傅繼春，沈春銀，李　賓，張　楊，戴干策

（1.華東理工大學機械與動力工程學院，上海 200237； 2.華東理工大學化學工程聯(lián)合國家重點實驗室，上海 200237）

專 利

PP-g-MAH預浸漬玻璃纖維氈對GMT界面改性的作用*

傅繼春1，沈春銀2，李賓1，張楊1，戴干策2

（1.華東理工大學機械與動力工程學院，上海 200237； 2.華東理工大學化學工程聯(lián)合國家重點實驗室，上海 200237）

采用含有馬來酸酐接枝聚丙烯（PP-g-MAH，簡稱MPP）的聚丙烯（PP）樹脂對玻璃纖維（GF）氈預浸漬，進行增強體改性，通過直接浸漬工藝、增強體預浸漬工藝、累加浸漬工藝等不同工藝制備GF氈增強PP熱塑性復合材料（GMT）。對不同工藝制備的GMT界面形態(tài)進行了掃描電子顯微鏡分析，并測定了預浸漬處理后GF的疏水性，研究了預浸漬工藝中MPP的用量對GMT拉伸、彎曲、沖擊等力學性能的影響。結果表明：采用含MPP的PP樹脂進行增強體預浸漬改性的方法，改性樹脂對GF的包覆效果良好，經(jīng)預浸漬改性法處理的GF，其疏水性增強；并可以獲得與PP/MPP改性樹脂直接浸漬GF氈時相似的界面改性效果和相近的GMT力學性能；樣品界面改性效果相近的情況下，增強體預浸漬改性方法所需的MPP用量明顯少于改性樹脂直接浸漬時的用量。

預浸漬；玻璃纖維氈增強熱塑性復合材料；界面改性；馬來酸酐接枝聚丙烯；玻璃纖維

復合材料是由兩種或以上的性質不同的材料，通過物理或化學方法相結合，最終得到不僅能保留原有組分性能，還會獲得新性能的材料［1］。復合材料包含基體和增強體，兩者以相對獨立相存在。基體主要承擔粘接定型、應力傳遞的作用，增強體則主要起承擔應力的作用，兩組分的相互補足和相互協(xié)同作用，起到的效果要遠高于其兩組分的簡單加和。復合材料中基體與增強體之間不是簡單的接觸，而是存在一個與兩相性質均不相同的，有一定結構和厚度的界面層［2］。外界的應力會通過界面層進行傳遞。只有兩相間具有良好的界面粘接強度，應力才能有效地傳遞給增強體，獲得單相所不具備的性能。

玻璃纖維（GF）是在復合材料市場份額中占據(jù)主導地位的增強纖維，以Si—O—Si為骨架結構，并含有大量Ca，Na氧化物，其表面含有大量親水性硅醇基團，與部分基體相容性差。因此，在制備GF增強樹脂基復合材料前要對GF表面處理。常見的GF表面處理方式有：熱處理、酸堿刻蝕處理、偶聯(lián)劑處理、等離子體處理、表面接枝聚合物等［3-10］。就GF增強聚丙烯（PP）復合材料來說，單純的偶聯(lián)劑表面處理可以有效提高PP對GF表面的潤濕。但依據(jù)化學鍵理論，偶聯(lián)劑與PP不能形成化學鍵結合，導致GF與PP基體界面粘接依然較弱。

馬來酸酐接枝聚丙烯（PP-g-MAH，簡稱MPP）是一種適用于GF增強非極性聚烯烴復合材料界面改性的相容劑［11-12］。MPP的骨架結構是與PP相似的長碳鏈，在碳鏈上接枝有少量的馬來酸酐基團。馬來酸酐基團有著與活潑氫高反應活性的特點，可與偶聯(lián)劑KH550預處理的GF表面的—NH2反應，形成緊密的化學鍵結合；MPP與PP分子鏈結構的相似性，使得它們能夠在鏈段擴散中相容，形成良好的PP/GF間界面相。將MPP直接添加在PP基體中時，在樹脂浸漬過程中只有少量與GF表面接觸的MPP才可能與纖維表面產生化學鍵的結合，發(fā)揮界面改性作用［13-15］。筆者將含MPP的改性樹脂預浸漬處理GF表面，實現(xiàn)MPP對GF表面的預先改性，即GF預浸漬，探討預浸漬的界面改性作用，并通過預浸漬降低MPP用量以提高其界面改性效率。

1　實驗部分

1.1 主要原材料

共聚PP：K7926，上海賽科石油化工有限公司；均聚PP：Y2600T，上海石油化工有限公司；無堿GF連續(xù)針刺氈：泰山玻璃纖維股份有限公司；

MPP：南通日之升高分子材料科技有限公司；

抗氧劑：1010，168，瑞士汽巴基嘉公司。

1.2 主要設備及儀器

雙鋼帶壓機：自制；雙螺桿擠出機：SJS-35型，上?；C械四廠；平板硫化機：YX-25型，上海西瑪偉力模塑機械廠；

剪板機：Q11-1.8X1000型，上海星悅機械制造有限公司；

電子式萬能試驗機：XBD4204型，上海馨標檢測儀器制造有限公司；沖擊試驗機：XJU-2.75型，承德試驗機有限公司；光學顯微鏡：BL-SW640型，鄂州市貝朗科技有限公司；

掃描電子顯微鏡（SEM）：JSM-6360LV型，日本電子株式會社。

1.3試樣制備

（1）改性PP膜的制備。

將PP樹脂、MPP樹脂及抗氧劑經(jīng)高速混料機混合后，在雙螺桿擠出機制膜機組上制成不同MPP含量的改性PP膜，根據(jù)實驗要求，制備的改性PP膜可以有不同的面密度和MPP含量。

（2）GF氈增強PP復合材料（GMT）片材制備。

使用雙鋼帶壓機進行GF氈的浸漬。如圖1所示，將GF氈與改性PP膜以層疊結構疊合在一起，送入雙鋼帶壓機中，在連續(xù)化的加熱和加壓過程中，基體樹脂膜熔融，即時滲透入GF氈內，實現(xiàn)對GF氈的浸漬。雙鋼帶壓機中，樹脂膜熔體對GF氈浸漬流程如圖2所示。物料在雙鋼帶壓機中經(jīng)歷熱壓浸漬過程，隨鋼帶傳送前進，經(jīng)冷壓段后出料獲得浸漬片材。

圖1　用于浸漬的薄膜層疊結構進料示意圖

圖2　雙鋼帶壓機浸漬流程示意圖

浸漬后的片材在220℃的烘箱中加熱膨化，迅速轉移到平板硫化機中，于110℃，10 MPa下平板模壓成型，獲得GMT模壓片材。

依據(jù)浸漬工藝過程及改性PP膜中MPP含量的不同，制備GMT片材的工藝方法如下：

①直接浸漬工藝：使用多層改性PP膜與多層GF氈層疊，直接進行雙鋼帶壓機浸漬，在浸漬過程中MPP與GF表面基團作用，對GF表面進行改性，以改善界面粘接性能。所得GMT的基體全部為改性PP膜的成分。該工藝制備的GMT樣品記為d-GMT。

②增強體預浸漬工藝：使用單層改性PP膜與多層GF氈層疊，經(jīng)雙鋼帶壓機預浸漬，獲得GF含量約60%的預浸漬體；然后再添加多層無MPP的PP膜經(jīng)雙鋼帶壓機浸漬，獲得GF含量約30%的GMT片材。該工藝的特點是通過預浸漬將少量改性樹脂包覆在GF表面，實現(xiàn)對GF表面預先改性，代替?zhèn)鹘y(tǒng)的改性樹脂作為全部基體樹脂參與浸漬，最終制得的GMT片材實際使用的MPP量明顯少于d-GMT的MPP用量，為d-GMT的1/4，樣品記為p-GMT。

③累加浸漬工藝：使用單層改性PP膜與多層GF氈層疊，經(jīng)雙鋼帶壓機完成預浸漬，然后與多層相同的改性PP膜層疊再次浸漬。最終制得的GMT片材其MPP使用量與d-GMT的相同，而受熱壓過程則與p-GMT的相同，記為pm-GMT。

GMT模壓片材的GF含量控制在30%左右。GMT樣品以工藝類型+改性PP膜中MPP含量來表示，如dx%表示采用直接浸漬工藝制備的GMT，基體膜中MPP含量為x%；px%表示增強體預浸漬工藝制備的GMT，基體膜中MPP含量為x%；pm x%表示累加浸漬工藝制備的GMT，基體膜中MPP含量為x%。各GMT工藝制備的模壓片材基體膜中MPP含量分別為0%，1%，2%，4%，6%，8%。

1.4 性能測試

（1）預浸漬體纖維與樹脂結合效果。

將預浸漬GF氈在185℃熔融狀態(tài)下膨化分離，隨機取出內部的纖維置于光學顯微鏡下觀察樹脂在纖維表面的狀態(tài)。電子目鏡500萬像素，物鏡×4和×10。

（2）斷口SEM形貌。

取GMT拉伸樣條，用液氮脆斷，將斷口噴金處理后制成斷口SEM試樣，在掃描電子顯微鏡下觀察斷口形貌，觀察不同MPP使用量與不同工藝下GMT樣品斷面狀態(tài)

（3）纖維疏水性。

將GMT樣品加熱膨化分離后，取出內部粘附有樹脂的GF，用二甲苯于115℃下溶洗4次，洗滌時間分別為3，5，12，20 min。最終剩余的纖維再用無水乙醇充分清洗并干燥。夾取單纖維樣品，置于兩塊載玻片間形成架橋結構。以去離子水浸潤GF，使水滴隨機落在單纖維上。將其置于光學顯微鏡下觀察并使用Future WinJoe軟件拍攝液滴圖像，測量所攝圖像中液滴在纖維上的接觸角［16-19］。

（4） GMT力學性能。

將所得的GMT片材經(jīng)機械加工制備用于拉伸、彎曲、缺口沖擊試驗的標準樣條。

使用電子式萬能試驗機和沖擊試驗機測試其拉伸、彎曲和缺口沖擊性能。

拉伸性能測試依據(jù)GB/T 1447-2005，拉伸速率為2 mm/min，5 mm/min兩段，分別測試彈性模量與強度。

彎曲性能測試依據(jù)GB/T 1449-2005，彎曲速率為2 mm/min。

缺口沖擊性能測試依據(jù)GB/T 1843-2008，采用懸臂梁沖擊測試，缺口處剩余寬度8 mm。

2 　結果與討論

2.1 預浸漬體纖維與樹脂的結合效果

圖3為GF含量60%時采用預浸漬工藝制得的預浸漬體的表面形態(tài)。由圖3可見，預浸漬工藝中，改性PP膜能夠在宏觀上從疊層結構的中部滲透浸入GF氈增強體，達到疊層結構的表面并形成基體薄層。因此預浸漬樹脂熔體對GF氈具有良好的滲透效果。

圖3　 預浸漬工藝制得預浸漬體的表面形態(tài)

圖4a～圖4d分別為光學顯微鏡下預浸漬體加熱膨化后取出的纖維的表面形態(tài)。

圖4　 光學顯微鏡下預浸漬體膨化分離出的GF的表面形態(tài)

樹脂在GF表面實現(xiàn)了良好的成膜包覆。當GF質量分數(shù)提高到70%后，這種良好的樹脂包覆纖維的效果依然存在。以預浸漬過程實現(xiàn)了改性PP樹脂包覆于大部分GF表面為前提，排除了存在未被MPP預處理的GF對力學性能的影響。

2.2 SEM斷口形貌分析

圖5為不同GMT樣品的拉伸樣條經(jīng)液氮脆斷后斷面的SEM圖，pm0.66%組為平行實驗補充的。

圖5　 不同工藝GMT樣品中斷面形貌的SEM圖

由圖5a～5d可知，當GMT基體中MPP的質量分數(shù)為0.66%或以下時，樣品斷面SEM圖表現(xiàn)出明顯的GF與PP界面粘接不良狀況。斷面中有較長的、表面光滑的拔出纖維，以及較多的纖維拔出后在斷面基體部分留下的孔洞。在圖5a中還出現(xiàn)了界面脫粘在基體樹脂中留下的光滑接觸面的痕跡。

由圖5e、圖5f可知，當基體中MPP濃度在2%時，樣品斷面SEM圖表現(xiàn)出明顯的GF與PP界面良好的粘接狀況。拔出纖維的表面有大量樹脂包覆，而并非表現(xiàn)為光滑的纖維表面。斷面有較多的包埋在基體中的未發(fā)生界面脫粘的纖維，牢牢與基體結合。

由圖5g、圖5h可知，當預先使用含2% MPP的基體樹脂膜預浸漬GF表面，再加純PP基體樹脂浸漬時，樣品斷面SEM圖表現(xiàn)出與圖5e、圖5f相似的而明顯好于圖5c、圖5d的PP/GF界面粘接狀況。拔出纖維的表面包覆有大量的樹脂，拔出纖維長度較短。

p2%樣品中實際MPP使用量低于pm0.66%樣品。SEM斷面形貌顯示出使用2% MPP的樹脂預處理GF表面，能夠發(fā)揮出更高的MPP對GF表面的改性效率和界面粘接效果。p2%樣品相對于pm0.66%樣品，MPP較低的絕對使用量反而起到更好的界面改性效果。

2.3 GF表面疏水性分析

接觸角可以表征樹脂與基體浸潤現(xiàn)象，依據(jù)界面結合的浸潤理論，良好的纖維與樹脂浸潤能力有利于提高界面粘接強度。樹脂與GF平衡接觸角θ越小，表示兩者浸潤性能越強，對應的是更好的界面改性效果和界面粘接性能。

使用去離子水代替樹脂熔體分析接觸角θ，這里θ越大，表示GF表面獲得了更多疏水性的成分，這時樹脂與纖維潤濕性越好［20］。當MPP以化學鍵與GF表面結合后，即使經(jīng)過良溶劑清洗也不會輕易被去除，殘余的MPP可以提高GF表面的疏水性。不同工藝GMT樣品中GF的去離子水接觸角測定結果見表1。

表1　 GF與水滴接觸角

由表1可知，對于d0%，d0.5%，d2%三組樣品，基體中MPP添加量從0%提升至2%過程中，片材樣品中被熱有機溶劑清洗后剩余GF與水的接觸角依次增大，GF表面疏水性不斷提高。

圖6為不同工藝GMT樣品中GF/去離子水的接觸形態(tài)圖像。

圖6　 GF與水滴接觸角顯微圖像

由圖6可見，d0%樣品中纖維表面無MPP附著，僅剩余原有的少量成膜劑成分，其與水接觸角最低。而基體中添加有0.5%，2%的MPP后，樣品中纖維疏水性依次明顯提高，說明表面附著的MPP量依次增多。圖6中，p2%樣品的剩余纖維與水接觸角與d2%樣品的接近，且明顯高于d0.5%的。說明p2%纖維表面疏水性成分含量比d0.5%的高，且與d2%的相似。這幾組樣品使用了同一批GF和同樣的浸漬和溶劑清洗過程，只有MPP添加量為變量。說明MPP直接添加于基體中和MPP預先處理GF表面兩種情況下，MPP對樣品疏水性的貢獻相似。這從纖維表面殘余疏水成分的角度上說明了MPP預處理GF的工藝能夠提高MPP的利用效率。

2.4 力學性能分析

對p-GMT與pm-GMT樣品的分析，比較這兩種引入MPP的工藝對PP/GF界面改性效率和材料力學性能的影響，可探索改性樹脂預浸漬GF過程對GF表面改性效果。若改性PP膜預浸漬GF氈的工藝能實現(xiàn)提高MPP利用率的目的，則GF氈經(jīng)少量改性PP預浸漬，再添加純PP浸漬，相對于再添加改性PP浸漬，兩者制備的GMT力學性能和界面特性應接近。即預浸漬過程實現(xiàn)了良好的GF表面改性，以至于再添加改性PP，其改性效果不會進一步明顯提高。圖7～圖9分別為使用不同MPP含量的改性PP膜，采用3種工藝制備的GMT片材的彎曲性能、拉伸性能和沖擊性能。這里橫坐標為改性樹脂膜中的MPP含量，不是樹脂基體中總的MPP含量。在同一橫坐標點處，p-GMT整體MPP含量僅為d-GMT和pm-GMT的1/4。

圖7　 3種工藝制備的GMT片材的彎曲性能

圖8　 3種工藝制備的GMT片材的拉伸性能

圖9　 2種工藝制備的GMT片材的沖擊性能

（1） MPP含量對力學性能的影響。

從d-GMT曲線來看，在改性PP膜中MPP含量2%以下的范圍內，樣品的拉伸性能及彎曲性能均有明顯的隨MPP用量提升而提高的趨勢，且變化趨勢十分明顯。當樣品基體中MPP含量2%時，相對于無MPP的樣品，拉伸和彎曲性能均有40%左右的提升；即使MPP含量在1%時，相對于無MPP的樣品，其拉伸和彎曲性能的提升幅度也可達到30%左右。在膜中MPP含量2%以上區(qū)域，樣品的拉伸和彎曲性能則有下降的趨勢，變化規(guī)律不明顯。樣品的缺口沖擊強度則表現(xiàn)為明顯的隨MPP含量的提升而下降的趨勢，且下降趨勢十分明顯。當MPP含量為1%時，樣品的缺口沖擊強度相對于無MPP的樣品的下降幅度高達37.8%。

從p-GMT曲線來看，除拉伸彈性模量的變化趨勢不明顯以外，p-GMT的力學性能顯示出與d-GMT相似的隨改性PP膜中MPP含量變化而變化的趨勢：在膜中MPP含量2%以下的范圍內，材料力學性能隨MPP含量升高而明顯升高。但p-GMT中MPP的實際使用量只有對應的d-GMT樣品的1/4，而p-GMT卻與d-GMT有著相似的變化規(guī)律轉折點2%?？梢耘卸?，當使用少量改性PP樹脂預浸漬GF表面時，MPP對GF表面的改性可以起到與相同濃度MPP直接添加于基體中浸漬時相似的效果。

（2）預浸漬工藝中MPP的改性效率。

從p-GMT與pm-GMT的曲線比較來看，在改性PP膜中MPP含量2%或以下的區(qū)域內，pm-GMT的性能并不比p-GMT的更高。這兩組樣品制備過程中受到的熱與壓力的過程相同，而pm-GMT組在GF表面被改性PP預浸漬處理后再使用含相同改性PP浸漬后，并不能進一步提高樣品的力學性能（相對于p-GMT的而言），說明GF表面被少量改性PP預浸漬處理，能夠實現(xiàn)與同種改性PP作為全部基體時相似的界面改性效果，從而使MPP利用效率得到提升，MPP的使用量減少了75%。

3 　結論

（1）利用薄膜層疊熔融預浸漬可以實現(xiàn)良好的樹脂對GF氈的預浸漬效果，獲得的GF含量60%預浸漬體，其纖維表面可被樹脂熔體成膜包覆。

（2）預浸漬工藝制備的p-GMT，與直接浸漬工藝制備的d-GMT相比，兩種GMT的SEM圖像中，PP/GF界面形態(tài)相似；兩者樣品中GF經(jīng)有機溶劑溶洗后，其與去離子水的潤濕角相近，GF的疏水性相近。

（3）使用MPP/PP預浸漬GF氈工藝制備的p-GMT片材，與使用基體全部為MPP/PP時制備的pm-GMT片材相比，兩者的力學性能相近，但前者MPP用量明顯降低，其最適宜的MPP用量減少75%，具有更高的改性效率。

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Effect of PP-g-MAH Pre-impregnate Glass Fiber-mat on Interfacial Modification of GMT

Fu Jichun1， Shen Chunyin2， Li Bin1， Zhang Yang1， Dai Gance2
（1. School of Mechanical and Power Engineering， East China University of Science and Technology， Shanghai 200237， China；2 State Key Laboratory of Chemical Engineering， East China University of Science and Technology， Shanghai 200237， China）

The glass fiber-mat reinforcement was modified by pre-impregnating using polypropylene （PP） resin containing maleic anhydride grafted polypropylene （PP-g-MAH，MPP for short）， the glass fiber-mat reinforced thermoplastic composites（GMT） were produced according to direct-impregnating （d-GMT）， pre-impregnating （p-GMT） and multi-impregnating （pm-GMT）technology respectively. The interfacial morphology of GMT prepared by different technology were investigated by scanning electron microscope. The hydrophobic property of pre-impregnated glass fiber was also revealed. The effect of MPP content in preimpregnation technology on mechanical properties of GMT was studied by testing the tensile，flexural and impact properties. The rusults show that the GMT prepared by MPP/PP pre-impregnated glass fiber-mat （p-GMT） share the similar mechanical properties and interfacial morphology to the GMT whose MPP/PP resin is the whole matrix. However，the dosage of MPP of p-GMT is much smaller than that of the later one.

pre-impregnation；glass fiber-mat reinforced thermoplastic composite；interfacial modification；maleic anhydride grafted polypropylene；glass fiber

TQ325.1+4

A

1001-3539（2016）09-0001-06

10.3969/j.issn.1001-3539.2016.09.001

*國家自然科學基金項目（21376086）

聯(lián)系人：沈春銀，副研究員，主要從事纖維增強熱塑性復合材料研究

2016-07-02