萬(wàn) 英,何久洋,馬媛媛,阿依吐?tīng)栠d?阿不都熱依穆,艾爾肯?斯地克

（新疆師范大學(xué)物理與電子工程學(xué)院，新疆礦物發(fā)光材料及其微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室，新疆烏魯木齊 830054）

藍(lán)色長(zhǎng)余輝材料CaAl2O4：Eu2＋,Li＋的發(fā)光性質(zhì)

萬(wàn) 英,何久洋,馬媛媛,阿依吐?tīng)栠d?阿不都熱依穆,艾爾肯?斯地克*

（新疆師范大學(xué)物理與電子工程學(xué)院，新疆礦物發(fā)光材料及其微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室，新疆烏魯木齊 830054）

采用高溫固相法制備了CaAl2O4：Eu2＋，Li＋發(fā)光材料，并討論了摻雜Li＋對(duì)CaAl2O4：Eu2＋發(fā)光性質(zhì)的影響。X射線衍射（XRD）和PL測(cè)試分析表明，在CaAl2O4：Eu2＋中摻入Li＋后，Eu2＋的發(fā)光有一定的增強(qiáng)，而余輝時(shí)間則延長(zhǎng)了4倍左右。通過(guò)熱釋光譜測(cè)量，分析了其陷阱能級(jí)的數(shù)量并估算了陷阱能級(jí)深度。結(jié)果表明，摻雜Li＋會(huì)在發(fā)光離子周?chē)a(chǎn)生更多的電子陷阱，使陷阱的密度和深度增加，從而提高熒光粉的余輝性能。

CaAl2O4：Eu2＋，Li＋;高溫固相法;藍(lán)色長(zhǎng)余輝材料;電子陷阱

1　引 言

到目前為止，已出現(xiàn)的長(zhǎng)余輝無(wú)機(jī)發(fā)光材料種類繁多，每一種材料都有它的優(yōu)劣之處，去探索更有可用性、經(jīng)濟(jì)性、現(xiàn)實(shí)性的長(zhǎng)余輝發(fā)光材料是每一個(gè)研究者的目標(biāo)[1-2]。CaAl2O4：Eu2＋是一種典型的鋁酸鹽基質(zhì)藍(lán)色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料，因其具有良好的顯色性能和光轉(zhuǎn)化能力，激發(fā)范圍寬以及發(fā)射光在可見(jiàn)范圍等優(yōu)點(diǎn)而被人們廣泛研究[3-4]。為了完善CaAl2O4：Eu2＋的發(fā)光性質(zhì)，人們利用向其中再摻入其他離子的方法，希望能增加陷阱能級(jí)的密度或者改善現(xiàn)有能級(jí)的深度從而改變它的發(fā)光性質(zhì)。儲(chǔ)召華等[5]討論了Pr3＋和Ce3＋對(duì)CaAl2O4：Eu2＋，Nd3＋發(fā)光性質(zhì)的影響，摻雜Pr3＋和Ce3＋會(huì)使其發(fā)光波長(zhǎng)產(chǎn)生紅移和藍(lán)移，增加能級(jí)陷阱的密度，因此提高了熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度和余輝時(shí)間。邾強(qiáng)強(qiáng)等[6]采用高溫固相法合成了Si-N共摻的CaAl2O4：Eu2＋藍(lán)色熒光粉，Si—N取代Eu2＋附近的Al—O鍵，增強(qiáng)了Eu2＋周?chē)w骨架的剛性，減少了晶格熱震動(dòng)導(dǎo)致的非輻射躍遷能量損失，從而大大提高了熒光粉的發(fā)光性能。

現(xiàn)階段人們利用摻入稀土來(lái)改善長(zhǎng)余輝材料的余輝性能的報(bào)道很多[4-7]，而摻雜Li＋離子來(lái)提高長(zhǎng)余輝材料的余輝時(shí)間的報(bào)道幾乎沒(méi)有。相比于稀土元素而言，堿金屬Li在自然界的存儲(chǔ)量非常豐富，容易獲得，價(jià)格低廉，并且易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。Li＋離子的半徑很小，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易于摻雜，在發(fā)光材料中的應(yīng)用十分廣泛。它不僅是一種有效的電荷補(bǔ)償劑[8]，也是一種良好的助熔劑[9]。本文采用高溫固相法在5%H2＋95%N2的還原氣氛下制備了Li＋摻雜CaAl2O4：Eu2＋藍(lán)色長(zhǎng)余輝材料，并研究了Li＋對(duì)其發(fā)光性能和余輝性能的影響。

2　實(shí) 驗(yàn)

制備熒光粉樣品所用的主要原料為CaCO3、Al2O3、Eu2O3、Li2CO3，除稀土純度為99.9%以外，其余均為分析純。根據(jù)CaAl2O4：1%Eu2＋，x%Li＋（x＝0，0.5，1.0，1.5，摩爾分?jǐn)?shù)）的化學(xué)計(jì)量比用METTLER TOLEDO公司的型號(hào)為AL104的電子天平準(zhǔn)確稱量原料，將稱好的原料放入瑪瑙研缽中充分研磨均勻后置于剛玉方舟中，在弱還原氣氛（H2/N2體積比5：95）下于GSL-1700X真空管式高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)1 300℃下燒結(jié)4 h，停爐自然冷卻至室溫后取出，破碎研細(xì)即得白色的熒光粉末樣品。

采用島津XRD-6100型粉末衍射系統(tǒng)進(jìn)行物相鑒定和結(jié)構(gòu)分析，將得到的數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)卡片進(jìn)行比較。樣品的發(fā)射光譜和激發(fā)光譜采用引進(jìn)于英國(guó)愛(ài)丁堡公司的FL920全功能型穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)熒光光譜儀（英國(guó)EDINBURGH INSTRUMENTS）測(cè)試，測(cè)量范圍為250～900 nm。在測(cè)量過(guò)程中，用450 W的氙燈（Ushio UXL-500D）作為激發(fā)光源。實(shí)驗(yàn)中按不同的需要用了不同的濾光片，用適當(dāng)?shù)臑V光片放置在觀測(cè)光柵入口處消除激發(fā)光源的雜散光。使用HARSHAW TLD3500手動(dòng)熱釋光測(cè)量?jī)x對(duì)樣品進(jìn)行熱釋光曲線分析，測(cè)試的溫度范圍為室溫到400℃，測(cè)試前用365 nm紫外燈激發(fā)15 min。采用PR-305型長(zhǎng)余輝粉亮度儀測(cè)量樣品的余輝衰減特性。

3　結(jié)果與討論

3.1XRD結(jié)果分析

圖1為采用高溫固相法合成的CaAl2O4：1%Eu2＋，x%Li＋的XRD圖譜。CaAl2O4基質(zhì)是典型的單斜晶系，CaAl2O4的晶格常數(shù)分別為ɑ＝0.87 nm，b＝0.802 9 nm和c＝1.519 1 nm（JCPDS No.70-0134）。通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)卡片No.70-0134進(jìn)行對(duì)比，發(fā)現(xiàn)所制備樣品的衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)卡片的圖譜基本一致，且摻雜不同濃度Li＋的樣品的衍射圖譜基本一致。

圖1　CaAl2O4：1%Eu2＋，x%Li＋的XRD圖譜Fig.1　XRD Patterns of CaAl2O4：1%Eu2＋，x%Li＋PhosPhor

3.2CaAl2O4：Eu2＋，Li＋的發(fā)光性質(zhì)

圖2為CaAl2O4：1%Eu2＋，1%Li＋樣品在362 nm激發(fā)下的發(fā)射光譜（右）和監(jiān)測(cè)440 nm得到的擬合后的激發(fā)光譜（左）。從圖中可以看出，激發(fā)光譜主要分布在紫光區(qū)（250～425 nm），通過(guò)高斯擬合，可以得知在276，321，362 nm附近的3個(gè)寬帶譜形成了整個(gè)激發(fā)光譜。在321 nm處的激發(fā)峰的半峰寬度最大，在362 nm處的激發(fā)峰的激發(fā)強(qiáng)度最大。在276 nm處的激發(fā)峰是CaAl2O4基質(zhì)的吸收峰。孟憲國(guó)等[10]在研究中也曾發(fā)現(xiàn)在275 nm處的這個(gè)激發(fā)峰屬于CaAl2O4的帶間躍遷，與本文的結(jié)果一致。而在321 nm和362 nm附近的激發(fā)峰對(duì)應(yīng)于Eu2＋的f-d躍遷。對(duì)于CaAl2O4：Eu2＋長(zhǎng)余輝材料的激發(fā)光譜，不同的文獻(xiàn)所報(bào)道的結(jié)果不一致。袁曦明等[11]認(rèn)為CaAl2O4：Eu2＋，DY3＋長(zhǎng)余輝材料中的Eu2＋的激發(fā)峰是由位于260 nm和270 nm的兩個(gè)窄帶峰和一個(gè)位于328 nm的寬帶峰組成;王魯香[12]在討論CaAl2O4：Eu2＋，Nd3＋的發(fā)光性質(zhì)時(shí)測(cè)得的激發(fā)光譜只有Eu2＋的一個(gè)峰峰值位于359 nm的寬帶峰。上述激發(fā)譜不一致的原因是Eu2＋離子本身的性質(zhì)決定的。由于Eu2＋的5d態(tài)的能級(jí)較低，并且5d能級(jí)的劈裂程度受晶體場(chǎng)強(qiáng)度的影響很大，所以能級(jí)劈裂的程度也各不相同。在本文中CaAl2O4基質(zhì)的晶體場(chǎng)把5d能級(jí)劈裂成2個(gè)能級(jí)，被劈裂的5d態(tài)能級(jí)回到4f的基態(tài)能級(jí)（8S7/2），從而產(chǎn)生了這兩個(gè)激發(fā)峰，兩激發(fā)峰的峰峰值間隔為41 nm。而在張希艷等[13]報(bào)道的CaAl2O4：Eu2＋，Nd3＋納米粉體中，同樣是Eu2＋的5d-4f躍遷，所產(chǎn)生的兩個(gè)激發(fā)峰的峰峰值間隔為74 nm。

圖2　CaAl2O4：1%Eu2＋，1%Li＋擬合后的激發(fā)光譜（λem＝440 nm）和發(fā)射光譜（λex＝362 nm）Fig.2　Gaussian fitting of the excitation（λem＝440 nm）and emission spectra（λex＝362 nm）of CaAl2O4：1%Eu2＋，1%Li＋

從其發(fā)射光譜中可以看到一個(gè)寬帶發(fā)射峰，峰值位于440 nm附近，為Eu2＋的4f65d1→4f7的特征發(fā)射峰。CaAl2O4：1%Eu2＋，x%Li＋（x＝0，0.5，1.0，1.5）各樣品的發(fā)射譜和激發(fā)譜形狀基本一致，發(fā)光強(qiáng)度略有不同（圖3）。

隨著Li＋濃度的增加，樣品的發(fā)光強(qiáng)度有一定的提高。但當(dāng)Li＋摩爾分?jǐn)?shù)大于1%時(shí)，繼續(xù)增大Li＋濃度，熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度反而降低，這可能是由于發(fā)生了濃度猝滅現(xiàn)象。堿金屬氧化物L(fēng)i2CO3常常被用作助熔劑，它能在熒光材料形成的過(guò)程中起到熔化和溶媒的作用，不僅能夠促使激活劑進(jìn)入基質(zhì)，而且能促使基質(zhì)形成微小晶體。因此，樣品發(fā)光有一定增強(qiáng)的原因可能是Li＋起到了助熔劑的作用，促使Eu2＋進(jìn)入晶格中形成發(fā)光中心和陷阱中心，因此發(fā)光強(qiáng)度增大[14-15]。

圖3　CaAl2O4：1%Eu2＋，x%Li＋的發(fā)射光譜（λex＝362 nm）Fig.3　Emission spectra of CaAl2O4：1%Eu2＋，x%Li＋（λex＝362 nm）.

3.3余輝特性與熱釋光譜分析

在紫外燈下觀察樣品發(fā)現(xiàn)，CaAl2O4：1%Eu2＋，x%Li＋（x＝0，0.5，1.0，1.5）各樣品均發(fā)出明亮的藍(lán)色熒光;關(guān)閉紫外燈后，各樣品均有余輝出現(xiàn)。有趣的是，我們發(fā)現(xiàn)摻入Li＋的樣品的余輝時(shí)間明顯高于未摻入Li＋的樣品。為了驗(yàn)證這一現(xiàn)象，我們對(duì)CaAl2O4：1%Eu2＋，x%Li＋（x＝0，0.5，1.0，1.5）的系列樣品進(jìn)行了余輝衰減測(cè)試。測(cè)試在暗室的條件下進(jìn)行，樣品均在波長(zhǎng)為362 nm的光下照射15 min后，開(kāi)始對(duì)樣品在波長(zhǎng)為440 nm處的熒光強(qiáng)度進(jìn)行檢測(cè)，直至熒光強(qiáng)度低至0.000 3 cd/m2時(shí)結(jié)束，測(cè)試結(jié)果如圖4所示。x＝0，0.5，1.0，1.5的樣品的余輝時(shí)間分別為455，901，1 770，1 040 s，與觀察的結(jié)果基本一致。CaAl2O4：1%Eu2＋的余輝時(shí)間最長(zhǎng)，但CaAl2O4：l.5%Eu2＋的余輝時(shí)間又大幅下降。這表明只有摻入適當(dāng)量的Li＋才對(duì)延長(zhǎng)余輝時(shí)間有利，最佳摻入量為1%。Ca2＋離子半徑為0.1 nm，Eu2＋離子半徑為0.117 nm，兩者的離子半徑比較相似，Eu2＋與Ca2＋發(fā)生等價(jià)代換，從而形成發(fā)光中心。而摻入的Li＋離子半徑為0.076 nm，與Ca2＋離子半徑和Al3＋離子半徑（0.053 5 nm）的差值近似相等，但在電荷數(shù)上，與Ca2＋比較接近，所以Li＋更可能取代基質(zhì)中的Ca2＋而發(fā)生不等價(jià)取代，增加了電子陷阱的數(shù)量。同時(shí)，Li＋與陷阱能級(jí)中的電子之間有一定的吸引力，使得電子釋放的速率變慢，釋放時(shí)間明顯延長(zhǎng)[5]。而這恰恰可能也是Li＋摻雜導(dǎo)致CaAl2O4：1%Eu2＋熒光粉的余輝時(shí)間延長(zhǎng)的原因。

圖4　CaAl2O4：1%Eu2＋，x%Li＋的余輝衰減曲線（λex＝362 nm）Fig.4　Long afterglow decaY curve of CaAl2O4：1%Eu2＋，x%Li＋（λex＝362 nm）

圖5　CaAl2O4：1%Eu2＋，x%Li＋的熱釋光譜Fig.5　TL curve of CaAl2O4：1%Eu2＋，x%Li＋

為了進(jìn)一步解釋摻入Li＋后余輝時(shí)間延長(zhǎng)的原因，我們對(duì)系列樣品CaAl2O4：1%Eu2＋，x%Li＋（x＝0，0.5，1.0，1.5）進(jìn)行了熱釋光譜測(cè)試，如圖5所示。度有關(guān)。從圖5可以發(fā)現(xiàn)，摻Li＋樣品的熱釋光譜的最大峰值所對(duì)應(yīng)的溫度在向高溫方向移動(dòng)，這意味著激發(fā)所需要的能量更高。我們采用峰形法，以Chen[16]建立的經(jīng)驗(yàn)公式來(lái)計(jì)算陷阱能級(jí)的深度:

式中:Cτ＝1.51＋3.0（μg-0.42），Bτ＝1.58＋4.2（μg-0.42）;τ＝Tm-T1，δ＝T2-Tm，μg＝δ/ω，ω＝T2-T1。Tm為峰值溫度，T1、T2分別為半峰高所對(duì)應(yīng)的溫度（令T1＜T2），k為玻爾茲曼常數(shù)。

表1是利用經(jīng)驗(yàn)公式估算的CaAl2O4：1%Eu2＋，x%Li＋（x＝0，0.5，1.0，1.5）的陷阱能級(jí)深度。從表中可以看出，摻入Li＋后，陷阱能級(jí)的深度有一定的提高，但并不是隨著摻入量增加，陷阱能級(jí)的深度也持續(xù)加深。因此，應(yīng)該選擇最佳的Li＋摻雜濃度，使得儲(chǔ)存在陷阱中的電子在室溫下就能很容易地受激發(fā)回到激發(fā)態(tài)。通過(guò)熱釋光譜和陷阱能級(jí)深度的估算，摻入Li＋后余輝時(shí)間增長(zhǎng)的原因就可以基本確定了，主要是由于Li＋與Ca2＋發(fā)生了不等價(jià)取代，使電子陷阱的數(shù)量增加，同時(shí)增加了陷阱能級(jí)的深度，從而使CaAl2O4：1%Eu2＋的余輝時(shí)間得到了明顯的提高。

從熱釋光譜中可以很明顯地看到，摻Li＋樣品的熱釋光譜強(qiáng)度和曲線所包圍的面積都遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于之前。而熱釋光譜強(qiáng)度和曲線所包圍的面積反映的正是長(zhǎng)余輝材料中電子陷阱的數(shù)量，由此可以認(rèn)為該熒光粉中的電子陷阱的數(shù)量顯著增加了。因此，電子在單位時(shí)間返回到基態(tài)的數(shù)量就會(huì)增加，余輝時(shí)間也會(huì)延長(zhǎng)。這也驗(yàn)證了之前的猜想，即摻Li＋使陷阱能級(jí)的數(shù)量增加。但是余輝時(shí)間不僅與陷阱能級(jí)的數(shù)量有關(guān)，還與陷阱深

表1　CaAl2O4：1%Eu2＋，xLi＋（x＝0，0.5，1.0，1.5）長(zhǎng)余輝熒光粉的陷阱深度估算Tab.1 Calculation on the dePth of traPs of CaAl2O4：1%Eu2＋，x%Li＋（x＝0，0.5，1.0，1.5）

4　結(jié) 論

CaAl2O4：Eu2＋是一種優(yōu)質(zhì)的藍(lán)色長(zhǎng)余輝熒光粉，為了進(jìn)一步提高其余輝時(shí)間，我們利用高溫固相法在CaAl2O4：Eu2＋中成功摻入Li＋。Li＋的摻入有效地增加了陷阱數(shù)量和深度，使CaAl2O4：Eu2＋余輝時(shí)間顯著延長(zhǎng)。這使得CaAl2O4：Eu2＋具有了使用價(jià)值，同時(shí)也為研究鋁酸鹽長(zhǎng)余輝材料提供了新的方向。

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萬(wàn)英（1992-），女，新疆庫(kù)爾勒人，碩士研究生，2015年于新疆師范大學(xué)獲得學(xué)士學(xué)位，主要從事固體發(fā)光方面的研究。

E-mail:YangwangxingkongwY@163.com

艾爾肯·斯地克（1964-），男，新疆阿克陶人，博士，教授，碩士研究生導(dǎo)師，2003年于日本岡山大學(xué)獲得博士學(xué)位，主要從事固體發(fā)光方面的研究。

E-mail:aierkenjiang@sina.com

Luminescent Properties of Blue Emitting Long Afterglow phosphors CaAl2O4：Eu2＋，Li＋

WAN Ying，HE Jiu-Yang，MA Yuan-Yuan，AYituerxun?AbudoureYimu，Aierken?Sidike*
（College of Physics ɑnd Electronic Engineering of Xinjiɑng Normɑl Uniυersity，Key Lɑborɑtory of Minerɑl Luminescent Mɑteriɑl ɑnd Microstructure of Xinjiɑng，Urumqi 830054，Chinɑ）*Corresponding Author，E-mɑil:ɑierkenjiɑng@sinɑ.com

CaAl2O4：Eu2＋，Li＋phosphors were sYnthesized by high temperature solid-state method. Influence of Li＋doPing on the luminescence ProPerties of CaAl2O4：Eu2＋was studied.X-raY diffraction（XRD）and Photoluminescence（PL）spectra analYsis show that the luminescence intensitY of CaAl2O4：Eu2＋is enhanced and the decaY time of CaAl2O4：Eu2＋is increased aPProximatelY 4 times with the doPing of Li＋.by the use of thermo luminescence sPectrum measurement，the number and the dePth of traP level were analYzed.The doPing of Li＋can Produce more electron traPs around the luminescence ions，resulting the increase of the traP densitY and dePth，so as to imProve the afterglow ProPerties of PhosPhor.

CaAl2O4：Eu2＋，Li＋;high temperature solid-Phase method;blue emitting long afterglow material; defects level.

O482.31

A DOI:10.3788/fgxb20163702.0181

1000-7032（2016）02-0181-06

2015-11-06;

2015-11-18

國(guó)家自然科學(xué)基金（11264040，11464045）;新疆師范大學(xué)博士啟動(dòng)基金（XJNUBS1409）;新疆自治區(qū)高等學(xué)?？蒲杏?jì)劃（XJEDU2014S034）資助項(xiàng)目