亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        不銹鋼食具容器中鎘、鉛、鎳、鉻遷移量測(cè)定方法

        2016-10-14 03:40:03柯桂沁
        科學(xué)與財(cái)富 2016年28期

        柯桂沁

        摘 要:本文主要研究石墨爐原子吸收方光光度法測(cè)定不銹鋼食具容器乙酸浸泡液中痕量鎘、鉛、鎳、鉻,經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,該方法靈敏度高,重現(xiàn)性好,簡便準(zhǔn)確,符合對(duì)四種金屬元素的分析要求。

        關(guān)鍵詞:石墨爐;原子吸收分光光度法;不銹鋼食具;金屬元素測(cè)定

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器與試劑 PE AA-600石墨爐原子吸收分光光度計(jì);PE AS800自動(dòng)進(jìn)樣器;附鎘、鉛、鎳、鉻空心陰極燈(中國電子科技集團(tuán)公司第十二研究所);PE橫向鍍層石墨管(北京友誼丹諾科技有限公司)。

        實(shí)驗(yàn)用GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。乙酸溶液(4%,體積分?jǐn)?shù)):量取冰乙酸4ml或36%(體積分?jǐn)?shù))乙酸11ml,用水稀釋至100ml。磷酸二氫銨溶液(20g/L):稱取2.0g磷酸二氫銨(優(yōu)級(jí)純),加水溶解后,稀釋至100ml。鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液1000μg/ml(中國計(jì)量科學(xué)研究院),用0.5mol/L硝酸(優(yōu)級(jí)純)作介質(zhì)分步稀釋成100μg/ml,1.00μg/ml,0.0100μg/ml鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液,用于石墨爐原子吸收法測(cè)定。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1000μg/ml(中國計(jì)量科學(xué)研究院),用0.5mol/L硝酸(優(yōu)級(jí)純)作介質(zhì)分步稀釋成100μg/ml,1.00μg/ml,0.100μg/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液,用于石墨爐原子吸收法測(cè)定。鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液1000μg/ml(中國計(jì)量科學(xué)研究院),用0.5mol/L硝酸(優(yōu)級(jí)純)作介質(zhì)分步稀釋成100μg/ml,1.00μg/ml,0.100μg/ml鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液,用于石墨爐原子吸收法測(cè)定。鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液1000μg/ml(中國計(jì)量科學(xué)研究院),用0.5mol/L硝酸(優(yōu)級(jí)純)作介質(zhì)分步稀釋成100μg/ml,1.00μg/ml,0.100μg/ml鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液,用于石墨爐原子吸收法測(cè)定。

        1.2 試樣的制備 用肥皂水洗刷試樣表面污物,自來水沖洗干凈,再用蒸餾水沖洗,晾干備用。取器形規(guī)則的食具容器或總面積不小于50cm2的板材,計(jì)算浸泡面積,計(jì)算結(jié)果時(shí)加浸泡液的量按2ml/cm2計(jì)。把煮沸的4%乙酸倒入成品容器或盛有板材的燒杯中,加玻璃蓋,小火煮沸0.5h,取下,補(bǔ)充4%乙酸至原體積,室溫放置24h,將以上試樣浸泡液倒入潔凈玻璃瓶中供分析用。在煮沸過程中食具容器中因蒸發(fā)損失的4%乙酸浸泡液應(yīng)隨時(shí)補(bǔ)加。

        1.3 儀器工作條件 鎘、鉛、鎳、鉻均使用靈敏分析線(鎘228.8nm、鉛283.3nm、鎳232.0nm、鉻357.9nm);燈電流:鎘10mA、鉛10mA、鎳15mA、鉻15mA;狹縫寬度:鎘0.7nm、鉛0.7nm、鎳0.2nm、鉻0.7nm;偏振塞曼扣背景;標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品浸泡液的加入量為20μl,基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液的加入量為5μl。測(cè)定方式為BGC,吸光度用峰面積記錄。

        1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備及樣品測(cè)定 由石墨爐原子吸收儀的自動(dòng)進(jìn)樣器和標(biāo)準(zhǔn)系列配置程序自動(dòng)將0.0100μg/ml鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液用0.5mol/L硝酸稀釋成0.0000、0.0005、0.0010、0.0020、0.0040、0.0060μg/ml鎘標(biāo)準(zhǔn)系列;將0.100μg/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液用0.5mol/L硝酸稀釋成0.000、0.005、0.010、0.020、0.040、0.060μg/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)系列;將0.100μg/ml鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液用0.5mol/L硝酸稀釋成0.000、0.010、0.020、0.040、0.060、0.080μg/ml鎳標(biāo)準(zhǔn)系列;將0.100μg/ml鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液用0.5mol/L硝酸稀釋成0.000、0.005、0.010、0.020、0.030、0.040μg/ml鉻標(biāo)準(zhǔn)系列。

        2 結(jié)果

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線 4種元素在一定濃度范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。AA-600石墨爐原子吸收儀測(cè)定配置鎘標(biāo)準(zhǔn)系列0.0005~0.0060μg/ml范圍,進(jìn)樣20μl,加5μl磷酸二氫銨基體改進(jìn)劑,采用儀器自動(dòng)進(jìn)樣,得鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線為 =43.22c-0.000169,r=0.9996。同上測(cè)定配置鉛標(biāo)準(zhǔn)系列0.005~0.060μg/ml范圍,進(jìn)樣20μl,加5μl磷酸二氫銨基體改進(jìn)劑,采用儀器自動(dòng)進(jìn)樣,得鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線為 =4.660c-0.000185,r=0.9997。同上測(cè)定配置鎳標(biāo)準(zhǔn)系列0.010~0.080μg/ml范圍,進(jìn)樣20μl,加5μl磷酸二氫銨基體改進(jìn)劑,采用儀器自動(dòng)進(jìn)樣,得鎳標(biāo)準(zhǔn)曲線為^Y=2.744c+0.000321,r=0.9994。同上測(cè)定配置鉻標(biāo)準(zhǔn)系列0.005~0.040μg/ml范圍,進(jìn)樣20μl,加5μl磷酸二氫銨基體改進(jìn)劑,采用儀器自動(dòng)進(jìn)樣,得鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線為 =9.460c-0.000180,r=0.9998。

        2.2 檢出限 對(duì)空白樣品做11次測(cè)定。用空白樣品吸光值標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得出本法檢出限。Cd、Pb、Ni、Cr的檢出限分別為6×10-5μg/ml、4×10-4μg/ml、8×10-4μg/ml、3×10-4μg/ml。

        2.3 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 石墨爐原子吸收以0.002μg/ml的鎘、0.020μg/ml的鉛、0.040μg/ml的鎳、0.020μg/ml的鉻為標(biāo)準(zhǔn)樣品(用4%乙酸配制)進(jìn)行11次測(cè)定,計(jì)算濃度值。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差測(cè)定結(jié)果見表1。

        Cd平均值0.00200μg/ml,標(biāo)準(zhǔn)偏差5.46×10-5,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.73%;PB平均值0.0198μg/ml,標(biāo)準(zhǔn)偏差3.75×10-4,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.89%;Ni平均值0.0400μg/ml,標(biāo)準(zhǔn)偏差6.23×10-4,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.57%;Cr平均值0.0200μg/ml,標(biāo)準(zhǔn)偏差5.58×10-4,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.79%。

        2.4 方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn) 用加標(biāo)回收試驗(yàn)來測(cè)試方法的準(zhǔn)確度。測(cè)定不銹鋼板材的4%乙酸浸泡液中4種金屬的含量,再向樣品浸泡液中添加低和高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定。

        2.5 用國標(biāo)方法和本文方法同時(shí)測(cè)定在市場和小超市購買的不銹鋼餐飲具。結(jié)果見表2。

        如表2所示,用本文測(cè)定方法檢測(cè)出了不銹鋼乙酸浸泡液中低痕量的鉛,而用國標(biāo)方法GB/T5009.81-2003就未檢出。

        3 結(jié)語

        綜上所述,本實(shí)驗(yàn)用磷酸二氫銨為基體改進(jìn)劑,建立了石墨爐原子吸收法直接測(cè)定不銹鋼食具容器乙酸浸泡液中鎘、鉛、鎳、鉻的方法。4%乙酸浸泡液中鎘、鉛、鎳、鉻的檢出限分別為6×10-5、4×10-4、8×10-4、3×10-4μg/ml,總體回收率為96%~104%,符合食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)不銹鋼制品檢測(cè)的要求。為推動(dòng)食品質(zhì)量安全相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的制定提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù),同時(shí)也對(duì)提高消費(fèi)者的食品安全意識(shí)起到積極引導(dǎo)作用。

        參考文獻(xiàn)

        [1] 童俊,周敏.石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定不銹鋼食具容器鉻、鎳、鎘、鉛遷移量[J].中國食品.2013.

        [2] 江梅,范云慧,李學(xué)勤.石墨爐原子吸收法測(cè)定再生水水樣中鎘含量的不確定度評(píng)定[J].現(xiàn)代儀器. 2010.

        亚洲国产精品va在线播放| 日韩一区二区av伦理| 日本视频一中文有码中文| 欧美又粗又长又爽做受| 无码人妻精品一区二区三区在线| 精品人伦一区二区三区蜜桃麻豆 | av在线播放一区二区免费| 综合亚洲伊人午夜网| 18禁裸男晨勃露j毛免费观看| 欧美日韩亚洲一区二区精品| 91羞射短视频在线观看| 老妇高潮潮喷到猛进猛出| 久久精品无码专区免费青青| av狼人婷婷久久亚洲综合| 国产伦理一区二区久久精品 | 亚洲av无码专区首页| 亚洲色大成在线观看| 北岛玲亚洲一区二区三区| 国产在线无码精品无码| 国产午夜亚洲精品午夜鲁丝片| 亚洲午夜看片无码| 乳乱中文字幕熟女熟妇| 国产精品9999久久久久仙踪林| 成人无码视频| 亚洲二区三区在线播放| 在线观看国产成人自拍视频| 午夜福利啪啪片| 久久国产亚洲AV无码麻豆| 极品精品视频在线观看| 超碰色偷偷男人的天堂| 人人妻人人澡人人爽人人精品电影 | 91人妻无码成人精品一区91| 久久久精品网站免费观看| 2019最新中文字幕在线观看| 色爱区综合激情五月综合小说| 亚洲人妻有码中文字幕| 成人影片麻豆国产影片免费观看| 国产无遮挡又黄又爽在线视频| 操B小视频国产| 最好看的亚洲中文字幕| 精品人妻无码一区二区三区蜜桃一 |