王惠英,于魯冀,余　洋,吳小寧,柏義生,梁亦欣

(1. 鄭州大學(xué)環(huán)境技術(shù)咨詢工程公司,河南 鄭州　450002;2. 鄭州大學(xué)水利與環(huán)境學(xué)院,河南 鄭州　450001)

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NDA-66樹脂處理DBP生產(chǎn)廢水及吸附行為

王惠英1,于魯冀2,余洋1,吳小寧2,柏義生1,梁亦欣1

(1. 鄭州大學(xué)環(huán)境技術(shù)咨詢工程公司,河南 鄭州450002;2. 鄭州大學(xué)水利與環(huán)境學(xué)院,河南 鄭州450001)

通過等溫吸附試驗(yàn),研究了超高交聯(lián)樹脂NDA-66對鄰苯二甲酸(ο-PA)的吸附性能及吸附行為,同時(shí)優(yōu)化了NDA-66處理增塑劑DBP生產(chǎn)廢水吸附-脫附工藝參數(shù)。經(jīng)過初步篩選發(fā)現(xiàn),NDA-66樹脂對ο-PA具有良好的吸附性能,在溫度為15℃、30℃和45℃條件下分別測定了吸附平衡數(shù)據(jù),ο-PA在NDA-66樹脂上的吸附平衡符合Freundlich等溫吸附方程,溫度對吸附的影響較大。參數(shù)優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果表明:樹脂吸附最佳工藝參數(shù)是:pH 2.0～2.4,溫度30℃,流速為1.5 BV/h;樹脂脫附最佳工藝參數(shù),脫附劑用量及組成為1 BV 8% NaOH+2 BV H2O,脫附溫度為55℃,脫附流速為1.5 BV/h。關(guān)鍵詞：鄰苯二甲酸;超高交聯(lián)樹脂;等溫吸附;吸附試驗(yàn);DBP生產(chǎn)廢水

增塑劑通過改變聚合物分子結(jié)構(gòu)可以增強(qiáng)產(chǎn)品的靈活性和韌性，進(jìn)而在世界范圍內(nèi)被廣泛使用[1-2],以致在土壤、地表水、地下水和廢水中均有增塑劑鄰苯二甲酸酯類的存在[3]。部分鄰苯二甲酸酯類具有致突變性[4]和致癌性[5],是內(nèi)分泌干擾物的一種[6],引起了大家的特殊關(guān)注。鄰苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate, DBP)是重要的鄰苯二甲酸酯類化合物,可用于硝化纖維塑料、指甲油、爆炸材料、漆制造等。DBP是由鄰苯二甲酸酐與正丁醇酯化生成,反應(yīng)過程中以硫酸為催化劑,生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生高濃度有機(jī)有毒廢水,主要含鄰苯二甲酸鹽類、鄰苯二甲酸、無機(jī)鹽和醇類。由于鄰苯二甲酸(o-phthalic acid,ο-PA)及其鹽類的存在對微生物會產(chǎn)生毒害作用,導(dǎo)致采用一般的生化處理難以將其從廢水中徹底去除[7-8]。對于氧化等破壞性方法,處理成本較高[9-10],企業(yè)一般難以接受。目前此類廢水治理的發(fā)展趨勢是,采用對廢水中的原料有機(jī)物進(jìn)行回收利用與治理控制相結(jié)合的技術(shù),其中采用樹脂吸附法處理精細(xì)化工廢水具有吸附效率高、脫附再生容易、可回收有用資源等優(yōu)點(diǎn)[11],在有機(jī)化工廢水處理中得到了廣泛應(yīng)用。筆者采用新型超高交聯(lián)樹脂NDA-66處理DBP生產(chǎn)廢水。該樹脂是針對水溶性有機(jī)物而開發(fā)的新型超高交聯(lián)樹脂,是通過樹脂骨架選擇、孔結(jié)構(gòu)調(diào)控,以及用氨基、磺酸基、羧基、苯甲?；饶芘c廢水中有毒有機(jī)污染物形成靜電、絡(luò)合、氫鍵作用的功能基,對樹脂進(jìn)行化學(xué)修飾,合成具有耐鹽及吸附容量高等優(yōu)點(diǎn)新型吸附樹脂。筆者系統(tǒng)研究樹脂對鄰苯二甲酸的吸附行為,優(yōu)化其處理鄰苯二甲酸酯類生產(chǎn)廢水的動(dòng)態(tài)吸附脫附參數(shù),旨在為該樹脂的進(jìn)一步工程應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1　實(shí)驗(yàn)材料和方法

1.1實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

儀器:SHA-C水浴恒溫振蕩器;HWY-10型多功能恒溫水浴箱;BS-30A自動(dòng)部分收集器;BT-100E蠕動(dòng)泵;752型紫外分光光度計(jì);玻璃吸附柱(φ16 mm×320 mm,帶保溫夾套),自制;比表面積測定儀(Micromeritics ASAP 2000);傅里葉變換紅外光譜儀(NEXUS 870);元素分析儀(Vario MICRO)。

吸附劑:超高交聯(lián)樹脂NDA-66(由江蘇南大環(huán)?？萍加邢薰咎峁?,基本理化性質(zhì)見表1;XAD-4、煤質(zhì)活性炭(Sigma-Aldrich提供);D201、D301(鄭州勤實(shí)科技有限公司提供)。

表1　不同吸附劑的結(jié)構(gòu)特征

試劑:鄰苯二甲酸(Sigma-Aldrich)。

實(shí)際廢水為河南新鄭市某化工廠增塑劑DBP生產(chǎn)廢水(ο-PA質(zhì)量濃度在8 789～11 547 mg/L之間)。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

a. 吸附劑的選擇。分別配制5個(gè)批次的100 mL濃度為100、200、400、600、800、1 000 mg/L的ο-PA溶液,然后分別加入0.2 g NDA-66、XAD-4、煤質(zhì)活性炭、D201、D301,吸附12 h后達(dá)到平衡,分別取樣測定ο-PA質(zhì)量濃度。

b. 吸附平衡試驗(yàn)。將經(jīng)過預(yù)處理后的0.2 g NDA-66樹脂置于250 mL 錐形瓶中,然后加入100 mL 質(zhì)量濃度分別為100、200、400、600、800、1 000 mg/L的ο-PA溶液,恒溫振蕩器轉(zhuǎn)速為120 r/min,分別測定溫度為15℃、30℃和45℃時(shí)的吸附平衡曲線。

c. pH對樹脂吸附的影響。將未經(jīng)預(yù)處理的廢水水樣取100 mL放入錐形瓶中,pH分別調(diào)節(jié)至0.4、0.8、1.2、1.5、2、2.4、3.4,將溫度調(diào)至30℃,恒溫振蕩器轉(zhuǎn)速為120 r/min,振蕩時(shí)間為24 h,測定廢水吸附前后的ο-PA質(zhì)量濃度,考察pH對吸附的影響。

d. 固定床動(dòng)態(tài)吸附脫附試驗(yàn)。將預(yù)處理后的廢水分別以流速為0.5、1、1.5、2、2.5 BV/h通過裝有19 mL樹脂(濕體積,樹脂粒徑為1.0 mm左右)的玻璃吸附柱,測定吸附流出液各個(gè)級分的ο-PA含量,作動(dòng)態(tài)吸附曲線,考察流速對吸附的影響,確定最佳吸附流速;脫附時(shí)每次吸附水樣為8BV,以NaOH為脫附劑,在一定溫度下以預(yù)定流速通過樹脂床層,對達(dá)到吸附平衡的樹脂進(jìn)行脫附,考察脫附劑用量、脫附溫度、脫附流速等因素對樹脂脫附的影響,確定最佳脫附工藝條件。

e. 動(dòng)態(tài)吸附-脫附穩(wěn)定性試驗(yàn):在最佳的吸附脫附工藝條件下,連續(xù)進(jìn)行10次吸附-脫附試驗(yàn),每次吸附水樣體積為8BV,測定吸附和脫附出水ο-PA質(zhì)量濃度,計(jì)算ο-PA吸附量和脫附率,考察NDA-66樹脂處理廢水工藝的穩(wěn)定性。

1.3分析方法

ο-PA,紫外分光光度法(λ=波長231 nm);pH值,玻璃電極法。

吸附量的計(jì)算公式為

(1)

式中:Qe為吸附量,mg/g;ρ0為溶液的初始質(zhì)量濃度,mg/L;ρe為吸附流出液中鄰苯二甲酸的平均質(zhì)量濃度,mg/L;V為溶液的體積,L;M為干樹脂的質(zhì)量,g。

脫附率η計(jì)算公式為

(2)

式中:ρdi為脫附液中鄰苯二甲酸的質(zhì)量濃度,mg/L;Vdi為脫附液的總體積,mL;ρi為上柱液中鄰苯二甲酸的質(zhì)量濃度,mg/L;Va為吸附廢水的總體積,mL。

1.4樹脂性能分析

經(jīng)預(yù)處理后的樹脂進(jìn)行紅外分析測定樹脂骨架結(jié)構(gòu),同時(shí)采用元素分析儀測定樹脂中的C、H和N含量,O含量通過質(zhì)量差計(jì)算得到。

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1吸附劑的性質(zhì)及選擇

通過吸附劑篩選試驗(yàn)方法對不同吸附劑分別進(jìn)行吸附試驗(yàn),結(jié)果見圖1。從圖1可知:D-201、XAD-4、D-301樹脂吸附效果較差;NDA-66和活性炭吸附效果較好,而NDA-66對高濃度的ο-PA吸附效果優(yōu)于活性炭(ο-PA質(zhì)量濃度為1 000 mg/L時(shí)平衡吸附量分別為NDA-66 215 mg/g、活性炭196 mg/g),因?yàn)镹DA-66不僅具有較大的比表面積,同時(shí)具有較高的微孔體積,且含氧功能基團(tuán)較少,因此其疏水性更強(qiáng)(表1),更有利于吸附[12]。

圖1　不同吸附劑對鄰苯二甲酸的吸附效果

2.2吸附平衡試驗(yàn)

Freundlich和Langmuir方程式是目前應(yīng)用最為廣泛的等溫吸附方程,計(jì)算過程見式(3)和式(4)。

lnQe=n-1lnρe+lnKf

(3)

(4)

式中:Kf和n分別為Freundlich等溫吸附方程常數(shù);qm為Langmuir等溫吸附方程最大飽和吸附量,g/g;KL為Langmuir等溫吸附方程常數(shù),L/g。

15℃、30℃和45℃溫度下的吸附平衡試驗(yàn)數(shù)據(jù)分別采用Freundlich和Langmuir等溫吸附方程進(jìn)行擬合,結(jié)果見圖2～3。擬合得到的方程及參數(shù)見表2～3。

圖2　Freundlich吸附等溫線

圖3　Langmuir吸附等溫線

溫度/℃Freundlich方程KfnR215lnQe=0.753lnρe+0.8122.2521.3280.97330lnQe=0.427lnρe+2.56713.0272.3420.97145lnQe=0.523lnρe+1.8336.2531.9120.986

表3　Langmuir吸附等溫方程及參數(shù)

從表2～3可以看出,Freundlich方程擬合的可決系數(shù)R2比Langmuir方程高且均大于0.97,可見NDA-66超高交聯(lián)樹脂吸附ο-PA的吸附平衡線更符合Freundlich吸附等溫方程。Freundlich理論指出Kf可作為評價(jià)吸附容量的依據(jù),擬合結(jié)果表明不同溫度下Kf變化較大,說明溫度對NDA-66樹脂吸附ο-PA容量的影響很大,最佳溫度為30℃;n均大于1表明吸附屬于優(yōu)惠吸附[13]。

2.3pH對樹脂吸附的影響

不同pH對NDA-66樹脂處理DBP生產(chǎn)廢水靜態(tài)吸附平衡試驗(yàn)結(jié)果見圖4。廢水pH在0.4～3.5之間,隨著pH值的增加,NDA-66樹脂的平衡吸附量總體呈逐漸下降的趨勢,從203 mg/g降至72 mg/g,主要原因是:當(dāng)pH大于3.0時(shí),ο-PA表面呈負(fù)電,此時(shí)由于與樹脂間的靜電排斥作用增加以致吸附效果明顯下降[14],所以吸附量隨著溶液pH的升高呈降低的趨勢;其次,pH越低,鄰苯二甲酸在廢水中呈分子態(tài)比例越高,其溶解度越小,則疏水性增強(qiáng),容易被吸附[15-16]。

圖4　pH值對樹脂靜態(tài)吸附量的影響

pH在0.4～0.8時(shí),吸附量在200 mg/g左右,當(dāng)pH由2.4升高至3.4時(shí),吸附量從165 mg/g驟降至72 mg/g,為保證樹脂吸附效果并節(jié)約成本(減少H2SO4投加量),選定pH最佳參數(shù)范圍為2.0～2.4。

2.4固定床動(dòng)態(tài)吸附-脫附實(shí)驗(yàn)

2.4.1樹脂吸附流速的影響因素

不同流速下樹脂吸附穿透平衡體積見表4。

表4　不同流速下開始穿透體積和吸附平衡體積

由表4可知,流速小于1.5 BV時(shí),流速越大,樹脂床開始穿透體積越大,但流速從1.5 BV/h升高至2.5 BV/h時(shí),開始穿透體積沒有變化,但是吸附平衡的體積變小。吸附流速較低有利于吸附質(zhì)分子的粒擴(kuò)散和膜擴(kuò)散,吸附更為充分[17],但總傳質(zhì)系數(shù)減少,生產(chǎn)效率降低;當(dāng)流速過快時(shí),總傳質(zhì)系數(shù)的增加不足以補(bǔ)償流速的影響,使鄰苯二甲酸不能被充分吸附,傳質(zhì)區(qū)長度增加,穿透時(shí)間縮短,動(dòng)態(tài)吸附容量減少。綜合考慮處理效果和處理成本,確定最佳流速為1.5 BV/h。

2.4.2樹脂脫附的影響因素

a. 脫附劑用量對脫附的影響。樹脂脫附時(shí)對酸性溶質(zhì)一般選用稀堿作為脫附劑,對堿性溶質(zhì)一般選用稀酸作脫附劑,而對于脂溶性溶質(zhì)則選用有機(jī)溶劑作脫附劑[11]。本試驗(yàn)吸附質(zhì)為鄰苯二甲酸,選用NaOH作為脫附劑,控制溫度為55℃,脫附流速為1 BV/h,采用4種脫附劑用量對吸附飽和的樹脂進(jìn)行脫附,結(jié)果見圖5。

注:圖中A:1 BV 4%NaOH+2 BV H2O;B:1 BV 6% NaOH+2 BV H2O;C:1 BV 8% NaOH+2 BV H2O;D:1 BV 10% NaOH+2 BV H2O,H2O為蒸餾水。圖5　脫附劑用量對鄰苯二甲酸脫附的影響

NaOH的存在可使吸附質(zhì)分子解離,使氫鍵作用、靜電引力、氧官能團(tuán)消失,進(jìn)而使吸附質(zhì)從樹脂上洗脫下來[18]。不同脫附劑用量對鄰苯二甲酸的脫附效果見圖5,脫附劑用量較低時(shí)即1 BV 4% NaOH脫附率為93.67%,脫附劑用量增加,脫附率也呈升高趨勢,1 BV 8%NaOH和1 BV 10% NaOH對應(yīng)的脫附率分別為101.39%和100.46%。當(dāng)NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%時(shí),脫附率已達(dá)到100%,考慮到實(shí)際運(yùn)行成本,試驗(yàn)最佳脫附量及組成為1 BV 8% NaOH+2 BV H2O。

b. 脫附溫度對脫附的影響。本試驗(yàn)將脫附溫度分別控制在30℃、45℃、55℃和65℃,對吸附飽和的樹脂進(jìn)行脫附,脫附劑用量及組成為1 BV 8% NaOH加2 BV H2O,脫附流速為1 BV/h,結(jié)果見圖6。

圖6　溫度對鄰苯二甲酸脫附的影響

由圖6所示,當(dāng)脫附溫度分別為30℃、45℃、55℃和65℃,脫附率分別為89.17%、91.69%、101.39%和101.62%。溫度越高脫附率越高,主要是因?yàn)槊摳绞俏降哪孢^程,溫度升高不利于吸附,但有利于吸附質(zhì)分子從樹脂表面擴(kuò)散和溶解到脫附劑中[17]。從圖6可以看出,55℃和65℃時(shí)脫附率相差不大,為了增加運(yùn)行的可操作性,選擇最佳脫附溫度為55℃。

c. 脫附流速對脫附的影響。在最佳的脫附劑用量及組成即1 BV 8% NaOH加2 BV H2O、最佳脫附溫度為55℃的條件下,脫附流速分別為0.5、1.0、1.5和2.0 BV/h時(shí),對鄰苯二甲酸的脫附率分別為102.29%、101.39%、101.78%和97.64%。流速越低脫附率越高,主要是因?yàn)榱魉俚蜁r(shí)鄰苯二甲酸的擴(kuò)散和溶解過程長,脫附更加充分。在流速小于1.5 BV/h時(shí),脫附率都在100%以上,考慮到脫附效果和吸附-脫附時(shí)間的均衡,選擇最佳脫附流速為1.5 BV/h。

2.4.3樹脂吸附-脫附穩(wěn)定性試驗(yàn)

在優(yōu)化的工藝條件下連續(xù)進(jìn)行8批次的吸附-脫附穩(wěn)定性試驗(yàn),結(jié)果見表5。

表5　吸附-脫附穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果

由表5可知,在進(jìn)水質(zhì)量濃度在8 789～1 1547 mg/L之間,出水質(zhì)量濃度在175～516 mg/L,樹脂吸附對鄰苯二甲酸的去除率在94.6%～98.06%,脫附率在91.02%～99.19%,樹脂吸附-脫附運(yùn)行穩(wěn)定可靠。

從圖7可以看出,NDA-66樹脂重復(fù)使用8次后結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生改變,說明該樹脂性能較為穩(wěn)定,重復(fù)使用效果好,適于工業(yè)化的應(yīng)用。

圖7　樹脂重復(fù)使用后紅外分析

3　結(jié)　論

a.ο-PA在NDA-66樹脂上的吸附符合Freundlich等溫吸附方程,溫度對吸附的影響較大,最佳溫度為30℃;

b. 最佳的吸附工藝條件為:在進(jìn)水濃度為原水條件下,最佳溶液pH為2.0～2.4,最佳吸附溫度為15℃,固定床動(dòng)態(tài)吸附最佳流速為1.5 BV/h;

c. 對吸附飽和的樹脂進(jìn)行脫附試驗(yàn),得出最佳脫附條件為:脫附劑用量及組成為1 BV 8% NaOH加2 BV H2O,脫附率達(dá)到101.39%,最佳脫附溫度為55℃,最佳脫附流速為1.5 BV/h;

d. NDA-66樹脂經(jīng)多次吸附、脫附后樹脂的吸附性能及結(jié)構(gòu)基本沒有變化,說明該樹脂對ο-PA的吸附具有良好的再生吸附性能,可重復(fù)使用。

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Treatment of DBP production wastewater with NDA-66 resin and adsorption behavior

WANG Huiying1, YU Luji2, YU Yang1, WU Xiaoning2, BO Yisheng1, LIANG Yixin1

(1.ZhengzhouUniversityEnvironmentalTechnologyandConsultingCompany,Zhengzhou450002,China;2.SchoolofWaterConservancyandEnvironment,ZhengzhouUniversity,Zhengzhou450001,China)

The adsorption properties and behavior of hyper-crosslinked resin NDA-66 with regard too-phthalic acid (ο-PA) were studied through an isothermal adsorption experiment. Meanwhile, the adsorption-desorption processing parameters of the NDA-66 resin in treating DBP production wastewater were optimized. Through preliminary selection, the NDA-66 resin was found to perform strongly in adsorption ofο-PA. The adsorption equilibrium data were detected at temperatures of 15℃, 30℃, and 45℃, respectively. The results show that the adsorption equilibrium data agreed with the Freundlich isotherm, and the temperature had a large influence on the adsorption process. The parameter optimization experiment shows that the optimal adsorption parameters of the NDA-66 resin are as follows: a pH value between 2.0 and 2.4, a temperature of 30℃, and a flow rate of 1.5BV/h; and the optimal desorption parameters of the NDA-66 resin are as follows: a desorption agent amount and composition of 1 BV 8% NaOH and 2 BV H2O, a temperature of 55℃, and a desorption rate of 1.5 BV/h.

o-phthalic acid; hyper-crosslinked resin; isothermal adsorption; adsorption experiment; DBP production wastewater

10.3880/j.issn.1004-6933.2016.05.020

國家水體污染控制與治理科技重大專項(xiàng)(2010ZX07210-005)

王惠英(1987—),女,碩士研究生,研究方向?yàn)樗幚砑夹g(shù)。E-mail: yingzi4001@163.com

X783

A

1004-6933(2016)05-0103-05

2015-09-30編輯：彭桃英)