周凡

摘要 本文就安徽省地市一級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的建設(shè)現(xiàn)狀及存在的問(wèn)題進(jìn)行了總結(jié)，并從樣品前處理儀器設(shè)備和檢測(cè)設(shè)備2個(gè)方面，就地市級(jí)農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)機(jī)構(gòu)的儀器設(shè)備配置規(guī)劃進(jìn)行了探討，以期為地市級(jí)農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)機(jī)構(gòu)儀器設(shè)備配置提供參考。

關(guān)鍵詞 農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)；儀器設(shè)備；配置

中圖分類號(hào) F203 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-5739（2016）08-0285-02

地市級(jí)農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)機(jī)構(gòu)，對(duì)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)進(jìn)行合理地配置規(guī)劃，是檢測(cè)機(jī)構(gòu)有效實(shí)施農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)管、確保農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全、提高農(nóng)產(chǎn)品市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力的重要保障。2012年，農(nóng)業(yè)部印發(fā)的《關(guān)于<全國(guó)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測(cè)體系建設(shè)規(guī)劃（2011—2015年）>的通知》，提出建設(shè)全國(guó)329個(gè)地市級(jí)全覆蓋的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全綜合檢測(cè)中心，主要承擔(dān)轄區(qū)內(nèi)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督抽查檢驗(yàn)、市場(chǎng)準(zhǔn)入檢測(cè)、產(chǎn)地認(rèn)定檢驗(yàn)、評(píng)價(jià)鑒定檢驗(yàn)、質(zhì)量安全事故、糾紛調(diào)查、鑒定和評(píng)價(jià)等任務(wù)，并對(duì)縣級(jí)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)開(kāi)展技術(shù)指導(dǎo)和服務(wù)。每個(gè)地市級(jí)綜合檢測(cè)中心將投資1 000萬(wàn)元，重點(diǎn)配備農(nóng)業(yè)產(chǎn)地環(huán)境、農(nóng)業(yè)投入品和農(nóng)畜水產(chǎn)品中農(nóng)藥、獸藥殘留、有害有毒物質(zhì)、有害微生物等定性定量分析檢測(cè)儀器。截至目前，安徽省16個(gè)地級(jí)市已經(jīng)全部建成地市級(jí)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全綜合檢測(cè)中心，其中8個(gè)地市級(jí)通過(guò)了實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)考核和計(jì)量認(rèn)證。

1 安徽省地市級(jí)農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)機(jī)構(gòu)存在的問(wèn)題

盡管安徽省地市級(jí)農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)中心建設(shè)取得了巨大的成就，然而所面臨的形勢(shì)依然嚴(yán)峻，存在的問(wèn)題依然較多，總結(jié)起來(lái)，主要有以下幾個(gè)方面。

1.1 檢測(cè)人員技術(shù)缺乏

檢測(cè)人員技術(shù)缺乏是目前安徽省各地市級(jí)農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)中心面臨的主要問(wèn)題。農(nóng)藥殘留分析等農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)工作近十幾年才在我國(guó)開(kāi)展，很多負(fù)責(zé)檢測(cè)中心建設(shè)、管理的人員甚至是初次涉足這個(gè)領(lǐng)域，可謂是“趕鴨子上架”。同時(shí)，受限于目前安徽省事業(yè)單位的招聘方式，通過(guò)正常渠道招聘很難招到專業(yè)對(duì)口的人才，而從其他部門抽調(diào)的人員又大都是“門外漢”，僅依靠短時(shí)間的培訓(xùn)和自學(xué)很難達(dá)到較高的業(yè)務(wù)水平。此外，目前安徽省地市級(jí)檢測(cè)中心集中培訓(xùn)工作還尚未展開(kāi)，如何在較短的時(shí)間內(nèi)，使各檢測(cè)中心檢測(cè)技術(shù)員達(dá)到符合檢測(cè)任務(wù)要求的能力，是當(dāng)務(wù)之急。

1.2 運(yùn)行經(jīng)費(fèi)不足

“重建設(shè)輕管理”是目前我國(guó)地市級(jí)檢測(cè)中心建設(shè)運(yùn)行過(guò)程中存在的一個(gè)重要問(wèn)題，不少地市級(jí)檢測(cè)中心在建成或過(guò)“雙認(rèn)證”后，由于上級(jí)政府的重視程度不夠，往往存在運(yùn)行經(jīng)費(fèi)不足的情況。食品安全檢測(cè)本身就是一個(gè)需要耗費(fèi)大量試劑、耗材的行業(yè)，而且由于對(duì)試劑、耗材的要求較高，往往購(gòu)買進(jìn)口產(chǎn)品，因此花費(fèi)往往較高[1]；同時(shí)，實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備維修、維護(hù)工作同樣花費(fèi)較大。檢測(cè)行業(yè)可以認(rèn)為是一種“勞動(dòng)密集型產(chǎn)業(yè)”，而大多數(shù)檢測(cè)中心由于經(jīng)費(fèi)缺乏，檢測(cè)技術(shù)人員較少，無(wú)法滿足檢測(cè)任務(wù)的要求。盡管如此，大多數(shù)政府僅將檢測(cè)中心作為一個(gè)普通的事業(yè)單位對(duì)待，導(dǎo)致運(yùn)行經(jīng)費(fèi)的不足問(wèn)題更加嚴(yán)重。此外，由于運(yùn)行經(jīng)費(fèi)不足，檢測(cè)人員待遇和其他事業(yè)單位行政人員待遇沒(méi)有區(qū)別化，導(dǎo)致很多檢測(cè)中心花費(fèi)大力氣培養(yǎng)的技術(shù)骨干往往由于待遇而流失，這也是地市級(jí)檢測(cè)中心普遍存在的一個(gè)現(xiàn)象。

1.3 儀器設(shè)備配置不科學(xué)

正如前文所提到的一樣，很多負(fù)責(zé)檢測(cè)中心建設(shè)規(guī)劃的負(fù)責(zé)人大都是初次接觸檢測(cè)行業(yè)，對(duì)于該行業(yè)的認(rèn)識(shí)了解還不夠深入，部分檢測(cè)中心在建設(shè)伊始又沒(méi)有做好足夠的調(diào)研工作，因此在實(shí)驗(yàn)室空間設(shè)計(jì)和儀器設(shè)備配置方面有很多不科學(xué)的地方。例如，很多地市級(jí)檢測(cè)中心在大型檢測(cè)儀器設(shè)備配置上花費(fèi)了大量的經(jīng)費(fèi)和精力，而忽視了前處理設(shè)備的規(guī)劃配置，而檢測(cè)分析卻是一個(gè)環(huán)環(huán)相扣的工作，這導(dǎo)致了由于前處理設(shè)備不齊全，樣品前處理速度較慢，檢測(cè)設(shè)備往往是停滯的狀態(tài)。

2 農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)機(jī)構(gòu)前處理儀器設(shè)備配置規(guī)劃

以往在建設(shè)實(shí)驗(yàn)室時(shí)，過(guò)分強(qiáng)調(diào)大型檢測(cè)儀器設(shè)備而忽視了必備的中小型常用儀器設(shè)備的配置規(guī)劃。然而，農(nóng)藥殘留分析是一個(gè)從樣品采集制備到檢測(cè)全過(guò)程環(huán)環(huán)相扣的工作，忽視前處理環(huán)節(jié)儀器設(shè)備配置規(guī)劃，造成了前處理環(huán)節(jié)自動(dòng)化、標(biāo)準(zhǔn)化程度較低，耗費(fèi)了大量的人力物力，導(dǎo)致大型儀器難以充分發(fā)揮作用，因此，農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)重視對(duì)前處理儀器設(shè)備的配置規(guī)劃。

農(nóng)藥殘留前處理工作通常包括稱量、提取、凈化、濃縮、定容等步驟，因此在配置時(shí)主要從這幾個(gè)方面入手。

2.1 稱量設(shè)備

稱量設(shè)備是農(nóng)藥殘留分析首先使用的儀器，也是決定最終結(jié)果準(zhǔn)確性的源頭。需要引起注意的是，很多檢測(cè)中心在購(gòu)買天平時(shí)往往沒(méi)有注意天平的精確度，一般農(nóng)藥殘留分析試驗(yàn)，被檢測(cè)樣品的稱量精確度要達(dá)到0.01 g，要配置相應(yīng)精確度的天平。此外，根據(jù)工作需要還應(yīng)當(dāng)配置其他規(guī)格型號(hào)的天平。

2.2 提取設(shè)備

提取的目的是盡可能多地將目標(biāo)物從待測(cè)樣品中提取出來(lái)，同時(shí)減少雜質(zhì)的提取率。常用的提取設(shè)備包括機(jī)械振蕩器、高速組織勻漿機(jī)、渦旋振蕩器、超聲波清洗器等。其中，高速組織勻漿機(jī)是目前農(nóng)業(yè)類檢測(cè)機(jī)構(gòu)最常用的標(biāo)準(zhǔn)NY/T 761-2008、GB/T 20769-2008、GB/T 19648-2006等標(biāo)準(zhǔn)中指定的提取手段，因此必須購(gòu)買。但是考慮到勻漿提取耗時(shí)耗人工，也可以用其他方法進(jìn)行替代。此外，目前市場(chǎng)上已經(jīng)有在售的多功能組織勻漿機(jī)，大大提高了勻漿提取的效率，雖然售價(jià)較高，但是依然值得購(gòu)買。

2.3 凈化設(shè)備

凈化的目的是盡可能多地保留被分析物的同時(shí)去除干擾分析或影響儀器正常運(yùn)行的雜質(zhì)。常用的凈化設(shè)備主要包括凝膠色譜GPC、固相萃取儀SPE等。凝膠過(guò)濾色譜一般用于分離水溶性的大分子，固相萃取儀將固相萃取的各個(gè)步驟有效地集成于一個(gè)平臺(tái)，可完全實(shí)現(xiàn)整個(gè)固相萃取過(guò)程（活化、上樣、淋洗、干燥、洗脫）的全自動(dòng)操作，大大提高了樣品前處理的效率，將分析工作者從繁瑣的前處理工作中解脫出來(lái)，使樣品前處理更快捷、高效。此外，離心機(jī)雖然主要功能是將提取液和樣品殘?jiān)M(jìn)行分離，但是相對(duì)于自然沉降和抽濾等方式，高速離心機(jī)既節(jié)省人工，也能獲取純凈度更高的提取液，因此也可以認(rèn)為是一種凈化設(shè)備[2]。

在提取和凈化過(guò)程中為減少人工操作造成的誤差，提高移取溶液的準(zhǔn)確度和效率，可以購(gòu)買一批適當(dāng)規(guī)格型號(hào)的瓶口分配器和移液槍，來(lái)代替以往的量筒或移液管。

2.4 濃縮設(shè)備

常用濃縮設(shè)備主要有氮吹儀和濃縮儀，其中濃縮儀適合于大體積提取劑或凈化液的濃縮，而氮吹儀則更多地應(yīng)用于小體積提取劑或凈化液的濃縮。需要注意的是，大部分濃縮儀一次只能濃縮1個(gè)樣品，雖然濃縮量大增加了分析物響應(yīng)，但是濃縮所消耗的時(shí)間和人工較多，因此，有條件的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)配置多臺(tái)濃縮儀，或者配置可以一次性濃縮12、24個(gè)樣品的平行濃縮儀。

2.5 其他設(shè)備

此外，應(yīng)依據(jù)不同中心所確定的任務(wù)和功能要求，有針對(duì)性地選配一些其他類型的中小型儀器設(shè)備，如可見(jiàn)光/紫外光譜儀、酸度計(jì)、樣品粉碎磨、恒溫水浴、干燥箱、加熱板、離心機(jī)、攪拌器、純水器、冰箱、冰柜、樣品柜以及與任務(wù)適配的顯微鏡等。我國(guó)有許多企業(yè)生產(chǎn)這些儀器，性能也大有提升，已能滿足實(shí)際要求，可側(cè)重選用國(guó)產(chǎn)品。個(gè)別要求高的中小型儀器設(shè)備，也有眾多國(guó)外產(chǎn)品代理商[3]。

3 農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢測(cè)儀器設(shè)備配置規(guī)劃

目前，我國(guó)地市級(jí)農(nóng)藥殘留檢測(cè)機(jī)構(gòu)常配的檢測(cè)儀器包括氣相（GC）、液相（LC）、氣質(zhì)（GC/MS）、氣質(zhì)質(zhì)（GC/MS/MS）以及液質(zhì)質(zhì)（LC/MS/MS）等，各檢測(cè)中心可以根據(jù)自己所需檢測(cè)的項(xiàng)目或者常用的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行配置規(guī)劃。

3.1 氣相色譜

氣相色譜是目前農(nóng)藥殘留分析領(lǐng)域應(yīng)用最廣的檢測(cè)儀器，主要用于揮發(fā)性和半揮發(fā)性農(nóng)藥的檢測(cè)分析，配置不同的檢測(cè)器可以分析不同種類的農(nóng)藥：配電子捕獲檢測(cè)器（ECD）可以分析有機(jī)氯類、擬除蟲(chóng)菊酯類等含鹵族等電負(fù)性元素的農(nóng)藥；配火焰光度檢測(cè)器（FPD）主要用于分析有機(jī)磷類農(nóng)藥。很多實(shí)驗(yàn)室通常會(huì)選擇購(gòu)買1臺(tái)氣相，同時(shí)配置ECD和FPD 2個(gè)檢測(cè)器，對(duì)于檢測(cè)任務(wù)并不太重的單位來(lái)說(shuō)，這樣是可行的，但是對(duì)于檢測(cè)任務(wù)較重的單位來(lái)說(shuō)，還是應(yīng)當(dāng)選擇氣相色譜單配檢測(cè)器，以減少更換色譜柱浪費(fèi)的時(shí)間以及共用進(jìn)樣口帶來(lái)的交叉污染。

3.2 液相色譜

液相色譜是對(duì)氣相色譜的一個(gè)重要補(bǔ)充，它主要用于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性及強(qiáng)極性化合物的分離分析，目前在農(nóng)藥殘留分析領(lǐng)域常用的檢測(cè)器包括紫外可見(jiàn)吸收檢測(cè)器和熒光檢測(cè)器。紫外可見(jiàn)吸收檢測(cè)器又分為紫外吸收檢測(cè)器和光電二極管陣列檢測(cè)器，二者的主要區(qū)別在于光電二極管陣列檢測(cè)器可以可及時(shí)觀察與每一組分的色譜圖相應(yīng)的光譜數(shù)據(jù)，從而迅速?zèng)Q定具有最佳選擇性和靈敏度的波長(zhǎng)。熒光檢測(cè)器是一種高靈敏度、有選擇性的檢測(cè)器，可檢測(cè)能產(chǎn)生熒光的化合物。某些不發(fā)熒光的物質(zhì)可通過(guò)化學(xué)衍生化生成熒光衍生物，再進(jìn)行熒光檢測(cè)。NY/T 761-2008標(biāo)準(zhǔn)中就采用了熒光檢測(cè)器來(lái)檢測(cè)氨基甲酸酯類農(nóng)藥，此外，阿維菌素、甲氨基阿維菊素等常檢測(cè)農(nóng)藥項(xiàng)目也可以用熒光檢測(cè)器來(lái)檢測(cè)。需要注意的是，由于衍生化過(guò)程使用的試劑具有較強(qiáng)的毒性，有條件的單位應(yīng)當(dāng)配置柱后衍生系統(tǒng)，以減少衍生化過(guò)程對(duì)檢測(cè)人員身體健康帶來(lái)的危害。

3.3 質(zhì)譜檢測(cè)系統(tǒng)

質(zhì)譜檢測(cè)系統(tǒng)相對(duì)于常規(guī)的氣相或液相檢測(cè)器而言，具有更高的靈敏度、更強(qiáng)的抗干擾能力，因此是多種復(fù)雜基質(zhì)中農(nóng)藥多殘留分析的首選。以往，由于經(jīng)費(fèi)不足，人員水平限制、標(biāo)準(zhǔn)缺失和儀器本身還不夠成熟的原因，質(zhì)譜聯(lián)用儀一直很少被地市級(jí)檢測(cè)中心購(gòu)買使用，而此次《全國(guó)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測(cè)體系建設(shè)規(guī)劃（2011-2015年）》中則明確指出地市級(jí)檢測(cè)中心應(yīng)當(dāng)配備液質(zhì)聯(lián)用儀和氣質(zhì)聯(lián)用儀。據(jù)了解安徽省很多地市級(jí)檢測(cè)中心已經(jīng)配套質(zhì)譜聯(lián)用儀或正在購(gòu)買質(zhì)譜聯(lián)用儀，然而，我們也發(fā)現(xiàn)很多檢測(cè)中心根據(jù)農(nóng)業(yè)部的推薦，購(gòu)買了單四極桿的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）。單四極桿氣質(zhì)相對(duì)于氣相色譜來(lái)說(shuō)，具有更強(qiáng)的選擇性，但是其選擇性還不足以應(yīng)對(duì)日益復(fù)雜化的樣品基質(zhì)和日益復(fù)雜的檢測(cè)項(xiàng)目要求。考慮到目前三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜（GC-MS/MS）技術(shù)已經(jīng)日趨成熟，并且相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)正在制定出臺(tái)中，因此，建議地市級(jí)檢測(cè)中心應(yīng)當(dāng)配套GC-MS/MS設(shè)備[4]。

目前，購(gòu)買大型檢測(cè)儀器設(shè)備還是應(yīng)以進(jìn)口儀器設(shè)備為主，雖然國(guó)產(chǎn)的儀器設(shè)備已經(jīng)逐漸成熟，一些廠家生產(chǎn)的儀器設(shè)備也確實(shí)能夠達(dá)到我們?nèi)粘７治龅男枨?，但是總體而言，國(guó)家大型檢測(cè)儀器設(shè)備跟進(jìn)口儀器設(shè)備之間的差距依然較大，尤其是在售后技術(shù)支持和維修維護(hù)方面。

4 結(jié)語(yǔ)

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全事關(guān)農(nóng)民增收和農(nóng)業(yè)發(fā)展，事關(guān)人民群眾身體健康和生命安全，事關(guān)政府形象和社會(huì)穩(wěn)定，責(zé)任重大。然而，我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全面臨的形勢(shì)依然嚴(yán)峻，亟待解決的問(wèn)題依然較多，這就對(duì)地市級(jí)農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)中心提出了更高的要求。而做好實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備配置規(guī)劃，對(duì)于實(shí)驗(yàn)室日常檢測(cè)工作的順利有效開(kāi)展則發(fā)揮著至關(guān)重要的作用[3-4]。

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