柏 彧

（諾安實(shí)力可商品檢驗(yàn)（上海）有限公司，上海 200231）

食品理化檢測(cè)中準(zhǔn)確度因素相關(guān)問(wèn)題探析

柏 彧

（諾安實(shí)力可商品檢驗(yàn)（上海）有限公司，上海 200231）

食品理化檢測(cè)通過(guò)各種檢測(cè)手段保證食品安全，其準(zhǔn)確度直接影響食品質(zhì)量的檢測(cè)結(jié)果。因此，進(jìn)行食品理化檢測(cè)準(zhǔn)確度相關(guān)問(wèn)題分析對(duì)于食品質(zhì)量安全保障具有重要意義。本文從分析影響食品理化檢測(cè)準(zhǔn)確度因素出發(fā)，探究提高食品檢測(cè)準(zhǔn)確度的措施，以作為相關(guān)人員的參考。

食品理化檢測(cè)；準(zhǔn)確度；誤差

1 食品理化檢測(cè)中影響因素分析

在食品檢測(cè)過(guò)程中，同一份樣品采用相同方法檢測(cè)，其多次測(cè)量結(jié)果不會(huì)完全相同，這也證明了檢測(cè)中誤差的存在。誤差是準(zhǔn)確度的表現(xiàn)形式，誤差越大意味著準(zhǔn)確度越低。因此，尋找出產(chǎn)生誤差的原因是提高準(zhǔn)確度的主要方法。

引起食品理化檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度的因素主要包括樣品抽取不符合規(guī)范、儀器或試劑無(wú)法滿足樣品的測(cè)定、檢測(cè)人員專(zhuān)業(yè)水平較低、檢測(cè)環(huán)境的不合格等?？偟膩?lái)說(shuō)，只要是能引起測(cè)量和檢測(cè)誤差的因素，都可以影響食品理化檢測(cè)的準(zhǔn)確度。

2 食品理化檢測(cè)中存在的誤差分析

2.1 食品理化檢測(cè)系統(tǒng)誤差分析

理化檢測(cè)需要借助儀器或試劑進(jìn)行，所以系統(tǒng)誤差就是指在檢測(cè)中由于儀器或試劑原因造成的誤差。采用不精準(zhǔn)的儀器、不細(xì)致的實(shí)驗(yàn)方法、不完善的實(shí)驗(yàn)原理等都會(huì)影響檢測(cè)準(zhǔn)確度。

如果檢測(cè)機(jī)構(gòu)為了節(jié)約設(shè)備采購(gòu)成本，在購(gòu)買(mǎi)檢測(cè)儀器時(shí)選擇了質(zhì)量相對(duì)較差的設(shè)備，將這樣的設(shè)備應(yīng)用于食品理化檢測(cè)必定會(huì)有較大誤差。通常儀器在正式應(yīng)用前，應(yīng)該進(jìn)行相應(yīng)的校驗(yàn)或核查，這樣有利于對(duì)常見(jiàn)系統(tǒng)誤差的掌握。但如果實(shí)驗(yàn)人員將校驗(yàn)過(guò)程忽略而直接將未核查的儀器用于實(shí)際檢測(cè)過(guò)程，則大大增加由儀器帶來(lái)的誤差。

另一方面，儀器操作人員在一定程度上會(huì)間接影響儀器工作狀態(tài)。不同操作人員對(duì)于儀器的反應(yīng)和習(xí)慣不同，而且人員精神狀態(tài)較儀器易受外界環(huán)境影響，一旦操作人員將其主觀感受或經(jīng)驗(yàn)操作帶入到檢測(cè)過(guò)程中去，會(huì)對(duì)系統(tǒng)誤差造成很大的影響。

2.2 食品檢測(cè)方法誤差分析

理化檢測(cè)需要設(shè)計(jì)一定的方案進(jìn)行檢測(cè)試驗(yàn)設(shè)計(jì)，但無(wú)論檢測(cè)分析方法如何精密，總會(huì)有受局限的地方，因此由于檢測(cè)方法造成的誤差也是難免的，這就是方法誤差的來(lái)源。方法誤差主要集中在實(shí)際檢測(cè)試驗(yàn)操作過(guò)程中，檢測(cè)方法操作中的每一個(gè)細(xì)節(jié)都可能有誤差的出現(xiàn)，如果不加以控制，這些誤差累積起來(lái)就可能引起檢測(cè)結(jié)果的很大不同。

例如索氏抽提法是食品中脂肪檢測(cè)的重要方法，按標(biāo)準(zhǔn)方法在理想條件下進(jìn)行檢測(cè)操作，因?yàn)榉椒ㄕ`差的存在，其檢測(cè)結(jié)果不盡相同，造成這種結(jié)果的原因可能是由于檢測(cè)食品樣品的不同及其性質(zhì)的復(fù)雜多樣。食品的制作過(guò)程對(duì)于有機(jī)溶劑的溶解性沒(méi)有要求，但食品理化檢測(cè)要求食品能夠溶解在有機(jī)溶劑中，這樣才能進(jìn)行接下來(lái)的檢測(cè)操作，而不能在有機(jī)溶劑中很好溶解的食品，會(huì)影響其理化檢測(cè)測(cè)定結(jié)果。

2.3 食品檢測(cè)操作誤差分析

目前食品理化檢測(cè)過(guò)程主要是人為操作，因此由于人為因素導(dǎo)致的操作誤差不容忽視。例如，酸堿滴定是理化檢驗(yàn)過(guò)程中基本的操作，酸堿滴定管在使用前未進(jìn)行潤(rùn)洗、滴定管內(nèi)殘留液體未進(jìn)行清除、沒(méi)有進(jìn)行防試樣吸濕操作等，這些錯(cuò)誤操作都會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。

在實(shí)際操作中，還存在因操作者操作不當(dāng)造成溶液的外濺、試劑的加錯(cuò)、刻度的讀數(shù)不準(zhǔn)、實(shí)驗(yàn)記錄錯(cuò)誤等，這些不按規(guī)定操作都會(huì)直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度。雜質(zhì)掉落入樣品中會(huì)污染樣品而影響測(cè)定結(jié)果，即使操作過(guò)程無(wú)誤，其檢測(cè)結(jié)果也不再準(zhǔn)確。因?yàn)椴僮髡`差主要由人為因素產(chǎn)生，而主觀操作是誤差出現(xiàn)的主要原因，因此操作誤差可以看做是主觀誤差，更加體現(xiàn)出人為失誤對(duì)于檢測(cè)結(jié)果的影響。

2.4 食品檢測(cè)隨機(jī)誤差分析

除了以上誤差之外，在食品理化檢測(cè)過(guò)程中還存在一些不確定因素造成的誤差，這些不確定因素的存在引起檢測(cè)結(jié)果的不確定性。同批食品樣品在相同實(shí)驗(yàn)環(huán)境下進(jìn)行食品檢測(cè)，每一次的檢測(cè)結(jié)果都可能不相同，這就是隨機(jī)誤差。由于隨機(jī)誤差的偶然、獨(dú)立、微小等不可預(yù)測(cè)性，找不出誤差出現(xiàn)的規(guī)律，所以也叫做偶然誤差。偶然誤差會(huì)存在于儀器、操作等任何檢測(cè)過(guò)程中。

例如，砝碼的不準(zhǔn)確會(huì)影響天平的準(zhǔn)確度，量筒等玻璃儀器刻度的不清晰會(huì)影響讀數(shù)從而影響測(cè)量結(jié)果。試劑對(duì)于食品理化檢測(cè)是不可或缺的，如果試劑被其它雜質(zhì)或試劑污染，直接影響了所用試劑的純度或性質(zhì)，產(chǎn)生測(cè)量誤差。

3 提高食品理化檢測(cè)準(zhǔn)確度的措施

3.1 選擇精密儀器與試劑，減小系統(tǒng)誤差

減小系統(tǒng)誤差是提高食品理化檢測(cè)準(zhǔn)確度的重要措施。對(duì)于檢測(cè)儀器來(lái)說(shuō)，在采購(gòu)時(shí)應(yīng)該充分考慮其性?xún)r(jià)比，保證儀器能夠滿足檢測(cè)過(guò)程中的準(zhǔn)確度要求。在儀器使用前進(jìn)行儀器的校驗(yàn)與核查，定期進(jìn)行儀器性能的測(cè)試與維修，便于及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及問(wèn)題的解決。

對(duì)于試劑來(lái)說(shuō)，應(yīng)該及時(shí)檢查試劑的使用周期，并保證試劑使用過(guò)程中不接觸其它物質(zhì)，減小對(duì)試劑的污染，保證化學(xué)試劑能夠與樣品完成化學(xué)反應(yīng)。采用正當(dāng)?shù)膬x器與試劑，應(yīng)用正確的操作，經(jīng)過(guò)多次重復(fù)測(cè)定有利于系統(tǒng)誤差的發(fā)現(xiàn)。另外，常用空白試驗(yàn)法、儀器校正法、對(duì)照試驗(yàn)法的測(cè)定方法消除誤差。

空白試驗(yàn)法是利用不加樣品的空白對(duì)照組，在與樣品檢測(cè)過(guò)程相同的條件下操作，應(yīng)用實(shí)驗(yàn)測(cè)得值減去空白值的方法來(lái)消除試劑或儀器造成的誤差。儀器校正法是通過(guò)校正有準(zhǔn)確體積或質(zhì)量的儀器來(lái)減小系統(tǒng)誤差的方法，可以利用此方法的儀器有容量瓶、滴定管、托盤(pán)天平等。對(duì)照試驗(yàn)法是通過(guò)在兩份等量樣品中的一份加入定量純物質(zhì)，經(jīng)過(guò)相同處理后測(cè)定加樣回收率的方法。

3.2 選取適當(dāng)實(shí)驗(yàn)方案，減小方法誤差

在檢測(cè)方法制定時(shí)，應(yīng)該根據(jù)所檢測(cè)食品的特點(diǎn)、屬性等進(jìn)行充分了解，在此基礎(chǔ)上參照以往類(lèi)似食品理化檢測(cè)的經(jīng)驗(yàn)，制定食品理化檢測(cè)方案。對(duì)于含量較高的組分來(lái)說(shuō)，常用的化學(xué)分析方法能將組分準(zhǔn)確測(cè)出，所以誤差相對(duì)較小，通?？煽刂圃谇Х种畮字畠?nèi)。

但對(duì)于含量較低的組分來(lái)說(shuō)，同樣的方法不能將其準(zhǔn)確測(cè)出，應(yīng)該改變檢測(cè)方案，針對(duì)低含量組分進(jìn)行測(cè)量。在檢測(cè)方法制定過(guò)程中，也可以參考國(guó)際上相應(yīng)的檢測(cè)方法，提高食品理化檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度及可靠性。雖然對(duì)于同一種樣品，其檢測(cè)方法可能有很多種，但在方法選擇時(shí)應(yīng)該結(jié)合自身的實(shí)驗(yàn)條件、樣品的含量等進(jìn)行方案的確定，同時(shí)應(yīng)盡量選擇副反應(yīng)少的方法，有效減小雜質(zhì)引入的概率及樣品的損失。

樣品的抽取是檢測(cè)方案中的重要部分，為了保證所抽取的樣品能夠代表樣品整體，故樣品的抽取應(yīng)該滿足隨機(jī)性的原則，進(jìn)行樣品的合理抽取。為了保證檢測(cè)方法選擇的合理性，在完成多種方案的制定后，檢測(cè)人員應(yīng)該再結(jié)次合所測(cè)定的樣品權(quán)衡它們的利弊，避重就輕，認(rèn)真篩選出對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響最小的方案。

3.3 提高操作人員素質(zhì)，減小操作誤差

檢測(cè)人員是食品理化檢測(cè)的主要操作人員，其綜合素質(zhì)的高低與操作誤差具有直接的聯(lián)系。嚴(yán)格遵守操作規(guī)程是每一位檢測(cè)人員應(yīng)該具備的職業(yè)素養(yǎng)，在檢測(cè)工作過(guò)程中保持認(rèn)真謹(jǐn)慎的態(tài)度，不敷衍了事，科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)倪M(jìn)行檢測(cè)工作，這些都是對(duì)于從事食品理化檢測(cè)工作人員的基本要求。

積極地提升檢測(cè)人員的檢測(cè)能力，重視對(duì)于操作規(guī)程的熟練程度，可以有效減少操作人員在檢測(cè)過(guò)程中的出錯(cuò)率。食品樣品的性質(zhì)復(fù)雜多樣，性質(zhì)也不盡相同，這就需要操作人員具有足夠的專(zhuān)業(yè)技術(shù)水平，這樣才能根據(jù)不同的樣品掌握其特殊性資料，依據(jù)相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的同時(shí)結(jié)合自身經(jīng)驗(yàn)，做出合理的操作。

這樣完善的操作人員素質(zhì)可以大大減小操作誤差，有效的提高檢測(cè)準(zhǔn)確度。除此之外，多次重復(fù)檢查、做好儀器校準(zhǔn)也可以減小操作誤差。例如每測(cè)量一次，天平會(huì)引入±0.002g的誤差，滴定管會(huì)引入±0.02ml的誤差，如果在測(cè)量時(shí)保證天平稱(chēng)量質(zhì)量大于0.2g、滴定體積大于20ml，就可以有效較小誤差。

3.4 完善實(shí)驗(yàn)環(huán)境增加測(cè)量次數(shù)，減小偶然誤差

由于偶然誤差的不可預(yù)測(cè)性，在檢測(cè)過(guò)程中不可能完全消除偶然誤差?？梢酝ㄟ^(guò)對(duì)樣品進(jìn)行多次測(cè)量取平均值的方式減小偶然誤差。在樣品檢測(cè)過(guò)程中，增加平行測(cè)定的次數(shù)，這樣在進(jìn)行平均值運(yùn)算過(guò)程中，就可以使得出現(xiàn)在測(cè)量結(jié)果中的正負(fù)誤差相抵消，增加測(cè)量結(jié)果與真實(shí)值的接近程度。為了節(jié)約檢測(cè)時(shí)間、試劑等，綜合考慮一般重復(fù)測(cè)定3～5次即可。

實(shí)驗(yàn)環(huán)境就是檢測(cè)工作所依附的外部條件，也是影響檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度的因素之一。對(duì)于進(jìn)行檢測(cè)工作的環(huán)境有一定的要求，例如溫度會(huì)影響樣品的性質(zhì)從而影響檢測(cè)結(jié)果，一般20℃的溫度即可滿足大多數(shù)樣品的檢測(cè)，其它如光照、濕度等也有一定的要求。

除非對(duì)于特殊樣品有特殊處理，這時(shí)就需要根據(jù)樣品特征進(jìn)行環(huán)境條件的控制。在檢測(cè)過(guò)程中，一旦發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境發(fā)生變化而樣品檢測(cè)的規(guī)定環(huán)境，此時(shí)應(yīng)該對(duì)該樣品在符合條件的環(huán)境中進(jìn)行再次檢測(cè)，從而減小環(huán)境對(duì)于樣品檢測(cè)的影響，保證食品理化檢測(cè)的準(zhǔn)確度。

4 結(jié)語(yǔ)

雖然影響食品理化檢測(cè)準(zhǔn)確度的因素有很多，但在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中應(yīng)該對(duì)影響準(zhǔn)確度的誤差做出合理分析，例如系統(tǒng)誤差可以通過(guò)儀器與試劑的選擇適當(dāng)減小，而隨機(jī)誤差在穩(wěn)定操作環(huán)境中在一定范圍內(nèi)是允許的。

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10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.19.196