劉中廷 袁召 劉德陽 劉朝建 周新欽 劉堯 朱天鋼

【摘要】本方法研究了用微波消解儀消解含銀敷料以及用火焰原子吸收法測定敷料中銀含量的最佳條件。結(jié)果表明，1g含銀敷料，采用12mL硝酸和2mL雙氧水混合液，在600W微波條件下，200℃，10min可完全消解。采用空氣—乙炔貧燃火焰原子吸收法測定銀含量，線性范圍0—5mg/L，檢出限0.0021mg/L，加標(biāo)回收率在98.36%—102.1%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.41%，該方法適用于含銀敷料的批量檢測。

【關(guān)鍵詞】微波消解火焰原子吸收法含銀敷料批量檢測

Abstract：Optimum conditions of digesting silver-ion dressing by microwave digestion instrument and optimum conditions of measuring silver-ion content in dressing by flame atomic absorption spectrometry were studied in this method. Result shows that： under condition of 600W microwave heating ， 1 gram silver-ion dressing can be completely digested in 10 minutes by using mixture of 12ML nitric acid and 2ML hydrogen peroxide. By using Air-acetylene Lean-burn Flame Atomic Absorption Spectrometry to measure silver-ion content， the result is that linear range 0—5mg/L， detection limit 0.0021mg/L， recovery of standard addition 98.36%--102.1%， relative standard deviation 1.41%， showing this method is suitable for batch inspection on silver-ion dressing

Keywords： Microwave Digest Flame Atomic Absorption Spectrometry Silver-ion Dressing Batch Inspection

銀與人類關(guān)系非常密切，銀離子具有殺菌功能，開發(fā)了各種含銀敷料，如磺胺嘧啶銀乳膏、銀鋅抑菌霜、納米銀抗菌輔料等。銀的常見測定方法有滴定法[1]、分光光度法[2]、原子吸收法[3-5]、電感耦合等離子光譜法（ICP）[6]等。一直以來，在分析方法簡便快捷的基礎(chǔ)上，提高方法測定的靈敏度是化學(xué)分析工作者追求的目標(biāo)之一。隨著近幾年分析儀器的不斷發(fā)展，對測定方法的精密度、準(zhǔn)確度都相應(yīng)的提出了更高的要求，滴定法、分光光度法已經(jīng)無法滿足這些要求；富集萃取—火焰原子吸收法使用的有機(jī)試劑毒副作用大；ICP法又因操作冗長、繁瑣、成本高，不適用于含銀敷料樣品的批量分析。所以，筆者基于銀易于原子化的特點(diǎn)和批量檢測需要準(zhǔn)確、簡單、快速、低成本的要求，研究了一種可提高測定銀靈敏度的方法，采用硝酸和雙氧水消解樣品，使用空氣—乙炔貧燃火焰原子吸收法測定含銀醫(yī)用敷料樣品中的銀含量。

微波消解技術(shù)具有高壓密閉消解和微波快速加熱等特性[7]，樣品溶解完全、快速，試劑消耗少，空白值低，同時(shí)可以避免揮發(fā)元素?fù)p失，回收率較高。本文研究了微波消解含銀敷料樣品的最佳條件。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器與試劑

原子吸收光譜儀：北京普析通用儀器有限責(zé)任公司A3F-13型

銀空心陰極燈：北京曙光明電子光源儀器有限公司KY-1型

空氣壓縮機(jī)：北京普析通用儀器有限責(zé)任公司AC-1Y無油型

微波消解儀：上海新儀微波化學(xué)科技有限公司MDS-6G型

乙炔氣：純度99.99%

銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院GSBG62039—90濃度1000ug/ml，介質(zhì)：5%硝酸。氨水、硝酸、鹽酸、氯化鈉溶液均為優(yōu)級純；實(shí)驗(yàn)所用其它試劑為分析純。

1.2消解方法

稱取1.000g藥膏樣品置于聚四氟乙烯高壓消解罐中，加入12ml硝酸和2ml雙氧水，輕搖消解罐，試劑與樣品充分接觸，放置1～2h，充分排出氣泡，避免消解罐內(nèi)壓力過高，置于微波消解裝置內(nèi)，在500w功率下，130℃微波消解10min，150℃微波消解5min，180℃微波消解10min，200℃微波消解10min。結(jié)束后取出消解罐冷卻至室溫，將溶液用適量純凈水沖洗并轉(zhuǎn)移至容量瓶中。

2.結(jié)果分析

2.1消解條件選擇

2.1.1消解液用量選擇

取1g（精確至0.1mg）含銀敷料樣品，采用不同量的硝酸和雙氧水混合溶液進(jìn)行消解，結(jié)果表明：加入12mL硝酸和2mL雙氧水混合溶液可以達(dá)到完全消解目的，且消解的時(shí)間短。

2.1.2微波消解的功率和時(shí)間

通過對消解功率和時(shí)間的考察發(fā)現(xiàn)，采用大功率消解，升溫過快，溶樣反應(yīng)激烈，壓力瞬間過高，容易發(fā)生意外。因此，采用低功率逐級升溫的方法，保證樣品完全消解。結(jié)果表明：微波功率600W，130℃—150℃—180℃—200℃梯度控溫消解，消解效果良好。

2.2測定條件選擇

采用空氣—乙炔火焰，其他條件不變，改變空氣—乙炔壓力和通氣量，對GSBG62039—90標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行測定。結(jié)果表明：空氣壓力0.25MPa、乙炔壓力0.05MPa，通氣量1300mL/min條件下，測定效果最好。

2.3線性范圍和檢出限

在上述選定的試驗(yàn)條件下，改變銀的用量進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果表明：銀含量在0—5mg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，其線性回歸方程為：y=4.1264x-0.0300，相關(guān)系數(shù)r=0.9993。根據(jù)11次空白試驗(yàn)結(jié)果，結(jié)合工作曲線，得到檢出限為0.0021mg/L。

2.4加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

在按照本實(shí)驗(yàn)方法處理的含銀敷料樣品中，加入相當(dāng)于1mg/L的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定的儀器工作條件下進(jìn)行測定，并根據(jù)測定結(jié)果計(jì)算回收率。

2.5方法的精密度

按照測試方法對含銀敷料連續(xù)測定10次。根據(jù)測定結(jié)果，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，如下表所示：

結(jié)果表明，本方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.41%，精密度較好，能滿足含銀敷料樣品中微量銀的測定。

3.結(jié)語

微波消解—火焰原子吸收測定含銀敷料中微量銀，適用于不同種類含銀敷料（如含銀乳膏、銀霜?jiǎng)?、含銀水凝膠、含銀纖維等）以及銀的不同存在形式（如硝酸鹽、磺胺嘧啶銀、納米銀等），該方法所需樣品量少，簡單，快速，準(zhǔn)確，重復(fù)性好，且成本低，污染小。因此該方法適用于含銀敷料的批量檢測。

參考文獻(xiàn)

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[7]周勇義，谷學(xué)新，范國強(qiáng).微波消解技術(shù)及其在分析化學(xué)中的應(yīng)用[J].冶金分析，2004（02）

作者簡介

劉中廷：性別：男。出生年月：1989年12月。籍貫：河南省南陽市唐河縣桐寨鋪鎮(zhèn)代河村劉小廟。民族：漢。學(xué)歷：本科。研究方向：醫(yī)用食品檢測分析。所在單位：南陽市匯博生物技術(shù)有限公司。職稱：研發(fā)部技術(shù)員。所在地郵編：473000。