侯彩紅（咸陽非金屬礦研究設(shè)計(jì)院有限公司國家非金屬礦制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，陜西 咸陽　712021）

【試驗(yàn)研究】

腰果殼油摩擦粉揮發(fā)分和灰分測試的研究

侯彩紅
（咸陽非金屬礦研究設(shè)計(jì)院有限公司國家非金屬礦制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，陜西 咸陽712021）

針對腰果殼油摩擦粉揮發(fā)分和灰分測試過程試驗(yàn)條件難統(tǒng)一，加之現(xiàn)有的測試方法JB/T 1014-2006中對揮發(fā)分和灰分的測試條件規(guī)定不明確，導(dǎo)致測試結(jié)果誤差大，平行性差，結(jié)合國內(nèi)某生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品做條件性測試，最終提出較為合理的測試方法建議。改進(jìn)后的方法測試結(jié)果穩(wěn)定、準(zhǔn)確。

腰果殼油；摩擦粉；揮發(fā)分；灰分

1　前言

腰果殼油是提取自腰果外殼的一種天然可再生性的油類。主要產(chǎn)地：巴西、印度、東南亞、非洲。腰果殼油是從熱帶植物腰果樹的果實(shí)——腰果中提取而得[1]。腰果殼油除了制造成腰果殼油改性酚醛樹脂以外，還被用于制造腰果殼油摩擦粉。腰果殼油摩擦粉是目前國內(nèi)外摩擦行業(yè)使用最廣泛、最主要的一種有機(jī)摩擦粉。腰果殼油摩擦粉是一種以腰果殼油為原料，經(jīng)化學(xué)聚合反應(yīng)，固化及高溫處理后，按摩擦材料生產(chǎn)要求(釜聚法和烘焙法)制成的有機(jī)填料[2]。

腰果殼油摩擦粉廣泛用于摩擦材料、改性酚醛樹脂、橡膠、涂料、粘合劑等領(lǐng)域。僅用石棉和酚醛樹脂生產(chǎn)的摩擦材料, 在制動(dòng)過程中由于磨損率高和摩擦系數(shù)不穩(wěn)定而無實(shí)用價(jià)值。有機(jī)摩擦粉對于改善摩擦材料制動(dòng)平順、降低制動(dòng)噪音、減少對偶攻擊、增高空隙率均十分有利[3]。隨著對腰果殼油摩擦粉需求的不斷增加，現(xiàn)階段國外每年向國內(nèi)外輸送腰果殼油摩擦粉2 500～3 000t，價(jià)格5 000～6 000元/t，每年的產(chǎn)值接近2 000萬。從2000年初，腰果殼油摩擦粉才剛剛起步，短短的十幾年內(nèi)。這么小的行業(yè)能為社會(huì)創(chuàng)造這么多的經(jīng)濟(jì)效益也是很可觀的。

JB/T 1014-2006《腰果殼油摩擦粉》[4]和灰分試驗(yàn)已在各國應(yīng)用多年。但方法不夠具體，存在一些歧義，導(dǎo)致行業(yè)之間難以協(xié)調(diào)，更難以參與國際市場競爭。因此，本文對這兩項(xiàng)測試方法作了統(tǒng)一，以便各企業(yè)之間進(jìn)行溝通，避免貿(mào)易壁壘，有利于參與國際市場競爭。

2　370 ℃揮發(fā)分試驗(yàn)

2.1試驗(yàn)原理

揮發(fā)分是指樣品在規(guī)定條件下隔絕空氣加熱，樣品中的有機(jī)物質(zhì)受熱分解出一部分分子量較小的液態(tài)(此時(shí)為蒸汽狀態(tài))和氣態(tài)產(chǎn)物，這些產(chǎn)物稱為揮發(fā)物。揮發(fā)物占樣質(zhì)量的分?jǐn)?shù)稱為揮發(fā)分產(chǎn)率或簡稱為揮發(fā)分。

2.2儀器設(shè)備

①高溫爐；調(diào)溫范圍為0～600℃，控溫器靈敏度±10℃；②天平：感量為0.001g；③瓷坩堝，50mL；④干燥器。

2.3試驗(yàn)步驟

稱取約2g試樣，精確至0.001g。放入已恒重的瓷坩堝中。將坩鍋放入高溫爐中，自低溫逐漸升溫至370g±10℃并保溫1h，取出坩鍋，置于干燥器中冷卻30min，稱量。

2.4 結(jié)果計(jì)算

370 ℃揮發(fā)分按下式計(jì)算：

式中：m1——灼燒前坩鍋和試樣的總質(zhì)量，g；

m2——灼燒后坩鍋和試樣的總質(zhì)量，g；

m——灼燒前試樣的質(zhì)量，g。

2.5 允許差

兩次平行測定所得結(jié)果之差不應(yīng)超過0.8%，否則應(yīng)重新稱樣測試。370 ℃揮發(fā)分的測定結(jié)果以兩次平行結(jié)果的算術(shù)平均值表示，并按GB/T 8170修約至兩位小數(shù)。

2.6 條件試驗(yàn)

在這個(gè)試驗(yàn)方法里，爭議的地方有兩點(diǎn)：①“坩堝”的選擇；②何時(shí)將坩堝放入高溫爐中灼燒，是從室溫放入還是爐溫到370℃后再放。

表1　不同方案測得的揮發(fā)分結(jié)果(%)

首先解決“坩堝”的選擇。①選擇什么樣的坩堝；②灼燒過程中坩堝是否加蓋子；③若加蓋子，需要幾層蓋。針對這個(gè)爭議筆者設(shè)計(jì)了三個(gè)方案。

方案(1)：選用25mL瓷坩堝，整個(gè)試驗(yàn)過程中不加蓋。

方案(2)：選用25mL瓷坩堝，試驗(yàn)過程中加單蓋。

方案(3)：選用25mL瓷坩堝，試驗(yàn)過程中加雙蓋。采用室溫放入。

選用某企業(yè)的三種樣品，每種樣品做3個(gè)平行樣。3種方案測得的揮發(fā)分結(jié)果詳見表1。

試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)發(fā)現(xiàn)，若坩堝不加蓋，在370℃下，腰果殼油摩擦粉就會(huì)燃燒，且燃燒在表層，表層的顏色明顯發(fā)灰，這就是方案(1)允許差大的原因，若燃燒就失去揮發(fā)分的真正意義了。若選用雙蓋坩堝，常見且易買的坩堝容納的樣品很少，樣品少就失去了代表性。

表2　不同時(shí)間放入坩堝測得的揮發(fā)分結(jié)果(%)

從表1直觀的可以看出：從方案(1)至方案(3)，無論哪種樣品，揮發(fā)分顯著降低，趨勢是正確的，但方案(1)和方案(3)的允許差偏大，都不在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，方案(2)樣品的平行性比較好，且允許差在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。測定揮發(fā)分所用的容器稱為“揮發(fā)分坩堝”，揮發(fā)分坩堝的規(guī)格有20mL、25mL、30mL。根據(jù)樣量多少選擇坩堝，本試驗(yàn)稱取2g樣品，選用25mL瓷坩堝比較適宜。綜上所述，筆者認(rèn)為本試驗(yàn)應(yīng)該選用揮發(fā)分專用單蓋25mL瓷坩堝為宜。

為了解決何時(shí)將坩堝放入高溫爐中灼燒這個(gè)問題，筆者也設(shè)計(jì)了兩個(gè)方案分別做試驗(yàn)。

方案(1)：從室溫將坩堝放入高溫爐中，然后開始升溫，待高溫爐升至370℃開始計(jì)時(shí)1h。

方案(2)：待高溫爐升至370℃后，將坩堝放入高溫爐中，到溫度升至370℃開始計(jì)時(shí)1h。

選用某企業(yè)提供的三種樣品，每種樣品做3個(gè)平行樣。兩種方案測得的揮發(fā)分結(jié)果見表2。

從表2中可以清楚的看出，由于方案(1)灼燒的時(shí)間長，所以方案(1)的揮發(fā)分比較大、允許差不如方案(2)好，況且方案(2)的重現(xiàn)性好于方案(1)。綜合考慮，選用方案(2)為宜，待高溫爐升至370℃后，將坩堝放入高溫爐中，到溫度升至370℃開始計(jì)時(shí)1h。

3　灰分試驗(yàn)

3.1試驗(yàn)原理

灰分一定是某種物質(zhì)中的固體部分而不是氣體或液體部分。在高溫時(shí)，發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無機(jī)成分(主要是無機(jī)鹽和氧化物)則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。

3.2儀器設(shè)備

①高溫爐：調(diào)溫范圍為0～800℃，控溫器靈敏度±10℃；②天平：感量為0.001g；③瓷坩堝：50mL；④干燥器。

3.3試驗(yàn)步驟

稱取約2g試樣，精確至0.001g。放入已恒重的瓷坩堝中。將坩鍋放入高溫爐中，自低溫逐漸升溫至800℃±10℃并保溫1h，灼燒至試樣無黑色斑點(diǎn)為止，取出坩鍋，置于干燥器中冷卻30min，稱量。

3.4結(jié)果計(jì)算

灰分的百分含量按下式計(jì)算：

式中：m3——灼燒前坩鍋和試樣的總質(zhì)量，g；

m4——灼燒后坩鍋和試樣的總質(zhì)量，g；

m——灼燒前試樣的質(zhì)量，g。

3.5允許差

兩次平行測定所得結(jié)果之差不應(yīng)超過0.2%，否則應(yīng)重新稱樣測試。

灰分的測定結(jié)果以兩次平行結(jié)果的算術(shù)平均值表示，并按GB8170修約至一位小數(shù)。

3.6條件試驗(yàn)

在這個(gè)測定方法中爭議最多的就是選擇什么樣的“坩堝”合適。在日常試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，選用標(biāo)準(zhǔn)中的50mL的瓷坩堝測灰分，底部的樣品很難燒透，燒徹底。導(dǎo)致結(jié)果差異比較大。腰果殼油摩擦粉主要是成分都是有機(jī)物，大部分都被燒掉，所剩的殘?jiān)苌伲魷p少稱量樣品，導(dǎo)致平行性差現(xiàn)設(shè)計(jì)兩個(gè)方案，方案(1)：選用標(biāo)準(zhǔn)中使用的50mL瓷坩堝。方案(2)：選用30mm×60mm的瓷方舟。選用某企業(yè)提供的三種樣品，每種樣品做3個(gè)平行樣。兩種方案測得的灰分結(jié)果見表3。

表3　選用不同坩堝測得的灰分結(jié)果

從表3中不難看出，與方案(2)相比，方案(1)的結(jié)果偏高些，且平行的沒有方案(2)好。再者方案(1)在灼燒過程中消耗的時(shí)間比較多，至少多燒2h左右。從節(jié)能和結(jié)果的準(zhǔn)確性角度來看，筆者比較認(rèn)同方案(2)，就是在這個(gè)灰分試驗(yàn)中，選用30mm×60mm的瓷方舟。

4　結(jié)果與討論

本文對JB/T 1014-2006標(biāo)準(zhǔn)中涉及到的揮發(fā)分和灰分測試方法進(jìn)行了仔細(xì)認(rèn)真的剖析，做了大量的試驗(yàn)數(shù)據(jù)加以說明，明確了測定腰果殼油摩擦粉中揮發(fā)分和灰分的具體操作步驟。

采用JB/T 1014-2006標(biāo)準(zhǔn)測試揮發(fā)分時(shí)應(yīng)注意以下三點(diǎn)：①測試揮發(fā)分應(yīng)選擇25mL揮發(fā)分坩堝，放入高溫爐前將蓋子蓋上；②待高溫爐升至370℃后，將坩堝放入高溫爐，至370℃后保持1h；③建議每個(gè)樣品至少測試3份。

采用JB/T 1014-2006標(biāo)準(zhǔn)測試灰分時(shí)應(yīng)注意以下三點(diǎn)：①做灰分試驗(yàn)選用30mm×60mm的瓷方舟；②高溫爐到800℃后至少灼燒3h左右；③建議每個(gè)樣品至少測試3份。

[1]高惠民.復(fù)合摩擦材料[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2007:79-83.

[2]李東林,王蘭梅.腰果殼油摩擦粉的合成研究探討[J].非金屬礦, 1989(3):49-51.

[3]趙持中.摩擦粉在摩擦材料中的應(yīng)用[C].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2003(3):33-34.

[4]中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會(huì).JC/T 1014-2006 腰果殼油摩擦粉[S].北京:中國建材工業(yè)出版社,2006.

Study on Ash Test and Volatile Test of CNSL Friction Dust

HOU Cai-hong
(Xianyang Non-metallic Minerals Research and Design Institute Co., Ltd., China National Non-metallic Mineral Products Quality Supervision Inspection Test Center, Xianyang 712021, China)

According to the experimental conditions of CNSL friction dust volatile and ash testing process are difficult to unity, combined with the existing test methods of JB/T 1014-2006 in the test condition of the volatile and ash content of provisions are not clear, lead to great error in the test results, the parallelism is not good, combined with domestic conditional tests of a manufacturer's product, finally to put forward the test method of reasonable suggestions. The improved method is stable and accurate test results.

CNSL; friction dust; ash; volatile

TQ351

A

1007-9386(2016)03-0017-03

2016-03-28