廣泛地應(yīng)用于沉積巖黏土礦物的定量分析中,不僅能夠確定物質(zhì)的化學組成,而且能夠得到物質(zhì)的相對含量[15]。采用D8 DISCOVER型X射線衍射儀進行實驗測定,該儀器為多晶X射線衍射儀,測角儀測角準確度優(yōu)于0.02°(2θ)。測試條件如下:工作電壓為30～45 kV;工作電流為20～100 mA;掃描速度為2°/min;采樣步寬為0.02°;發(fā)射狹縫與散射狹縫均為1°,接收狹縫為0.3 mm。實驗采用水懸浮液分離方法,分別提取小于10 μm和小于2 μm的黏土礦物樣品。其中粒徑小于10 μm的黏土礦物用于測定黏土礦物在原巖中的總相對含量;粒徑小于2 μm的黏土礦物樣品用于測定各種黏土礦物種類的相對含量。

圖1 大民屯凹陷構(gòu)造單元劃分Fig.1 Structural divisions in Damintun Depression

1.2.2 低溫氮氣吸附實驗

低溫氮氣吸附實驗不僅可以測定巖石的比表面積,還可以根據(jù)吸附曲線隨壓力的變化評價儲層的孔徑分布[16]。利用美國Thermo Fisher公司生產(chǎn)的Surfer型比表面積和孔徑分布分析儀進行低溫氮氣吸附實驗,Surfer分析儀采用靜態(tài)容量法氣體吸附技術(shù),在可控溫度和壓力條件下,測定固體和粉末的微結(jié)構(gòu)特征參數(shù)。該儀器的孔徑分布范圍為1.5～200 nm,比表面積最低可測到0.000 5 m2/g。為了消除樣品中殘留的束縛水和毛細管水分,在氮氣吸附實驗測試前所有樣品都經(jīng)過3 h的300 ℃高溫抽真空預處理,然后采用純度大于99.999%的高純氮氣為吸附質(zhì),在77 K溫度下測定不同相對壓力下的氮氣吸附量。

考慮到泥頁巖具有較強的脆性,不能鉆取規(guī)則的巖心柱,很多能夠獲取微觀孔隙結(jié)構(gòu)的實驗,如恒速壓汞等實驗都無法開展。低溫氮氣吸附實驗是對粉碎后的泥頁巖進行納米級孔隙測定,可獲得油頁巖的平均孔徑和比表面積兩個參數(shù),實驗具有參數(shù)量化準確、測試周期短、實驗成本低等特點,是有效評價油頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)的有效方法。

2 結(jié)果與討論

2.1 黏土礦物組成及其與有機質(zhì)富集關(guān)系

2.1.1 黏土礦物組成特征

中國陸相湖盆的頁巖儲層具有不穩(wěn)定礦物含量高、組分多、變化復雜的明顯特點,這些不穩(wěn)定礦物組分在埋藏成巖過程中與孔隙流體發(fā)生化學反應(yīng),會形成各種黏土礦物[17]。根據(jù)全巖XRD衍射分析的實驗結(jié)果,目的層黏土礦物以高嶺石、綠泥石、伊利石和伊蒙間層為主,其中伊蒙間層中的蒙皂石含量平均35%。從黏土礦物的分布來看(圖2),綠泥石和蒙皂石的相對含量縱向變化較大,其余黏土礦物含量(高嶺石和伊利石)縱向變化不大。其中,綠泥石的相對含量縱向整體變化趨勢是隨著深度的增加而增加,深度大于3 280 m的樣品中綠泥石含量的均值可達到10%,而頂部的樣品綠泥石含量的均值為5%;蒙皂石的相對含量縱向變化也有一定的規(guī)律,地層的頂部蒙皂石含量較高,個別樣品可高達20%,而深度大于3 240 m的樣品中蒙皂石的相對含量穩(wěn)定，約10%;不同類型的黏土礦物,對儲層的微觀孔隙結(jié)構(gòu)會有不同的控制作用,有關(guān)綠泥石的認識,大多數(shù)學者認為綠泥石常以包膜狀態(tài)存在巖石顆粒表面,是早期的富鐵黏土包殼成巖轉(zhuǎn)化的結(jié)果[18-19]。另外,孫全力等[20]也以四川須家河組致密砂巖儲層為例,系統(tǒng)研究了綠泥石的成因及其與儲層物性的關(guān)系,證實了綠泥石對原生孔隙起到了保護作用,抑制壓實作用的進行,環(huán)邊綠泥石對儲層起到積極作用;有關(guān)蒙皂石的認識,其遇水膨脹的特性也早已被業(yè)內(nèi)所證實,顯而易見,蒙皂石遇水膨脹以后,會占據(jù)儲集空間,封堵孔隙或喉道,對儲層起破壞性作用。單從礦物組成的差別看,可初步認為目的層綠泥石含量越高的部位油頁巖的微觀孔隙結(jié)構(gòu)越好。

圖2 大民屯凹陷黏土礦物與深度關(guān)系Fig.2 Relationship between clay minerals and sampling depth in Damintun Depression

2.1.2 黏土礦物與有機質(zhì)富集關(guān)系

有機質(zhì)常以分散狀、順層富集狀等不同形式分布于黏土礦物中[21],有機質(zhì)與黏土礦物相互共存,密不可分,屬于統(tǒng)一的地質(zhì)體[22-24]。黏土礦物的含量越高,有機質(zhì)的富集程度就會越高。

不同類型的黏土礦物吸附有機質(zhì)的能力不同。關(guān)于與有機質(zhì)富集密不可分的黏土礦物類型,過去一直認為蒙皂石的內(nèi)比表面積大,是有機質(zhì)富集的主要載體。利用沈352井沙四下段油頁巖黏土礦物相對含量的實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn),綠泥石的相對含量與有機碳的關(guān)系明顯好于蒙皂石的相對含量與有機碳的關(guān)系(圖3)。

圖3 大民屯凹陷黏土礦物與有機碳含量關(guān)系Fig.3 Relationship between clay minerals and organic matter in Damintun Depression

分析其原因,主要有以下2方面:①綠泥石的主要元素是Fe,而Fe元素的化學性質(zhì)活潑,具有較強吸附碳的能力,因此Fe元素越富集,有機碳的含量越高(圖4);②蒙皂石是一種層狀礦物,層間靠范德華力連接,具有較強的親水性。圖5為蒙皂石與礦物親水潤濕角之間的關(guān)系,可以看出當蒙皂石含量大于5%時,蒙皂石的含量越高,巖石親水的潤濕角越小。地下又是富含水的海綿體,地層水很容易被蒙皂石的表面所吸附,也就是說,蒙皂石表面吸附了水以后,吸附有機質(zhì)的能力就會降低。

圖4 氧化鐵含量與TOC關(guān)系Fig.4 Relationship between contents of ferric oxide and TOC

圖5 蒙皂石相對含量與潤濕角關(guān)系Fig.5 Relationship between smectite relative content and contact angle

2.2 孔徑分布及比表面積變化規(guī)律

從低溫氮氣吸附測試分析結(jié)果來看,沙四下亞段的油頁巖平均孔徑隨著深度的增加而增加(圖6(a)),BET比表面積隨著深度增加而減小(圖6(b))。這兩個參數(shù)與深度的變化規(guī)律說明油頁巖儲層的微觀孔隙結(jié)構(gòu)逐漸變好。值得注意的是,低溫氮氣吸附實驗得到的油頁巖平均孔徑是納米級孔徑分布,僅代表了微觀孔隙結(jié)構(gòu)的變化,并不能說明目的層大套油頁巖的物性(孔隙度和滲透率)受深度的控制。表1是采用脈沖法對沈352井沙四下亞段油頁巖的物性分析表,從中可以看出目的層整套油頁巖的孔隙度和滲透率都很低,儲層極為致密,物性與深度無直接關(guān)系。油頁巖的微觀孔隙結(jié)構(gòu)在致密儲層的背景下隨著深度的增加納米級孔徑越來越大。

分析其微觀孔隙結(jié)構(gòu)的變化規(guī)律,發(fā)現(xiàn)與綠泥石縱向變化規(guī)律(圖2(a))以及綠泥石中Fe元素吸附有機碳(圖4)有關(guān)。隨著埋藏深度的加大,油頁巖中綠泥石的含量有增加的趨勢,而在黏土礦物與有機碳富集關(guān)系中也已經(jīng)證實,綠泥石中的Fe元素具有較強吸附有機質(zhì)的能力,因此隨著油頁巖埋藏深度的增加,Fe元素吸附的有機質(zhì)的熱演化程度就越高,也會生成大量的有機酸,有機酸會溶蝕油頁巖中不穩(wěn)定的礦物而改善油頁巖儲層的微觀孔隙結(jié)構(gòu),因此油頁巖埋藏越深,納米級孔隙越發(fā)育。

圖6 孔徑、比表面積隨深度變化Fig.6 Pore size and specific surface area changing with sampling depth

2.3 儲層分級標準的建立

從以上分析可以看出,低溫氮氣吸附實驗得到的油頁巖平均孔徑和比表面積兩個微觀孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)與綠泥石的相對含量變化有一定的關(guān)系。選取大民屯凹陷沙四下段同一層組的油頁巖樣品建立三者之間的相關(guān)性,建立頁巖儲層的分級標準。

2.3.1 平均孔徑與比表面積之間關(guān)系

大民屯凹陷沙四下段油頁巖的平均孔徑與比表面積之間存在明顯的三分性(圖7)。利用兩個參數(shù)之間的關(guān)系,可把頁巖儲層孔隙的微觀結(jié)構(gòu)劃分為3類:①微觀孔隙結(jié)構(gòu)好,平均孔徑大于10 nm,比表面積小于1 m2/g;②微觀孔隙結(jié)構(gòu)中等,平均孔徑介于5～10 nm,比表面積介于1～6 m2/g;③微觀孔隙結(jié)構(gòu)較差,平均孔徑小于5 nm,比表面積大于6 m2/g。

表1 沈352井油頁巖物性

圖7 平均孔徑與比表面積之間的關(guān)系Fig.7 Relationship between average pore size and specific surface area

2.3.2 孔徑與綠泥石關(guān)系

大民屯凹陷綠泥石與平均孔徑之間具有較好的線性關(guān)系(圖8),綠泥石含量越高,油頁巖的平均孔徑就越大,由此也進一步證實了2.1部分的結(jié)論。也就是說,綠泥石吸附有機碳,在溫度較高的地層中,有機質(zhì)向油氣轉(zhuǎn)化生成有機酸,從而增大了油頁巖孔隙的平均孔徑。值得注意的是,當平均孔徑為5和10 nm時,對應(yīng)的綠泥石相對含量分別為5%和9%。

圖8 大民屯凹陷油頁巖綠泥石與平均孔徑關(guān)系Fig.8 Relationship between chlorite content and average pore size of samples from Damintun Depression

2.3.3 比表面積與綠泥石關(guān)系

油頁巖的比表面積與綠泥石之間也存在一定相關(guān)性,表現(xiàn)為隨著綠泥石含量的增加比表面積逐漸變小(圖9)。值得注意的是,圖7中比表面積的拐點對應(yīng)的是6和1 m2/g,該數(shù)值對應(yīng)的綠泥石相對含量也大約是5%和9%。這與圖8中平均孔徑所對應(yīng)的綠泥石相對含量一致。

圖9 大民屯凹陷油頁巖綠泥石與比表面積之間的關(guān)系Fig.9 Relationship between chlorite content and specific surface area of samples from Damintun Depression

2.3.4 油頁巖儲層分級評價標準建立

平均孔徑(5和10 nm)、比表面積(6和1 m2/g)兩個參數(shù)的拐點值對應(yīng)的綠泥石相對含量都是5%和9%,具有較好的一致性。3個參數(shù)的相互驗證,也充分說明了平均孔徑、比表面積、綠泥石相對含量這3個參數(shù)可以用來劃分頁巖儲層等級(表2):Ⅰ類儲層平均孔徑大于10 nm,比表面積小于1 m2/g,綠泥石相對含量大于9%;Ⅱ類儲層平均孔徑為5～10 nm,比表面積為1～6 m2/g, 綠泥石相對含量為5%～9%;Ⅲ類儲層平均孔徑小于5 nm,比表面積大于6 m2/g,綠泥石相對含量小于5%。

針對大民屯凹陷油頁巖儲層建立的分級評價標準,僅需要開展低溫氮氣吸附和全巖XRD兩個實驗,不僅具有操作簡單、適用性強的特點,而且3個參數(shù)也反映了油頁巖儲層孔隙結(jié)構(gòu)的控制因素,實現(xiàn)從地質(zhì)意義上建立頁巖儲層分級評價標準。

表2 遼河盆地大民屯凹陷油頁巖儲層分級評價標準

3 結(jié) 論

(1)研究區(qū)目的層頂部蒙皂石富集,底部綠泥石富集,考慮到蒙皂石遇水膨脹堵塞孔隙以及綠泥石保護原生孔隙的特性,單純從黏土礦物組成的差異來看,綠泥石含量越高的部位,油頁巖的微觀孔隙結(jié)構(gòu)越好。

(2)綠泥石中的Fe元素是有機質(zhì)富集的主要載體。有機質(zhì)在成熟演化階段,向油氣轉(zhuǎn)化并生成有機酸,形成大量的溶蝕孔,從而擴大了油頁巖儲層的孔徑,因此綠泥石與平均孔徑之間具有非常好的線性關(guān)系。

(3)油頁巖儲層的比表面積與平均孔徑兩個參數(shù)之間具有明顯的三分性,比表面積對應(yīng)的界限數(shù)值分別是1 m2/g和6 m2/g,平均孔徑對應(yīng)的界限數(shù)值分別是10 nm和5 nm。結(jié)合比表面積、平均孔徑與綠泥石相對含量之間的線性關(guān)系,上述數(shù)值對應(yīng)的綠泥石相對含量都是9%和5%。

(4)利用油頁巖儲層的比表面積、評價孔徑和綠泥石相對含量劃分頁巖儲層等級,僅需要開展低溫氮氣吸附和全巖XRD兩個實驗,不僅具有操作簡單、適用性強,而且3個參數(shù)也反映了油頁巖儲層孔隙結(jié)構(gòu)的控制因素,實現(xiàn)了從地質(zhì)意義上建立頁巖儲層定量分級評價標準。

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(編輯 徐會永)

Liaohe Oilfield shale reservoir quality grading with micropore evaluation parameters in Damintun Depression

WANG Weiming1, LU Shuangfang1, TIAN Weichao1, LI Jinbu1,ZHOU Nengwu1,SHAN Junfeng2, HU Yingjie2, MENG Yuanlin3

(1.ResearchInstituteofUnconventionalPetroleumandRenewableEnergyinChinaUniversityofPetroleum,Qingdao266580,China;2.PetroleumExplorationandDevelopmentResearchInstitute,LiaoheOilfieldCompany,PetroChina,Panjin124000,China;3.DepartmentofGeoscience,NortheastPetroleumUniversity,Daqing163318,China)

Based on experimental approaches including whole-rock XRD and low-temperature nitrogen adsorption, this research targeted three parameters (average pore size, specific surface area and relative content of chlorite) to establish a grading system for the shale reservoirs in Damintun Depression in Liaohe Oilfield, Northeastern China. The results show that the three microscopic parameters share obvious linear relationship between each other. Higher content of chlorite is usually related to larger average pore size. This can be explained that chlorite is rich in Fe, which is chemically active and is capable of attracting lots of organic matters. The organic matters can subsequently turn into organic acid during the maturing and evolution processes to form numerous solution pores. The study also shows an evident trichotomy in the relationship between average pore size and specific surface area: when the average pore size is more than 10 nm,the associated surface area is less than 1 m2/g; When the average pore size ranges between 5 and 10 nm,the specific surface area varies between 1 m2/g and 6 m2/g; and lastly when the average pore size is less than 5 nm,the specific surface area is more than 6 m2/g. Microscopic parameters between specific surface areas and the relative content of chlorite also show clearly linear relation. Consistencies are observed between turning points: relative content of chlorite(5% and 9%), average pore size (5 nm and 10 nm), and specific surface area (6-1 m2/g). The turning points can be used to grade the quality of microspore structures in shale reservoirs.

shale reservoir; micro structure; reservoir grading; Liaohe fault; Damintun Depression

2016-01-16

國家自然科學基金項目(41302103,41330313,41472105,U1262106,41572135);中國石油科技創(chuàng)新基金項目 (2014D-5006-0107);中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費專項(15CX05008A)

王偉明(1981-),男,講師,博士,碩士生導師,研究方向為非常規(guī)油氣地質(zhì)。E-mail:wangweiming6686@163.com。

盧雙舫(1962-),男,教授,博士,博士生導師,研究方向為非常規(guī)油氣地質(zhì)。E-mail:lushuangfang@qq.com。

1673-5005(2016)04-0012-08

10.3969/j.issn.1673-5005.2016.04.002

TE 122.2

A

王偉明,盧雙舫,田偉超,等. 利用微觀孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)對遼河大民屯凹陷頁巖儲層分級評價[J]. 中國石油大學學報(自然科學版),2016,40(4):12-19.

WANG Weiming, LU Shuangfang, TIAN Weichao, et al. Liaohe Oilfield shale reservoir quality grading with micropore evaluation parameters in Damintun Depression[J]. Journal of China University of Petroleum (Edition of Natural Science), 2016,40(4):12-19.