腐植酸原料樣品的采集、分析、制備和貯存（征求意見(jiàn)稿）

［編者按］ 為了適應(yīng)腐植酸環(huán)境友好產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，參照煤炭及泥炭勘查規(guī)范、煤炭采樣制樣相關(guān)國(guó)家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，中科院山西煤炭化學(xué)研究所起草協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)《腐植酸原料樣品的采集、分析、制備和貯存》，以規(guī)范煤炭腐植酸資源勘查、腐植酸原料分析過(guò)程的采制樣及分析樣品的貯存及管理，并為腐植酸行業(yè)的生產(chǎn)、教學(xué)、科研提供標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，促進(jìn)腐植酸行業(yè)健康有序發(fā)展。現(xiàn)將標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿刊登如下，歡迎業(yè)界同仁提出寶貴意見(jiàn)和建議！

1　 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)含腐植酸原料泥炭、褐煤、風(fēng)化煤在勘察、開(kāi)采、生產(chǎn)、銷(xiāo)售等不同環(huán)節(jié)中取樣方式、最少取樣數(shù)及分析樣品制備、貯存、銷(xiāo)毀等原則而制定的。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于泥炭、褐煤、風(fēng)化煤等含腐植酸原料的勘察采樣、工作面采樣、商品煤采樣（煤堆采樣、煤流采樣、汽車(chē)采樣、火車(chē)采樣、袋裝原料采樣）及分析樣品的制備和貯存。

2　 規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB 474-2008 分析煤樣的制備方法；

GB 475-2008 商品煤樣人工采取方法；

GB/T 482-2002 煤層煤樣采取方法；

GB 2007.1-2008 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則、手工取樣方法；

GB 2007.4-2008 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則、偏差、精密度校核試驗(yàn)方法；

DZ/T 0215-2002 煤、泥炭地質(zhì)勘察規(guī)范。

3　 術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1含腐植酸原料樣 sample included humic acid

為含有腐植酸的泥炭、褐煤、風(fēng)化褐煤、風(fēng)化煙煤。

3.2全水分原料樣 moisture sample

為測(cè)定全水分而專(zhuān)門(mén)采取的原料/煤樣。

3.3一般原料樣 general sample

為制備一般分析試樣專(zhuān)門(mén)采取的原料/煤樣。

3.4一般分析試驗(yàn)原料樣 general-analysis test sample

破碎到粒度小于0.2 mm并達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，用于大多數(shù)物理和化學(xué)特性測(cè)定的原料/煤樣。

3.5子樣 increment

采樣器具操作一次或截取一次煤流全橫截段所采取的一份原料/煤樣。

3.6初級(jí)子樣 primary increment

采樣第1階段、于破碎和縮分前采取的子樣。

3.7分樣 sub-sample

由均勻分布于整個(gè)采樣單元的若干初級(jí)子樣組成的原料/煤樣。

3.8總樣 gross sample

從一個(gè)采樣單元取出的全部子樣合并成的原料/煤樣。

3.9縮分后原料樣 divided sample

為減少試樣量而將原料/煤樣縮分后保留的一部分。

3.10采樣 sampling

從大量原料中采取具有代表性的一部分原料的過(guò)程。

3.11連續(xù)采樣 continuous sampling

從每一個(gè)采樣單元采取一個(gè)總樣，采樣時(shí)，子樣點(diǎn)以均勻的間隔分布。

3.12間斷采樣 intermittent sampling

僅從某幾個(gè)采樣單元采樣。

3.13批 lot

需要進(jìn)行整體性質(zhì)測(cè)定的一個(gè)獨(dú)立原料量。

3.14采樣單元 sampling unit

從一批原料中采取一個(gè)總樣的量。一批原料可以是一個(gè)或多個(gè)采樣單元。

3.15標(biāo)稱最大粒度 nominal top size

與篩上物累計(jì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)最接近（但不大于）5%的篩子相應(yīng)的篩孔尺寸。

3.16煤層煤樣 coal seam-sample

按規(guī)定在采掘工作面、探巷或坑道中從一個(gè)煤層采取的煤樣。

3.17分層煤樣 stratified seam-sample

按規(guī)定從煤和夾石層的每一自然分層中分別采取的煤樣。

3.18可采煤樣 workable seam-sample

按采煤規(guī)定的厚度，應(yīng)采取的全部煤樣（包括煤分層和夾石層）。

3.19煤分層煤樣 coal part of stratified seam sample

按規(guī)定采取的煤的分層煤樣，其總體性質(zhì)由相應(yīng)各煤分層煤樣按質(zhì)量加權(quán)平均獲得。

3.20應(yīng)開(kāi)采部分分層煤樣 workable part of all stratified seam-sample

按規(guī)定從與可采煤樣相對(duì)應(yīng)的煤分層和夾石層采取的分層煤樣，其總體性質(zhì)由相應(yīng)各分層煤樣按質(zhì)量加權(quán)平均獲得。

3.21系統(tǒng)采樣 systematic sampling

按相同的時(shí)間、空間或質(zhì)量間隔采取子樣，但第一個(gè)子樣在第一間隔內(nèi)隨機(jī)采取。其余的子樣按GB 475-2008規(guī)定的間隔采取。

3.22隨機(jī)采樣 random sampling

采取子樣時(shí)，對(duì)采樣的部位或時(shí)間均不施加任何人為的意志，使任何部位的原料都有機(jī)會(huì)采出。

3.23時(shí)間基采樣 time-basis sampling

從煤流中采取子樣，每個(gè)子樣的位置用一時(shí)間間隔來(lái)確定，子樣質(zhì)量與采樣時(shí)的煤流量成正比。

3.24質(zhì)量基采樣 mass-basis sampling

從煤流或靜止煤中采取子樣，每個(gè)子樣的位置用一質(zhì)量間隔來(lái)確定，子樣質(zhì)量固定。

3.25分層隨機(jī)采樣 stratified random sampling

在質(zhì)量基采樣和時(shí)間基采樣劃分的質(zhì)量或時(shí)間間隔內(nèi)隨機(jī)采取一個(gè)子樣。

3.26制樣 sample preparating

使煤樣（褐煤、風(fēng)化煤）和泥炭樣品達(dá)到分析或試驗(yàn)狀態(tài)的過(guò)程。

注：試樣制備包括破碎、混合、縮分，篩分和空氣干燥可分成幾個(gè)階段進(jìn)行。

3.27試樣縮分 sample division

將試樣分成有代表性的、分離的部分的制樣過(guò)程。

3.28空氣干燥 air-drying

使試樣的水分與其破碎或縮分區(qū)域的大氣達(dá)到接近平衡的過(guò)程。

3.29空氣干燥狀態(tài) air-dired

原料樣在空氣中連續(xù)干燥1 h后，煤樣的質(zhì)量變化不超過(guò)0.1%時(shí)，原料樣達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。

3.30精密度 precision

在規(guī)定條件下所得到的獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果間的符合程度。

注1：它經(jīng)常用一精密度指數(shù)，如兩倍的標(biāo)準(zhǔn)差來(lái)表示。

注2：煤炭采樣精密度為單次采樣測(cè)定結(jié)果與對(duì)同一煤（同一來(lái)源、相同性質(zhì)）進(jìn)行無(wú)數(shù)次采樣測(cè)定結(jié)果的平均值的差值（在95%概率下）的極限值。

3.31誤差 error

觀測(cè)值和可接受的參比值間的差值。

注：在所有的采樣、制樣和化驗(yàn)方法中，誤差總是存在的，同時(shí)用這樣的方法得到的任一指定參數(shù)的試驗(yàn)結(jié)果也將偏離該參數(shù)的真值。由于不能確切了解“真值”，常常用相對(duì)準(zhǔn)確的方法所得測(cè)定值作為衡量標(biāo)準(zhǔn)，該值即為可接受的參比值。

3.32方差 variance

分散度的量度，數(shù)值上為觀測(cè)值與它們的平均值之差值的平方和除以自由度（觀測(cè)次數(shù)減1）。

3.33標(biāo)準(zhǔn)（偏）差 standard deviation

方差的平方根。

3.34 變異系數(shù) coefficient of variation

標(biāo)準(zhǔn)差對(duì)算術(shù)平均值絕對(duì)值的百分比，又稱相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

3.35隨機(jī)誤差 random error

統(tǒng)計(jì)上獨(dú)立于先前誤差的誤差。

注：這意味著一系列隨機(jī)誤差中任何兩個(gè)都不相關(guān)，而且個(gè)體誤差都不可能預(yù)知。誤差分為系統(tǒng)誤差（偏倚）和隨機(jī)誤差，一觀測(cè)系列中隨著觀測(cè)次數(shù)的增加，其隨機(jī)誤差的平均值趨于0。

4　 采、制樣工具

4.1采樣工具

4.1.1工作面（泥炭地開(kāi)采、風(fēng)化煤井下開(kāi)采、褐煤露天開(kāi)采）采樣用工具

4.1.1.1扁頭和尖的手鎬或適用的采樣機(jī)械。

4.1.1.2錘子。

4.1.1.3鏟子。

4.1.1.4風(fēng)鏡。

4.1.1.5量具：為不短于2 m的鋼卷尺和不短于1.5 m的直尺或皮尺，最小分度值為毫米（mm）。

4.1.1.6鋪布：致密、牢固、防水，面積2.5 m2以上。

4.1.1.7裝煤樣口袋：致密、牢固、防水。

4.1.2煤流和靜止煤（火車(chē)、汽車(chē)、駁船、輪船等載煤工具和煤堆）采樣用工具

4.1.2.1人工采樣工具的基本要求

（a） 采樣器具的開(kāi)口寬度應(yīng)滿足式（1）的要求且不小于30 mm：

式中：

W——采樣器具開(kāi)口端橫截面的最小寬度，單位為毫米 （mm）；

d——煤的標(biāo)稱最大粒度，單位為毫米（mm）。

（b） 器具容量應(yīng)至少能容納1個(gè)子樣的煤量，且不被試樣充滿，所采煤樣不會(huì)從器具中溢出或泄漏。

（c） 如果用于落流采樣，采樣器開(kāi)口的長(zhǎng)度大于截取煤流的全寬度（前后移動(dòng)截取時(shí)）或全厚度（左右移動(dòng)截取時(shí)）。

（d） 子樣抽取過(guò)程中，不會(huì)將大塊的煤或矸石等推到一旁。

（e） 粘附在器具上的濕煤應(yīng)盡量少且易除去。

4.1.2.2采樣斗

用以在落煤流處截取子樣。斗的開(kāi)口尺寸應(yīng)為被采樣煤標(biāo)稱最大粒度的2.5～3倍。接斗的容量應(yīng)能容納輸送機(jī)最大運(yùn)量時(shí)煤流全斷面的全部煤量。見(jiàn)圖1a。

4.1.2.3采樣鏟

用以從煤流中和靜止煤中采樣。鏟的長(zhǎng)和寬均應(yīng)不小于被采樣煤標(biāo)稱最大粒度的2.5～3倍，對(duì)標(biāo)稱最大粒度不大于150 mm的煤可用長(zhǎng)×寬約300 mm×250 mm的鏟。見(jiàn)圖1b。

4.1.2.4手工螺旋鉆

鉆的開(kāi)口和螺距應(yīng)為被采樣煤標(biāo)稱最大粒度的3倍。見(jiàn)圖1c。

4.1.2.5人工切割斗

用于人工或在機(jī)械輔助下，對(duì)落下煤流采樣。見(jiàn)圖1d。

4.1.2.6停帶采樣框

采樣框由兩塊平行的邊板組成，板間距離至少為被采樣煤標(biāo)稱最大粒度的3倍（但不應(yīng)小于30 mm），邊板底緣弧度與皮帶弧度相近。見(jiàn)圖1e。

4.1.2.7采樣桶或帶內(nèi)襯塑料薄膜的樣品袋用以貯存所采每個(gè)樣品，容量約30 kg，帶蓋。

4.1.3袋裝原料樣（同適用于袋裝腐植酸產(chǎn)品）

手持式粉末取樣器

（1） 適用于：上中下多點(diǎn)取樣，多個(gè)點(diǎn)取得的樣品混合在一起，取樣量300～1000 mL。

（2） 材質(zhì)為：SUS316L優(yōu)質(zhì)不銹鋼制造。

（3） 表面處理：取樣器內(nèi)外均采用鏡面拋光處理，無(wú)死角，易清潔。

（4） 適用于粉末、顆粒物品的取樣。

4.2制樣工具

4.2.1二分器

4.2.2顎式破碎機(jī)

4.2.3粉碎制樣機(jī)

4.2.4振蕩篩

4.2.5不銹鋼板

5　 采樣原則

5.1驗(yàn)明取樣地點(diǎn)、交貨批或批的取樣單元。

5.2確定樣品用途及所要檢驗(yàn)的分析項(xiàng)目。

5.3取樣所用設(shè)備、工具、盛樣容器必須保持清潔、堅(jiān)固耐用。

5.4全水分樣品容器必須密封、用非吸潮性材料制成。

5.5嚴(yán)格按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法取樣，根據(jù)需要按GB 2007.4進(jìn)行精密度試驗(yàn)。

6　 勘察采樣

6.1泥炭勘查取樣

6.1.1泥炭普查取樣

根據(jù)地質(zhì)、地形及泥炭埋藏條件、礦層厚度選擇探礦工具和手段，確定泥炭勘察取樣方案。

6.1.1.1采樣數(shù)確定

泥炭普查時(shí)，取樣子樣數(shù)依據(jù)泥炭礦面積確定。含礦小于0.5平方公里的礦點(diǎn)取1～3個(gè)，大于0.5平方公里的礦點(diǎn)不應(yīng)少于3個(gè)，以確定泥炭質(zhì)量及進(jìn)行綜合利用初步評(píng)價(jià)為原則。泥炭詳查時(shí)，取樣子樣數(shù)按照工程網(wǎng)格深度要求。

6.1.1.2取樣方法

據(jù)具體情況可采用探坑（井）刻槽或鉆孔取樣，并要做詳細(xì)的取樣紀(jì)錄。對(duì)較薄的礦層（小于1 m），可取混合樣。當(dāng)?shù)V層較厚、質(zhì)量變化較明顯時(shí)，應(yīng)進(jìn)行分層取樣。取孢粉、14C樣品以探坑（井）為宜。必須保證樣品的質(zhì)量，切忌污染。

6.1.1.3采樣質(zhì)量

現(xiàn)代沼澤中的裸露泥炭，濕樣質(zhì)量不應(yīng)少于2 kg，埋藏泥炭樣品數(shù)量不應(yīng)少于1 kg。

6.1.1.4包裝與送樣分析

泥炭樣品包裝一般用塑料袋或其他不易污染的材料，樣品標(biāo)簽放于兩層塑料袋之間并在外面貼上編號(hào)膠布。

6.1.2泥炭詳查取樣

通過(guò)大比例尺地質(zhì)填圖及多種勘查方法和手段，對(duì)詳查區(qū)比普查階段密的系統(tǒng)取樣，對(duì)詳查區(qū)泥炭資源作出是否具有工業(yè)價(jià)值的評(píng)價(jià)。工程網(wǎng)度一般要求按達(dá)到探明的資源/儲(chǔ)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行施工。

6.1.2.1子樣數(shù)確定——鉆探工程基本線距離控制

（1） 總體原則：地形地質(zhì)測(cè)量選用地形底圖比例尺一般為（1∶5000）～（1∶10000）為宜，通過(guò)地質(zhì)填圖基本查明礦區(qū)地層層序、巖性組合、層位時(shí)代，觀察點(diǎn)密度以能基本控制地質(zhì)體為原則。

（2） 根據(jù)泥炭礦床規(guī)模、形態(tài)特征、埋藏狀況以及圈定礦體的難易程度等，劃分為兩種勘察類(lèi)型，即簡(jiǎn)單型和復(fù)雜型，由此確定鉆探工程線。

（a） 簡(jiǎn)單型：礦區(qū)規(guī)模大，礦體裸露地表或埋藏淺，形態(tài)規(guī)則，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，礦層為水平層狀，厚度穩(wěn)定；

（b） 復(fù)雜型：礦區(qū)規(guī)模較小，礦體深埋，形態(tài)不規(guī)則，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，礦層厚度變化大。

上述不同勘察類(lèi)型的鉆探工程施工網(wǎng)度見(jiàn)表1。

表1　泥炭詳查鉆探工程網(wǎng)度表

在研究地質(zhì)特征的基礎(chǔ)上，綜合分析各種因素，確定勘查類(lèi)型和相應(yīng)的工程網(wǎng)度。對(duì)于較大礦點(diǎn)，可視其所處的地形、分布面積及礦體形態(tài)，首先布置穿越礦體中心的縱、橫兩條勘查線，然后按工程網(wǎng)度進(jìn)行施工。

6.1.2.2礦體邊界確定

鉆探施工時(shí)，遇到礦層變化大時(shí)，可采用插入法或結(jié)合地形特征補(bǔ)打追索孔，以基本查明礦體變化和圈定礦體邊界為原則。在地形變化不明顯的地段，其外側(cè)要在兩個(gè)以上鉆孔均不見(jiàn)礦時(shí)，方可圈定礦體邊界。

6.1.2.3取樣方法和樣品分析

按自然分層或等距方式取樣，樣長(zhǎng)一般不大于1 m。

孢粉樣品應(yīng)選擇礦區(qū)有代表性的剖面進(jìn)行系統(tǒng)采樣（包括頂?shù)装澹?，一般采樣間距為0.05～0.2 m。泥炭樣質(zhì)量50 g，頂?shù)装鍢淤|(zhì)量不少于200 g。樣品需密封，及時(shí)分析鑒定。14C樣品測(cè)定是確定泥炭成礦時(shí)代的重要手段，應(yīng)在泥炭層頂?shù)撞亢湍嗵繉又凶兓黠@的層位采樣，樣層厚度不超過(guò)0.1 m，樣品不少于500 g。

不同階段泥炭樣品的分析數(shù)量及項(xiàng)目見(jiàn)表2。

表2　不同勘查階段泥炭分析項(xiàng)目

6.2 褐煤及風(fēng)化煤勘查取樣

6.2.1勘查取樣

褐煤及風(fēng)化煤都屬于煤炭勘查，遵循《煤炭地質(zhì)勘查規(guī)范》。褐煤礦區(qū)一般為露天礦，依據(jù)地質(zhì)構(gòu)造、地形地貌布置鉆孔，風(fēng)化煤一般為年老褐煤及各類(lèi)煙煤的風(fēng)化帶和氧化帶層煤樣。在地質(zhì)勘查階段，依照構(gòu)造復(fù)雜程度、煤層穩(wěn)定程度進(jìn)行類(lèi)型劃分，依此確定鉆探工程線距。

取樣數(shù)即工程網(wǎng)格見(jiàn)表3、表4。

6.2.2取樣方法和樣品分析

按自然分層或等距方式取樣，樣長(zhǎng)一般不大于1 m。分析項(xiàng)目見(jiàn)表5。

表3　構(gòu)造復(fù)雜程度類(lèi)型鉆探工程基本線距表

表4　煤層穩(wěn)定程度類(lèi)型鉆探工程基本線距表

表5　褐煤、風(fēng)化煤鉆芯樣分析項(xiàng)目表

7　 作業(yè)面采樣

7.1準(zhǔn)備工作

首先剝?nèi)ッ簩颖砻嫜趸瘜樱⒆屑?xì)平整煤層表面，平整后的表面應(yīng)垂直頂、底板；然后在平整過(guò)的煤層表面上，由頂至底劃四條垂直頂、底板的直線，直線之間的距離，當(dāng)煤層厚度大于或等于1.30 m時(shí)，為0.10 m，當(dāng)煤層厚度小于1.30 m時(shí)，為0.15 m。若煤層松軟，第二、三條線之間的距離可適當(dāng)放寬；在第一、二條線之間采取分層煤樣，在第三、四條線之間采取可采煤樣，刻槽深度均為0.05 m。

7.2分層煤樣的采取

在第一、二條線間標(biāo)出煤和夾石的各個(gè)自然分層，量出各個(gè)自然分層的厚度和總厚度，并加以核實(shí)。

詳細(xì)記錄各個(gè)自然分層的巖性、厚度及其他與煤層有關(guān)事項(xiàng)。

在采樣點(diǎn)的底板上放好一塊鋪布，使采下來(lái)的煤樣都能落在鋪布上，按自然分層分別采取。每采下一個(gè)自然分層即全部裝入煤樣袋內(nèi)，并將袋口扎緊；鋪布清理干凈，接著再采取另一個(gè)自然分層，直到采完為止。對(duì)于厚度不大于0.03 m的夾石層應(yīng)歸入到相鄰的煤分層中采取。采樣時(shí)，線內(nèi)分層中的煤或夾石都得采下，且不得采取線外的煤或夾石。

每個(gè)煤樣袋均須附有按規(guī)定填好的標(biāo)簽。分層煤樣編號(hào)：x——分——X。示例：2——分——4表示第二號(hào)煤層的第四個(gè)分層煤樣。

7.3可采煤樣的采取

在采樣點(diǎn)的底板上放好一塊鋪布，使采下的煤樣都能落在鋪布上，將開(kāi)采時(shí)應(yīng)采的煤分層及夾石層一起采取，所采煤樣全部裝入煤樣袋內(nèi)，每個(gè)煤樣袋均須附有按規(guī)定填好的標(biāo)簽。采樣時(shí)，線內(nèi)應(yīng)采的煤和夾石都得采下，且不得采取線外的煤和夾石。

厚度不小于0.30 m的夾石層，應(yīng)單獨(dú)采取。若生產(chǎn)時(shí)不能單獨(dú)開(kāi)采，可按實(shí)際情況采取可采煤樣，但應(yīng)在報(bào)告中明確說(shuō)明。

對(duì)露天礦，開(kāi)采臺(tái)階高度在3.00 m以下的煤層按本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，臺(tái)階高度超過(guò)3.00 m用本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法確有困難時(shí)，可用回轉(zhuǎn)式鉆機(jī)取出煤芯，作為可采煤樣。

7.4樣品制備

采完煤樣以后應(yīng)及時(shí)送到制樣室按GB 474制備。分層煤樣制備成一般分析試驗(yàn)煤樣；可采煤樣根據(jù)化驗(yàn)項(xiàng)目要求，通常應(yīng)制備出全水分煤樣和一般分析試驗(yàn)煤樣。不得在井下處理煤樣。

8　 商品煤采樣

8.1基本采樣方案

8.1.1采樣精密度

原煤、篩選煤的采樣、制樣和化驗(yàn)總精密度（灰分，Ad）如表6規(guī)定。

表6　采樣精密度（灰分，Ad）

8.1.2采樣單元

8.1.2.1商品煤分品種以l000 t為一基本采樣單元。當(dāng)批煤量不足l000 t或大于l000 t時(shí)，可根據(jù)實(shí)際情況而定。以下煤量為一采樣單元。

（a） 一列火車(chē)裝載的煤；

（b） 一船裝載的煤；

（c） 一車(chē)或一船艙裝載的煤；

（d） 一段時(shí)間內(nèi)發(fā)送或接收的煤。

8.1.2.2如需進(jìn)行單批煤質(zhì)量核對(duì)，應(yīng)對(duì)同一采樣單元煤進(jìn)行采樣、制樣和化驗(yàn)。

8.1.3每個(gè)采樣單元子樣數(shù)

8.1.3.1基本采樣單元子樣數(shù)

原煤的基本采樣單元子樣數(shù)列于表7。

8.1.3.2采樣單元煤量少于1000 t時(shí)子樣數(shù)

根據(jù)表7規(guī)定子樣數(shù)按比例遞減，但最少不應(yīng)少于表8規(guī)定數(shù)。

表7　原煤基本采樣單元最少子樣數(shù)

表8　采樣單元煤量少于1000 t時(shí)的最少子樣數(shù)

8.1.3.3 采樣單元煤量大于1000 t時(shí)子樣數(shù)按式（2）計(jì)算：

式中：

N——應(yīng)采子樣數(shù)；

n——表7規(guī)定子樣數(shù)；

M——被采樣煤批量，單位為噸（t）；

1000——基本采樣單元煤量，單位為噸（t）。

8.1.4試樣質(zhì)量

8.1.4.1總樣的最小質(zhì)量

表9和表10分別列出了一般煤樣、全水分煤樣和粒度分析煤樣的總樣或縮分后煤樣總樣的最小質(zhì)量。

一般煤樣（表9）的最小質(zhì)量可使因顆粒特性導(dǎo)致的灰分方差減小到0.01，相當(dāng)于精密度為0.2 %。

表9　一般煤樣總樣、全水分煤樣總樣/縮分后煤樣總樣最小質(zhì)量

表10　粒度分析煤樣總樣的最小質(zhì)量

8.1.4.2子樣的最小質(zhì)量

子樣最小質(zhì)量按式（3）計(jì)算，但最少為0.5 kg。

式中：

ma——子樣最小質(zhì)量，單位為千克（kg）；

d——被采樣煤標(biāo)稱最大粒度，單位為毫米（mm）。

表11給出了部分粒度的初級(jí)子樣或縮分后子樣最小質(zhì)量。

每個(gè)子樣的最小質(zhì)量，也可以根據(jù)煤的標(biāo)稱最大粒度按表12確定。

8.2.1子樣數(shù)目的確定

（a） 采樣單元為1000 t，最少應(yīng)采取的子樣數(shù)目，按表7規(guī)定。

（b） 煤量大于1000 t的采樣單元，子樣數(shù)目按8.1.3.3中式（2）計(jì)算。

（c） 煤量少于1000 t時(shí)，子樣數(shù)目根據(jù)表7規(guī)定數(shù)目按比例遞減，但最少不得少于表8中規(guī)定數(shù)目。

8.2.2子樣的質(zhì)量

每個(gè)子樣的質(zhì)量，根據(jù)煤的標(biāo)稱最大粒度按表11確定。

8.2.3子樣的分布

子樣應(yīng)以等質(zhì)量間隔（裝有電子秤的動(dòng)態(tài)稱量時(shí)）或等時(shí)間間隔（沒(méi)有裝電子秤時(shí)）原則分布在煤流流過(guò)的有效時(shí)間內(nèi)。

時(shí)間間隔或質(zhì)量間隔按式（4）和（5）計(jì)算：

表11　部分粒度的初級(jí)子樣最小質(zhì)量

表12　子樣最小質(zhì)量與粒度關(guān)系

8.1.5采樣方案建立的基本程序

建立采樣方案的基本程序如下：

（a） 確定煤源、批量；

（b） 確定欲測(cè)定的參數(shù)和需要的試樣類(lèi)型；

（c） 確定煤的標(biāo)稱最大粒度、總樣和子樣的最小質(zhì)量；

注：標(biāo)稱最大粒度可參考有關(guān)發(fā)貨單確定或目視估計(jì)，最好用篩分試驗(yàn)測(cè)定。

（d） 確定或假定要求的精密度；

（e） 測(cè)定或假定煤的變異性（即初級(jí)子樣方差和采樣單元方差）和制樣化驗(yàn)方差；

（f） 確定采樣單元數(shù)和采樣單元的子樣數(shù)；

（g） 決定所用的采樣方法：確定連續(xù)采樣或間斷采樣；

（h） 決定采樣方式和采樣基：系統(tǒng)采樣、隨機(jī)采樣或分層隨機(jī)采樣；時(shí)間基采樣或質(zhì)量基采樣，并確定采樣間隔（rain或t）；

（i） 決定采樣的地點(diǎn)；

（j） 決定將子樣合并成總樣的方法和制樣方法。

8.1.6采樣步驟

煤樣的采取既是確定采樣單元的子樣數(shù)目、子樣質(zhì)量、子樣點(diǎn)分布，然后實(shí)施采樣的過(guò)程。采樣人員應(yīng)根據(jù)下列不同的情況確定適宜的采樣方法。

8.2煤流中煤樣的采取

式中：

T——子樣時(shí)間間隔，min；

Q——采樣單元煤量，t；

G——煤流量，t/h；

n——子樣數(shù)目；

m——子樣質(zhì)量間隔，t；

8.2.4子樣采集

于移動(dòng)煤流或下落點(diǎn)采樣時(shí)，可根據(jù)煤的流量和皮帶寬度，以1次或分2到3次用鏟或接斗橫截煤流的全斷面采取1個(gè)子樣。分2到3次截取時(shí)，按左右或左中右的順序進(jìn)行，采取部位不得交錯(cuò)重復(fù)。用鏟取樣時(shí)，鏟子只能在煤流中穿過(guò)1次，即只能在進(jìn)入或撤出煤流時(shí)取樣，不能進(jìn)出都取樣。

8.3火車(chē)頂部采樣

8.3.1子樣數(shù)目和子樣質(zhì)量

按8.1.2規(guī)定確定。但原煤和篩選煤每車(chē)不論車(chē)皮容量大小至少采取3個(gè)子樣，子樣數(shù)按8.1.3.3中式（2）進(jìn)行計(jì)算，當(dāng)少于300 t時(shí)（即車(chē)皮數(shù)量少于6個(gè)）時(shí)，所采子樣數(shù)目不得小于18個(gè)。

8.3.2子樣點(diǎn)布置

（a） 斜線3點(diǎn)布置：如圖2所示，3個(gè)子樣點(diǎn)布置在車(chē)皮對(duì)角線上，1、3子樣距車(chē)角1 m，第2個(gè)子樣位于對(duì)角線中央。

（b） 斜線5點(diǎn)布置：如圖3所示，5個(gè)子樣點(diǎn)布置在車(chē)皮對(duì)角線上，1、5子樣距車(chē)角1 m，其余3個(gè)子樣等距分布在1、5兩個(gè)子樣中間。

（c） 原煤和篩選煤按圖2斜線3點(diǎn)布置所示，每車(chē)采取3個(gè)子樣。

（d） 當(dāng)以不足6節(jié)車(chē)皮為一個(gè)采樣單元時(shí)，依據(jù)“均勻布點(diǎn)，使每一部分煤都有機(jī)會(huì)被采出”的原則分布子樣點(diǎn)。如一節(jié)車(chē)皮的子樣數(shù)超過(guò)3個(gè)（原煤、篩選煤），多出的子樣可分布在交叉的對(duì)角線上，也可分布在圖4所示的車(chē)皮平分線上。當(dāng)原煤和篩選煤以一節(jié)車(chē)皮為1個(gè)采樣單元時(shí)，18個(gè)子樣既可分布在兩條交叉的對(duì)角線上，也可分布在圖5所示的18個(gè)方塊中。

8.3.3子樣采集

火車(chē)頂部采樣時(shí)，應(yīng)在裝車(chē)后立即采取，深挖至0.4 m以下采取。采取子樣時(shí)，各個(gè)子樣的質(zhì)量要基本相等，并且要一次采出，盡量不補(bǔ)鍬。

8.4汽車(chē)車(chē)廂采樣

8.4.1子樣數(shù)目

原煤，不論車(chē)廂容量大小，每車(chē)廂均采取6個(gè)子樣。

8.4.2子樣質(zhì)量

子樣質(zhì)量按8.1.4.2中表11確定。

8.4.3子樣點(diǎn)布置

將子樣點(diǎn)采樣均勻分布在新料面的上、中、下部。

8.4.4子樣采集

汽車(chē)車(chē)廂采樣時(shí)，應(yīng)在卸車(chē)過(guò)程中立即采取，并在卸車(chē)出現(xiàn)的新料面的上、中、下部均勻采取。采取子樣時(shí)，下部應(yīng)距車(chē)廂底部0.15 m，各個(gè)子樣的質(zhì)量要基本相等，并且要一次采出，盡量不補(bǔ)鍬。

8.5煤堆上采樣

8.5.1子樣數(shù)目

（a） 采樣單元為基本采樣單元（1000±100） t時(shí)，子樣數(shù)目按8.1.3.1中表7確定。

（b） 采樣單元大于1000 t時(shí)，子樣數(shù)目按8.1.3.3中式（2）計(jì)算確定。

（c） 采樣單元小于1000 t時(shí)，子樣數(shù)目按比例遞減，但最少不得少于基本采樣單元應(yīng)采子樣數(shù)目的1/2，具體按8.1.3.2中表8的規(guī)定確定。

8.5.2子樣質(zhì)量

子樣質(zhì)量按8.1.4.2中表11確定。

8.5.3子樣分布

子樣點(diǎn)根據(jù)堆的具體形狀均勻地布置在頂部、腰部和底部（距地面0.5 m）。

8.5.4子樣采集

采取子樣時(shí)，要先將表面0.2 m剝?nèi)ピ俨扇?。各子樣質(zhì)量要近似相等，并且要一次采出，盡量不補(bǔ)采。

8.6袋裝煤中采樣

8.6.1子樣數(shù)目（見(jiàn)表13）

表13　袋裝商品煤取樣數(shù)

8.6.2子樣質(zhì)量

子樣質(zhì)量1 kg。

8.6.3子樣采集

將粉末取樣器從袋口一邊斜插至袋邊3/4處采取子樣，各子樣質(zhì)量要近似相等，并且要一次采出，盡量不補(bǔ)采。

8.7全水分煤樣的采取

8.7.1 全水分煤樣的采取按GB 475-2008.8進(jìn)行。

8.7.2全水分煤樣（無(wú)論總樣或分樣）采取后，應(yīng)加貼樣品標(biāo)簽，立即制樣和檢測(cè)，否則，應(yīng)立即裝入密閉容器中，注明煤樣質(zhì)量，并盡快制樣和檢測(cè)。

9　 已采煤樣收集、包裝及標(biāo)識(shí)

9.1煤樣的收集

將采出的樣品全部放入盛樣容器，作好采樣記錄，并加貼樣品標(biāo)簽，及時(shí)送往制樣室。

9.2煤樣的包裝和標(biāo)識(shí)

9.2.1煤樣應(yīng)裝在無(wú)吸附、無(wú)腐蝕的氣密容器中，并有永久性的唯一識(shí)別標(biāo)識(shí)。

9.2.2煤樣標(biāo)簽或附帶文件中應(yīng)有以下信息：

（a） 煤的種類(lèi)、級(jí)別和標(biāo)稱最大粒度以及批的名稱（船或火車(chē)名及班次）；

（b） 煤樣類(lèi)型（一般煤樣、水分煤樣等）；

（c） 采樣地點(diǎn)、日期和時(shí)間。

10　 采樣報(bào)告

10.1采樣應(yīng)有正式簽發(fā)的、全面的采樣和試樣發(fā)送報(bào)告或證書(shū)。

10.2采樣報(bào)告或證書(shū)除了應(yīng)給出9所述的全部信息外，還應(yīng)包括以下內(nèi)容：

（a） 報(bào)告的名稱；

（b） 委托人的姓名、地址；

（c） 采樣方法；

（d） 批煤的大約質(zhì)量和采樣單元數(shù)；

（e） 子樣數(shù)目和總樣質(zhì)量。

11　 分析樣品制備

等效引用GB 474-2008 煤樣的制備方法。

所有子樣混合，破碎，經(jīng)二分器或圓錐四分法縮分，制成200 g 0.2 mm的試樣，分裝于兩個(gè)清潔、干燥并帶有磨口塞的廣口瓶中，粘貼標(biāo)簽，注明來(lái)樣編號(hào)、名稱、送樣單位、批號(hào)、分析編號(hào)、產(chǎn)地、收樣日期等，一瓶作分析，一瓶作存查樣品。

12　 分析樣品貯存

12.1樣品交接

由11制備得到兩份各100 g 0.2 mm分析試樣，一份全水分樣品及一份分析試樣交由化驗(yàn)人員進(jìn)行分析，另一份100 g存查試樣移交至存查試樣專(zhuān)用儲(chǔ)存間，交接登記，由專(zhuān)人管理。

12.2分析樣品貯存要求

12.2.1樣品需存放在陰涼、干燥之處，不可與化學(xué)試劑存放在一起，需單獨(dú)存放。

12.2.2存樣柜門(mén)鎖齊全，門(mén)板完好無(wú)破損，箱內(nèi)清潔無(wú)殘留煤樣。

12.2.3各專(zhuān)用煤樣分柜存放，放置樣品的接受、標(biāo)識(shí)、流轉(zhuǎn)、保存、處置等原始記錄及簽字，同時(shí)附電子檔案?，F(xiàn)場(chǎng)配備足夠的各種規(guī)格存樣密封袋、標(biāo)簽、封卡、封條及記號(hào)筆等。

12.2.4存樣室必須保持整潔，每個(gè)月需進(jìn)行清樣一次。

12.2.5存樣室屬于特殊場(chǎng)所，由專(zhuān)人管理，無(wú)關(guān)人員不得入內(nèi)。

12.3分析樣品貯存操作規(guī)程

（d） 有特殊需要保留的樣品，保存存查樣，延長(zhǎng)保存時(shí)間，但一般不超過(guò)1年。分析試樣期滿后銷(xiāo)毀。

12.3.1樣品接收

腐植酸原料分析樣品分為：

收到基全水分樣：粒度規(guī)格小于6 mm，質(zhì)量大于1250 g；

空氣干燥基分析樣：粒度規(guī)格小于0.2 mm，質(zhì)量100～150 g。

制樣人員將上述樣品放在帶鎖的容器內(nèi)送至化驗(yàn)室，在兩名化驗(yàn)人員同時(shí)在場(chǎng)的情況下進(jìn)行開(kāi)鎖交接（開(kāi)鎖鑰匙由化驗(yàn)人員保管），化驗(yàn)人員在取得樣品后檢查樣品外觀質(zhì)量，并對(duì)樣品標(biāo)簽逐項(xiàng)核對(duì)、無(wú)誤后在交接單上簽字接收。

12.3.2樣品貯存

（1） 樣品的保存必須保證其特性不發(fā)生變化。

全水分樣品應(yīng)裝入不吸水、不透氣的密封容器中；一般分析煤樣應(yīng)在達(dá)到空氣干燥狀態(tài)后裝入密封容器中。

（2） 化驗(yàn)室分析樣品保存條件及期限。

（a） 化驗(yàn)室應(yīng)有專(zhuān)用的原料樣品儲(chǔ)存柜，并由專(zhuān)人負(fù)責(zé)保管。

（b） 對(duì)已檢樣品應(yīng)及時(shí)放置到規(guī)定的樣品柜內(nèi)；樣品儲(chǔ)存環(huán)境應(yīng)安全、無(wú)腐蝕、清潔。

（c） 檢測(cè)完樣品的留樣期不得少于報(bào)告的申訴期，無(wú)特殊要求，規(guī)定的分析樣品留樣期為3個(gè)月。留樣期內(nèi)，易變項(xiàng)目不做原樣復(fù)檢。留樣期滿，樣品按有關(guān)規(guī)定處置，并在化驗(yàn)煤樣交接登記表的備注欄內(nèi)記錄注銷(xiāo)時(shí)間。

13　 分析樣品銷(xiāo)毀

13.1成立存查樣銷(xiāo)毀鑒定小組，組長(zhǎng)由單位安全監(jiān)察人員擔(dān)任，成員由化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人及單位保衛(wèi)部門(mén)共2人組成。

13.2化驗(yàn)人員應(yīng)以存查樣的保管期限為依據(jù)，每月初對(duì)存查樣進(jìn)行清點(diǎn)，及時(shí)向鑒定小組提交到期的存查樣清單。

13.3化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人確定所提交的存查樣到期后，才允許進(jìn)行銷(xiāo)毀。

13.4由鑒定小組組織銷(xiāo)毀，每月一次。

13.5銷(xiāo)毀前應(yīng)根據(jù)清單認(rèn)真進(jìn)行清點(diǎn)，銷(xiāo)毀后應(yīng)在銷(xiāo)毀清單上簽字。

13.6分析留存樣品到期后，由化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人將待銷(xiāo)毀樣品清單提交至存查樣銷(xiāo)毀鑒定小組。與存查樣合并銷(xiāo)毀。

13.7有特殊需要需留存的樣品另行登記并管理。

協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)是腐植酸環(huán)境友好產(chǎn)品快速導(dǎo)入市場(chǎng)的準(zhǔn)法條

2016年7月27～28日，“團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)化國(guó)際宣貫及團(tuán)體編制培訓(xùn)班”在北京舉行。

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要起草人、北京市標(biāo)準(zhǔn)化研究院專(zhuān)家田川指出，團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)對(duì)現(xiàn)行體制而言，是重大的“突破口”和重要的“破局點(diǎn)”，將有效地解決國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)等影響市場(chǎng)發(fā)展的制度化問(wèn)題。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要起草人、工業(yè)和信息化部電子工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化研究院資深專(zhuān)家陸錫林講解和分析了編寫(xiě)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的基本原則、技術(shù)規(guī)程、注意事項(xiàng)等，并現(xiàn)場(chǎng)解答了大家關(guān)心的問(wèn)題。

當(dāng)前，生態(tài)文明（環(huán)境）建設(shè)為腐植酸環(huán)境友好產(chǎn)業(yè)提供了大好機(jī)遇，國(guó)家推動(dòng)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)之協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)是腐植酸產(chǎn)品導(dǎo)入市場(chǎng)的快速通道。通過(guò)制定最權(quán)威、最專(zhuān)業(yè)的腐植酸（HA）協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)，包括良好行為規(guī)范、技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)等，將大大提高腐植酸企業(yè)為國(guó)家生態(tài)文明（環(huán)境）建設(shè)的服務(wù)水平。希望腐植酸企業(yè)抓住機(jī)遇，讓“國(guó)家生態(tài)環(huán)境建設(shè)+協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)制定+腐植酸環(huán)境友好產(chǎn)品”三者融為一體，自覺(jué)地投入到生態(tài)環(huán)境建設(shè)之中。

（中腐協(xié)技術(shù)開(kāi)發(fā)部 供稿）