孫曉園,王玉曉,祁金剛,于立軍,駱永石,張家驊,吳春雷

（1.長春師范大學物理學院，吉林長春 130032; 2.哈爾濱工業(yè)大學物理系，黑龍江哈爾濱 150006; 3.發(fā)光學及應(yīng)用國家重點實驗室中國科學院長春光學精密機械與物理研究所，吉林長春 130033; 4.牡丹江師范學院理學院，黑龍江牡丹江 157012）

M2EuxLn1-xAlO5（M＝Ca,Sr,Ba,Ln＝La,Gd,Lu）紅色熒光粉發(fā)光性質(zhì)的研究

孫曉園1*,王玉曉2,祁金剛1,于立軍1,駱永石3,張家驊3,吳春雷4

（1.長春師范大學物理學院，吉林長春 130032; 2.哈爾濱工業(yè)大學物理系，黑龍江哈爾濱 150006; 3.發(fā)光學及應(yīng)用國家重點實驗室中國科學院長春光學精密機械與物理研究所，吉林長春 130033; 4.牡丹江師范學院理學院，黑龍江牡丹江 157012）

用高溫固相反應(yīng)法合成了M2EuxLn1-xAlO5（M＝Ca，Sr，Ba，Ln＝La，Lu，Gd）熒光粉，研究了熒光粉的發(fā)光性質(zhì)。在紫外光和近紫外光激發(fā)下，樣品的發(fā)射光譜由Eu3＋的5D0→7FJ（J＝0，1，2，3，4）特征發(fā)射組成。其中Eu3＋離子位于590 nm附近的5D0→7F1和位于620 nm附近的5D0→7F2躍遷發(fā)射的強度最強。熒光粉的激發(fā)光譜都是由O2--Eu3＋電荷遷移帶和Eu3＋的f-f躍遷構(gòu)成的。M2EuxLa1-xAlO5（M＝Ca，Sr，Ba）的O2--Eu3＋的電荷遷移帶的峰位按Ca、Sr、Ba順序向長波方向移動。研究了用La、Gd和Lu替代Sr2EuxLn1-xAlO5中Ln的位置對樣品發(fā)光的影響。給出了Eu3＋濃度對發(fā)光強度的影響。分析了Sr2EuxLa1-xAlO5和Sr2EuxGd1-x-AlO5的熒光壽命。

熒光粉;發(fā)光;白光LED

1　引 言

熒光粉是照明和顯示中的關(guān)鍵材料之一，其性能直接影響器件的亮度、顯色性和色溫。在熒光粉中，鋁酸鹽是一種很好的發(fā)光材料體系，具有量子轉(zhuǎn)化效率高、激發(fā)范圍寬等優(yōu)點，在PDP熒光粉、長余輝熒光粉、熒光燈熒光粉、LED熒光粉上有廣泛的應(yīng)用[1-6]。對于LED用熒光粉，適合近紫外光激發(fā)的熒光粉的發(fā)光波長大量集中在藍-黃波長范圍內(nèi)，紅光發(fā)射的熒光粉相對較少。而缺少紅光會使LED的顯色指數(shù)偏低，影響照明質(zhì)量，難以滿足低色溫照明的要求。在紅色熒光粉材料中，Eu3＋是重要的激活劑之一。Eu3＋摻雜的稀土發(fā)光材料對激發(fā)光有很好的吸收，發(fā)光屬于窄帶發(fā)射。在紫外光和近紫外光激發(fā)下，Eu3＋離子位于紅光區(qū)的躍遷發(fā)射的強度較高，是一種很好的紅色熒光粉激活劑[7-12]。

本文以鋁酸鹽為基質(zhì)，以Eu3＋為激活劑，采用高溫固相反應(yīng)法制備了一種熒光粉Sr2EuAlO5。該熒光粉在近紫外光激發(fā)下，有較好的紅光性質(zhì)。我們用La、Gd取代部分Eu，獲得的熒光粉Sr2EuxLa1-xAlO5和Sr2EuxGd1-xAlO5有較好的發(fā)光性質(zhì)[13-14]。另外，我們用Ca、Sr、Ba取代M2Eu0.5La0.5AlO5中的M的位置，研究了熒光粉的發(fā)光與陽離子M之間的關(guān)系;用La、Gd、Lu取代Sr2EuxLn1-xAlO5樣品中的Ln的位置，研究了不同稀土離子對樣品發(fā)光性質(zhì)、發(fā)光強度和量子效率的影響。最后，比較了Sr2EuxLa1-xAlO5和Sr2EuxGd1-xAlO5的熒光壽命。

2　實 驗

樣品采用高溫固相法制備。按照材料組成，按化學計量比稱取CaCO3（分析純）、SrCO3（分析純）、BaCO3（分析純）、Al2O3（分析純）、La2O3（99.99%）、Lu2O3（99.99%）、Gd2O3（99.99%）和Eu2O3（99.99%），研磨均勻放入剛玉坩堝。將坩堝置于高溫馬弗爐中，在1 400℃下燒結(jié)4 h。隨爐冷卻至室溫后，將材料取出，即得所需樣品。光譜由日立F-4600分光光度計在室溫下測得，激發(fā)源為150 W的Xe燈。外量子效率由日立F-7000分光光度計在室溫下測得。熒光壽命測量由Tektronix-TDS 3052數(shù)字示波器記錄，利用Nd-YAG激光器輸出的三倍頻355 nm脈沖激光激發(fā)。

3　結(jié)果與討論

3.1M2Eu0.5La0.5AlO5（M＝Ca，Sr，Ba）的發(fā)射光譜和激發(fā)光譜

圖1給出了Ca2Eu0.5La0.5AlO5、Sr2Eu0.5La0.5AlO5和Ba2Eu0.5La0.5AlO5熒光粉的室溫發(fā)射光譜。其中，Ca2Eu0.5La0.5AlO5樣品的激發(fā)波長為290 nm，Sr2Eu0.5La0.5AlO5樣品的激發(fā)波長為300 nm，Ba2Eu0.5La0.5AlO5樣品的激發(fā)波長為320 nm。從圖1中可以看出，不同樣品的發(fā)射峰均為Eu3＋的5D0→7FJ（J＝0，1，2，3，4）特征發(fā)射。樣品發(fā)光顏色為紅色。3種熒光粉都是以Eu3＋的5D0→7F1和5D0→7F2發(fā)射較強，而5D0→7F0、5D0→7F3和5D0→7F4躍遷的發(fā)射較弱。Ca2Eu0.5-La0.5AlO5、Sr2Eu0.5La0.5AlO5和Ba2Eu0.5La0.5AlO5樣品的5D0→7F2發(fā)射峰的位置按照Ba、Sr和Ca的順序依次紅移。Ca2Eu0.5La0.5AlO5樣品與Ba2Eu0.5La0.5AlO5樣品的5D0→7F2發(fā)射峰的位置相比，紅移了3 nm左右。

圖1　Ca2Eu0.5La0.5AlO5、Sr2Eu0.5La0.5AlO5和Ba2Eu0.5-La0.5AlO5熒光粉的發(fā)射光譜。Fig.1　Emission spectra of Ca2Eu0.5La0.5AlO5，Sr2Eu0.5-La0.5AlO5and Ba2Eu0.5La0.5AlO5phosphors.

圖2給出了監(jiān)測Eu3＋的5D0→7F2發(fā)射時，Ca2La0.5Eu0.5AlO5、Sr2La0.5Eu0.5AlO5和Ba2La0.5-Eu0.5AlO5熒光粉的激發(fā)光譜。由圖2可以看出，3種熒光粉的激發(fā)光譜都是由一個寬帶峰和一系列尖峰構(gòu)成的。寬帶峰來自O(shè)2--Eu3＋的電荷遷移帶，銳峰來自Eu3＋的f-f躍遷。Ca2Eu0.5La0.5AlO5、Sr2Eu0.5La0.5AlO5和Ba2Eu0.5La0.5AlO5熒光粉電荷遷移帶的中心位置分別位于290，300，320 nm附近。位于360～590 nm的激發(fā)峰來自Eu3＋內(nèi)部的f-f高能級躍遷吸收。Sr2Eu0.5La0.5AlO5和Ba2Eu0.5La0.5AlO5熒光粉的f-f躍遷激發(fā)峰的位置基本一致。位于363，383，393，402，415，464，525，532，577，586 nm附近的激發(fā)峰分別為Eu3＋的7F0→5D4、7F0→5L7、7F0→5L6、7F1→5L6、7F0→5D3、7F0→5D2、7F0→5D1、7F1→5D1、7F0→5D0和7F1→5D0躍遷。Ca2La0.5Eu0.5AlO5熒光粉的Eu3＋的7F0→5D4、7F0→5L7、7F0→5L6、7F1→5L6、7F0→5D3、7F0→5D2、7F0→5D1、7F1→5D1、7F0→5D0和7F1→5D0躍遷分別位于363，384，396，401，417，466，526，534，579，590 nm附近。其中7F0→5L6的激發(fā)峰較強，這為近紫外光區(qū)的有效激發(fā)提供了可能。

圖2　Ca2Eu0.5La0.5AlO5、Sr2Eu0.5La0.5AlO5和Ba2Eu0.5-La0.5AlO5熒光粉的激發(fā)光譜。Fig.2　Excitation spectra of Ca2Eu0.5La0.5AlO5，Sr2Eu0.5-La0.5AlO5and Ba2Eu0.5La0.5AlO5phosphors.

從圖2中可以看出，Ca2Eu0.5La0.5AlO5、Sr2Eu0.5La0.5AlO5和Ba2Eu0.5La0.5AlO5熒光粉的

O2--Eu3＋的電荷遷移帶的峰位按Ca、Sr、Ba順序向長波方向移動。O2--Eu3＋電荷遷移帶是由

Eu3＋與近鄰的O2-和次近鄰的陽離子M（Ca、Sr、Ba）形成Eu3＋-O2--M，O2-的電子從它充滿的2P軌道遷移至Eu3＋離子的部分填充的4f6殼層，從而產(chǎn)生的。P電子遷移的難易和所需能量的大小，取決于O2-離子周圍的離子對O2-離子所產(chǎn)生的勢場。電荷遷移帶的能量隨M電負性的增大，向高能方向移動[15]。在M2Eu0.5La0.5AlO5（M＝Ca、Sr、Ba）中，由于Eu3＋-O2--M中，陽離子M的電負性按照Ca2＋（1.00）＞Sr2＋（0.95）＞Ba2＋（0.89）順序減小[16]，因而陽離子M對O2-的相互作用按照Ca2＋、Sr2＋、Ba2＋依次減弱，致使O2--Eu3＋的距離減小，從而有利于O2-中的電子遷移至Eu3＋。因此，由于電負性按照Ca、Sr、Ba的順序減小，電荷遷移帶的能量按Ca2Eu0.5La0.5-AlO5、Sr2Eu0.5La0.5AlO5和Ba2Eu0.5La0.5AlO5的順序減小，電荷遷移帶的峰位按照Ca、Sr、Ba的順序紅移。

3.2Sr2Eu0.5Ln0.5AlO5（Ln＝La，Lu，Gd）的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜

圖3給出了監(jiān)測Eu3＋的5D0→7F2發(fā)射時，Sr2Eu0.5La0.5AlO5、Sr2Eu0.5Lu0.5AlO5和Sr2Eu0.5-Gd0.5AlO5熒光粉的激發(fā)光譜。從圖3可以看出，3種熒光粉的激發(fā)光譜都是由一個寬帶峰和一系列尖峰構(gòu)成的。寬帶峰來自O(shè)2--Eu3＋的電荷遷移帶，銳峰來自Eu3＋的f-f躍遷。用Lu和Gd替代La，激發(fā)譜的形狀和位置變化較小。O2--Eu3＋電荷遷移帶的峰值位置都在300 nm左右。Eu3＋的f-f躍遷由Eu3＋的7F0→5D4、7F0→5L7、7F0→5L6、7F1→5L6、7F0→5D3、7F0→5D2、7F0→5D1、7F1→5D1、7F0→5D0和7F1→5D0躍遷組成。

圖3　Sr2Eu0.5La0.5AlO5、Sr2Eu0.5Lu0.5AlO5和Sr2Eu0.5-Gd0.5AlO5熒光粉的激發(fā)光譜。Fig.3　Excitation spectra of Sr2Eu0.5La0.5AlO5，Sr2Eu0.5-Lu0.5AlO5and Sr2Eu0.5Gd0.5AlO5phosphors.

用300 nm和393 nm的光激發(fā)Sr2Eu0.5La0.5-AlO5、Sr2Eu0.5Lu0.5AlO5和Sr2Eu0.5Gd0.5AlO5樣品，得到的發(fā)射光譜形狀基本一致。圖4給出了在300 nm光激發(fā)下，Sr2Eu0.5La0.5AlO5、Sr2Eu0.5Lu0.5-AlO5和Sr2Eu0.5Gd0.5AlO5熒光粉的發(fā)射光譜。由圖4可以看出，樣品的發(fā)射光譜為Eu3＋的5D0→7FJ（J＝0，1，2，3，4）特征發(fā)射組成。熒光粉的5D0→7F1和5D0→7F2躍遷的發(fā)射較強，而5D0→7F0、5D0→7F3和5D0→7F4躍遷的發(fā)射較弱。5D0→7F1躍遷發(fā)射峰在590 nm附近，5D0→7F2躍遷發(fā)射峰在616 nm附近。Sr2Eu0.5La0.5AlO5樣品的Eu3＋的5D0→7F1和5D0→7F2躍遷強度接近，Sr2Eu0.5Lu0.5AlO5和Sr2Eu0.5Gd0.5AlO5樣品的5D0→7F2躍遷強于5D0→7F1躍遷。

圖4　Sr2Eu0.5La0.5AlO5、Sr2Eu0.5Lu0.5AlO5和Sr2Eu0.5Gd0.5-AlO5熒光粉的發(fā)射光譜。Fig.4　Emission spectra of Sr2Eu0.5La0.5AlO5，Sr2Eu0.5-Lu0.5AlO5and Sr2Eu0.5Gd0.5AlO5phosphors.

3.3Sr2Eu0.5Ln0.5AlO5（Ln＝La，Lu，Gd）的發(fā)光強度和量子效率

圖5　發(fā)光強度與Eu3＋離子摩爾分數(shù)的關(guān)系Fig.5　RelationshiP between emission intensitY and Eu3＋mole fraction

圖5給出了在393 nm光激發(fā)下，Sr2EuxLa1-x-AlO5、Sr2EuxLu1-xAlO5和Sr2EuxGd1-xAlO5樣品的積分發(fā)光強度與Eu3＋離子摩爾分數(shù)的對應(yīng)關(guān)系。3種樣品的積分發(fā)光強度隨Eu3＋離子的濃度增加先增大后減小。當Eu3＋離子的摩爾分數(shù)達到x＝0.75時，Sr2EuxLa1-xAlO5和Sr2EuxGd1-x-AlO5樣品的發(fā)光強度達到最大。當Eu3＋離子的摩爾分數(shù)為0.5時，Sr2EuxLu1-xAlO5樣品的發(fā)光強度達到最大。

我們測量了Sr2Eu0.5La0.5AlO5、Sr2Eu0.5Lu0.5-AlO5和Sr2Eu0.5Gd0.5AlO5和商用紅粉Y2O2S樣品在393 nm的光激發(fā)下的量子效率。在393 nm光激發(fā)下，Sr2Eu0.5La0.5AlO5的量子效率為14.5%，Sr2Eu0.5Gd0.5AlO5的量子效率為11.6%，Sr2Eu0.5Lu0.5AlO5的量子效率為7.5%。在393 nm光激發(fā)下，Sr2Eu0.5La0.5AlO5與Sr2Eu0.5Gd0.5-AlO5的量子效率高于Y2O2S的量子效率（8.7%）。

3.4熒光壽命分析

圖6為Sr2EuxLa1-xAlO5和Sr2EuxGd1-xAlO5樣品的5D0→7F1和5D0→7F2兩個躍遷發(fā)射的熒光壽命，激發(fā)波長為355 nm。通過熒光衰減曲線測量，我們得到Eu3＋離子5D0→7F1和5D0→7F2兩個躍遷發(fā)射衰減是偏離單e指數(shù)的，壽命計算可由公式（1）給出:

這里I（t）代表t時刻的發(fā)光強度，τ是熒光壽命。從圖6可以看出，Sr2EuxLa1-xAlO5的590 nm（5D0→7F1）和620 nm（5D0→7F2）附近的兩個發(fā)射峰的熒光壽命比較接近。其中，5D0→7F1躍遷的壽命比5D0→7F2躍遷的壽命短。Sr2EuxLa1-xAlO5兩個躍遷發(fā)射的壽命都是隨Eu3＋濃度的增加，先增大后減小。當Eu3＋濃度的摩爾分數(shù)在0.25～1之間時，壽命數(shù)值變化較小，都在0.6～0.8 ms左右，在Eu3＋摩爾分數(shù)為0.75時達到最大。Sr2Eux-Gd1-xAlO5的5D0→7F1和5D0→7F2兩個躍遷發(fā)射峰的熒光壽命也比較接近。Sr2EuxGd1-xAlO5的兩個發(fā)射峰的壽命在Eu3＋摩爾分數(shù)為0.05～0.5時，壽命數(shù)值變化較小，都在1.3～1.4 ms左右。當Eu3＋摩爾分數(shù)大于0.5時，壽命下降較快，這是由于濃度猝滅引起的。

圖6　Sr2EuxLa1-xAlO5和Sr2EuxGd1-xAlO5的熒光壽命Fig.6　Lifetime of Sr2EuxLa1-xAlO5and Sr2Gd1-xEuxAlO5

4　結(jié) 論

我們用高溫固相法合成了M2EuxLn1-xAlO5（M＝Ca，Sr，Ba，Ln＝La，Gd，Lu）紅光熒光粉。在紫外光和近紫外光激發(fā)下，樣品的發(fā)射光譜由Eu3＋的5D0→7FJ（J＝0，1，2，3，4）特征發(fā)射組成。其中Eu3＋離子位于590 nm附近的5D0→7F1和位于620 nm附近的5D0→7F2躍遷發(fā)射最強。熒光粉的激發(fā)光譜是由O2--Eu3＋電荷遷移帶和Eu3＋的f-f躍遷構(gòu)成的。當用Ca、Sr、Ba替代M2EuxLa1-xAlO5中的陽離子M時，由于電負性按照Ca2＋、Sr2＋、Ba2＋的順序減小，樣品的電荷遷移帶的峰位按Ca、Sr、Ba順序向長波方向移動。用La、Gd和Lu替代Sr2EuxLn1-x-AlO5中Ln的位置，與Sr2EuAlO5樣品相比，樣品的發(fā)光強度均有提高。當Eu3＋離子的摩爾分數(shù)達到x＝0.75時，Sr2Eu0.75La0.25AlO5和Sr2Eu0.75Gd0.25AlO5樣品的發(fā)光強度達到最大。當Eu3＋離子的摩爾分數(shù)為0.5時，Sr2Eu0.5Lu0.5AlO5樣品的發(fā)光強度達到最大。當激發(fā)波長為393 nm時，Sr2Eu0.5La0.5AlO5和Sr2Eu0.5Gd0.5AlO5的量子效率高于商用紅粉Y2O2S的量子效率。因此，Sr2EuxLa1-xAlO5和Sr2EuxGd1-xAlO5是潛在的可應(yīng)用于近紫外芯片白光LED的紅光熒光粉。

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孫曉園（1978-）女，黑龍江克山人，博士，副教授，2008年于中國科學院長春光學精密機械與物理研究所獲得博士學位，主要從事稀土發(fā)光材料的研究。

E-mail:sxueYuan@163.com

Photoluminescence Properties of M2EuxLn1-xAlO5（M＝Ca，Sr，Ba，Ln＝La，Gd，Lu）Red Phosphor

SUN Xiao-Yuan1*，WANG Yu-xiao2，QI Jin-gang1，YU Li-jun1，LUO Yong-shi3，ZHANG Jia-hua3，WU Chun-lei4

（1.Depɑrtment of Physics，Chɑngchun Normɑl Uniυersity，Chɑngchun 130032，Chinɑ; 2.Depɑrtment of Physics，Hɑrbin Institute of Technology，Hɑrbin 150006，Chinɑ; 3.Stɑte Key Lɑborɑtory of Luminescence ɑnd Applicɑtions，Chɑngchun Institute of Optics，F(xiàn)ine Mechɑnics ɑnd Physics，Chinese Acɑdemy of Sciences，Chɑngchun 130033，Chinɑ; 4.Fɑculty of Science，Mudɑnjiɑng Normɑl Uniυersity，Mudɑnjiɑng 157012，Chinɑ）*Corresponding Author，E-mɑil:sxueyuɑn@163.com

The red emitting phosphors M2EuxLn1-xAlO5（M＝Ca，Sr，Ba，Ln＝La，Lu，Gd）were sYnthesized through the solid state reaction technique.The Photoluminescence ProPerties were described.UPon excitation with UV and near UV light excitation，the Photoluminescence emission spectra could be assigned to the transitions of Eu3＋from the initial state5D0to the final states7FJ（J＝0，1，2，3，4）.The two strong emissions Peaked at 590 nm and 620 nm，which arose from the5D0-7F1and5D0-7F2transitions of Eu3＋，resPectivelY.The Photoluminescence excitation spectra show abroad O2--Eu3＋charge-transfer band and f-f transitions.O2--Eu3＋charge-transfer bands of M2EuxLa1-xAlO5（M＝Ca，Sr，Ba）shift to the longer wavelength in order of Ca，Sr，Ba.TherePlacement of Ln in Sr2EuxLn1-xAlO5by La，Gd and Lu was studied.The dePendence of the integrated luminescence intensities on Eu3＋concentration was Presented.The lifetimes of Sr2EuxLa1-x-AlO5and Sr2EuxGd1-xAlO5were analYzed.

PhosPhor;Photoluminescence;white light emitting diode

O482.31

A DOI:10.3788/fgxb20163702.0138

1000-7032（2016）02-0138-06

2015-10-21;

2015-11-24

國家自然科學基金青年科學基金（51202019）;國家自然科學基金面上項目（114747078）;長春師范大學自然科學基金資助項目