李蘇軍

雙加壓制稀硝開車過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題及解決方案

李蘇軍

（重慶MDI一體化建峰項(xiàng)目部，重慶 401221）

通過(guò)對(duì)雙加壓法制稀硝酸開車過(guò)程中出現(xiàn)問(wèn)題的分析和總結(jié)，發(fā)現(xiàn)雙加壓法制稀硝酸裝置在設(shè)計(jì)、安裝過(guò)程中存在的缺陷。有針對(duì)性地提出相應(yīng)的解決方案，不斷消除影響雙加壓法制稀硝酸正常生產(chǎn)的各類因素，確保裝置“安滿長(zhǎng)穩(wěn)優(yōu)”的運(yùn)行。

氨空比；硝酸；四合一機(jī)組；銨鹽；吸收塔

重慶建峰雙加壓制稀硝酸裝置是重慶MDI一體化項(xiàng)目系列生產(chǎn)裝置之一，60%稀硝酸產(chǎn)品是一體化項(xiàng)目中MDI聯(lián)合裝置的原料之一。一體化項(xiàng)目采取規(guī)?；?、集群式的建設(shè)模式，對(duì)每套裝置都提出較高要求。近年來(lái)由于雙加壓法硝酸工藝具有節(jié)能、環(huán)保大型化等特點(diǎn)，因而在國(guó)內(nèi)外應(yīng)用較廣，尤其是雙加壓法硝酸裝置的成功運(yùn)行表明，該方法工藝先進(jìn)、安全可靠、產(chǎn)品濃度高、環(huán)保效益好、運(yùn)轉(zhuǎn)率高已成為新建硝酸裝置的首選。針對(duì)裝置產(chǎn)品業(yè)主對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量要求苛刻的特殊性，采用西班牙TR公司開發(fā)的雙加壓法硝酸工藝，即中壓氧化（氧化壓力0.45MPa），高壓吸收（吸收壓力1.1MPa）。

1　流程概述

由界區(qū)來(lái)的原料液氨首先進(jìn)入液氨過(guò)濾器過(guò)濾除去雜質(zhì)，然后進(jìn)入氨蒸發(fā)器和氨輔助蒸發(fā)器中蒸發(fā)，蒸發(fā)來(lái)的氣氨送至氨過(guò)熱器中加熱至100℃后，進(jìn)入氨空混合器；與壓縮空氣混合后，一同進(jìn)入氨氧化爐進(jìn)行氨的催化氧化反應(yīng)。

生成的氧化氮?dú)怏w經(jīng)蒸汽過(guò)熱器及蒸發(fā)器回收熱量后，溫度降至383℃左右。然后流經(jīng)串連的尾氣過(guò)熱器、省煤器、尾氣加熱器、低壓反應(yīng)水冷凝器，部分在低壓反應(yīng)水冷凝器冷凝成稀硝酸（34%左右）在工藝氣分離器與氧化氮?dú)怏w分離，其中的氧化氮?dú)怏w進(jìn)入氧化氮壓縮機(jī)，被加壓到0.98MPa（G），再經(jīng)鍋爐給水加熱器、尾氣預(yù)熱器、高壓反應(yīng)水冷凝器冷至48℃左右進(jìn)入吸收塔的底部，其中氣相中的NO2被吸收塔中的水吸收生成硝酸，而其中的冷凝酸則與成品酸共同形成60%酸，經(jīng)漂白塔吹出其中溶解的氧化氮?dú)怏w后，最終送出產(chǎn)品客戶供巴斯夫裝置使用見（圖1）。

本裝置有氨利用率高、鉑耗低、吸收率高、成品酸濃度高、尾氣中的NOx含量低、熱回收利用好，蒸汽供給有余、操作自動(dòng)化程度高的優(yōu)點(diǎn)。

2　開車過(guò)程出現(xiàn)的問(wèn)題、原因以及應(yīng)對(duì)方案

2.1省煤器E0107泄漏

2.1.1事故現(xiàn)象

2015年2月16日凌晨3：40裝置點(diǎn)火投氨，系統(tǒng)開始運(yùn)行，5：22現(xiàn)場(chǎng)人員巡檢發(fā)現(xiàn)E0107泄漏，經(jīng)確認(rèn)E0107為膨脹節(jié)泄漏，7～10t/h鍋爐水外噴，漏量較大?？紤]下游裝置BASF需硝酸試生產(chǎn)，同時(shí)考慮裝置如果停車，短期內(nèi)省煤器E0107也無(wú)法修復(fù)，經(jīng)與設(shè)計(jì)院和設(shè)備制造商交流系統(tǒng)帶病運(yùn)行16d。

圖1　流程框圖

2.1.2事故原因

安裝問(wèn)題

a）滑動(dòng)支撐沒(méi)有滑動(dòng)的平臺(tái)

在工程詳細(xì)設(shè)計(jì)階段，分析計(jì)算E0107最大熱膨脹8.31 mm，并標(biāo)明E0105與E0107滑動(dòng)支撐和固定支撐位置。正確的要求是滑動(dòng)支撐是提供50mm的開槽孔，設(shè)計(jì)是允許設(shè)備自身縱向的熱膨脹（15mm），根據(jù)滑動(dòng)支撐的數(shù)據(jù)，縱向開槽的尺寸將允許膨脹不受限制，但在安裝完成后，現(xiàn)場(chǎng)看，滑動(dòng)支撐處雖有滑動(dòng)的平臺(tái)，但滑動(dòng)支撐位置用鋼筋混泥土澆筑，使之E0107膨脹受限，如圖2所示。

圖2　滑動(dòng)支撐膨脹受限

b）出口管道反作用力的影響

膨脹節(jié)是為支撐縱向負(fù)荷制造的，但實(shí)際上E0107在受到縱向力的同時(shí)，還受到出口管道反作用力，并作用到設(shè)備基座，使設(shè)備受到垂直負(fù)荷的影響。使波恩管有個(gè)“S”變形，如圖3所示：

c）操作問(wèn)題

省煤器E0107管程走工藝氣，殼程為鍋爐水，在系統(tǒng)開車過(guò)程中，管程工藝氣溫度有兩個(gè)溫度突升階段，第一個(gè)是四合一機(jī)組升速升壓階段，工藝氣從89℃升至167℃，此階段溫升時(shí)間較長(zhǎng)。第二個(gè)是氧化爐點(diǎn)火投氨，省煤器內(nèi)工藝氣溫度從170℃突升至383℃，時(shí)間短，對(duì)設(shè)備產(chǎn)生的熱應(yīng)力大。通常在這兩個(gè)階段前后，應(yīng)保持殼程鍋爐水流動(dòng)，及時(shí)帶走熱量。但在實(shí)際操作中主控人員并未打開E0107殼程鍋爐水的循環(huán)閥。

圖3　波恩管“S”變形

2.1.3解決方案

（1）按照工程詳細(xì)設(shè)計(jì)，重新對(duì)省煤器E0107的基座，滑動(dòng)支撐進(jìn)行安裝處理。

（2）針對(duì)工藝操作出現(xiàn)的問(wèn)題，要求每次開車過(guò)程中保持E0107殼程鍋爐水保持一定的循環(huán)量。

（3）省煤器E0107為雙加壓制取稀硝酸的重要設(shè)備，屬于特材設(shè)備，制造工藝要求嚴(yán)格，如重新制造一臺(tái)或返廠維修，無(wú)論從時(shí)間、成本上看均不現(xiàn)實(shí)。為此，為避免管道上的一些危險(xiǎn)和省煤器E0107筒體殼程的變形，在與設(shè)計(jì)院和設(shè)備工藝上協(xié)商，初步形成永久性的解決方案：（如圖4所示）

a）移走加強(qiáng)環(huán)和波恩管，主要是水平盤目的是避免管道危險(xiǎn)；

b）焊接兩個(gè)底板到設(shè)備筒體殼程；

c）在兩個(gè)底板上焊接一圈一半的公稱直徑為8寸管子；

d）NDT無(wú)損探傷和水壓測(cè)試。

圖4　解決方案

經(jīng)改造過(guò)后，目前運(yùn)行良好，未發(fā)現(xiàn)任何異常。

2.2PG-306管道變形

2.2.1存在問(wèn)題

2015年2月6日系統(tǒng)一次開車成功，裝置首次運(yùn)行15d，但運(yùn)行過(guò)后，從E0107（省煤器）到E0108（尾氣節(jié)熱器）的PG-53001-306-48“-H5A3-H管道膨脹節(jié)（HJ0124）變形量較大，主要問(wèn)題如下

PG-53001-306-48“-H5A3-H管道膨脹節(jié)（HJ0124）所在段（見圖示5）停車?yán)鋺B(tài)時(shí)向西側(cè)偏，角度約有2°，管道上大拉桿膨脹節(jié)（HJ0124）變形嚴(yán)重，其大拉桿外螺紋間隙有35mm（該間隙根據(jù)膨脹節(jié)技術(shù)要求安裝時(shí)為0），說(shuō)明膨脹節(jié)在系統(tǒng)停車后冷態(tài)時(shí)受壓力較為嚴(yán)重，且西側(cè)偏壓。但在系統(tǒng)運(yùn)行過(guò)程中受286.3℃溫度膨脹拉伸時(shí)，管道基本拉正，膨脹節(jié)外螺紋間隙值為0，膨脹節(jié)小拉桿螺紋部分被拉彎。

圖5　PG-306管道變形

2.2.2原因剖析

管道G-53001-306-48“-H5A3-H自底部支撐到E0108頂部全長(zhǎng)25 315mm，膨脹節(jié)（HJ0124）底部到E0108頂部平行受力管線全長(zhǎng)16 629mm，管道直徑48寸，厚10mm，在最初安裝完成后，未出現(xiàn)變形，然而，在管道正常運(yùn)行約286.3℃，再在系統(tǒng)停車車過(guò)程中，G-53001-306-48“-H5A3-H管道冷縮，且膨脹節(jié)（HJ0124）受力不均，易在膨脹節(jié)（HJ0124）波形管處出現(xiàn)變形。加之，膨脹節(jié)（HJ0124）自身重量以及膨脹節(jié)（HJ0124）頂部至E0108管線重量作用，使膨脹節(jié)（HJ0124）波形管變形，拉桿拉彎。

2.2.3解決措施

從圖6、圖7可以看出，為減少管道、膨脹節(jié)重力對(duì)膨脹節(jié)大小拉桿的受力，我廠不僅新增管道支撐，同時(shí)改變了膨脹節(jié)的安裝形式。經(jīng)改造后目前效果極佳。

圖6　改造前

圖7 改造后

2.3S0102內(nèi)分離元件改造

2.3.1存在問(wèn)題及現(xiàn)象

自2015年1月16日系統(tǒng)首次運(yùn)行以來(lái)，裝置始終無(wú)法達(dá)到滿負(fù)荷，最高負(fù)荷只能達(dá)到96.7%，當(dāng)在往上提負(fù)荷時(shí)則出現(xiàn)：

（1）空氣壓縮機(jī)出口壓力與氮氧化壓縮機(jī)入口壓力的差值上升明顯。

（2）氮氧化壓縮機(jī)出口溫度下降嚴(yán)重，由正常的194℃，最低下降至146℃，嚴(yán)重威脅四合一機(jī)組的正常運(yùn)行。

（3）2015底，為進(jìn)一步明確原因，在S0102出口到氮氧化壓縮機(jī)入口管線上安裝一積液袋，當(dāng)系統(tǒng)負(fù)荷從約97%繼續(xù)增加負(fù)荷時(shí)，隨著負(fù)荷的增加，積液袋的積液現(xiàn)象更加明顯。

2.3.2原因分析

從3.3.1的現(xiàn)象判斷，S0102內(nèi)除沫網(wǎng)存在缺陷，阻力遠(yuǎn)大于其設(shè)計(jì)要求的≤3kPa.（如圖8所示），經(jīng)計(jì)算，當(dāng)兩側(cè)壓差大于13kPa后，S0102底部液相經(jīng)降液管反向壓入出口段，將出現(xiàn)積液袋積液、氮氧化壓縮機(jī)出口溫度下降、空壓機(jī)出口與氮氧化壓縮機(jī)入口壓力之間的壓差增加。

圖8　原因分析

2.3.3解決方案及實(shí)施后效果

2.3.3.1解決方案

增加折流板除霧器的面積能夠解決此問(wèn)題。綜合考慮工藝氣分離器（S0102）的內(nèi)件空間結(jié)構(gòu)，由折流板除霧器制造廠商進(jìn)行如下改造。即將折流板除霧器由1 400×1 900mm增加到1 620×1 900mm，分離面積增加到原來(lái)的1.15倍。

由于設(shè)備內(nèi)部結(jié)構(gòu)限制，折流板除霧器制造廠商將折流板除霧器左右兩側(cè)各增120mm，將原先分離器兩側(cè)邊框外移120mm，每側(cè)增加120mm的除霧板。

2.3.3.2實(shí)施后效果

從表1可以看出，此次改造成功，解決了系統(tǒng)負(fù)荷提不上去的問(wèn)題。

表1　折流板除霧器改造前后對(duì)比

2.4E0101主蒸發(fā)器列管結(jié)冰堵塞的原因分析

2.4.1事故現(xiàn)象

2015年2月17日23：59 系統(tǒng)點(diǎn)火通氨，氨蒸發(fā)系統(tǒng)的氨蒸發(fā)量、氨加熱器溫度以及氨空比波動(dòng)較大，難以控制，及時(shí)在投用較大量的氨輔助蒸發(fā)器的蒸汽時(shí)無(wú)法維持系統(tǒng)的正常運(yùn)行。次日凌晨6時(shí)系統(tǒng)被迫停車。9：30經(jīng)現(xiàn)場(chǎng)檢查判斷為主蒸發(fā)器E0101換熱列管結(jié)冰堵塞。

2.4.2原因分析

（1）冷凍水循環(huán)水泵P0105未打起壓，而主控流量計(jì)FI101035卻顯示正常流量，使得操作員工未能及時(shí)判斷出主蒸發(fā)器工作效果差。

（2）開車前期，氨系統(tǒng)壓力數(shù)次出現(xiàn)壓力過(guò)高的現(xiàn)象，為維持氨蒸發(fā)系統(tǒng)壓力在合理范圍內(nèi)，現(xiàn)場(chǎng)人員通過(guò)放空泄放氨蒸發(fā)系統(tǒng)的壓力，高時(shí)從8～9MPa降至3～4MPa，大量氨在蒸發(fā)器中閃蒸，造成蒸發(fā)器中溫度下降。而在此時(shí)，為降低電耗，冷凍水循環(huán)水泵P0105并未啟動(dòng)。

（3）主控運(yùn)行人員操作能力不足，運(yùn)行中已經(jīng)出現(xiàn)主蒸發(fā)器內(nèi)TT101015溫度降至2℃，冷凍水循環(huán)水泵P0105的電流偏低，以及在蒸發(fā)量不足情況下誤判為低壓蒸汽波動(dòng)。

2.4.3事故處理

在處理主蒸發(fā)器E0101換熱列管結(jié)冰堵塞時(shí)，為避免處理過(guò)程中列管爆裂，被迫排盡主蒸發(fā)器內(nèi)的液氨，通過(guò)殼程加溫涼的脫鹽水，加了排，排了加，緩慢將列管結(jié)冰融化，經(jīng)處理后檢查，未發(fā)現(xiàn)列管凍裂。

3　結(jié)束語(yǔ)

本裝置通過(guò)近10個(gè)月的試運(yùn)行，四合一機(jī)組的軸振動(dòng)、軸位移及軸瓦溫度偏高的問(wèn)題均得以解決，大多工藝指標(biāo)都能達(dá)到設(shè)計(jì)指標(biāo)，產(chǎn)品質(zhì)量合格穩(wěn)定，可以說(shuō)整個(gè)裝置基本達(dá)到了設(shè)計(jì)要求。但運(yùn)行中曽出現(xiàn)的氧化爐溫度探頭斷裂，三根溫度探頭前3～5cm處均存在環(huán)形切割現(xiàn)象的問(wèn)題；始終存在的過(guò)熱蒸汽溫度偏高（滿負(fù)荷情況下正常460℃，而現(xiàn)在為507.6℃）的問(wèn)題，以及吸收塔Cl-含量較高等問(wèn)題仍然存在；仍有待于我們進(jìn)一步解決。總之，要保證裝置完完全全的穩(wěn)定運(yùn)行，仍是任重而道遠(yuǎn)。

［1］ 化工工藝設(shè)計(jì)手冊(cè)編委會(huì).化工工藝設(shè)計(jì)手冊(cè)［M］.天津：天津電子出版社，2004：89-92.

［2］ 陳五平.無(wú)機(jī)化工工藝學(xué)（上）［M］第3版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2002：86-97.

［3］ 孫立輝.雙加壓法硝酸生產(chǎn)工藝介紹［J］.小氮肥設(shè)計(jì)技術(shù)，2003，（3）：66-68.

Problems and Solutions Appearied in the Running of Double Pressurizing Method of Nitric Acid

Li Su-jun

Through the analysis and summary of the problems appearing in the running of double pressurized method of nitric acid，found the defects in the design and installation，make corresponding solutions and continually eliminate the factors affect the normal production，and make sure the equipment running steadily.

ammonia/air ration；nitric acid；four in one compressor set；ammonium salt；absorption tower

TQ111.262

B

1003-6490（2016）06-0094-03

2016-01-15

李蘇軍（1967—），男，重慶人，工程師，主要從事化工生產(chǎn)技術(shù)工作。