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        氧化石墨烯/銅基復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能

        2016-10-12 00:59:30洪起虎燕紹九張曉艷戴圣龍
        材料工程 2016年9期
        關(guān)鍵詞:純銅銅基熱壓

        洪起虎,燕紹九,楊 程,張曉艷,戴圣龍

        (北京航空材料研究院 石墨烯及應(yīng)用研究中心,北京 100095)

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        氧化石墨烯/銅基復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能

        洪起虎,燕紹九,楊程,張曉艷,戴圣龍

        (北京航空材料研究院 石墨烯及應(yīng)用研究中心,北京 100095)

        采用球磨和真空熱壓燒結(jié)方法成功制備氧化石墨烯/銅復(fù)合材料。利用OM,SEM,XRD,顯微硬度計和電子萬能試驗機等分析球磨后的復(fù)合粉形貌,研究氧化石墨烯添加量對復(fù)合微觀結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明:制備的氧化石墨烯/銅基復(fù)合材料組織致密,氧化石墨烯以片狀形態(tài)較均勻地分布在銅基體中,并與銅基體形成良好的結(jié)合界面。氧化石墨烯質(zhì)量分數(shù)為0.5%時,復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能較好,顯微硬度和室溫壓縮強度分別為63HV和276MPa,相對于純銅基體分別提高了8.6%和28%。其強化機理為剪切應(yīng)力轉(zhuǎn)移強化、位錯強化和細晶強化。

        氧化石墨烯/銅基復(fù)合材料;真空熱壓燒結(jié);微觀結(jié)構(gòu);力學(xué)性能

        銅基復(fù)合材料因良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱和加工性能使其在航空航天、電子和汽車領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景[1]。碳納米管(CNTs)因其具有強度和韌性高、導(dǎo)電性好等優(yōu)良性能成為銅基復(fù)合材料的主要增強體之一[2,3]。學(xué)者們采用電化學(xué)沉積(CVD)[4]、電火花燒結(jié)(SPS)[5-7]、微波燒結(jié)[8]、熱壓燒結(jié)[9]和分子水平混合法[10-12]等方法已經(jīng)成功制備碳納米管/銅(CNTs/Cu)復(fù)合材料。Daoushb 等[4]采用CVD方法制備的15%(體積分數(shù),下同)CNTs/Cu復(fù)合材料的屈服強度達341MPa,約為純銅的2.85倍;Kim等[5]采用電火花燒結(jié)+冷拔工藝制備的10%CNTs/Cu復(fù)合材料的抗拉強度提高至281MPa,約為純銅的1.6倍;Rajkumar等[8]采用微波燒結(jié)方法制備的15%CNTs/Cu復(fù)合材料的顯微硬度相對于純銅提高了22%;Uddin等[9]采用熱壓燒結(jié)法制備的0.1%(質(zhì)量分數(shù)) CNTs/Cu復(fù)合材料的顯微硬度相對于純銅提高了47%。然而,以碳納米管作為增強相制備銅基復(fù)合材料存在一定的局限性。由于碳納米管容易形成簇狀團聚,并且與基體的結(jié)合性能較差[13],CNTs/Cu復(fù)合材料的力學(xué)性能難以獲得更大突破[14]。雖然Kim等[5]制備的CNTs/Cu復(fù)合材料的抗拉強度提高至281MPa,但其采用的電火花燒結(jié)+軋制的制備工藝復(fù)雜,難以實現(xiàn)精確控制。

        石墨烯是sp2雜化的碳原子形成的單原子層厚度、排列成二維蜂窩狀的晶體,具有較大的比表面積以及優(yōu)良的導(dǎo)電、導(dǎo)熱和力學(xué)性能。石墨烯自2004年發(fā)現(xiàn)以來[15],以其優(yōu)異的性能引起了廣大學(xué)者的關(guān)注。相比碳納米管,石墨烯的性能更加優(yōu)異[16]。目前,國內(nèi)外很多學(xué)者采用石墨烯代替碳納米管制備出石墨烯/銅基(GNs/Cu)復(fù)合材料。Pavithra 等[17]采用電沉積法制備石墨烯增強Cu 基復(fù)合材料薄片,其硬度和彈性模量分別達2.5GPa和137GPa。Li等[18]采用電火花燒結(jié)方法制備了含有0.8%(體積分數(shù))的Ni-GPL的Cu基復(fù)合材料,極限抗拉強度提高了42%。Varol等[19]采用粉末冶金方法制備了不同石墨烯含量的銅基復(fù)合材料, 發(fā)現(xiàn)添加0.5%(質(zhì)量分數(shù),下同)石墨烯時導(dǎo)電率最高,為78.5% IACS。

        本工作采用乙醇溶液分散和球磨兩步法,將不同含量氧化石墨烯與銅粉混合,采用冷壓、真空熱壓燒結(jié)制備GO/Cu復(fù)合材料。采用光學(xué)顯微鏡和Phenom proX型電子顯微鏡分析球磨后的復(fù)合粉形貌、復(fù)合材料的形貌及成分等;利用D8ADVANCE型X射線衍射儀對復(fù)合材料進行物相分析;在WDW-200D型電子萬能試驗機上進行室溫壓縮實驗,壓縮速率為0.1mm/min;采用HV-1000型顯微硬度計測量復(fù)合材料的硬度。同時研究氧化石墨烯的添加對銅基復(fù)合材料顯微組織和力學(xué)性能的影響,并對其增強機理進行討論。

        1 實驗材料與方法

        1.1GO/Cu復(fù)合粉的制備

        圖1為電解銅粉和氧化石墨烯原料的SEM照片。可以看出,電解銅粉呈樹枝晶狀,粒徑大約為10μm(圖1(a))。氧化石墨烯呈半透明狀,說明厚度非常薄,徑向尺寸則在微米級。將氧化石墨烯分散到無水乙醇中,超聲振蕩1h得到氧化石墨烯溶液,然后將銅粉末加入氧化石墨烯溶液,并封裝在球磨罐中球磨5h,轉(zhuǎn)速為360r/min,磨球材質(zhì)為淬火不銹鋼,球料比為10∶1。將球磨后的漿料倒入燒杯,移入80℃水浴鍋中,在機械攪拌下干燥處理漿料至半干狀態(tài)后,轉(zhuǎn)移到真空烘箱中進行充分干燥處理,得到GO/Cu混合粉末。

        圖1 電解銅粉(a)和氧化石墨烯原料(b)的SEM照片F(xiàn)ig.1 The SEM pictures of electrolytic copper powder (a) and graphene oxide(b)

        1.2GO/Cu復(fù)合材料的制備

        經(jīng)機械球磨混合的GO/Cu粉末,采用熱壓燒結(jié)方式制備GO/Cu復(fù)合材料。制備過程主要分為兩個步驟:首先,將不同GO含量的GO/Cu復(fù)合粉裝填入模具中,在室溫下采用10MPa的壓力將粉體預(yù)壓實,并保壓10min。采用石墨模具,內(nèi)徑35cm,外徑50cm。其次,將預(yù)壓實的復(fù)合粉在800℃,22MPa壓力下進行燒結(jié),保壓時間為1h,升溫速率10℃/min。熱壓燒結(jié)設(shè)備為ZRYS-2000型真空熱壓燒結(jié)爐,真空壓強為2×10-2Pa。燒結(jié)結(jié)束后復(fù)合材料隨爐冷卻,制備得到不同氧化石墨烯含量的銅基復(fù)合材料。

        2 結(jié)果與分析

        2.1GO/Cu復(fù)合粉體觀察

        圖2為氧化石墨烯含量為0.5%的復(fù)合粉的SEM圖及EDS分析。由圖2可以看出,經(jīng)球磨后復(fù)合粉中的銅顆粒由樹枝晶狀轉(zhuǎn)變?yōu)槠瑺罱Y(jié)構(gòu)。銅顆粒塑性較高,在球磨過程中因鋼球的撞擊形成片狀顆粒,且在冷焊的作用下,結(jié)合形成尺寸較大的片狀銅基體,如圖2(a)所示。由于氧化石墨烯含量較低,氧化石墨烯納米片黏附在銅基體上,其伸展效果較好。相比于CNTs/Cu復(fù)合粉球磨后碳納米管形成簇狀團聚[12]以及GRs/Cu復(fù)合粉球磨后石墨烯團聚分布于基體表面[19],本工作制備的GO/Cu復(fù)合粉球磨效果較好,氧化石墨烯較均勻地黏附于片狀銅顆粒表面。

        圖2 0.5%GO復(fù)合粉末的SEM形貌 (a)低倍;(b)高倍Fig.2 The SEM pictures of 0.5%GO mixture powder (a)low magnification;(b)high magnification

        2.2GO/Cu復(fù)合材料微觀組織觀察及結(jié)構(gòu)分析

        圖3為采用熱壓燒結(jié)方法制備的純銅及GO/Cu復(fù)合材料的宏觀形貌??梢钥闯?,純銅及GO/Cu復(fù)合材料試樣外觀較完整,表面較光亮,表明熱壓燒結(jié)過程中冶金反應(yīng)較充分。采用阿基米德排水法,測得試樣密度分別為8.68g/cm3(Cu),8.70g/cm3(0.5%GO)和8.66 g/cm3(1.0%GO),其相對致密度均高于97%。Varol等[19]采用粉末冶金法制備的GNPs/Cu復(fù)合材料的密度最大值為8.46g/cm3。魏炳偉[26]采用真空熱壓燒結(jié)制備的1.0%GNs/Cu復(fù)合材料的相對密度只有86.64%。本工作制備的氧化石墨烯/銅復(fù)合材料相對密度明顯高于文獻[19,26]報道的石墨烯/銅復(fù)合材料相對密度。

        圖3 熱壓燒結(jié)后純銅和復(fù)合材料宏觀照片 (a)純銅;(b)0.5%GO;(c)1.0%GOFig.3 Macrostructure of pure copper and composites with different GO contents after hot press sintering(a)pure copper;(b)0.5%GO;(c)1.0%GO

        熱壓燒結(jié)后不同氧化石墨烯含量的銅基復(fù)合材料金相組織照片如圖4所示??梢钥闯觯趸┑奶砑涌梢约毣M織。由圖4(a)可以看出,采用熱壓燒結(jié)方法制備的純銅試樣晶粒比較細小,但是局部晶粒比較粗大(如圖4(a)箭頭所示)。當(dāng)加入0.5%的氧化石墨烯后,試樣的晶粒大小也不均勻,但值得一提的是組織變得更加細小,如圖4(b)所示。隨著氧化石墨烯的含量增加到1.0%(圖4(c)),復(fù)合材料的晶粒尺寸進一步減小,但其組織中存在黑色的區(qū)域,這可能是氧化石墨烯的團聚造成的。圖5 為0.5%GO/Cu復(fù)合材料的Cu和C元素的面分布照片,可以看到C元素均勻地分布在基體中。

        燕紹九等[27]和李多生等[28]分別采用熱等靜壓與熱壓燒結(jié)的方法制備了石墨烯/鋁復(fù)合材料,經(jīng)SEM/EDS分析發(fā)現(xiàn),石墨烯與鋁基體的結(jié)合界面較好,石墨烯以片狀形態(tài)分布在鋁基體中。為了進一步研究氧化石墨烯在銅基體中的存在和分布,對0.5%和1.0%GO復(fù)合材料進行SEM/EDS分析,結(jié)果如圖6所示。由圖6(a),(b)可以看出,在晶界處有較清晰的片狀物存在,其與基體的界面結(jié)合較好,可能為加入的增強體氧化石墨烯片。由該片狀物所屬區(qū)域的EDS線掃描分析可知,在晶界處碳元素衍射峰較高,而銅元素的衍射峰較低,證明該片狀物即為添加的氧化石墨烯,這與文獻[29]報道的結(jié)果相同,也表明即使經(jīng)受球磨、熱壓等較大的外加載荷,氧化石墨烯沒有被破壞,依然以片狀形態(tài)分布在銅晶粒的晶界處,這正是GO/Cu復(fù)合材料組織細化的原因。一般來說,在燒結(jié)后期及隨爐冷卻過程中,復(fù)合材料的晶粒主要通過晶界遷移的方式長大。與第二相顆粒分布在晶界處產(chǎn)生的釘扎作用類似,片狀氧化石墨烯分布在晶界處,也能有效地減弱晶界遷移速率,從而抑制晶粒的長大。由于氧化石墨烯納米片具有超大的比表面積,其產(chǎn)生的細化晶粒效果會高于第二相顆粒。Liu等[29]研究GNSs/TiC復(fù)合材料時發(fā)現(xiàn),添加1.0%(體積分數(shù))的石墨烯片可以完全抑制復(fù)合材料的晶粒長大。在EDS圖譜中還出現(xiàn)了氧元素衍射峰,這是由于氧化石墨烯中含氧官能團發(fā)生分解,或者在制備過程中混入了少量的空氣造成的[28]。

        圖4 熱壓燒結(jié)后純銅和復(fù)合材料的金相組織照片 (a)純銅;(b)0.5%GO;(c)1.0%GOFig.4 OM images of pure copper and composites with different GO contents after hot press sintering(a)pure copper;(b)0.5%GO;(c)1.0%GO

        圖5 熱壓燒結(jié)制備的0.5%GO復(fù)合材料的SEM照片(a)及選區(qū)Cu(b),C(c)的EDS譜Fig.5 SEM image (a) and EDS spectra of selective district copper distribution (b) and carbon distribution (c) of 0.5%GO composites

        圖6 GO/Cu復(fù)合材料SEM圖及箭頭所指區(qū)域的線掃描結(jié)果 (a)0.5%GO;(b)1.0%GOFig.6 SEM images and EDS spectra of GO/Cu composites (a)0.5%GO;(b)1.0%GO

        2.3純銅及GO/Cu復(fù)合材料的力學(xué)性能

        圖7是純銅及GO/Cu復(fù)合材料的顯微硬度??梢钥闯觯S著氧化石墨烯含量的增加,復(fù)合材料的顯微硬度逐漸增加。熱壓燒結(jié)制備的純銅試樣顯微硬度為58HV左右;當(dāng)氧化石墨烯添加量為0.5 %時,復(fù)合材料的顯微硬度升高至63HV,相對于純銅試樣提高了8.6%;隨著氧化石墨烯含量增加至1.0%,復(fù)合材料顯微硬度升高至72HV,相對于純銅試樣提高了24.5%。純銅和GO/Cu復(fù)合材料的室溫壓縮曲線及其壓縮強度變化如圖8所示。從圖8可以看出,相比于純銅,氧化石墨烯的添加顯著提高了復(fù)合材料的壓縮強度;但隨著氧化石墨烯含量的增加,復(fù)合材料的壓縮強度呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢。0.5%GO/Cu復(fù)合材料的壓縮強度(276MPa)比純銅的壓縮強度(215MPa)增加了28%,當(dāng)氧化石墨烯含量達到1.0%時,復(fù)合材料壓縮強度出現(xiàn)下降趨勢。

        圖7 純銅及GO/Cu復(fù)合材料的顯微硬度Fig.7 Vickers hardness of pure copper and GO/Cu composites

        對于石墨烯/銅基復(fù)合材料,存在3種增強機理:剪切應(yīng)力轉(zhuǎn)移強化、位錯強化和細晶強化[1,30,31]。一般認為石墨烯增強銅基復(fù)合材料的強化效果很大程度上取決于能否在金屬基體和增強體的界面上實現(xiàn)有效的應(yīng)力轉(zhuǎn)移,其引起的強化程度ΔσLT可以用式(1)表示:

        ΔσLT=pfvσm

        (1)

        式中:p為增強體的縱橫比;fv為增強體的體積分數(shù);σm為增強體的強度。由于石墨烯具有表面積大、厚度非常小的特點,故其p值很大,這有利于外力從銅基體轉(zhuǎn)移到石墨烯片。同時,石墨烯的強度高達130GPa,因此即使復(fù)合材料中添加很少量的石墨烯,也能起到較可觀的增強效果。

        銅在室溫下的熱膨脹系數(shù)為24×10-6K-1,而石墨烯在室溫下的熱膨脹系數(shù)為-6×10-6K-1,兩者之間存在巨大的差異。這種差異會使即將發(fā)生移動的位錯界面產(chǎn)生晶格畸變,從而在石墨烯附近形成一個具有高位錯密度的區(qū)域,起到強化的作用。該種機制引起的強化作用ΔσCET可用式(2)進行估算:

        (2)

        式中:α為常數(shù);G和b分別為基體的剪切模量和柏氏矢量;ΔT為溫度變化;ΔC為增強體與基體之間的線膨脹系數(shù)之差;dp為增強體的平均尺寸。在石墨烯增強銅基復(fù)合材料中,由于基體銅與增強體石墨烯之間的線膨脹系數(shù)之差較大,即ΔC值較大,因此增強效果較好。

        圖8 純銅和GO/Cu復(fù)合材料的室溫壓縮曲線(a)與壓縮強度(b)Fig.8 Compression curves (a) and compression strength (b) of pure copper and GO/Cu composites

        由Hall-Petch公式可知,隨著晶粒尺寸的減小,材料的強度將得到提高。通過對圖4分析發(fā)現(xiàn),氧化石墨烯的添加可以細化組織,從而起到細晶強化的作用;因此,氧化石墨烯增強銅基體是由剪切應(yīng)力轉(zhuǎn)移強化、位錯強化和細晶強化共同作用產(chǎn)生的。但是,隨著含量的增加,石墨烯容易產(chǎn)生團聚,反而使得復(fù)合材料的力學(xué)性能有所下降。

        3 結(jié)論

        (1)采用乙醇溶液分散和球磨兩步法能有效地分散氧化石墨烯,獲得混合均勻的氧化石墨烯/銅復(fù)合粉體。

        (2)采用冷壓+真空熱壓燒結(jié)的方法成功制備了相對致密度高于97%的氧化石墨烯/銅基復(fù)合材料。增強體氧化石墨烯以片狀形態(tài)較均勻地分布在銅基體中,并與銅基體形成了良好的結(jié)合界面。

        (3)隨著氧化石墨烯含量的增加,復(fù)合材料的顯微硬度逐漸提高,而室溫壓縮強度則先增加后減小。當(dāng)氧化石墨烯含量為0.5%時,復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能較好,顯微硬度和室溫壓縮強度分別為63HV和276MPa,相對于純銅基體分別提高了8.6%和28%。

        (4)石墨烯的強化為剪切應(yīng)力轉(zhuǎn)移強化、位錯強化和細晶強化的共同作用。

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        Microstructure and Mechanical Properties of Graphene Oxide/Copper Composites

        HONG Qi-hu,YAN Shao-jiu,YANG Cheng,ZHANG Xiao-yan,DAI Sheng-long

        (Research Center of Graphene Applications,Beijing Institute of Aeronautical Materials,Beijing 100095,China)

        Graphene oxide/copper (GO/Cu) composites were successfully synthesized through the ball milling and vacuum hot press sintering process. The morphologies of the mixture powders, and the microstructure and mechanical properties of GO/Cu composites were investigated by OM, SEM, XRD, hardness tester and electronic universal testing machine, respectively. The results show that the GO/Cu composites are compact. Graphene oxide with flake morphology is uniformly dispersed and well consolidated with copper matrix. When the mass fraction of graphene oxide is 0.5%, the microhardness and compress strength at RT reach up to 63HV and 276MPa, increased by 8.6% and 28%, respectively. The strengthening mechanism is load transfer effect, dislocation strengthening and fine crystal reinforcing.

        graphene oxide/copper composite;vacuum hot press sintering;microstructure;mechanical property

        10.11868/j.issn.1001-4381.2016.09.001

        TB383;TG146.1+1

        A

        1001-4381(2016)09-0001-07

        2016-06-15;

        2016-08-04

        燕紹九(1980-),男,博士,高級工程師,主要從事磁性材料及石墨烯應(yīng)用研究工作,聯(lián)系地址:北京市81信箱72分箱(100095),E-mail:shaojiuyan@126.com

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