程運(yùn)斌　劉育清

摘要 介紹了以5% OV-101色譜柱固定相，鄰苯二甲酸二正戊酯為內(nèi)標(biāo)物，用氫火焰離子化檢測(cè)器對(duì)5%胺菊·氯菊酯乳油2種組分的氣相色譜分離測(cè)定方法。結(jié)果表明：胺菊酯和氯菊酯的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.043、0.034，變異系數(shù)分別為1.71%、1.33%，回收率分別為99.12%～101.08%、 99.07%～101.33%。該方法簡(jiǎn)便、快捷、準(zhǔn)確。

關(guān)鍵詞 胺菊酯；氯菊酯；氣相色譜分析

中圖分類號(hào) S482.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-5739（2016）08-0105-02

Abstract This dissertation reported a specific quantitative analysis method for 5% tetramethrin·permethrin EC by GC.The sample was separated in a column packed with 5% OV-101using di-n-amyl-o-phthalate as internal standard and detected by flame ionization detector.The results showed that the standard deviation for tetramethrin and permethrin were 0.043 and 0.034，the coefficient of variation were 1.71% and 1.33%，the recoveries were between 99.12%～101.08% and 99.07%～101.33%，respectively.This method was convenient，rapid and accuracy.

Key words tetramethrin；permethrin；gas chromatograph analysis

胺菊酯屬擬除蟲(chóng)酯類殺蟲(chóng)劑，1964年由日本加藤武明等首先研制成功。純品為白色結(jié)晶固體，具有除蟲(chóng)菊一樣的氣味，雖然對(duì)蚊、蠅等具有快速擊倒效果，但由于致死能力差，需要與其他殺蟲(chóng)效果好的藥劑混用。胺菊酯屬低毒殺蟲(chóng)劑，對(duì)皮膚和眼、鼻、呼吸道無(wú)刺激作用。在試驗(yàn)條件下，未見(jiàn)致突變、致癌作用以及對(duì)繁殖的影響。該藥為世界衛(wèi)生組織推薦用于公共衛(wèi)生的主要?dú)⑾x(chóng)劑之一[1-2]。

氯菊酯屬低毒殺蟲(chóng)劑，其作用方式以觸殺和胃毒為主，具有擊倒力強(qiáng)、殺蟲(chóng)速度快的特點(diǎn)，一般用于衛(wèi)生害蟲(chóng)的防治。該藥劑對(duì)人體無(wú)致癌、致突變作用，但對(duì)眼睛有輕度刺激作用。對(duì)高等動(dòng)物和鳥(niǎo)類毒性低，對(duì)魚(yú)類及蜜蜂高毒，對(duì)光較為穩(wěn)定[3]。

5%胺菊·氯菊酯乳油是由胺菊酯和氯菊酯按1∶1的比例混配而成的高效低毒衛(wèi)生殺蟲(chóng)劑，對(duì)賓館、家庭及餐飲等場(chǎng)所衛(wèi)生害蟲(chóng)等可進(jìn)行有效防治。目前，還沒(méi)有關(guān)于該藥劑的分析方法報(bào)道。本文介紹5%胺菊·氯菊酯乳油的氣相色譜方法。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

98.9%胺菊酯（國(guó)家農(nóng)藥質(zhì)檢中心）；99.0%氯菊酯（農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所）；5%胺菊·氯菊酯乳油（武漢寶世衛(wèi)生藥械有限責(zé)任公司提供）；氣相色譜儀：Agilent6890N，帶FID檢測(cè)器，HP化學(xué)工作站；10 μL微量進(jìn)樣器；HY-5A回旋振搖器；色譜柱： 1 m×3 mm（i.d），內(nèi)填5%OV-101/Chromosorb W AW-DMCS（150～180 μm）；內(nèi)標(biāo)物：鄰苯二甲酸二正戊酯；溶劑：丙酮（分析純）。

1.2 色譜條件

溫度：柱溫200 ℃，保持2 min后以20 ℃/min升溫至260 ℃，然后保持6 min，進(jìn)樣口230 ℃，檢測(cè)器280 ℃；載氣20 mL/min，空氣300 mL/min，氫氣30 mL/min；進(jìn)樣量：1 μL；保留時(shí)間胺菊酯約3.9 min；氯菊酯約11.4 min；鄰苯二甲酸二正戊酯約7.3 min。

1.3 溶液配制

1.3.1 內(nèi)標(biāo)溶液的配制。稱取鄰苯二甲酸二正戊酯1.0 g（精確至0.000 2 g），將其置于50 mL容量瓶中，用丙酮稀釋，定容搖勻備用。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣溶液的配制。分別稱取氯菊酯標(biāo)準(zhǔn)品、胺菊酯標(biāo)準(zhǔn)品各0.05 g及5%胺菊·氯菊酯乳油1.0 g（精確至0.000 2 g）于10 mL容量瓶中，加入2.0 mL內(nèi)標(biāo)溶液，用丙酮稀釋至刻度，于HY-5A回旋振搖器充分振搖靜置備用[4]。

1.4 測(cè)定與計(jì)算

根據(jù)上述色譜條件，連續(xù)進(jìn)數(shù)針標(biāo)準(zhǔn)溶液，待相鄰兩針的相對(duì)響應(yīng)值變化<1.5%時(shí)，按照標(biāo)樣、試樣、試樣、標(biāo)樣的順序進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)圖1、2。

5%胺菊·氯菊酯乳油有效成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算公式如下：

式中：A1-標(biāo)樣中胺菊酯（氯菊酯）與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；A2-試樣中胺菊酯（氯菊酯）與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；m1-標(biāo)準(zhǔn)品胺菊酯（氯菊酯）的質(zhì)量（g）；m2-試樣5%胺菊·氯菊酯乳油的質(zhì)量（g）；P-標(biāo)準(zhǔn)品胺菊酯（氯菊酯）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）[5]。

2 結(jié)果與分析

2.1 分析條件的選擇

選用幾種內(nèi)標(biāo)物使試樣的2組分在同柱同條件下得到有效分離并能準(zhǔn)確定量測(cè)定，結(jié)果表明，鄰苯二甲酸正戊酯與目標(biāo)化合物能完全分離，且出分峰時(shí)間介于二者之間，所以選用鄰苯二甲酸正戊酯作為內(nèi)標(biāo)物。

在同柱恒定溫度條件下，出峰時(shí)間胺菊酯較快，而氯菊酯較慢。因此，通過(guò)試驗(yàn)，用程序升溫的方法，試樣在1 m的OV-101柱上能較好地分離，峰型較好，且15 min便可完成一次測(cè)定[6-7]。

2.2 分析方法的線性相關(guān)性測(cè)定

稱取氯菊酯、胺菊酯標(biāo)準(zhǔn)品0.532 8、0.504 4 g于25 mL容量瓶中，用丙酮稀釋至25 mL而制成標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。用移液管分別取上述溶液0.5、1.0 、2.0、3.0、5.0 mL于5個(gè)10 mL容量瓶中，分別加入內(nèi)標(biāo)溶液2.0 mL用丙酮稀釋至刻度，配成5組不同濃度的溶液。在前文所述的色譜條件下進(jìn)行測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)品與內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量比為橫坐標(biāo)，以其峰面積比為縱坐標(biāo)作圖3、4。分析方法的線性相關(guān)試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

2.3 分析方法精密度測(cè)定

表2為同一試樣5次平行測(cè)定結(jié)果，可以看出，該方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差、變異系數(shù)：胺菊酯為0.043和1.71%，氯菊酯為0.034和1.33%。

2.4 分析方法的準(zhǔn)確度測(cè)定

稱取已知含量的試樣5份，加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)品，進(jìn)行回收率測(cè)定，具體結(jié)果如表3所示?？梢钥闯?，胺菊酯的回收率為99.12%～101.08%，氯菊酯的回收率為99.07%～101.33%。

3 結(jié)論

該文所介紹的5%胺菊·氯菊酯乳油的氣相色譜方法具有分離效果好、線性關(guān)系好、準(zhǔn)確度和精密度高、分析時(shí)間短、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，符合定量要求，是一種可行的分析方法[8-9]。

4 參考文獻(xiàn)

[1] 劉利，王玉芹，張衛(wèi)東.氣霧殺蟲(chóng)劑產(chǎn)品中右旋苯醚氰菊酯的氣相色譜測(cè)定[J].農(nóng)藥，2006，45 （7）：468-469.

[2] 劉紹從，呂剛，孫書(shū)軍，等.7%右旋苯醚氰菊酯殺蟲(chóng)煙劑的氣相色譜測(cè)定[J].農(nóng)藥，2006，45（1）：38-39.

[3] 朱國(guó)維，劉海燕.0.5%胺菊酯·苯醚氰菊酯氣霧劑的毛細(xì)管氣相色譜法分析[J].農(nóng)藥科學(xué)與管理，2002，23（1）：20-21

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[8] 吳升德，胡天良，蔡云，等.氣相色譜法分析殺蟲(chóng)氣霧劑中5種擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥[J].農(nóng)藥，2015（3）：191-193.